JP4479998B2 - 高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法 - Google Patents
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Description
この発明は、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの製造に使用される高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材、特に高強度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法に関するものである。
一般に、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの磁心には鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、これらを軟磁性金属粉末と総称する）を燒結して得られた軟磁性焼結材料が用いられることは知られている。
前記軟磁性金属粉末などを燒結して得られた軟磁性焼結材料は、磁束密度が高いが、高周波特性が悪い。これを改良するために、前記軟磁性金属粉末の粒子間に高固有抵抗物質がかいざいするように燒結して得られた複合磁性材料が提案されている。そしてこの高固有抵抗物質としては、シリコン、鉄、アルミニウム、ホウ素、マンガン、亜鉛、ニッケル、クロム、リン、チタンの各酸化物の内少なくとも１つ含むものであることが知られている（特許文献１参照）。
さらに、高固有抵抗物質としては、シリカゾル又はアルミナゾルに、酸化マグネシウム、酸化クロム、酸化チタン、酸化アルミニウムの１種以上を添加してもよいこと、これらの粉末を添加することにより得られた複合磁性材料は付着層の緻密性、耐環境性などを向上させることができること、この高固有抵抗物質の厚みは十分に小さいことが好ましく、５μｍ以下であることが好ましく、粉体の量は最終的に鉄心としたときに軟磁性金属粉末に対して、０．０１〜２０質量％とすることが好ましいとされている（特許文献２参照）。
さらに、軟磁性金属粉末の表面をＰ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｂを含むガラス絶縁層を被覆した酸化物膜被覆軟磁性金属粉末を圧粉、成形し、焼結して圧粉磁心を製造する方法も知られている（特許文献３参照）。
さらに、軟磁性金属粉末の表面に形成する高固有抵抗物質として、Ａｌ−Ｏ、Ｓｉ−Ｏ、Ａｌ−Ｎなどに、焼結時に液相として働き得る同じ機能を有するＢ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３などを加えることが知られている（特許文献４参照）。
さらに、ＡｌとＳｉを僅かに含むアトマイズ磁性合金球状粉末を熱処理して粉体表面に数ｎｍ〜数十ｎｍの一様な厚さの絶縁層を形成した粉末に、ホットプレス温度より低温の化合物、試薬特級のＢ２Ｏ３，Ｖ２Ｏ５，Ｓｂ２Ｏ３，ＰｂＯ，Ｂｉ２Ｏ３の微量（０．２〜０．８ｖｏｌ％）を添加して混合し、混合粉末を高温高圧下でホットプレス焼結を行うことにより相対密度９９％以上の高密度焼結体を得ることができること、前記Ｂ２Ｏ３，Ｖ２Ｏ５，Ｓｂ２Ｏ３，ＰｂＯ，Ｂｉ２Ｏ３のうちでもＢ２Ｏ３を添加して得られた高密度焼結体はρ：１０７Ω・ｍの高抵抗が得られるが、Ｂ２Ｏ３以外の酸化物は添加物を加えない場合の試料の電気抵抗とほとんど変わらないか、もしくは低下する高密度焼結体が得られることが知られている（非特許文献１参照）。
特開平５−２５８９３４号公報
特開昭６１−２２２２０７号公報
特開平８−２５０３１７号公報
特開平５−３６５１４号公報
日本セラミックス協会学術論文誌 ９９［１］（１９９１）７３−７７頁
しかし、従来の高固有抵抗物質を軟磁性金属粉末に添加し焼結して得られた複合軟磁性焼結材は、密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度の内でも特に抗折強度が十分でなく、特に自動車用電子部品などの振動を受け易い電子部品として使用するには強度的に信頼性が不足していた。
そこで、本発明者らは、密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度の内でも特に高抗折強度を有する複合軟磁性焼結材を得るべく研究を行った。その結果、
（イ）酸化ケイ素溶液、酸化マグネシウム溶液および酸化アルミニウム溶液の内の１種または２種以上をＡ酸化物溶液とし、
酸化硼素のゾル溶液または粉末、酸化バナジウムのゾル溶液または粉末、酸化ビスマスのゾル溶液または粉末、酸化アンチモンのゾル溶液または粉末および酸化モリブデンのゾル溶液または粉末の内の１種または２種以上をＢ酸化物溶液またはＢ酸化物粉末とすると、
Ａ酸化物溶液をＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ換算で０．０５〜１質量％、
Ｂ酸化物ゾル溶液またはＢ酸化物粉末をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％、残部が軟磁性金属粉末からなる組成となるように配合し、混合し、乾燥して前記軟磁性金属粉末をＡ酸化物乾燥ゲルおよびＢ酸化物乾燥ゲルまたは粉末からなる混合酸化物で被覆してなる混合酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製し、得られた混合酸化物被覆軟磁性金属粉末を圧粉し、成形したのち、温度：５００〜１０００℃で燒結すると高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材が得られる、
（ロ）前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末であっても良い、
（ハ）前記（イ）または（ロ）記載の方法で得られた高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材は、酸化ケイ素、酸化マグネシウムおよび酸化アルミニウムの内の１種または２種以上をＡ酸化物とし、
酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の１種または２種以上をＢ酸化物とすると、
Ａ酸化物：０．０５〜１質量％、Ｂ酸化物：０．０５〜１質量％、残部が軟磁性金属粉末からなる成分組成を有する、という研究結果が得られたのである。
（イ）酸化ケイ素溶液、酸化マグネシウム溶液および酸化アルミニウム溶液の内の１種または２種以上をＡ酸化物溶液とし、
酸化硼素のゾル溶液または粉末、酸化バナジウムのゾル溶液または粉末、酸化ビスマスのゾル溶液または粉末、酸化アンチモンのゾル溶液または粉末および酸化モリブデンのゾル溶液または粉末の内の１種または２種以上をＢ酸化物溶液またはＢ酸化物粉末とすると、
Ａ酸化物溶液をＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ換算で０．０５〜１質量％、
Ｂ酸化物ゾル溶液またはＢ酸化物粉末をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％、残部が軟磁性金属粉末からなる組成となるように配合し、混合し、乾燥して前記軟磁性金属粉末をＡ酸化物乾燥ゲルおよびＢ酸化物乾燥ゲルまたは粉末からなる混合酸化物で被覆してなる混合酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製し、得られた混合酸化物被覆軟磁性金属粉末を圧粉し、成形したのち、温度：５００〜１０００℃で燒結すると高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材が得られる、
（ロ）前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末であっても良い、
（ハ）前記（イ）または（ロ）記載の方法で得られた高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材は、酸化ケイ素、酸化マグネシウムおよび酸化アルミニウムの内の１種または２種以上をＡ酸化物とし、
酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の１種または２種以上をＢ酸化物とすると、
Ａ酸化物：０．０５〜１質量％、Ｂ酸化物：０．０５〜１質量％、残部が軟磁性金属粉末からなる成分組成を有する、という研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）酸化ケイ素溶液、酸化マグネシウム溶液および酸化アルミニウム溶液の内の１種または２種以上をＡ酸化物溶液とし、
酸化硼素のゾル溶液または粉末、酸化バナジウムのゾル溶液または粉末、酸化ビスマスのゾル溶液または粉末、酸化アンチモンのゾル溶液または粉末および酸化モリブデンのゾル溶液または粉末の内の１種または２種以上をＢ酸化物溶液またはＢ酸化物粉末とすると、
Ａ酸化物溶液をＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ換算で０．０５〜１質量％、
Ｂ酸化物ゾル溶液またはＢ酸化物粉末をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％、残部が軟磁性金属粉末からなる配合組成となるように配合し、混合し、乾燥して前記軟磁性金属粉末をＡ酸化物乾燥ゲルおよびＢ酸化物乾燥ゲルまたはＢ酸化物粉末からなる混合酸化物で被覆してなる混合酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製し、得られた混合酸化物被覆軟磁性金属粉末を圧粉し、成形したのち、温度：５００〜１０００℃で燒結する高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
（１）酸化ケイ素溶液、酸化マグネシウム溶液および酸化アルミニウム溶液の内の１種または２種以上をＡ酸化物溶液とし、
酸化硼素のゾル溶液または粉末、酸化バナジウムのゾル溶液または粉末、酸化ビスマスのゾル溶液または粉末、酸化アンチモンのゾル溶液または粉末および酸化モリブデンのゾル溶液または粉末の内の１種または２種以上をＢ酸化物溶液またはＢ酸化物粉末とすると、
Ａ酸化物溶液をＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ換算で０．０５〜１質量％、
Ｂ酸化物ゾル溶液またはＢ酸化物粉末をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％、残部が軟磁性金属粉末からなる配合組成となるように配合し、混合し、乾燥して前記軟磁性金属粉末をＡ酸化物乾燥ゲルおよびＢ酸化物乾燥ゲルまたはＢ酸化物粉末からなる混合酸化物で被覆してなる混合酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製し、得られた混合酸化物被覆軟磁性金属粉末を圧粉し、成形したのち、温度：５００〜１０００℃で燒結する高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
前記Ａ酸化物溶液の軟磁性金属粉末に対するコーティング量をＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ換算で０．０５〜１質量％に定めたのは、Ａ酸化物溶液が軟磁性金属粉末の表面にＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ換算で０．０５質量％未満被覆していても、その量が少なすぎて焼結後の複合軟磁性焼結材の十分な比抵抗および抗折強度が得られないからであり、一方、Ａ酸化物溶液のコーティング量がＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ換算で１質量％を越えると、被膜の厚さが厚くなり過ぎて成形して得られた複合軟磁性焼結材の密度が十分に上がらず、さらに磁束密度が低下するので好ましくないからである。
また、Ｂ酸化物ゾル溶液またはＢ酸化物粉末の軟磁性金属粉末に対するコーティング量をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％に定めたのは、Ｂ酸化物ゾル溶液または粉末が軟磁性金属粉末の表面にＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５質量％未満被覆していても、その量が少なすぎて焼結後の複合軟磁性焼結材の十分な比抵抗および抗折強度が得られないからであり、一方、Ｂ酸化物ゾル溶液または粉末のコーティング量がＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で１質量％を越えると、被膜の厚さが厚くなり過ぎて成形して得られた複合軟磁性焼結材の密度が十分に上がらず、さらに磁束密度が低下するので好ましくないからである。
また、Ｂ酸化物ゾル溶液またはＢ酸化物粉末の軟磁性金属粉末に対するコーティング量をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％に定めたのは、Ｂ酸化物ゾル溶液または粉末が軟磁性金属粉末の表面にＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５質量％未満被覆していても、その量が少なすぎて焼結後の複合軟磁性焼結材の十分な比抵抗および抗折強度が得られないからであり、一方、Ｂ酸化物ゾル溶液または粉末のコーティング量がＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で１質量％を越えると、被膜の厚さが厚くなり過ぎて成形して得られた複合軟磁性焼結材の密度が十分に上がらず、さらに磁束密度が低下するので好ましくないからである。
前記軟磁性金属粉末は、従来から一般に知られている鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末である。一層具体的には、
鉄粉末は純鉄粉末であり、
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４９％Ｎｉ粉末）であり、
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末でり、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末（以上、％は質量％を示す）であることが好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。
そして、これら軟磁性金属粉末は平均粒径：５〜５００μｍの範囲内にある軟磁性金属粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が５μｍより小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属粉末の体積割合が低くなるために磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が５００μｍより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。そしてこの軟磁性金属粉末に被覆される酸化物層の厚さは特に限定されるものではないが０．００５〜５μｍが好ましい。
鉄粉末は純鉄粉末であり、
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４９％Ｎｉ粉末）であり、
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末でり、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末（以上、％は質量％を示す）であることが好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。
そして、これら軟磁性金属粉末は平均粒径：５〜５００μｍの範囲内にある軟磁性金属粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が５μｍより小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属粉末の体積割合が低くなるために磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が５００μｍより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。そしてこの軟磁性金属粉末に被覆される酸化物層の厚さは特に限定されるものではないが０．００５〜５μｍが好ましい。
この発明の高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法において使用するための混合酸化物被覆軟磁性金属粉末を製造するには、珪酸エチル、珪酸プロピル、珪酸ブチルの加水分解反応および縮合反応により合成された縮合体溶液である二酸化ケイ素溶液、アルミニウムエトキシド、アルミニウムプロポキシドの加水分解反応および縮合反応により合成された縮合体溶液であるアルミナ溶液、マグネシウムエトキシド、マグネシウムプロポキシドの加水分解反応および縮合反応により合成された縮合体溶液である酸化マグネシウム溶液を用意し、さらにＢ２Ｏ３，Ｖ２Ｏ５，Ｓｂ２Ｏ３，ＭｏＯ３のゾル溶液またはＢ２Ｏ３，Ｖ２Ｏ５，Ｂｉ２Ｏ３，Ｓｂ２Ｏ３，ＭｏＯ３の粉末を用意し、前記二酸化ケイ素溶液、アルミナ溶液および酸化マグネシウム溶液の内の１種又は２種以上：酸化物換算で０．０５〜１質量％、Ｂ２Ｏ３，Ｖ２Ｏ５，Ｓｂ２Ｏ３，ＭｎＯ３のゾル溶液またはＢ２Ｏ３，Ｖ２Ｏ５，Ｂｉ２Ｏ３，Ｓｂ２Ｏ３，ＭｏＯ３の粉末の内の１種又は２種以上：酸化物換算で０．０５〜１質量％、残部が前記軟磁性金属粉末となるように添加し混合したのち、乾燥することにより製造することができる。前記Ｂ２Ｏ３，Ｖ２Ｏ５，Ｂｉ２Ｏ３，Ｓｂ２Ｏ３，ＭｏＯ３の粉末の平均粒径は０．０５〜２μｍの範囲内にあることが好ましい。
この発明の複合軟磁性焼結材の製造方法によると、高密度に圧粉した場合、粉末表面の被覆成分の密着性が密着性がよいことから、粉末の変形に追従して被覆成分の剥離や分断が防止され、かつ焼結過程においてもＢ酸化物により被膜の剥離や分断が防止されるとともに被膜同士の結合も促進され、密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度が共に優れており、特に抗折強度が優れている複合軟磁性焼結材を製造することができ、この複合軟磁性焼結材を使用して高強度を必要とする電気および電子部品、特に自動車用電子部品などの製造に優れた効果をもたらすものである。
原料粉末として、いずれも平均粒径：７０μｍを有する、
純鉄粉末、
Ａｌ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｎｉ：４９質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３質量％、Ａｌ：３質量を含有し、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｏ：３０％、Ｖ：２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、を用意した。
純鉄粉末、
Ａｌ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｎｉ：４９質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３質量％、Ａｌ：３質量を含有し、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｏ：３０％、Ｖ：２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、を用意した。
本発明法１〜７、比較法１〜７および従来法１〜７
珪酸エチルの加水分解反応および縮合反応により合成されたＳｉＯ２溶液およびＢ２Ｏ３ゾル溶液を秤量し、これら溶液を加えてＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３の含有量が異なるＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３混合溶液を作製した。
このＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３混合溶液に対して先に用意した原料粉末を加え、原料粉末全体が浸潤するように混合した。次に、混合粉末を温風乾燥したのち、大気中、温度：１５０℃で仕上げ乾燥することにより表１〜２に示される量の酸化物を被覆した酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製した。
珪酸エチルの加水分解反応および縮合反応により合成されたＳｉＯ２溶液およびＢ２Ｏ３ゾル溶液を秤量し、これら溶液を加えてＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３の含有量が異なるＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３混合溶液を作製した。
このＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３混合溶液に対して先に用意した原料粉末を加え、原料粉末全体が浸潤するように混合した。次に、混合粉末を温風乾燥したのち、大気中、温度：１５０℃で仕上げ乾燥することにより表１〜２に示される量の酸化物を被覆した酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製した。
さらに、先に用意したＳｉＯ２溶液に先に用意した原料粉末を加え、原料粉末全体が浸潤するように混合したのち、混合粉末を温風乾燥し、さらに大気中、温度：１５０℃で仕上げ乾燥することにより表１〜２に示される量の酸化物を被覆した酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られた酸化物被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法１〜７、比較法１〜７および従来法１〜７を実施した。この本発明法１〜７、比較法１〜７および従来法１〜７で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表１〜２に示した。
表１〜２に示される結果から、本発明法１で作製した複合軟磁性焼結材は従来法１で作製した複合軟磁性焼結材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
同様にして、本発明法２で作製した複合軟磁性焼結材と従来法２で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法３で作製した複合軟磁性焼結材と従来法３で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法４で作製した複合軟磁性焼結材と従来法４で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法５で作製した複合軟磁性焼結材と従来法５で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法６で作製した複合軟磁性焼結材と従来法６で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法７で作製した複合軟磁性焼結材と従来法７で作製した複合軟磁性焼結材、
をそれぞれ比較すると、本発明法２〜７で作製した複合軟磁性焼結材は従来法２〜７で作製した複合軟磁性焼結材と比較して、それぞれ抗折強度、磁束密度および比抵抗が優れていることが分かる。しかし、比較法２〜７で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
同様にして、本発明法２で作製した複合軟磁性焼結材と従来法２で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法３で作製した複合軟磁性焼結材と従来法３で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法４で作製した複合軟磁性焼結材と従来法４で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法５で作製した複合軟磁性焼結材と従来法５で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法６で作製した複合軟磁性焼結材と従来法６で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法７で作製した複合軟磁性焼結材と従来法７で作製した複合軟磁性焼結材、
をそれぞれ比較すると、本発明法２〜７で作製した複合軟磁性焼結材は従来法２〜７で作製した複合軟磁性焼結材と比較して、それぞれ抗折強度、磁束密度および比抵抗が優れていることが分かる。しかし、比較法２〜７で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
本発明法８〜１４、比較法８〜１４および従来法８〜１４
アルミニウムエトキシドの加水分解反応および縮合反応により合成されたＡｌ２Ｏ３溶液およびＢ２Ｏ３ゾル溶液を秤量し、これら溶液を加えてＡｌ２Ｏ３およびＢ２Ｏ３の含有量が異なるＡｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３混合溶液を作製した。
このＡｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３混合溶液に対して先に用意した原料粉末を加え、原料粉末全体が浸潤するように混合した。次に、混合粉末を温風乾燥したのち、大気中、温度：１５０℃で仕上げ乾燥することにより表３〜４に示される量の酸化物を被覆した酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製した。
アルミニウムエトキシドの加水分解反応および縮合反応により合成されたＡｌ２Ｏ３溶液およびＢ２Ｏ３ゾル溶液を秤量し、これら溶液を加えてＡｌ２Ｏ３およびＢ２Ｏ３の含有量が異なるＡｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３混合溶液を作製した。
このＡｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３混合溶液に対して先に用意した原料粉末を加え、原料粉末全体が浸潤するように混合した。次に、混合粉末を温風乾燥したのち、大気中、温度：１５０℃で仕上げ乾燥することにより表３〜４に示される量の酸化物を被覆した酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製した。
さらに、先に用意したＡｌ２Ｏ３溶液に先に用意した原料粉末を加え、原料粉末全体が浸潤するように混合したのち、混合粉末を温風乾燥し、さらに大気中、温度：１５０℃で仕上げ乾燥することにより表３〜４に示される量の酸化物を被覆した酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られ酸化物被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：８００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法８〜１４、比較法８〜１４および従来法８〜１４を実施した。この本発明法８〜１４、比較法８〜１４および従来法８〜１４で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折強度を測定してその結果を表３〜４に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表３〜４に示した。
表３〜４に示される結果から、本発明法８で作製した複合軟磁性焼結材は従来法８で作製した複合軟磁性焼結材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が優れていることが分かる。しかし、比較法８で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
同様にして、本発明法９で作製した複合軟磁性焼結材と従来法９で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１０で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１０で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１１で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１１で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１２で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１２で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１３で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１３で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１４で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１４で作製した複合軟磁性焼結材、
をそれぞれ比較すると、本発明法９〜１４で作製した複合軟磁性焼結材は従来法９〜１４で作製した複合軟磁性焼結材に比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法９〜１４で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
同様にして、本発明法９で作製した複合軟磁性焼結材と従来法９で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１０で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１０で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１１で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１１で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１２で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１２で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１３で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１３で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１４で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１４で作製した複合軟磁性焼結材、
をそれぞれ比較すると、本発明法９〜１４で作製した複合軟磁性焼結材は従来法９〜１４で作製した複合軟磁性焼結材に比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法９〜１４で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
本発明法１５〜２１、比較法１５〜２１および従来法１５〜２１
マグネシウムエトキシドの加水分解反応および縮合反応により合成されたＭｇＯ溶液および表５〜７に示されるＢ酸化物粉末を秤量し、これらを加えてＭｇＯおよびＢ酸化物を含むＭｇＯ−Ｂ酸化物混合溶液を作製した。
このＭｇＯ−Ｂ酸化物混合溶液に対して先に用意した原料粉末を加え、原料粉末全体が浸潤するように混合した。次に、混合粉末を温風乾燥したのち、大気中、温度：１５０℃で仕上げ乾燥することにより表５〜７に示される量の酸化物を被覆した酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製した。
マグネシウムエトキシドの加水分解反応および縮合反応により合成されたＭｇＯ溶液および表５〜７に示されるＢ酸化物粉末を秤量し、これらを加えてＭｇＯおよびＢ酸化物を含むＭｇＯ−Ｂ酸化物混合溶液を作製した。
このＭｇＯ−Ｂ酸化物混合溶液に対して先に用意した原料粉末を加え、原料粉末全体が浸潤するように混合した。次に、混合粉末を温風乾燥したのち、大気中、温度：１５０℃で仕上げ乾燥することにより表５〜７に示される量の酸化物を被覆した酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製した。
さらに、先に用意したＭｇＯ溶液に先に用意した原料粉末を加え、原料粉末全体が浸潤するように混合したのち、混合粉末を温風乾燥し、さらに大気中、温度：１５０℃で仕上げ乾燥することにより表５〜７に示される量の酸化物を被覆した酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られ酸化物被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１０００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法１５〜２１、比較法１５〜２１および従来法１５〜２１を実施した。この本発明法１５〜２１、比較法１５〜２１および従来法１５〜２１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表５〜７に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表５〜７に示した。
表５〜７に示される結果から、本発明法１５で作製した複合軟磁性焼結材は従来法１５で作製した複合軟磁性焼結材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が優れていることが分かる。しかし、比較法１５で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
同様にして、本発明法１６で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１６で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１７で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１７で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１８で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１８で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１９で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１９で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法２０で作製した複合軟磁性焼結材と従来法２０で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法２１で作製した複合軟磁性焼結材と従来法２１で作製した複合軟磁性焼結材、
をそれぞれ比較すると、本発明法１６〜２１で作製した複合軟磁性焼結材は従来法１６〜２１で作製した複合軟磁性焼結材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１６〜２１で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
同様にして、本発明法１６で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１６で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１７で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１７で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１８で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１８で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法１９で作製した複合軟磁性焼結材と従来法１９で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法２０で作製した複合軟磁性焼結材と従来法２０で作製した複合軟磁性焼結材、
本発明法２１で作製した複合軟磁性焼結材と従来法２１で作製した複合軟磁性焼結材、
をそれぞれ比較すると、本発明法１６〜２１で作製した複合軟磁性焼結材は従来法１６〜２１で作製した複合軟磁性焼結材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１６〜２１で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
Claims (3)
- 酸化ケイ素溶液、酸化マグネシウム溶液および酸化アルミニウム溶液の内の１種または２種以上をＡ酸化物溶液とし、
酸化硼素のゾル溶液または粉末、酸化バナジウムのゾル溶液または粉末、酸化ビスマスのゾル溶液または粉末、酸化アンチモンのゾル溶液または粉末および酸化モリブデンのゾル溶液または粉末の内の１種または２種以上をＢ酸化物溶液またはＢ酸化物粉末とすると、
Ａ酸化物溶液をＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ換算で０．０５〜１質量％、
Ｂ酸化物ゾル溶液またはＢ酸化物粉末をＢ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ３換算で０．０５〜１質量％、残部が軟磁性金属粉末からなる配合組成となるように配合し、混合し、乾燥して前記軟磁性金属粉末をＡ酸化物乾燥ゲルおよびＢ酸化物乾燥ゲルまたはＢ酸化物粉末からなる混合酸化物で被覆してなる混合酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製し、得られた混合酸化物被覆軟磁性金属粉末を圧粉し、成形したのち、温度：５００〜１０００℃で燒結することを特徴とする高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。 - 前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末であることを特徴とする請求項１記載の高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- 酸化ケイ素、酸化マグネシウムおよび酸化アルミニウムの内の１種または２種以上をＡ酸化物とし、
酸化硼素、酸化バナジウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンおよび酸化モリブデンの内の１種または２種以上をＢ酸化物とすると、
Ａ酸化物：０．０５〜１質量％、Ｂ酸化物：０．０５〜１質量％、残部が軟磁性金属粉末からなる成分組成を有する請求項１または２記載の方法で製造した高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材。
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