CN108517452A - 一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金及其制备方法 - Google Patents

一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金及其制备方法，采用以下方法：一、原料处理：去除原料表面的氧化皮，再用无水乙醇溶液超声波清洗。二、称料配比：精确称量Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料摩尔比为1：1：1：1：0.2～0.8。三、电弧熔炼高熵合金：采用电弧熔炼获得AlCoCuFeNix高熵合金。该AlCoCuFeNix高熵合金组织结构简单，是BCC+FCC双相结构，BCC相为主要相，具有高强度，高硬度等优点，可以作为工具钢应用于机械加工领域。同时具有高饱和磁化强度、低矫顽力和剩磁比，属于软磁材料，可以应用到发电机、变压器等领域。断裂应变超过12％，综合力学性能非常优异，具有优良的实用性。

Description

一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金及其制备 方法
技术领域
本发明属于合金材料及其制备技术领域，具体涉及一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金由5种及以上元素组成，每种元素的原子百分比介于5～35％之间，结构简单，多为BCC相、FCC相或BCC+FCC双相结构。合金组元高度无序，组织简单，多为BCC、FCC或BCC+FCC双相结构，高熵效应有效抑制了金属间化合物的产生。晶格畸变效应使高熵合金具有高的强度和硬度、优秀的耐腐蚀性和高温性能。高熵合金的制备技术也由单一的熔炼制备向快速凝固、粉末合金化、极光熔覆等多方向发展。因其优异的机械性能，高熵合金可以被广泛应用于机械加工和航空航天领域。
高熵合金的组成元素主要为Al、Co、Cu、Fe、Ni、Cr、Mn等，这些过渡族元素包括铁磁性元素Co、Fe、Ni、反铁磁性元素Cr、Mn、Cu。饱和磁化强度主要决定于合金的组成和原子水平的结构。高熵合金中元素搭配的多样性将会大大拓宽高熵合金在磁学领域的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上实际存在的问题，提供一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金及其制备方法，拓宽高熵合金的应用领域。所提供的制备方法简单易行，安全可靠，可以适用于工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金，其特征在于：所述高熵合金成分为AlCoCuFeNix，其中Al：Co：Cu：Fe：Ni的摩尔比依次为1：1：1：1：0.2～0.8。
优选的，所述高熵合金中Al：Co：Cu：Fe：Ni的摩尔比依次为1：1：1：1：0.2。
优选的，所述高熵合金中Al：Co：Cu：Fe：Ni的摩尔比依次为1：1：1：1：0.5。
优选的，所述高熵合金中Al：Co：Cu：Fe：Ni的摩尔比依次为1：1：1：1：0.8。
一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金的制备方法，其特征在于：AlCoCuFeNix高熵合金的制备方法是按照以下步骤完成的：
一、原料处理：利用砂纸去除Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料表面的氧化皮，再将原料置于容器中，然后加入无水乙醇溶液，超声波清洗10min，以去除原料表面灰尘和油污。再更换无水乙醇，超声波清洗5min。最后用吹风机将原料吹干，得到干净的Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料。
二、称料配比：根据AlCoCuFeNix高熵合金的摩尔比，用电子天平精确称量Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料。
三、电弧熔炼高熵合金：将步骤二清洗后的原料按照熔点从低到高的顺序由下往上堆叠于水冷坩埚的熔炼池内，中间的熔炼池用于放置钛锭。打开循环冷却水系统，关紧熔炼炉炉门。打开机械扩散泵，抽真空至5Pa，再利用分子泵将真空度降低为3×10-3Pa，关闭分子泵、机械泵和阀门，打开充氩阀，向炉腔内充填氩气至真空度为0.05MPa，关闭充氩阀。将电极下降到原料上方1-2mm引弧，再把电极升高到10mm左右处，调剂电流控制旋钮，逐步增大电流至230～280A进行熔炼，每次熔炼3～4min。在熔炼试样前，应先熔炼钛锭以吸收炉腔内的氧气。合金试样应反复翻转熔炼4次以实现合金中成分的均匀。熔炼结束后，关闭电源，待合金冷却10min后，打开放气阀，打开熔炼炉炉门取出重约50g的纽扣状合金铸锭。
优选的，所述步骤一中所得到的Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料为纯度大于99.9％的粒状或块状原料。
优选的，所述步骤三中的熔炼炉为DHL-300型真空电弧熔炼炉。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)该AlCoCuFeNix高熵合金组织结构简单，是BCC+FCC双相结构，BCC相为主要相，具有高强度，高硬度等优点，可以作为工具钢应用于机械加工领域。同时具有高饱和磁化强度、低矫顽力和剩磁比，属于软磁材料，可以应用到发电机、变压器等领域。
(2)该AlCoCuFeNix高熵合金断裂应变超过12％，综合力学性能非常优异，具有优良的实用性。
(3)本发明所涉及的制备方法工艺简单，低能耗，低成本，安全可靠。
附图说明
图1为实施例一、二、三的高熵合金X射线衍射(XRD)谱图。
图2为实施例一AlCoCuFeNi0.2高熵合金的金相显微镜照片。
图3为实施例一AlCoCuFeNi0.2高熵合金的扫描电镜(SEM)照片。
图4为实施例二AlCoCuFeNi0.5高熵合金的扫描电镜(SEM)照片。
图5为实施例三AlCoCuFeNi0.8高熵合金的扫描电镜(SEM)照片。
图6为实施例一、二、三的高熵合金压缩应力-应变曲线。
图7为实施例一、二、三的高熵合金磁化曲线。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步地说明。
实施例一
一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金，成分为AlCoCuFeNi0.2，所述方法具体步骤如下：
一、原料处理：利用砂纸去除原料表面的氧化皮，再将原料置于容器中，然后加入无水乙醇溶液，超声波清洗10min，以去除原料表面灰尘和油污。再更换无水乙醇，超声波清洗5min。最后用吹风机将原料吹干，得到干净的Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料，各原料纯度均大于99.9％。
二、称料配比：根据AlCoCuFeNix高熵合金的摩尔比，用电子天平精确称量Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料。
三、电弧熔炼高熵合金：将步骤二清洗后的原料按照熔点从低到高的顺序由下往上堆叠于水冷坩埚的熔炼池内，中间的熔炼池用于放置钛锭。采用DHL-300型真空电弧熔炼炉，打开循环冷却水系统，关紧熔炼炉炉门。打开机械扩散泵，抽真空至5Pa，再利用分子泵将真空度降低为3×10-3Pa，关闭分子泵、机械泵和阀门，打开充氩阀，向炉腔内充填氩气至真空度为0.05MPa，关闭充氩阀。将电极下降到原料上方1-2mm引弧，再把电极升高到10mm左右处，调剂电流控制旋钮，逐步增大电流至230～280A进行熔炼，每次熔炼3～4min。在熔炼试样前，应先熔炼钛锭以吸收炉腔内的氧气。合金试样应反复翻转熔炼4次以实现合金中成分的均匀。熔炼结束后，关闭电源，待合金冷却10min后，打开放气阀，打开熔炼炉炉门取出重约50g的纽扣状合金铸锭。
对所述高熵合金试样进行XRD物相分析，其XRD图谱如图1所示，其组成为BCC+FCC双相结构。其中，BCC为主相。
对所述高熵合金试样进行金相组织分析，其金相组织照片如图2所示，为典型树枝晶结构。
对所述高熵合金组织进行进一步分析，其SEM照片如图3，枝晶间为富Cu的FCC相，枝晶为BCC相。
对所述高熵合金力学性能分析，其压缩应力-应变曲线如图6，其屈服强度为974MPa，抗压强度为1229MPa，压缩应变为14.0％。
对所述高熵合金磁性能分析，其磁滞回线如图7，其饱和磁化强度为77.71emu/g，矫顽力为2.81Oe。
实施例二
一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金，成分为AlCoCuFeNi0.5，所述方法具体步骤如下：
一、原料处理：利用砂纸去除原料表面的氧化皮，再将原料置于容器中，然后加入无水乙醇溶液，超声波清洗10min，以去除原料表面灰尘和油污。再更换无水乙醇，超声波清洗5min。最后用吹风机将原料吹干，得到干净的Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料，各原料纯度均大于99.9％。
二、称料配比：根据AlCoCuFeNix高熵合金的摩尔比，用电子天平精确称量Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料。
三、电弧熔炼高熵合金：将步骤二清洗后的原料按照熔点从低到高的顺序由下往上堆叠于水冷坩埚的熔炼池内，中间的熔炼池用于放置钛锭。采用DHL-300型真空电弧熔炼炉，打开循环冷却水系统，关紧熔炼炉炉门。打开机械扩散泵，抽真空至5Pa，再利用分子泵将真空度降低为3×10-3Pa，关闭分子泵、机械泵和阀门，打开充氩阀，向炉腔内充填氩气至真空度为0.05MPa，关闭充氩阀。将电极下降到原料上方1-2mm引弧，再把电极升高到10mm左右处，调剂电流控制旋钮，逐步增大电流至230～280A进行熔炼，每次熔炼3～4min。在熔炼试样前，应先熔炼钛锭以吸收炉腔内的氧气。合金试样应反复翻转熔炼4次以实现合金中成分的均匀。熔炼结束后，关闭电源，待合金冷却10min后，打开放气阀，打开熔炼炉炉门取出重约50g的纽扣状合金铸锭。
对所述高熵合金试样进行XRD物相分析，其XRD图谱如图1所示，其组成为BCC+FCC双相结构。其中，BCC为主相。
对所述高熵合金试样进行金相组织分析，其金相组织照片如图2所示，为典型树枝晶结构。
对所述高熵合金组织进行进一步分析，其SEM照片如图3，枝晶间为富Cu的FCC相，枝晶为BCC相。
对所述高熵合金力学性能分析，其压缩应力-应变曲线如图6，其屈服强度为929MPa，抗压强度为1231MPa，压缩应变为13.7％。
对所述高熵合金磁性能分析，其磁滞回线如图7，其饱和磁化强度为89.21emu/g，矫顽力为7.66Oe。
实施例三
一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金，成分为AlCoCuFeNi0.8，所述方法具体步骤如下：
一、原料处理：利用砂纸去除原料表面的氧化皮，再将原料置于容器中，然后加入无水乙醇溶液，超声波清洗10min，以去除原料表面灰尘和油污。再更换无水乙醇，超声波清洗5min。最后用吹风机将原料吹干，得到干净的Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料，各原料纯度均大于99.9％。
二、称料配比：根据AlCoCuFeNix高熵合金的摩尔比，用电子天平精确称量Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料。
三、电弧熔炼高熵合金：将步骤二清洗后的原料按照熔点从低到高的顺序由下往上堆叠于水冷坩埚的熔炼池内，中间的熔炼池用于放置钛锭。采用DHL-300型真空电弧熔炼炉，打开循环冷却水系统，关紧熔炼炉炉门。打开机械扩散泵，抽真空至5Pa，再利用分子泵将真空度降低为3×10-3Pa，关闭分子泵、机械泵和阀门，打开充氩阀，向炉腔内充填氩气至真空度为0.05MPa，关闭充氩阀。将电极下降到原料上方1-2mm引弧，再把电极升高到10mm左右处，调剂电流控制旋钮，逐步增大电流至230～280A进行熔炼，每次熔炼3～4min。在熔炼试样前，应先熔炼钛锭以吸收炉腔内的氧气。合金试样应反复翻转熔炼4次以实现合金中成分的均匀。熔炼结束后，关闭电源，待合金冷却10min后，打开放气阀，打开熔炼炉炉门取出重约50g的纽扣状合金铸锭。
对所述高熵合金试样进行XRD物相分析，其XRD图谱如图1所示，其组成为BCC+FCC双相结构。其中，BCC为主相。
对所述高熵合金试样进行金相组织分析，其金相组织照片如图2所示，为典型树枝晶结构。
对所述高熵合金组织进行进一步分析，其SEM照片如图3，枝晶间为富Cu的FCC相，枝晶为BCC相。
对所述高熵合金力学性能分析，其压缩应力-应变曲线如图6，其屈服强度为1021MPa，抗压强度为1465MPa，压缩应变为12.3％。
对所述高熵合金磁性能分析，其磁滞回线如图7，其饱和磁化强度为83.92emu/g，矫顽力为3.77Oe。
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金，其特征在于：所述高熵合金成分为AlCoCuFeNix，其中Al：Co：Cu：Fe：Ni的摩尔比依次为1：1：1：1：0.2～0.8。
2.根据权利要求1所述的一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金，其特征在于所述高熵合金中Al：Co：Cu：Fe：Ni的摩尔比依次为1：1：1：1：0.2。
3.根据权利要求1所述的一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金，其特征在于所述高熵合金中Al：Co：Cu：Fe：Ni的摩尔比依次为1：1：1：1：0.5。
4.根据权利要求1所述的一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金，其特征在于所述高熵合金中Al：Co：Cu：Fe：Ni的摩尔比依次为1：1：1：1：0.8。
5.一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金的制备方法，其特征在于：AlCoCuFeNix高熵合金的制备方法是按照以下步骤完成的：
一、原料处理：利用砂纸去除Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料表面的氧化皮，再将原料置于容器中，然后加入无水乙醇溶液，超声波清洗10min，以去除原料表面灰尘和油污。再更换无水乙醇，超声波清洗5min。最后用吹风机将原料吹干，得到干净的Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料。
二、称料配比：根据AlCoCuFeNix高熵合金的摩尔比，用电子天平精确称量Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料。
三、电弧熔炼高熵合金：将步骤二清洗后的原料按照熔点从低到高的顺序由下往上堆叠于水冷坩埚的熔炼池内，中间的熔炼池用于放置钛锭。打开循环冷却水系统，关紧熔炼炉炉门。打开机械扩散泵，抽真空至5Pa，再利用分子泵将真空度降低为3×10-3Pa，关闭分子泵、机械泵和阀门，打开充氩阀，向炉腔内充填氩气至真空度为0.05MPa，关闭充氩阀。将电极下降到原料上方1-2mm引弧，再把电极升高到10mm左右处，调剂电流控制旋钮，逐步增大电流至230～280A进行熔炼，每次熔炼3～4min。在熔炼试样前，应先熔炼钛锭以吸收炉腔内的氧气。合金试样应反复翻转熔炼4次以实现合金中成分的均匀。熔炼结束后，关闭电源，待合金冷却10min后，打开放气阀，打开熔炼炉炉门取出重约50g的纽扣状合金铸锭。
6.根据权利要求5所述的一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金的制备方法，其特征在于：所述步骤一中所得到的Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料为纯度大于99.9％的粒状或块状原料。
7.根据权利要求5所述的一种兼具高强度和软磁性能AlCoCuFeNix高熵合金的制备方法，其特征在于所述步骤三中的熔炼炉为DHL-300型真空电弧熔炼炉。
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