CN108907204B - 一种Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管的制备工艺 - Google Patents

一种Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Al2O3‑Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管的制备工艺，包括以下步骤：将Al2O3、Cr、Cr2O3、TiO2、MgO原料按特定的质量比例投入球磨机内将其充分混合均匀；真空干燥、制粒、压制成型、高温烧结等步骤。本发明在原料的选择和配比，以及制备工艺上进行了创新和改进，有效解决了高温结构陶瓷的脆性问题，所制备的Al2O3‑Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管能够替代进口碳化硅热电偶套管，具有耐高温、耐热冲击、导热性能好、可承受温度的循环变化、抗气流冲刷、密封性能好等特点，使用寿命超过碳化硅热电偶保护套管的2倍，大大节约了成本。

Description

一种Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管的制备工艺
技术领域
本发明属于粉末冶金材料中的特种陶瓷制备技术领域，特别是提供了Al2O3-Cr高温结构金属陶瓷材料的制备工艺。
背景技术
随着科学技术的发展，特别是能源、空间技术的发展，材料需求在比较苛刻情况下使用。例如磁流体发电的通道材料，既要能耐高温，又要能经受高温气流的冲刷和腐蚀。空间技术的发展(如航天器的喷嘴、燃烧室的内衬、喷气发动机的叶片等)对材料提出了愈来愈高的要求。石油化工、能源开发等方面的反应装置、热交换器、核燃料，导弹喷管的衬套，热电偶保护套管，对材料的耐高温性、耐腐蚀性、耐磨性也日益要求严格。由此可见高温结构陶瓷材料越来越显得特别重要，其品种的需要也日益俱增。总之，高温结构陶瓷材料具有金属等其他材料所不具备的优点，即具有耐高温、高硬度、耐磨损、耐腐蚀、低膨胀系数、高导热性和质轻等特点。
高温结构陶瓷材料早先主要是指氧化物系统，现在已经发展到非氧化物系统以及氧化物与非金属氧化物的复合系统。科学工作者在解决高温结构陶瓷材料的耐腐蚀冲刷和材料的脆性方面正不断进行研究和探索。例如石油化工、能源开发、高温热风炉等方面的反应装置、热交换器、核燃料，热电偶保护套管，对材料的耐高温性、耐腐蚀性、耐磨性也日益要求严格。
该Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管应用在高温热风炉上优势明显，高温热风炉是能够持续不断的提供500度以上的高温热的设备。尤其是现在大多数冶炼，都是使用高温热风炉，要求燃烧后的热空气，经过换热器，把热量换给新鲜的冷空气，可使新鲜空气温度达到1000度以上。燃烧室内的温度将超过1400度，对测温热电偶的套管材料性能要求既耐1400度以上，同时高温热风炉以煤，天然气，煤气，柴油，重油等燃料通过燃烧器燃烧，会产生大量高温氧化物，硫化氢，氢化物，氮氧化物，二氧化碳，水蒸气，煤粉的冲刷，腐蚀性强，而且冲刷流体速度快。
目前大多数高温热风炉使用都是采用进口的碳化硅材质套管，碳化硅和水蒸气在1300-1400℃开始反应，在1000℃开始氧化，在1350℃显著氧化，熔融的氢氧化物在高温时分解碳化硅，所以碳化硅材质的热电偶套管在高温热风炉的环境中使用寿命不长，经常需要更换，成本较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管的制备工艺，在原料的选择和配比，以及制备工艺上进行了创新和改进，使产品的强度增加，解决了高温结构陶瓷的脆性问题，并提高其耐高温和耐腐蚀性能，使其能够代替现有进口的碳化硅材质套管，提高保护套管的使用寿命，节约成本。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管的制备工艺，包括以下步骤：
步骤A、将Al2O3、Cr、Cr2O3、TiO2、MgO原料按照Al2O3:60％～90％，Cr:1％～ 10％，Cr2O3:7％～20％，TiO2:1％～10％，MgO:1％～10％的质量比例投入球磨机内将其充分混合均匀；
步骤B、将步骤A混合均匀的物料进行真空干燥；
步骤C、将步骤B干燥好的物料采用40至80目的筛网擦筛处理制成粉末状物料；然后通过制粒机滚动制粒30分钟～40分钟，得球形物料；
步骤D、根据产品的规格尺寸，将称取好的球形物料倒入模套的模腔中，将模套均匀震动使模套中的物料填充均匀，然后采取分段加压的方式压制成型，所述分段加压为：先8秒～10秒升压到70兆帕～80兆帕保压20秒～30秒，然后8秒～10秒升压到 120兆帕～130兆帕保压20秒～30秒，再8秒～10秒升压到170兆帕～180兆帕保压1 分钟～2分钟压制成型，之后采用分段泄压的方式泄压，先8秒～10秒降压到130兆帕保压8秒～10秒、再8秒～10秒降压到75～85兆帕保压8秒～10秒，最后按照4MPa/S～ 5MPa/S的速度均匀降压，得压制成型后的保护套管；
步骤E、将步骤D压制成型后的保护套管放入氩气保护的烧结炉中烧结，烧结采取分段高温烧结，具体为：①氩气负压脱蜡阶段：先55min～65min升温到190℃～210℃保温25min～35min；再90分钟～100时分钟升温到440℃～460℃保温25min～35min；②氩气气氛烧结阶段：先120分钟～130时分钟升温到940℃～960℃保温25min～35min；再120分钟～130时分钟升温到1290℃～1310℃保温35min～45min，然后90分钟～100 时分钟升温到1590℃～1610℃保温60min～70min；接下来随炉冷却至890℃～910℃，再通氩气快速冷却至50℃～60℃出炉，得Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管烧结坯体。
优选方案，得到Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管烧结坯体之后还包括以下步骤，检测、加工打磨到成品尺寸、包装。
优选方案，步骤A中所述Al2O3为预烧过后磨细的α-Al2O3粉，其粒度为1.0微米～2.0 微米，Cr2O3的粒度为1.0微米～1.5微米，Cr和MgO的粒度均≤1.0微米。
优选方案，步骤A所述球磨为湿磨，湿磨所采用的介质为≥95％的无水乙醇，无水乙醇的加入比例为：800ml-900ml酒精/kg原料；湿磨所采用的成型剂为石蜡，加入比例为原料总重量的2％～3％，同时加入1-2ml油酸/kg原料。
优选方案，步骤A所述球磨以碳化钨球为球磨球，球料比为5:1，将其充分球磨 32-48h。
优选方案，步骤B所述真空干燥的真空度≥0.6MPa，干燥时间为8h～12h。
本发明为了解决上高温结构陶瓷的脆性问题，在原料中添加了一定比例的MgO，MgO在烧结过程中阻止晶界移动，抑制晶粒长大，有助于提高金属陶瓷的机械强度，并且添加了烧结辅助剂TiO2，使晶界空位增加易于扩散，出现液相晶体能做粘性流动，烧结速率加快而促进烧结，使其更加致密，具有较高的强度和优良的高温抗氧化性、耐腐蚀性。
本发明为了提高产品的综合性能，在制备工艺上也进行了改进，采用严格的分段加压压制成型，采用严格的分段高温烧结等工艺，进一步提高了产品的综合性能。粉末成型等静压时不采用分段加压会导致产品合格率低，粉末间的气体不易排出，产品容易出现裂纹，采用分段加压产品合格率达到98％，节约成本，提高产品生产效率。本发明的分段高温烧结工艺是发明人经过多年摸索得出的较为合适的烧结工艺，产品致密性非常好，不容易变形，产品合格率高。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明在原料的选择和配比，以及制备工艺上进行了创新和改进，有效解决了高温结构陶瓷的脆性问题，所制备的Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管能够替代进口碳化硅热电偶套管，具有耐高温、耐热冲击、导热性能好、可承受温度的循环变化、抗气流冲刷、密封性能好等特点，使用寿命超过碳化硅热电偶保护套管的2倍，大大节约了成本。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
图2为氩气气氛烧结工艺。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例以及附图，对本发明实施例中的技术方案进行解释和说明
本发明的工艺流程图如图1所示，一种Al2O3-Cr高温结构金属陶瓷复合材料热电偶保护套管的生产工艺，具体步骤如下：
步骤A、配料混合：将Al2O3、Cr、Cr2O3、MgO、TiO2和湿磨介质、成型剂一同加入湿磨机进行混合球磨；以碳化钨球为球磨球，球料比为5:1，将其充分球磨32-48h，所述新型材料按重量百分比由如下原料制备而成：Al2O3:60％～90％，Cr:1～10％， Cr2O3:7～20％，MgO:1～10％，TiO2:1～10％。
其中：所述步骤A中Al2O3粉为预烧过后磨细的α-Al2O3粉其粒度为1.0um～2.0um，Cr2O3(绿)粉粒度为1.0～1.5um，Cr粉和MgO粒度≤1.0um，所述步骤A中湿磨介质为≥95％的无水乙醇，无水乙醇的加入比例为：800ml酒精/kg原料；成型剂为:石蜡，加入比例为重量的2％～3％，同时加入1-2ml油酸/kg原料。
步骤B、真空干燥，将湿磨好的混合料放入Z型搅拌真空干燥机内干燥，其真空度≥0.6MPa，热水箱循环水的温度为90℃，每隔半小时改下搅拌的正反转，干燥时间为 8h～12h。
步骤C、擦筛制粒，将步骤B干燥好的物料采用60目的筛网擦筛处理制成粉末状物料；然后放入通热水的制粒机中滚动制粒30分钟，制粒机滚筒的角度为45度左右，制成流动性好，颗粒度大小均匀颗粒，成型性好。
步骤D、干袋等静压成型，根据产品的规格尺寸称取适量的步骤C中的球形物料，将称取好的球形物料倒入塑胶模套的模腔中，将模套轻微均匀震动使模套中的物料填充均匀，然后将模套2头压好放入干袋等静压机中进行压制成型；最大压力为180兆帕，采用分段加压，先8秒升压到70兆帕保压20秒，然后8秒升压到120兆帕保压20秒，再10秒升压到180兆帕保压1分钟压制成型，之后采用分段泄压的方式泄压，先10秒降压到130兆帕保压10秒、再10秒降压到80兆帕保压10秒，最后按照4MPa/S的速度均匀降压；最后将模具上下托打开，取出压制后获得的陶瓷热电偶保护套管的压坯，得压制成型后的保护套管。采用静压成型方法获得的压坯具有压坯密度均匀、气孔率低、强度高的特点，促进了产品烧结的收缩，使其更加致密，提高了产品的强度。
步骤E、氩气烧结，将步骤D等静压成型后的保护套管放在石墨舟皿中装入烧结炉，烧结工艺采用氩气负压脱蜡，氩气保护升温到1600℃保温烧结90分钟，分段高温烧结成致密化完全且具有高强度高硬度的烧结坯体。具体分段烧结工艺如2：①氩气负压脱蜡阶段：先60分钟升温到200℃，保温30min；再100分钟升温到450℃保温30 分钟；②氩气气氛烧结阶段：先120分钟升温到900℃，保温30分钟，再120分钟升温到1300℃保温40分钟，然后100分钟升温到1600℃，保温60分钟。然后随炉冷却到 900℃，再900℃一下开始快冷到室温。
步骤F、检测；
步骤G、将步骤E中的烧结坯体在无心磨设备上将外圆磨到标准尺寸；
步骤H、将步骤F中的精品检验，包装，入库。
实施例1：将步骤A中所述新型材料按重量百分比：Al2O3:65％，Cr:10％， Cr2O3:15％，MgO:5％，TiO2:5％，然后经过相同的步骤B，C，D，E烧结后出炉检测结果为：密度D＝5.5g/cm2，莫氏硬度为8，抗弯强度TRS＝900N/mm2，导热系数15W/m.K，热膨胀系数：8.2×10-6m/m.K。
实施例2：将步骤A中所述新型材料按重量百分比：Al2O3:75％，Cr:5％，Cr2O3:10％， MgO:5％，TiO2:5％，然后经过相同的步骤B，C，D，E烧结后出炉检测结果为：密度 D＝5.1g/cm2，莫氏硬度为8.8，抗弯强度TRS＝820N/mm2，导热系数13.5W/m.K，热膨胀系数：7.4×10-6m/m.K。
对比例1：将步骤A中所述新型材料按重量百分比：Al2O3:85％，Cr:2.5％， Cr2O3:4.5％，MgO:4％，TiO2:4％，然后经过相同的步骤B，C，D，E烧结后出炉检测结果为：密度D＝4.5g/cm2，莫氏硬度为9.4，抗弯强度TRS＝770N/mm2，导热系数12W/m.K，热膨胀系数：6.6×10-6m/m.K。对比例1中Cr2O3的含量过低，影响产品性能。
对比例2：将步骤A中所述新型材料按重量百分比：Al2O3:65％，Cr:15％， Cr2O3:14.5％，TiO2:5％，MgO:0.5％，然后经过相同的步骤B，C，D，E烧结后出炉检测结果为：密度D＝5.7g/cm2，莫氏硬度为7.5，抗弯强度TRS＝700N/mm2，导热系数 9.5W/m.K，热膨胀系数：8.7×10-6m/m.K。
对比例3：将步骤A中所述新型材料按重量百分比：Al2O3:65％，Cr:15％， Cr2O3:14.5％，MgO:5％，TiO2:0.5％，然后经过相同的步骤B，C，D，E烧结后出炉检测结果为：密度D＝5.8g/cm2，莫氏硬度为7.8，抗弯强度TRS＝680N/mm2，导热系数 9.8W/m.K，热膨胀系数：8.5×10-6m/m.K。
高温热电偶套管在高温下除了要耐腐蚀外，还要承受高温气体的冲刷，极冷极热的自身内应力的影响，决定产品使用寿命的主要参数是抗弯强度和导热系数，强度越高，导热系数越好，可使产品在极冷极热和高温气体冲刷时不会断裂，从而提高寿命。对比例2和对比例3与实施例1相比对比分别少加入了MgO和TiO2，通过实验结果对比，产品的强度和导热系数都急剧下降，产品的脆性增大。
对比例4：原料配比同实施例1，不采用分段加压，产品性能如下表1：
表1分段加压与不分段加压产品合格率数据
Figure BDA0001747750240000061
粉末成型等静压时不采用分段加压会导致产品合格率低，粉末间的气体不易排出，产品容易出现裂纹，采用分段加压产品合格率达到98％，节约成本，提高产品生产效率。

Claims (5)

1.一种Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管的制备工艺，其特征是，包括以下步骤：
步骤A、将Al2O3、Cr、Cr2O3、TiO2、MgO原料按照Al2O3:60%～90%，Cr:1%～10%，Cr2O3:7%～20%，TiO2:1%～10%，MgO:1%～10%的质量比例投入球磨机内将其充分混合均匀；
步骤B、将步骤A混合均匀的物料进行真空干燥；
步骤C、将步骤B干燥好的物料采用40至80目的筛网擦筛处理制成粉末状物料；然后通过制粒机滚动制粒30分钟～40分钟，得球形物料；
步骤D、根据产品的规格尺寸，将称取好的球形物料倒入模套的模腔中，将模套均匀震动使模套中的物料填充均匀，然后采取分段加压的方式压制成型，所述分段加压为：先8秒～10秒升压到70兆帕～80兆帕保压20秒～30秒，然后8秒～10秒升压到120兆帕～130兆帕保压20秒～30秒，再8秒～10秒升压到170兆帕～180兆帕保压1分钟～2分钟压制成型，之后采用分段泄压的方式泄压，先8秒～10秒降压到130兆帕保压8秒～10秒、再8秒～10秒降压到80兆帕保压8秒～10秒，最后按照4MPa/S～5MPa/S的速度均匀降压，得压制成型后的保护套管；
步骤E、将步骤D压制成型后的保护套管放入氩气保护的烧结炉中烧结，烧结采取分段高温烧结，具体为：氩气负压脱蜡阶段：先55min～65min升温到190℃～210℃保温25min～35min；再90分钟～100时分钟分钟升温到440℃～460℃保温25min～35min；氩气气氛烧结阶段：先120分钟～130时分钟分钟升温到940℃～960℃保温25min～35min；再120分钟～130时分钟分钟升温到1290℃～1310℃保温35min～45min，然后90分钟～100时分钟分钟升温到1590℃～1610℃保温60min～70min；接下来随炉冷却至900℃，再通氩气快速冷却至50℃～60℃出炉，得Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管烧结坯体；
得到Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管烧结坯体之后还包括以下步骤，检测、加工打磨到成品尺寸、包装。
2.根据权利要求1所述Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管的制备工艺，其特征是，步骤A中所述Al2O3为预烧过后磨细的α-Al2O3粉，其粒度为1.0微米~2.0微米，Cr2O3的粒度为1.0微米~1.5微米，Cr和MgO的粒度均≤1.0微米。
3.根据权利要求1或2所述Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管的制备工艺，其特征是，步骤A所述球磨为湿磨，湿磨所采用的介质为≥95%的无水乙醇，无水乙醇的加入比例为：800ml-900ml酒精/kg原料；湿磨所采用的成型剂为石蜡，加入比例为原料总重量的2%～3%，同时加入1-2ml油酸/kg原料。
4.根据权利要求1或2所述Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管的制备工艺，其特征是，步骤A所述球磨以碳化钨球为球磨球，球料比为5:1，将其充分球磨32-48h。
5.根据权利要求1或2所述Al2O3-Cr高温结构陶瓷热电偶保护套管的制备工艺，其特征是，步骤B所述真空干燥的真空度为0.6MPa，干燥时间为8h~12h。
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