CN116426785B - 氧控制富铝高熵合金复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及耐磨蚀防护技术领域，具体而言，涉及一种氧控制富铝高熵合金复合材料及其制备方法。氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法包括：将Al粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉按摩尔比a：b：c：d进行称重后装入可充气球磨罐中，进行抽真空并充入惰性气体；其中，a的取值范围为1.5‑3；b、c、d的取值范围为0.9‑1.1；进行球磨，完成球磨后自然冷却3‑7小时；再次开动球磨机并同时充氧气进行球磨，完成球磨后自然冷却5‑10小时；取出复合粉体材料，并加压成坯，再放入等离子活化烧结炉中于1000‑1500℃下进行真空压力烧结，并保温3‑15分钟，最终得到氧控制富铝高熵合金复合材料。本发明提供的氧控制富铝高熵合金复合材料及其制备方法，耐磨蚀性能较佳，且成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及耐磨蚀防护技术领域，具体而言，涉及一种氧控制富铝高熵合金复合材料及其制备方法。
背景技术
随着工业技术的快速发展，对耐磨蚀部件的服役寿命及安全性的要求愈来愈高，目前，耐磨蚀部件一般应用高镍铬合金，一方面，现有的高镍铬合金耐磨蚀性能较差，部件因失效或寿命不足需要停机检修或更换，不但会导致工作效率降低，而且还可能会带来无法估量的安全事故；另一方面，现有的高镍铬合金成本较高，每年大量消耗会造成巨大的国民经济损失，因此，对于工程应用来说，如何获得物美价廉的耐磨蚀材料是业界一直以来追求的目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧控制富铝高熵合金复合材料及其制备方法，以缓解现有技术中的高镍铬合金存在的耐磨蚀性能差、成本高的技术问题。
本发明提供的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
装料：将Al粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉按摩尔比a：b：c：d进行称重后装入可充气球磨罐中，进行抽真空并充入惰性气体；其中，a的取值范围为1.5-3；b、c、d的取值范围为0.9-1.1；
首次球磨：将球磨罐放入球磨机中进行球磨，完成球磨后自然冷却3-7小时，优选为5小时；
二次球磨：再次开动球磨机并同时充氧气进行球磨，完成球磨后，待球磨罐自然冷却5-10小时；
烧结：打开球磨罐，取出复合粉体材料，并加压成坯，再放入等离子活化烧结炉中于1000-1500℃下进行真空压力烧结，并保温3-15分钟，最终得到氧控制富铝高熵合金复合材料。
优选地，作为一种可实施方式，a的取值为1.5，b、c、d的取值为1。
优选地，作为一种可实施方式，所述Al粉、所述Cr粉、所述Fe粉和所述Ni粉的纯度在99%以上，且平均粒度在200μm以下。
优选地，作为一种可实施方式，在所述烧结步骤中，加压成坯时所施加的压力为10-30MPa。
优选地，作为一种可实施方式，在所述二次球磨步骤中，氧气充入时长为0.5-3分钟，流量为0.5-2ml/分钟。
优选地，作为一种可实施方式，在所述二次球磨步骤中，充入的氧气的纯度在99.9%以上。
优选地，作为一种可实施方式，在所述首次球磨步骤中，球磨时长为2-15小时。
优选地，作为一种可实施方式，在所述烧结步骤中，得到氧控制富铝高熵合金复合材料后，将氧控制富铝高熵合金复合材料随炉自然冷却至室温。
优选地，作为一种可实施方式，在所述烧结步骤中，取出复合粉体材料后，将所述复合粉体材料盛入石墨坩埚。
与现有技术相比，本发明提供的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法的有益效果在于：
本发明提供的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，制备工艺过程简单，制得的材料组织较致密，具有优良的耐磨蚀性能。本发明提供的制备方法制得的氧控制富铝高熵合金复合材料，为富氧控制自生Al2O3增强高熵合金基复合材料，该复合材料界面结合良好，对提高耐磨耐蚀性能具有重要作用。与传统高镍铬合金相比，本发明制得的氧控制富铝高熵合金复合材料，物美价廉，耐磨蚀性能是Inconel60合金的1倍以上，应用该材料的部件耐磨蚀性能较佳，寿命较长，且不易出现异常失效的情况，可降低停机检修或更换的频率，可提高工作效率和安全性；此外，本发明制得的氧控制富铝高熵合金复合材料，成本约为Inconel60合金的80-85%，可减少国民经济损失。
本发明提供的氧控制富铝高熵合金复合材料，采用上述氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的氧控制富铝高熵合金复合材料的有益效果在于：
本发明提供的氧控制富铝高熵合金复合材料，物美价廉，耐磨蚀性能是Inconel60合金的1倍以上，应用该材料的部件耐磨蚀性能较佳，寿命较长，且不易出现异常失效的情况，可降低停机检修或更换的频率，可提高工作效率和安全性；此外，本发明提供的氧控制富铝高熵合金复合材料成本较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一制得的氧控制富铝高熵合金复合材料的照片。
具体实施方式
本发明通过富氧控制自生Al2O3增强高熵合金基复合材料，复合材料界面结合良好，对提高耐磨蚀性能具有重要作用。
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
本实施例提供了一种氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，其包括：
装料：将Al粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉按摩尔比a：b：c：d进行称重后装入可充气球磨罐中，进行抽真空并充入惰性气体；其中，a的取值范围为1.5-3，b、c、d的取值范围为0.9-1.1。a的取值范围优选为2-2.5，进一步优选为2.2-2.3；b、c、d的取值范围优选为0.95-1.05，进一步优选为0.98-1；Al粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉的摩尔比优选为1.5：1：1：1。
首次球磨：将球磨罐放入球磨机中进行球磨，完成球磨后自然冷却3-7小时。其中，冷却时长优选为4-6小时，进一步优选为5-5.2小时；冷却时，不取出球磨罐。
二次球磨：再次开动球磨机并同时充氧气进行球磨，完成球磨后，待球磨罐自然冷却5-10小时，优选为6-9小时，进一步优选为7-8小时。
烧结：打开球磨罐，取出复合粉体材料，并加压成坯，再放入等离子活化烧结炉中于1000-1500℃下进行真空压力烧结，并保温3-15分钟，最终得到氧控制富铝高熵合金复合材料。其中，真空压力烧结的温度优选为1100-1300℃，进一步优选为1200-1250℃；保温时长优选为5-12分钟，进一步优选为8-10分钟。
本实施例提供的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，制备工艺过程简单，制得的材料组织较致密，具有优良的耐磨蚀性能。本实施例提供的制备方法制得的氧控制富铝高熵合金复合材料，为富氧控制自生Al2O3增强高熵合金基复合材料，该复合材料界面结合良好，对提高耐磨耐蚀性能具有重要作用。与传统高镍铬合金相比，本实施例制得的氧控制富铝高熵合金复合材料，物美价廉，耐磨蚀性能是Inconel60合金的1倍以上，应用该材料的部件耐磨蚀性能较佳，寿命较长，且不易出现异常失效的情况，可降低停机检修或更换的频率，可提高工作效率和安全性；此外，本实施例制得的氧控制富铝高熵合金复合材料，成本约为Inconel60合金的80-85%，可减少国民经济损失。
实际上，球磨罐设有充气阀，可通过充气阀充入惰性气体或连接氧气管道，在完成充气后，可关闭充气阀。
可选取纯度在99%，且平均粒度在200μm以下的Al粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉。Al粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉的纯度优选为99.5%以上，进一步优选为99.9%以上；Al粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉的平均粒度优选为150μm以下，进一步优选为50μm以下。
在烧结步骤中，加压成坯时所施加的压力为10-30Mpa，优选为15-25Mpa，进一步优选为20-22MPa。
在二次球磨步骤中，氧气充入时长为0.5-3分钟，优选为1-2分钟，进一步优选为1.2-1.5分钟。氧气充入流量为0.5-2ml/分钟，优选为1-1.5ml/分钟，进一步优选为1.2-1.3ml/分钟。充入的氧气的纯度在99.9%以上，优选为99.95%以上，进一步优选为99.99%以上。
在首次球磨步骤中，球磨时长为2-15小时，优选为5-12小时，进一步优选为8-10小时。
在烧结步骤中，得到氧控制富铝高熵合金复合材料后，将氧控制富铝高熵合金复合材料随炉自然冷却至室温。
在所述烧结步骤中，取出复合粉体材料后，将复合粉体材料盛入石墨坩埚。
可采用氩气作为上述惰性气体。
本实施例还提供了一种氧控制富铝高熵合金复合材料，其采用上述氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法制备得到。
本实施例提供的氧控制富铝高熵合金复合材料及其制备方法的有益效果是：
本实施例制得的氧控制富铝高熵合金复合材料，物美价廉，耐磨蚀性能是Inconel60合金的1倍以上，应用该材料的部件耐磨蚀性能较佳，寿命较长，且不易出现异常失效的情况，可降低停机检修或更换的频率，可提高工作效率和安全性；此外，本实施例制得的氧控制富铝高熵合金复合材料成本较低。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明所提供的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法进行更加详细的描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例一
步骤1，将纯度为99.5%，且平均粒度均为50μm的Al粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉按摩尔比1.5：1：1：1进行迅速称重后装入可充气球磨罐中，进行抽真空并充入氩气，然后关闭充气阀；
步骤2，将球磨罐放入球磨机中球磨15小时，然后停机不取出球磨罐并冷却5小时，再打开球磨罐充气阀连接氧气管道，最后再开动球磨机并同时充氧气0.5分钟，氧气纯度为99.9%，且氧气流量控制在2ml/分钟，最后关闭充气阀，并停机；
步骤3，待球磨罐冷却10小时，打开球磨罐，取出复合粉体材料盛入的石墨坩埚（内腔直径为50mm,高度为100mm），并在30MPa压力下成坯，再放入等离子活化烧结炉中于1000℃下进行真空压力烧结，并保温3分钟，烧结完毕后随炉冷却，最终得到氧控制富铝高熵合金复合材料。
采用高温摩擦磨损试验机进行的摩擦磨损试验，试验机采用“销-盘”式方案。本实施例一制得的氧控制富铝高熵合金复合材料为销试样(尺寸为5mm×5mm×10mm)，对磨盘试样为氮化硅材料(直径为42mm)，采用以下方法进行试验：所有试样在试验前超声清洗后在80℃的真空环境下保温5h，除去表面残余的无水乙醇；试验时试验温度为850℃，载荷为500N，时间为60min；试验后同样超声清洗后在80℃的真空环境下保温5h，除去表面残余氧化物和磨损产物，采用激光共聚焦显微镜测量氧控制富铝高熵合金复合材料试样在试验前后的体积变化量。对比试样采用Inconel60合金，利用Inconel60合金作为销试样(尺寸为5mm×5mm×10mm)，对磨盘试样为氮化硅材料(直径为42mm)，采用上述方法对Inconel60合金进行摩擦磨损试验。
本实施例一制得的氧控制富铝高熵合金复合材料与Inconel60合金的磨蚀性能测试结果如表1所示。由表1中数据可知，本实施例一制得的氧控制富铝高熵合金复合材料的体积损失量约为Inconel60合金的体积损失量的50%。
表1
实施例二
步骤1，将纯度为99.0%，且平均粒度均为150μm的Al粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉按摩尔比2：1：1：1进行迅速称重后装入可充气球磨罐中，进行抽真空并充入氩气，然后关闭充气阀；
步骤2，将球磨罐放入球磨机中球磨8小时，然后停机不取出球磨罐并冷却5小时，再打开球磨罐充气阀连接氧气管道，最后再开动球磨机并同时充氧气2分钟，氧气纯度为99.99%，且氧气流量控制在1ml/分钟，最后关闭充气阀，并停机；
步骤3，待球磨罐冷却8小时，打开球磨罐，取出复合粉体材料盛入的石墨坩埚（内腔直径为50mm,高度为100mm），并在10MPa压力下成坯，再放入等离子活化烧结炉中于1250℃下进行真空压力烧结，并保温10分钟，烧结完毕后随炉冷却，最终得到氧控制富铝高熵合金复合材料。
采用高温摩擦磨损试验机进行的摩擦磨损试验，试验机采用“销-盘”式方案。本实施例二制得的氧控制富铝高熵合金复合材料为销试样(尺寸为5mm×5mm×10mm)，对磨盘试样为氮化硅材料(直径为42mm)，采用以下方法进行试验：所有试样在试验前超声清洗后在80℃的真空环境下保温5h，除去表面残余的无水乙醇；试验时试验温度为850℃，载荷为500N，时间为60min；试验后同样超声清洗后在80℃的真空环境下保温5h，除去表面残余氧化物和磨损产物，采用激光共聚焦显微镜测量氧控制富铝高熵合金复合材料试样在试验前后的体积变化量。对比试样采用Inconel60合金，利用Inconel60合金作为销试样(尺寸为5mm×5mm×10mm)，对磨盘试样为氮化硅材料(直径为42mm)，采用上述方法对Inconel60合金进行摩擦磨损试验。
本实施例二制得的氧控制富铝高熵合金复合材料与Inconel60合金的磨蚀性能测试结果如表2所示。由表2中数据可知，本实施例二制得的氧控制富铝高熵合金复合材料的体积损失量约为Inconel60合金的体积损失量的40%。
表2
实施例三
步骤1，将纯度为99.5%，且平均粒度均为200μm的Al粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉按摩尔比3：1：1：1进行迅速称重后装入可充气球磨罐中，进行抽真空并充入氩气，然后关闭充气阀；
步骤2，将球磨罐放入球磨机中球磨2小时，然后停机不取出球磨罐并冷却5小时，再打开球磨罐充气阀连接氧气管道，最后再开动球磨机并同时充氧气3分钟，氧气纯度为99.99%，且氧气流量控制在0.5ml/分钟，最后关闭充气阀，并停机；
步骤3，待球磨罐冷却5小时，打开球磨罐，取出复合粉体材料盛入的石墨坩埚（内腔直径为50mm,高度为100mm），并在20MPa压力下成坯，再放入等离子活化烧结炉中于1500℃下进行真空压力烧结，并保温15分钟，烧结完毕后随炉冷却，最终得到氧控制富铝高熵合金复合材料。
采用高温摩擦磨损试验机进行的摩擦磨损试验，试验机采用“销-盘”式方案。本实施例三制得的氧控制富铝高熵合金复合材料为销试样(尺寸为5mm×5mm×10mm)，对磨盘试样为氮化硅材料(直径为42mm)，采用以下方法进行试验：所有试样在试验前超声清洗后在80℃的真空环境下保温5h，除去表面残余的无水乙醇；试验时试验温度为850℃，载荷为500N，时间为60min；试验后同样超声清洗后在80℃的真空环境下保温5h，除去表面残余氧化物和磨损产物，采用激光共聚焦显微镜测量氧控制富铝高熵合金复合材料试样在试验前后的体积变化量。对比试样采用Inconel60合金，利用Inconel60合金作为销试样(尺寸为5mm×5mm×10mm)，对磨盘试样为氮化硅材料(直径为42mm)，采用上述方法对Inconel60合金进行摩擦磨损试验。
本实施例三制得的氧控制富铝高熵合金复合材料与Inconel60合金的磨蚀性能测试结果如表3所示。由表3中数据可知，本实施例三制得的氧控制富铝高熵合金复合材料的体积损失量约为Inconel60合金的体积损失量的30%。
表3
综上所述，本发明所提供的氧控制富铝高熵合金复合材料，物美价廉，耐磨蚀性能较佳，且成本较低。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
装料：将Al粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉按摩尔比a：b：c：d进行称重后装入可充气球磨罐中，进行抽真空并充入惰性气体；其中，a的取值范围为1.5-3；b、c、d的取值范围为0.9-1.1；
首次球磨：将球磨罐放入球磨机中进行球磨，完成球磨后自然冷却3-7小时；
二次球磨：再次开动球磨机并同时充氧气进行球磨，完成球磨后，待球磨罐自然冷却5-10小时；
烧结：打开球磨罐，取出复合粉体材料，并加压成坯，再放入等离子活化烧结炉中于1000-1500℃下进行真空压力烧结，并保温3-15分钟，最终得到氧控制富铝高熵合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，a的取值为1.5，b、c、d的取值为1。
3.根据权利要求1所述的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述Al粉、所述Cr粉、所述Fe粉和所述Ni粉的纯度在99%以上，且平均粒度在200μm以下。
4.根据权利要求1所述的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，在所述烧结步骤中，加压成坯时所施加的压力为10-30MPa。
5.根据权利要求1所述的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，在所述二次球磨步骤中，氧气充入时长为0.5-3分钟，流量为0.5-2ml/分钟。
6.根据权利要求1所述的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，在所述二次球磨步骤中，充入的氧气的纯度在99.9%以上。
7.根据权利要求1所述的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，在所述首次球磨步骤中，球磨时长为2-15小时。
8.根据权利要求1所述的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，在所述烧结步骤中，得到氧控制富铝高熵合金复合材料后，将氧控制富铝高熵合金复合材料随炉自然冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，在所述烧结步骤中，取出复合粉体材料后，将所述复合粉体材料盛入石墨坩埚。
10.一种氧控制富铝高熵合金复合材料，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的氧控制富铝高熵合金复合材料的制备方法制备得到。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016013495A1 (ja) * | 2014-07-23 | 2016-01-28 | 株式会社日立製作所 | 合金構造体及び合金構造体の製造方法 |
| CN112063907A (zh) * | 2020-09-27 | 2020-12-11 | 东南大学 | 一种多主元高温合金及其制备方法 |
| CN113564442A (zh) * | 2021-08-07 | 2021-10-29 | 中北大学 | 一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法 |
| CN113862545A (zh) * | 2021-12-03 | 2021-12-31 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种反射损耗达-60.9dB的高熵合金吸波材料及其制备方法 |
| CN114058923A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-02-18 | 桂林理工大学 | 一种四元共晶高熵合金及其制备方法 |
| CN116200739A (zh) * | 2023-03-03 | 2023-06-02 | 昆明理工大学 | 一种原位自生Al2O3增强高熵合金涂层及制备方法 |
-
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016013495A1 (ja) * | 2014-07-23 | 2016-01-28 | 株式会社日立製作所 | 合金構造体及び合金構造体の製造方法 |
| CN112063907A (zh) * | 2020-09-27 | 2020-12-11 | 东南大学 | 一种多主元高温合金及其制备方法 |
| CN113564442A (zh) * | 2021-08-07 | 2021-10-29 | 中北大学 | 一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法 |
| CN114058923A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-02-18 | 桂林理工大学 | 一种四元共晶高熵合金及其制备方法 |
| CN113862545A (zh) * | 2021-12-03 | 2021-12-31 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种反射损耗达-60.9dB的高熵合金吸波材料及其制备方法 |
| CN116200739A (zh) * | 2023-03-03 | 2023-06-02 | 昆明理工大学 | 一种原位自生Al2O3增强高熵合金涂层及制备方法 |
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