CN114058923A - 一种四元共晶高熵合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于高熵合金技术领域，特别涉及一种四元共晶高熵合金及其制备方法。本发明提供的四元共晶高熵合金，包括以下元素：Al、Cr、Fe和Ni；所述Al、Cr、Fe和Ni的摩尔比为(1.72～1.78)：(0.8～1.1)：(0.8～1.1)：(0.8～1.1)；所述四元共晶高熵合金的相包括Cr‑Fe体心立方相和NiAl‑B2相。本发明提供的四元共晶高熵合金中Al元素含量高，触发钉扎效应，提高了合金的强度；Cr‑Fe的体心立方相和NiAl‑B2相的双强化相组合形成迷宫状织构，提高了四元共晶高熵合金的强度，而且Cr‑Fe体心立方相和NiAl‑B2相相互交叉排列组合，产生大量的晶界，提高了合金的延展性。

Description

一种四元共晶高熵合金及其制备方法

技术领域

本发明属于高熵合金技术领域，特别涉及一种四元共晶高熵合金及其制备方法。

背景技术

面心立方相和体心立方相是高熵合金中的最为常见的相，单一面心立方结构表现出高延展性，单一体心立方结构可以通过牺牲其断裂应变来优化强度，调控合金系统内体心立方和面心立方含量以期达到强塑性匹配的高熵合金被广泛研究。然而，在高熵合金中，通过调控合金体系内部不同相含量的方法来平衡强度和延展性是十分困难的；同时，大多数高熵合金由于不同相间存在不同凝固温度而导致的一定程度的成分偏析。

双相的共晶高熵合金具有均匀的组织晶粒，可以保证其延展性，相对有序的晶粒相互交错排列可以保证其强度；同时，共晶反应是一个等温转变的过程，因此不会存在凝固温度区间，也就从一定程度上降低了合金系统内部的元素偏析。

目前通过添加适当的稀土元素以及改变合金中的元素占比，可以获得共晶高熵合金，例如“Z.Lei,X.Liu,Y.Wu,H.Wang,S.Jiang,S.Wang,X.Hui,Y.Wu,B.Gault,P.Kontis,Enhanced strength and ductility in a high-entropy alloy via ordered oxygencomplexes[J],Nature,2018,563(7732):546-550.”、“Wani I S,Bhattacharjee T,SheikhS,et al.Ultrafine-GrainedAlCoCrFeNi2.1 EutecticHigh-EntropyAlloy[J].MaterialsResearch Letters,2016:1-6.”、“M.Asoushe,A.Z.Hanzaki,H.Abedi,B.Mirshekari,T.Wegener,S.Sajadifar,T.Niendorf,Thermal stability,microstructure and textureevolution of thermomechanical processed AlCoCrFeNi2.1 eutectic high entropyalloy[J],Materials Science and Engineering:A,2021,799:140012.”以及“L.J.Santodonato,Y.Zhang,M.Feygenson,C.M.Parish,M.C.Gao,R.J.Weber,J.C.Neuefeind,Z.Tang,P.K.Liaw,Deviation from high-entropy configurations inthe atomic distributions ofa multi-principal-element alloy[J],Naturecommunications,2015,6(1):1-13.”，以上技术方案在理论上是可以不改变原有合金体系的基础上析出金属间化合物，但添加稀土元素或者昂贵金属原材料(如Co)且昂贵材料占比较高，虽然可以形成共晶结构，但是成本过高。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种四元共晶高熵合金及其制备方法，本发明提供的四元共晶高熵合金不含稀土等昂贵元素，价廉的铝元素含量高，具有强度高、延展性优异的特点。

为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种四元共晶高熵合金，包括以下元素：Al、Cr、Fe和Ni；

所述Al、Cr、Fe和Ni的摩尔比为(1.72～1.78)：(0.8～1.1)：(0.8～1.1)：(0.8～1.1)；

所述四元共晶高熵合金的相包括Cr-Fe体心立方相和NiAl-B2相。

优选的，所述四元共晶高熵合金具有迷宫状织构。

优选的，所述四元共晶高熵合金的极限压缩强度≥1406.48MPa，屈服强度≥883.95MPa，延伸率≥12.74％。

本发明还提供了上述技术方案所述四元共晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤：

在保护气条件下，将铝锭、镍锭、铬锭和铁锭按照由下至上的顺序罗列，利用电弧熔炼进行预熔和熔铸，得到所述四元共晶高熵合金；

所述预熔为：镍锭、铬锭和铁锭熔化为液态金属并流动到铝锭处且铝锭未熔化；

所述熔铸为：铝锭熔化为液态金属后进行保温熔炼，冷却至铸锭形态。

优选的，所述铝锭、镍锭、铬锭和铁锭的纯度独立地≥99.95％。

优选的，所述预熔的引弧电流为80～85A；所述预熔的熔炼电流为198～202A。

优选的，所述熔铸中保温熔炼的熔炼电流为298～302A。

优选的，所述保温熔炼的熔炼电流由预熔的熔炼电流升电流获得；所述升电流为每分钟提升一次电流，每次提升增加10A。

优选的，所述熔铸的次数为五次，第一次熔铸中保温熔炼的时间为5min，第二次至第五次熔铸中保温熔炼的时间独立地为8～10min。

优选的，所述预熔中镍锭、铬锭和铁锭熔化的液态金属半包裹铝锭。

本发明提供了一种四元共晶高熵合金，包括以下元素：Al、Cr、Fe和Ni；所述Al、Cr、Fe和Ni的摩尔比为(1.72～1.78)：(0.8～1.1)：(0.8～1.1)：(0.8～1.1)；所述四元共晶高熵合金的相包括Cr-Fe体心立方相和NiAl-B2相。本发明提供的四元共晶高熵合金中Al元素含量高，Al原子相比于体系内部其它三种元素具有更大的原子半径，使四元共晶高熵合金的体系内部大部分空间被大原子半径的Al元素占据，进而触发钉扎效应，提高了四元共晶高熵合金的强度。本发明提供的四元共晶高熵合金由包括Cr-Fe的体心立方相以及NiAl-B2相的双强化相组合构成，提高了四元共晶高熵合金的强度。

进一步的，Cr-Fe体心立方相和NiAl-B2相相互交叉排列组合，可以产生大量的晶界，提高了四元共晶高熵合金的延展性。

实施例测试结果表明，本发明提供的四元共晶高熵合金的极限压缩强度为1406.48～1621.01MPa，屈服强度为883.95～1325.38MPa，延伸率为12.74～18.68％。

本发明还提供了一种四元共晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤：在保护气条件下，将铝锭、镍锭、铬锭和铁锭按照由下至上的顺序罗列，利用电弧熔炼进行预熔和熔铸，得到所述四元共晶高熵合金；所述预熔为：镍锭、铬锭和铁锭熔化为液态金属并流动到铝锭处且铝锭未熔化；所述熔铸为：铝锭熔化为液态金属后进行保温熔炼，冷却至铸锭形态。本发明提供的制备方法将铝锭、镍锭、铬锭和铁锭按照由下至上的顺序罗列进行预熔，率先熔炼原子半径较小的原子形成Cr-Fe相，而通过Cr-Fe相的液态金属逐渐流动到原子半径较大的Ni、Al原材料空隙中，不仅可以有效降低在熔铸过程中高含量大原子半径原子(Al)在融入合金体系中触发的径缩效应，避免合金体系内部高度膨胀而发生的炸裂现象，还可以让Cr-Fe体心立方相和NiAl-B2相两相相互交错熔炼降低偏析，降低了高熵合金流动性差而产生的偏析现象，进而提高了四元共晶高熵合金的强度和延展性。

附图说明

图1为实施例1所得四元共晶高熵合金的XRD图；

图2为实施例1所得四元共晶高熵合金的SEM图；

图3为实施例1所得四元共晶高熵合金的能谱图；

图4为实施例1所得四元共晶高熵合金的工程应力应变曲线图；

图5为实施例2所得四元共晶高熵合金的SEM图；

图6为实施例2所得四元共晶高熵合金的工程应力应变曲线图；

图7为实施例3所得四元共晶高熵合金的SEM图；

图8为实施例3所得四元共晶高熵合金的工程应力应变曲线图；

图9为实施例4所得四元共晶高熵合金的SEM图；

图10为实施例4所得四元共晶高熵合金的工程应力应变曲线图；

图11为对比例3所得四元高熵合金的SEM图；

图12为对比例4所得四元高熵合金的SEM图。

具体实施方式

本发明提供了一种四元共晶高熵合金，包括以下元素：Al、Cr、Fe和Ni；

所述Al、Cr、Fe和Ni的摩尔比为(1.72～1.78)：(0.8～1.1)：(0.8～1.1)：(0.8～1.1)；

所述四元共晶高熵合金的相包括Cr-Fe体心立方相和NiAl-B2相。

在本发明中，所述四元共晶高熵合金优选具有迷宫状织构。

在本发明中，所述四元共晶高熵合金中Al、Cr、Fe和Ni的摩尔比为(1.72～1.78)：(0.8～1.1)：(0.8～1.1)：(0.8～1.1)，优选为(1.73～1.77)：(0.85～1.05)：(0.85～1.05)：(0.85～1.05)，更优选为(1.74～1.76)：(0.9～1)：(0.9～1)：(0.9～1)。

在本发明中，所述四元共晶高熵合金的极限压缩强度≥1406.48MPa，屈服强度≥883.95MPa，延伸率≥12.74％。

本发明还提供了上述技术方案所述四元共晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤；

在保护气条件下，将铝锭、镍锭、铬锭和铁锭按照由下至上的顺序罗列，利用电弧熔炼进行预熔和熔铸，得到所述四元共晶高熵合金；

所述预熔为：镍锭、铬锭和铁锭熔化为液态金属并流动到铝锭处且铝锭未熔化；

所述熔铸为：铝锭熔化为液态金属后进行保温熔炼，冷却至铸锭形态。

本发明在保护气条件下，将铝锭、镍锭、铬锭和铁锭按照由下至上的顺序罗列，利用电弧熔炼进行预熔和熔铸，得到所述四元共晶高熵合金。

在本发明中，所述保护气优选为氩气。

在本发明中，所述铝锭、镍锭、铬锭和铁锭的纯度独立地优选≥99.95％。

本发明将铝锭、镍锭、铬锭和铁锭按照由下至上的顺序罗列，进行后续处理。

所述铝锭、镍锭、铬锭和铁锭在罗列使用前，本发明优选还包括：将铝锭、镍锭、铬锭和铁锭进行预处理，以得到清洁的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭；所述预处理包括依次进行打磨、清洗和干燥。在本发明中，所述打磨优选为砂纸打磨；所述打磨用砂纸的目数优选为200#。在本发明中，所述打磨优选为能够观察到金属光泽为准。

在本发明中，所述清洗优选为依次进行乙醇洗和水洗。在本发明中，所述乙醇洗优选在超声的条件下进行。在本发明中，所述乙醇洗的时间优选为25～30min，更优选为26～29min。在本发明中，所述水洗优选为去离子水洗。在本发明中，所述干燥优选为吹干。

在本发明中，

所述电弧熔炼优选为真空电弧熔炼。

在本发明中，所述预熔为：镍锭、铬锭和铁锭熔化为液态金属并流动到铝锭处且铝锭未熔化。

在本发明中，所述预熔的引弧电流优选为80～85A，更优选为81～84A；所述预熔的熔炼电流优选为198～202A，更优选为199～201A。在本发明中，所述预熔具体为：将上层的Cr、Fe和Ni三种元素熔化为液态金属并向下流动到底层含量较多且还没有完全熔炼的Al元素附近，直到上层Cr、Fe和Ni三种元素全部熔化为液态金属并流动到铝锭原材料的缝隙中，半包裹铝锭；所述半包裹指铝锭部分进入Cr、Fe和Ni三种元素熔化成的液态金属中。

在本发明中，所述熔铸为：铝锭熔化为液态金属后进行保温熔炼，冷却至铸锭形态。

在本发明中，所述熔铸中保温熔炼的熔炼电流优选为298～302A，更优选为299～301A。在本发明中，所述保温熔炼的熔炼电流优选由预熔的熔炼电流升电流获得；所述升电流优选为每分钟提升一次电流，每次提升优选增加10A。在本发明中，在熔炼电流增加的过程中，铝锭熔化。在本发明中，所述熔铸的次数优选为五次。在本发明中，第一次熔铸中保温熔炼的时间优选为5min；第二次至第五次熔铸中保温熔炼的时间独立地优选为8～10min，更优选为8.5～9.5min。

在本发明中，所述保温熔炼优选在搅拌的条件下进行，更优选为电磁搅拌。

在本发明中，所述冷却优选为随炉冷却至室温。

熔铸中每次保温熔炼并冷却至铸锭形态后，本发明优选还包括：将所得铸锭正反面翻转。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种四元共晶高熵合金及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

将纯度均≥99.95％的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭经200#砂纸打磨至可以观察到金属光泽，乙醇超声30min后去离子水洗，吹干，得到清洁的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭；以Al、Cr、Fe和Ni的摩尔比为1.75：1：1：1取材；

在氩气条件下，将清洁的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭按照由下至上的顺序罗列，以200A电流引弧，然后在250A熔炼电流下进行预熔，预熔过程中观察到镍锭、铬锭和铁锭熔化为液态金属并流动到底层的铝锭铝锭原材料的缝隙中，半包裹铝锭，然后每分钟提升一次熔炼电流，每次提升增加10A，至熔炼电流为300A，底层铝锭熔化为液态金属后，在电磁搅拌条件下以300A保温熔炼5min，随炉冷却至室温得到铸锭，完成一次熔铸；将所得铸锭正反面翻转后，在300A下保温熔炼10min并冷却至铸锭形态，每次得到铸锭后进行正反面翻转，重复熔铸四次，熔铸总次数共五次，得到所述四元共晶高熵合金。

利用X衍射仪对实施例1所得四元共晶高熵合金进行X射线衍射测试，所得XRD图见图1。由图1可见，本实施例提供的四元共晶高熵合金由单相固溶体以及金属间化合物组成，没有形成复杂的中间相，其中两相的衍射峰高度重合，这说明在四元共晶高熵合金中具有结构相同而成分不同的两相共晶结构。

为了更加清晰的表征合金的形貌，用王水对实施例1提供的四元共晶高熵合金进行腐蚀，王水可以刻蚀掉合金中的Cr-Fe相，而对NiAl-B2相的影响应对较小，然后利用扫描电子显微镜对实施例1所得四元共晶高熵合金进行扫描电子显微测试，所得SEM图见图2。由图2可见，四元共晶高熵合金中较为清晰的骨架为NiAl相中的NiAl-B2相，而镂空部分为Cr-Fe相，形成了迷宫状织构。

利用能谱分析仪对实施例1所得四元共晶高熵合金进行化学元素分析，所得能谱图见图3。由图3可见，四元共晶高熵合金中存在超高含量的Al原子。

利用微机控制电子万能试验机进行力学性能分析，所得工程应力应变曲线图见图4。由图4进行分析可见，本实施例提供的四元共晶高熵合金的极限压缩强度为1621.01MPa，屈服强度为1325.38MPa，延伸率为12.74％。

利用维氏硬度计，测得实施例1所得四元共晶高熵合金的硬度为545.35HV。

实施例2

将纯度均≥99.95％的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭经200#砂纸打磨至可以观察到金属光泽，乙醇超声30min后去离子水洗，吹干，得到清洁的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭；以Al、Cr、Fe和Ni的摩尔比为1.72：0.8：0.8：0.8取材；

在氩气条件下，将清洁的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭按照由下至上的顺序罗列，以200A电流引弧，然后在250A熔炼电流下进行预熔，预熔过程中观察到镍锭、铬锭和铁锭熔化为液态金属并流动到底层的铝锭铝锭原材料的缝隙中，半包裹铝锭，然后每分钟提升一次熔炼电流，每次提升增加10A，至熔炼电流为300A，底层铝锭熔化为液态金属后，在电磁搅拌条件下以300A保温熔炼5min，随炉冷却至室温得到铸锭，完成一次熔铸；将所得铸锭正反面翻转后，在300A下保温熔炼10min并冷却至铸锭形态，每次得到铸锭后进行正反面翻转，重复熔铸四次，熔铸总次数共五次，得到所述四元共晶高熵合金

按照实施例1的方法，对实施例2所得四元共晶高熵合金进行扫描电子显微测试，所得SEM图见图5。由图5可见，四元共晶高熵合金中较为清晰的骨架为NiAl-B2相，而镂空部分为Cr-Fe相，形成了迷宫状织构。

利用微机控制电子万能试验机进行力学性能分析，所得工程应力应变曲线图见图6。由图6进行分析可见，本实施例提供的四元共晶高熵合金的极限压缩强度为1518.03MPa，屈服强度为997.15MPa，延伸率为14.96％。

实施例3

将纯度均≥99.95％的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭经200#砂纸打磨至可以观察到金属光泽，乙醇超声30min后去离子水洗，吹干，得到清洁的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭；以Al、Cr、Fe和Ni的摩尔比为1.78：0.9：0.9：0.9取材；

在氩气条件下，将清洁的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭按照由下至上的顺序罗列，以200A电流引弧，然后在250A熔炼电流下进行预熔，预熔过程中观察到镍锭、铬锭和铁锭熔化为液态金属并流动到底层的铝锭铝锭原材料的缝隙中，半包裹铝锭，然后每分钟提升一次熔炼电流，每次提升增加10A，至熔炼电流为300A，底层铝锭熔化为液态金属后，在电磁搅拌条件下以300A保温熔炼5min，随炉冷却至室温得到铸锭，完成一次熔铸；将所得铸锭正反面翻转后，在300A下保温熔炼10min并冷却至铸锭形态，每次得到铸锭后进行正反面翻转，重复熔铸四次，熔铸总次数共五次，得到所述四元共晶高熵合金

按照实施例1的方法，对实施例3所得四元共晶高熵合金进行扫描电子显微测试，所得SEM图见图7。由图7可见，四元共晶高熵合金中较为清晰的骨架为NiAl-B2相，而镂空部分为Cr-Fe相，形成了迷宫状织构。

利用微机控制电子万能试验机进行力学性能分析，所得工程应力应变曲线图见图8。由图8进行分析可见，本实施例提供的四元共晶高熵合金的极限压缩强度为1406.48MPa，屈服强度为1146.18MPa，延伸率为18.68％。

实施例4

将纯度均≥99.95％的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭经200#砂纸打磨至可以观察到金属光泽，乙醇超声30min后去离子水洗，吹干，得到清洁的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭；以Al、Cr、Fe和Ni的摩尔比为1.78：1：1：1取材；

在氩气条件下，将清洁的铝锭、镍锭、铬锭和铁锭按照由下至上的顺序罗列，以200A电流引弧，然后在250A熔炼电流下进行预熔，预熔过程中观察到镍锭、铬锭和铁锭熔化为液态金属并流动到底层的铝锭铝锭原材料的缝隙中，半包裹铝锭，然后每分钟提升一次熔炼电流，每次提升增加10A，至熔炼电流为300A，底层铝锭熔化为液态金属后，在电磁搅拌条件下以300A保温熔炼5min，随炉冷却至室温得到铸锭，完成一次熔铸；将所得铸锭正反面翻转后，在300A下保温熔炼10min并冷却至铸锭形态，每次得到铸锭后进行正反面翻转，重复熔铸四次，熔铸总次数共五次，得到所述四元共晶高熵合金

按照实施例1的方法，对实施例4所得四元共晶高熵合金进行扫描电子显微测试，所得SEM图见图9。由图9可见，四元共晶高熵合金中较为清晰的骨架为NiAl-B2相，而镂空部分为Cr-Fe相，形成了迷宫状织构。

利用微机控制电子万能试验机进行力学性能分析，所得工程应力应变曲线图见图10。由图10进行分析可见，本实施例提供的四元共晶高熵合金的极限压缩强度为1618.48MP，屈服强度为883.95MPaa，延伸率为15.45％。

对比例1

中国专利申请CN110093522A提供的AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金。

对比例1提供的AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金的屈服强度为348MPa，维氏硬度262HV。

在成分选择和元素配比中，对比例1选择提高Ni元素占比来形成共晶高熵合金，这与本发明添加Al元素占比促进Cr-Fe相的生成方法完全不同。在制备工艺上，对比例1是五元高熵合金，所以提升某一元素的含量占比并不会造成某一元素含量的显著提升，也不会在熔炼过程中出现严重过饱和而产生炸裂的现象。而本发明是四元共晶高熵合金，而且增加的Al元素为合金体系中最大原子半径的元素(同时也是成本最低的元素)；此外，对比例1是通过传统的元素熔点高低摆放方式摆放原料进行熔炼，本发明由于Al元素含量出现了显著的提升，对传统的熔炼技术也进行了改变，率先熔炼非Al元素，再溶解Al元素，以率先形成Cr-Fe相，满足剩余元素形成NiAl-B2相；同时通过此方法消除大原子半径含量较多所引发的严重晶格畸变，造成内部系统崩溃而出现炸裂的情况。

对比例2

中国专利申请CN109750209A提供的Al_1.0Cr_1.0Co_xFe_yNi_ZMn_iM_j合金。

对比例2提供的Al_1.0Cr_1.0Co_xFe_yNi_ZMn_iM_j合金的屈服强度略大于700MPa，维氏硬度305HV。

与对比例2相比，本发明提供的四元共晶高熵合金强度和硬度更高；而且对比例2提供的Al_1.0Cr_1.0Co_xFe_yNi_ZMn_iM_j合金含有稀土元素，成本高，本申请成本低。

对比例3

以Al、Cr、Fe和Ni的摩尔比为1.6：0.8：0.8：0.8取材，其余技术手段与实施例1一致，得到四元高熵合金。

按照实施例1的方法，对对比例3所得四元高熵合金进行扫描电子显微测试，所得SEM图见图11。由图11可见，对比例3得到的四元高熵合金所形成的是一种无序的网状结构，无迷宫状织构。

对比例4

以Al、Cr、Fe和Ni的摩尔比为1.81：1.1：1.1：1.1取材，其余技术手段与实施例1一致，得到四元高熵合金。

按照实施例1的方法，对对比例4所得四元高熵合金进行扫描电子显微测试，所得SEM图见图12。由图12可见，对比例4得到的四元高熵合金所形成的是一种无序的网状结构，并且有析出的纳米颗粒结构，无共晶状结构或迷宫状织构。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种四元共晶高熵合金，包括以下元素：Al、Cr、Fe和Ni；

所述Al、Cr、Fe和Ni的摩尔比为(1.72～1.78)：(0.8～1.1)：(0.8～1.1)：(0.8～1.1)。

所述四元共晶高熵合金的相包括Cr-Fe体心立方相和NiAl-B2相。

2.根据权利要求1所述的四元共晶高熵合金，其特征在于，所述四元共晶高熵合金具有迷宫状织构。

3.根据权利要求1所述的四元共晶高熵合金，其特征在于，所述四元共晶高熵合金的极限压缩强度≥1406.48MPa，屈服强度≥883.95MPa，延伸率≥12.74％。

4.权利要求1～3任一项所述四元共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

在保护气条件下，将铝锭、镍锭、铬锭和铁锭按照由下至上的顺序罗列，利用电弧熔炼进行预熔和熔铸，得到所述四元共晶高熵合金；

所述预熔为：镍锭、铬锭和铁锭熔化为液态金属并流动到铝锭处且铝锭未熔化；

所述熔铸为：铝锭熔化为液态金属后进行保温熔炼，冷却至铸锭形态。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铝锭、镍锭、铬锭和铁锭的纯度独立地≥99.95％。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述预熔的引弧电流为80～85A；所述预熔的熔炼电流为198～202A。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述熔铸中保温熔炼的熔炼电流为298～302A。

8.根据权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于，所述保温熔炼的熔炼电流由预熔的熔炼电流升电流获得；所述升电流为每分钟提升一次电流，每次提升增加10A。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述熔铸的次数为五次，第一次熔铸中保温熔炼的时间为5min，第二次至第五次熔铸中保温熔炼的时间独立地为8～10min。

10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述预熔中镍锭、铬锭和铁锭熔化的液态金属半包裹铝锭。

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