CN108359877B - 一种高塑性AlCoCuFeNi1.5高熵合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高塑性AlCoCuFeNi_1.5高熵合金及其制备方法，采用以下方法：一、原料处理：去除原料表面的氧化皮，再用无水乙醇溶液超声波清洗。二、称料配比：精确称量Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料摩尔比为1：1：1：1：1.5。三、电弧熔炼高熵合金：采用电弧熔炼获得AlCoCuFeNi_1.5高熵合金。所得AlCoCuFeNi_1.5高熵合金组织结构简单，是BCC+FCC双相结构，组织和元素分布非常均匀，具有高强度，高硬度，高塑性等优点，断裂应变达到36％，具有非常好的塑性。具有高饱和磁化强度、低矫顽力和剩磁比，具有优良的软磁性能，可以作为软磁材料用于变压器、发电机等电磁领域。

Description

一种高塑性AlCoCuFeNi1.5高熵合金及其制备方法

技术领域

本发明属于合金材料及其制备技术领域，具体涉及一种高塑性AlCoCuFeNi_1.5高熵合金及其制备方法。

背景技术

高熵合金由5种及以上元素组成，每种元素的原子百分比介于5％～35％之间，结构简单，多为BCC相、FCC相或BCC+FCC双相结构。合金组元高度无序，组织简单，多为BCC、FCC或BCC+FCC双相结构，高熵效应有效抑制了金属间化合物的产生。由于组成元素众多，各元素的原子半径大小不一。因而，高熵合金内部存在较大的晶格畸变，阻碍合金中原子扩散，这也使得高熵合金在具有高的强度和硬度同时，塑性却并不理想。如何改善高熵合金的塑性，提高高熵合金的实用性已成为亟待解决的难题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对高熵合金塑性低这一现状采用电弧熔炼技术制备了具有高塑性的AlCoCuFeNi_1.5高熵合金，提供一种高塑性AlCoCuFeNi_1.5高熵合金及其制备方法，同时也为高熵合金力学性能的改良提供了新思路。

为解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：一种高塑性AlCoCuFeNi_1.5高熵合金，所述高熵合金成分为AlCoCuFeNi_1.5，其中Al：Co：Cu：Fe：Ni的摩尔比依次为1： 1：1：1：1.5。

一种高塑性AlCoCuFeNi1.5高熵合金的制备方法，其特征在于AlCoCuFeNi_1.5高熵合金的制备方法是按照以下步骤完成的：

一、原料处理：利用砂纸去除Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料和Ni原料表面的氧化皮，再将原料置于容器中，然后加入无水乙醇溶液，超声波清洗10min，以去除原料表面灰尘和油污。再更换无水乙醇，超声波清洗5min。最后用吹风机将原料吹干，得到干净的Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料。

二、称料配比：根据AlCoCuFeNi1.5高熵合金的摩尔比，用电子天平精确称量Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料。

三、电弧熔炼高熵合金：将步骤二清洗后的原料按照熔点从低到高的顺序由下往上堆叠于水冷坩埚的熔炼池内，中间的熔炼池用于放置钛锭。打开循环冷却水系统，关紧熔炼炉炉门。打开机械扩散泵，抽真空至5Pa，再利用分子泵将真空度降低为3×10-3Pa，关闭分子泵、机械泵和阀门，打开充氩阀，向炉腔内充填氩气至真空度为0.05MPa，关闭充氩阀。将电极下降到原料上方1-2mm引弧，再把电极升高到10mm左右处，调剂电流控制旋钮，逐步增大电流至230～280A进行熔炼，每次熔炼3～4min。在熔炼试样前，应先熔炼钛锭以吸收炉腔内的氧气。合金试样应反复翻转熔炼4次以实现合金中成分的均匀。熔炼结束后，关闭电源，待合金冷却10min后，打开放气阀，打开熔炼炉炉门取出重约50g的纽扣状合金铸锭。

优选的，所述步骤一中所得到的Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料和Ni原料为纯度大于99.9％的粒状或块状原料。

优选的，所述步骤三中熔炼炉为DHL-300型真空电弧熔炼炉。

与现有技术相比，本发明具有以下优势：

1)AlCoCuFeNi_1.5高熵合金组织结构简单，是BCC+FCC双相结构，其中Cu、Ni元素在两相中含量接近，Al、Co、Fe三种元素在两相区的含量比值(DR/ID)分别为1.53、 0.77、0.67，接近1，两相之间元素差异小，AlCoCuFeNi_1.5高熵合金中各元素的元素偏析状况优良，组织和元素分布非常均匀，具有高强度，高硬度，高塑性等优点，同时具有优良的耐腐蚀性等物理化学性能，可以作为工具钢应用于机械加工领域。

2)AlCoCuFeNi_1.5高熵合金的断裂应变达到36％，具有非常好的塑性。

3)本发明所涉及的制备方法工艺简单，低能耗，低成本，安全可靠。

4)该方法所得高熵合金具有高饱和磁化强度、低矫顽力和剩磁比，具有优良的软磁性能，可以作为软磁材料用于变压器、发电机等电磁领域。

附图说明

图1为实施例AlCoCuFeNi_1.5高熵合金X射线衍射(XRD)谱图。

图2为实施例AlCoCuFeNi_1.5高熵合金的金相显微镜照片。

图3为实施例AlCoCuFeNi_1.5高熵合金的扫描电镜(SEM)照片。

图4为实施例AlCoCuFeNi_1.5高熵合金压缩应力-应变曲线。

图5为实施例AlCoCuFeNi_1.5高熵合金压缩断口形貌图。

图6为实施例AlCoCuFeNi_1.5高熵合金磁滞回线(M-H曲线)。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明作进一步地说明。

一种高塑性AlCoCuFeNi_1.5高熵合金，成分为AlCoCuFeNi_1.5，所述方法具体步骤如下：

一、原料处理：利用砂纸去除原料表面的氧化皮，再将原料置于容器中，然后加入无水乙醇溶液，超声波清洗10min，以去除原料表面灰尘和油污。再更换无水乙醇，超声波清洗5min。最后用吹风机将原料吹干，得到干净的Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、 Ni原料，各原料纯度均大于99.9％。

二、称料配比：根据AlCoCuFeNi_1.5高熵合金的摩尔比，用电子天平精确称量Al原料、 Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料，Al：Co：Cu：Fe：Ni的摩尔比依次为1：1：1：1： 1.5。

三、电弧熔炼高熵合金：将步骤二清洗后的原料按照熔点从低到高的顺序由下往上堆叠于水冷坩埚的熔炼池内，中间的熔炼池用于放置钛锭。采用DHL-300型真空电弧熔炼炉熔炼。打开循环冷却水系统，关紧熔炼炉炉门。打开机械扩散泵，抽真空至5Pa，再利用分子泵将真空度降低为3×10^-3Pa，关闭分子泵、机械泵和阀门，打开充氩阀，向炉腔内充填氩气至真空度为0.05MPa，关闭充氩阀。将电极下降到原料上方1-2mm引弧，再把电极升高到10mm左右处，调剂电流控制旋钮，逐步增大电流至230～280A 进行熔炼，每次熔炼3～4min。在熔炼试样前，应先熔炼钛锭以吸收炉腔内的氧气。合金试样应反复翻转熔炼4次以实现合金中成分的均匀。熔炼结束后，关闭电源，待合金冷却10min后，打开放气阀，打开熔炼炉炉门取出重约50g的纽扣状合金铸锭。

对所述高熵合金试样进行XRD物相分析，其XRD图谱如图1所示，其组成为 BCC+FCC双相结构。其中，FCC为主相，在30o左右还含有微弱衍射峰，被判定为有序 BCC(B2)相。

对所述高熵合金试样进行金相组织分析，其金相组织照片如图2所示，为典型树枝晶结构。

对所述高熵合金组织进行进一步分析，其SEM照片如图3，枝晶间(interdendritic， ID)为FCC相，枝晶(dendritic，DR)为BCC相。

对所述高熵合金元素分布进行分析，其元素分布如表1所示，Cu、Ni元素在FCC 和BCC两相中含量接近，Al、Co、Fe三种元素在两相区的含量比值(DR/ID)分别为 1.53、0.77、0.67，接近1。这表明所述的高熵合金两相之间元素偏析得到极大改善。

表1

对所述高熵合金力学性能分析，其压缩应力-应变曲线如图4，其屈服强度为680MPa，抗压强度为1725MPa，压缩应变为35.9％，显微硬度达到323.8HV。

对所述高熵合金压缩断口分析，其压缩断口照片如图5，图上的大量韧窝表明AlCoCuFeNi_1.5高熵合金的断裂方式为塑性断裂。

对所述高熵合金磁滞回线分析，其磁滞回线如图6，所述高熵合金的饱和磁化强度为63.58emu/g，矫顽力为13.70Oe，剩磁比仅为1.40％。高饱和磁化强度、低矫顽力和剩磁比表明该合金属于软磁材料。

以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (4)

1.一种高塑性AlCoCuFeNi_1.5高熵合金，其特征在于所述高熵合金成分为AlCoCuFeNi1.5，其中Al：Co：Cu：Fe：Ni的摩尔比依次为1：1：1：1：1.5。

2.一种高塑性AlCoCuFeNi_1.5高熵合金的制备方法，其特征在于AlCoCuFeNi_1.5高熵合金的制备方法是按照以下步骤完成的：

一、原料处理：利用砂纸去除Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料和Ni原料表面的氧化皮，再将原料置于容器中，然后加入无水乙醇溶液，超声波清洗10min，以去除原料表面灰尘和油污；再更换无水乙醇，超声波清洗5min；最后用吹风机将原料吹干，得到干净的Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料；

二、称料配比：根据AlCoCuFeNi_1.5高熵合金的摩尔比，用电子天平精确称量Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料、Ni原料；

三、电弧熔炼高熵合金：将步骤二清洗后的原料按照熔点从低到高的顺序由下往上堆叠于水冷坩埚的熔炼池内，中间的熔炼池用于放置钛锭；打开循环冷却水系统，关紧熔炼炉炉门；打开机械扩散泵，抽真空至5Pa，再利用分子泵将真空度降低为3×10^-3Pa，关闭分子泵、机械泵和阀门，打开充氩阀，向炉腔内充填氩气至真空度为0.05MPa，关闭充氩阀；将电极下降到原料上方1-2mm引弧，再把电极升高到10mm处，调剂电流控制旋钮，逐步增大电流至230～280A进行熔炼，每次熔炼3～4min；在熔炼试样前，应先熔炼钛锭以吸收炉腔内的氧气；合金试样应反复翻转熔炼4次以实现合金中成分的均匀；熔炼结束后，关闭电源，待合金冷却10min后，打开放气阀，打开熔炼炉炉门取出重约50g的纽扣状合金铸锭。

3.根据权利要求2所述的一种高塑性AlCoCuFeNi_1.5高熵合金的制备方法，其特征在于所述步骤一中所得到的Al原料、Co原料、Cu原料、Fe原料和Ni原料为纯度大于99.9％的粒状或块状原料。

4.根据权利要求2所述的一种高塑性AlCoCuFeNi_1.5高熵合金的制备方法，其特征在于所述步骤三中熔炼炉为DHL-300型真空电弧熔炼炉。

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