CN107130124A - 一种增材制造技术成形高熵合金的方法 - Google Patents

一种增材制造技术成形高熵合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属合金成形和制造技术领域，提供了一种高熵合金粉体材料体系及其增材制造方法。本发明基于粉床选择性高能束熔化成形和同轴送粉的近净成形等多种增材制造技术，通过实验确定了AlCoCuFeNi高熵合金粉体组成及其增材制造的成形工艺。本发明的有益效果为：该发明提供的高熵合金粉体及采用增材制造技术制备的合金构件具有简单的体心立方结构，高致密度，力学性能优异，同时制备过程成本低、易操作，生产效率高。采用本发明的材料与制备工艺可直接增材制造成形高熵合金零件。

Description

一种增材制造技术成形高熵合金的方法
技术领域
本发明涉及金属增材制造领域，特别涉及一种AlCoCuFeNi高熵合金粉体材料体系，同时提供该合金的增材制造高性能高熵合金的工艺技术方法。
背景技术
高熵合金突破了传统合金设计理念，主要包含五种或五种以上组元，且每种元素原子比在5％-35％之间。合金呈现多主元高熵效应，形成简单的固溶体结构，具有优异的综合性能，近年来成为材料科学领域的研究热点之一。目前，高熵合金主要采用真空电弧熔炼和熔铸等方法制备，然而由于上述技术冷却速度较慢容易产生成分偏析，而且不易成形复杂结构零件，不利于高熵合金一些实际应用需求。
增材制造技术是近年出现的主流金属快速成形技术。相对于传统的减材制造工艺，该技术其主要应用离散-堆积成形原理，根据3D三维模型数据利用高能量束直接对材料熔化堆积成全密度、高精度的金属零件。这种技术主要特点为零件制备时间短、对复杂结构不敏感、材料利用率高和制造成本低，对于快速制造结构拓扑个性化、成形精度要求高的高熵合金具有很大的优势。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术存在的缺陷，提供了一种AlCoCuFeNi高熵合金粉体材料，同时提供了一种增材技术制备高熵合金的方法，分别采用选择性激光熔化技术、激光近净形制造技术及电子束选区熔化技术直接成形AlCoCuFeNi系高熵合金构件，确定了合金成形工艺及相关组织性能，为高熵合金制备提供了新的成形技术。
一种增材制造技术成形高熵合金的方法，其特征在于，分别采用选择性激光熔化技术、激光近净形制造技术及电子束选区熔化技术直接成形AlCoCuFeNi系高熵合金构件，确定合金成形工艺及相关组织性能，所述高熵合金的组成为AlCoCuFeNi；上述组分的原子摩尔比为：(0.8～1.1):(0.8～1.1):(0.8～1.1):(0.8～1.1):(0.8～1.1)；所选用高熵合金为气雾化预合金粉末。
预合金粉末为球形，纯度不低于99.9％。
本发明提供了上述高熵合金的选择性激光熔化技术的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据高熵合金名义化学成分中的各元素摩尔比进行配比，采用气雾化制得高熵预合金粉末，
步骤二、在计算机上建立零件三维模型，将所述零件模型转成STL格式文件并导入到选择性激光熔化快速成形设备中；
步骤三、将步骤(一)制得的预合金粉末置于选择性激光熔化成形设备中的供粉缸里，并将金属基板置于选择性激光熔化成形设备中的工作缸中同时对其进行调平；
步骤四、进行选择性激光熔化成形过程中，激光功率为150～250W，扫描速度为600～1200mm/s，粉层厚度为0.03～0.06mm，扫描间距为0.02～0.06mm，成形时用惰性气体保护防止粉末发生氧化。
进一步的，步骤(四)成形过程中的扫描路径为分组变向式，即奇数层时，扫描方向平行于x轴；偶数层时，扫描方向平行于y轴。分层换向对材料进行扫描，依次叠加得到成形件。
进一步的，步骤一所述预合金粉末粒径为15～75μm；步骤四中的惰性气体为高纯Ar气。
本发明还提供了一种激光近净形制造上述高熵合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将根据所述高熵合金名义化学成分中的各元素摩尔比进行配比，采用气雾化制得高熵预合金粉末，将其加入激光近净形制造设备的送粉器中；
步骤二、在计算机上建立零件三维模型，将所述零件模型转成STL格式文件并导入到选择性激光熔化快速成形设备中；
步骤三、进行激光近净形制造过程中，激光功率为1.5～2.5kW，扫描速度为230～260mm/min，光斑直径为3～4mm，搭接间距为1～2mm，送粉速率为1～3g/min，成形时用惰性气体保护。
进一步的，步骤一所述预合金粉末粒径为50～175μm，步骤三中的惰性气体为Ar气。
本发明还提供了一种电子束选区熔化技术成形上述高熵合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将根据所述高熵合金名义化学成分中的各元素摩尔比进行配比，采用气雾化制得高熵预合金粉末，将粉末连同金属基板置于电子束选区熔化设备成型室中，并进行调平；
步骤二、在计算机上建立零件三维模型，将所述零件模型转成.stl格式文件并导入到电子束选区熔化成形设备中；
步骤三、采用散焦电子束对粉层进行快速扫描以预热到特定温度后，采用聚焦电子束进行选区熔化粉末，采用分组变向式逐层扫描，依次叠加得到成形件。成形过程中，预热温度为650～800℃，电子束束流为3～15mA,扫描速度0.3～1.5m/s，铺粉层厚度为0.05～0.80mm，扫描线间距为0.15～0.06mm。
进一步的，步骤一所述预合金粉末粒径为35～125μm，步骤三中的惰性气体为He气。
本发明的有益效果为：
本发明采用增材制造技术成形的高熵合金具有简单的体心立方结构，具有很高的致密度和较好的尺寸精度，同时具备很高的强度，可以满足现代工业中对材料的更高性能要求。
本发明利用选择性激光熔化技术、激光近净形制造技术和电子束选区熔化技术不受成形件复杂程度的约束，利用高能量束对高熵合金进行直接加工成形，不仅解决了传统方法制备的铸锭难加工和合金成分易偏析的问题，而且能有效地地提高材料的利用率和生产效率，大大降低了器件生产成本，拓展了高熵合金的应用领域。
附图说明
图1所示为本发明实施例1选择性激光熔化制备AlCoCuFeNi高熵合金的XRD图谱。
图2所示为本发明实施例1选择性激光熔化制备AlCoCuFeNi高熵合金的金相显微照片。
图3所示为本发明实施例2激光近净成形技术制备AlCoCuFeNi高熵合金的SEM组织图。
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明进一步详细描述，但本发明并不局限于具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
实施例1
本实施例采用选择性激光熔化技术制备高熵合金成形过程如下：
建立模型：应用SolidWorks三维软件建立成形件的三维数模，输出为STL格式文件，将模型文件并入选择性激光熔化设备中；
原料准备：根据高熵合金各原子摩尔比例Al:Co:Cu:Fe:Ni＝1:1:1:1:1:1将块体原料进行精确称重配比，通过气雾化工艺制得预合金粉末，将预合金粉末进行过筛，选用粒径为10～55μm；
合金成形：采用选择性激光熔化设备成形合金；将预合金粉末置于选择性激光熔化设备的供粉缸中，对成型室抽真空，当真空度达到1×10-4～1×10-2Pa后，向成型室内充入氩气以防止高熵合金粉末被氧化。设定成形参数为：激光功率为150～250W，扫描速度为600～1200mm/s，粉层厚度为0.03～0.06mm，扫描间距为0.02～0.06mm。设定扫描路径为分组变向式，即奇数层时，扫描方向平行于x轴；偶数层时，扫描方向平行于y轴，依次分层换向扫描。设备调节好后，打开激光器，振镜，开始激光快速成形加工，经不断的逐层熔化叠加制造，获得高熵合金成形件。
利用X射线衍射(XRD)分析检测成形合金物相组成，如图1，合金由简单的体心立方结构的固熔体组成，采用金相显微镜(OM)观察合金表面组织，如图2所示，合金成形质量较好，在激光束扫描下，熔道相互紧密搭接切边界清晰，内部微观组织均匀。经测试得到成形件相对致密度大于99.5％，显微硬度达到541.17HV0.2。
实施例2
本实施例采用激光近净形快速成形技术直接制备高熵合金成形过程如下：
建立模型：应用SolidWorks三维软件建立成形件的三维数模，输出为STL格式文件，将模型文件并入激光近净形快速成形设备中；
原料准备：根据高熵合金各原子摩尔比例Al:Co:Cu:Fe:Ni＝1:1:1:1:1:1将块体原料进行精确称重配比，通过气雾化工艺制得预合金粉末，将预合金粉末进行过筛，选用粒径为50～175μm；
合金成形：采用激光近净形快速成型设备制备合金；将预合金粉末置于激光近净形制造设备的送粉器中，调整激光头与基板工作距离，使激光光斑焦点处于基板表面。设定激光成形参数：激光功率为1.5～2.5kW，扫描速度为230～260mm/min，光斑直径为3～4mm，搭接间距为1～2mm，送粉速率为1～3g/min。设定扫描路径为分组变向式，即奇数层时，扫描方向平行于x轴；偶数层时，扫描方向平行于y轴，依次分层换向扫描。设备调节好后，依次打开激光器，氮气惰性保护气及送粉器开始激光快速成形加工，经不断逐层熔化叠加制造，获得高熵合金成形件。采用扫描电子显微镜(SEM)观察合金表面组织，如图3所示，高熵合金由典型的树枝晶和枝晶间结构组成。经测试得到成形件显微硬度达到429.6HV0.2。
实施例3
本实施例采用电子束选区熔化技术制备高熵合金成形过程如下：
建立模型：应用SolidWorks三维软件建立成形件的三维数模，输出为STL格式文件，将模型文件并入电子束选区熔化成形设备中；
原料准备：根据高熵合金各原子摩尔比例Al:Co:Cu:Fe:Ni＝1:1:1:1:1:1将块体原料进行精确称重配比，通过气雾化工艺制得预合金粉末，将预合金粉末进行过筛，选用粒径为35～125μm；
合金成形：采用电子束选区熔化设备成形合金；将预合金粉末及金属基板放于成型室中并进行调平，对成形室抽真空至1×10-4～1×10-2Pa后，充入氦气以防止高熵合金粉末被氧化。先采用散焦电子束对粉层进行快速扫描以预热到650～800℃后，采用聚焦电子束根据预先设定的进行选择性扫描，粉末熔化并凝固；成形过程中，电子束束流为3～15mA,扫描速度0.3～1.5m/s，铺粉层厚度为0.05～0.80mm，扫描线间距为0.15～0.06mm。采用分组变向式逐层扫描，依次叠加制造得到高熵合金成形件。
本发明的有益效果为：采用选择性激光熔化技术、激光近净形制造技术和电子束选区熔化技术成形的高熵合金具有简单的体心立方结构，具有很高的致密度和较好的尺寸精度，同时具备很高的强度，可以满足现代工业中对材料的更高性能要求。该增材制造技术不受成形件复杂程度的约束，利用高能量束对高熵合金进行直接加工成形，不仅避免了传统制造方法难加工及铸型合金成分偏析的问题，而且极大地提高了材料的利用率和生产效率，降低了制造成本，促进和拓展了高熵合金的应用领域。
以上说述，仅为本发明的优选具体实施例，但本发明的保护范围不局限于此，任何本领域的人员在本发明披露的技术范围内，可直接或间接进行变化或替换，均应该包括在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种增材制造技术成形高熵合金的方法，其特征在于，分别采用选择性激光熔化技术、激光近净形制造技术及电子束选区熔化技术直接成形AlCoCuFeNi系高熵合金构件，确定合金成形工艺及相关组织性能，所述高熵合金的组成为AlCoCuFeNi；上述组分的原子摩尔比为：(0.8～1.1):(0.8～1.1):(0.8～1.1):(0.8～1.1):(0.8～1.1)；所选用高熵合金为气雾化预合金粉末；预合金粉末为球形，纯度不低于99.9％。
2.如权利要求1增材制造技术成形高熵合金的方法，其特征在于，所述选择性激光熔化技术工艺步骤为：
步骤一、根据高熵合金名义化学成分中的各元素摩尔比进行配比，采用气雾化制得高熵预合金粉末；
步骤二、在计算机上建立零件三维模型，将所述零件模型转成STL格式文件并导入到选择性激光熔化快速成形设备中；
步骤三、将步骤一制得的预合金粉末置于选择性激光熔化成形设备中的供粉缸里，并将金属基板置于选择性激光熔化成形设备中的工作缸中同时对其进行调平；
步骤四、进行选择性激光熔化成形过程中，激光功率为150～250W，扫描速度为600～1200mm/s，粉层厚度为0.03～0.06mm，扫描间距为0.02～0.06mm，成形时用惰性气体保护防止粉末发生氧化。
3.如权利要求2所述的增材制造技术成形高熵合金的方法，其特征在于，步骤一中气雾化预合金粉末选择筛分粒径为15～75μm的合金粉末，步骤四成形时所用惰性气体为Ar气。
4.如权利要求2所述的增材制造技术成形高熵合金的方法，其特征在于步骤四成形过程中的扫描路径为分组变向式，即奇数层时，扫描方向平行于x轴；偶数层时，扫描方向平行于y轴；分层换向对材料进行扫描，依次叠加得到成形件。
5.如权利要求1所述的增材制造技术成形高熵合金的方法，其特征在于，所述激光近净形制造成形件技术包括如下步骤：
步骤一、将根据所述高熵合金名义化学成分中的各元素摩尔比进行配比，采用气雾化制得高熵预合金粉末，将其加入激光近净形制造设备的送粉器中；
步骤二、在计算机上建立零件三维模型，将所述零件模型转成STL格式文件并导入到选择性激光熔化快速成形设备中；
步骤三、进行激光近净形制造过程中，激光功率为1.5～2.5kW，扫描速度为230～260mm/min，光斑直径为3～4mm，搭接间距为1～2mm，送粉速率为1～3g/min，成形时用惰性气体保护。
6.如权利要求5所述的增材制造技术成形高熵合金的方法，其特征在于，步骤一中气雾化预合金粉末选择筛分粒径为50～175μm的合金粉末，步骤三成形时所用惰性气体为Ar气。
7.如权利要求1所述的增材制造技术成形高熵合金的方法，其特征在于，所述电子束选区熔化技术包括如下步骤：
步骤一、将根据所述高熵合金名义化学成分中的各元素摩尔比进行配比，采用气雾化制得高熵预合金粉末，将粉末连同金属基板置于电子束选区熔化设备成型室中，并进行调平；
步骤二、在计算机上建立零件三维模型，将所述零件模型转成.stl格式文件并导入到电子束选区熔化成形设备中；
步骤三、采用散焦电子束对粉层进行快速扫描以预热到特定温度后，采用聚焦电子束进行选区熔化粉末，采用分组变向式逐层扫描，依次叠加得到成形件；成形过程中，预热温度为650～800℃，电子束束流为3～15mA,扫描速度0.3～1.5m/s，铺粉层厚度为0.05～0.80mm，扫描线间距为0.15～0.06mm。
8.如权利要求7所述的增材制造技术成形高熵合金的方法，其特征在于，步骤一中气雾化预合金粉末选择筛分粒径为30～125μm的合金粉末，步骤三成形时所用惰性气体为He气。
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