CN114591083A - 一种各向同性等静压石墨密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种各向同性等静压石墨密封材料,所述石墨密封材料的配料包括骨料煤、粉料煤、粘接剂和浸渍剂。一种各向同性等静压石墨密封材料的制备方法,包括以下步骤:S1、混捏,S2、磨粉,S3、压制,S4、焙烧,S5、浸渍,S6、碳化。本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种各向同性等静压石墨密封材料及其制备方法,提高等静压石墨的强度、密度以及纯度。
Description
技术领域
本发明涉及石墨材料的制备技术领域,尤其涉及一种各向同性等静压石墨密封材料。
背景技术
等静压石墨,不仅在民用上大有作为,在国防尖端上占有重要地位,属新型材料,令人瞩目。它是航空发动机、火箭发动机、大型汽轮机、单晶炉、金属连铸石墨结晶器、电火花加工用石墨电极等不可替代的材料,更是制造火箭喷嘴、石墨反应堆的减速材料和反射材料的绝好材料。近年来,随着国内光伏产业和电池储能的迅猛发展,中国等静压石墨需求量逐年扩大。同期,由于中国等静压石墨生产企业技术基础薄弱,加上国外企业的技术封锁,中国等静压石墨产量和质量均未得到有效提升。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种各向同性等静压石墨密封材料及其制备方法,提高等静压石墨的强度、密度以及纯度。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种各向同性等静压石墨密封材料,所述石墨密封材料的配料包括骨料煤、粉料煤、粘接剂和浸渍剂;
其中,所述骨料煤为沥青焦,所述沥青焦的固定碳含量≥98%、水分含量≤0.1%、灰分含量≤0.5%、挥发分含量≤0.80%、硫含量≤0.5%,沥青焦的粒径为5-25mm;
所述粉料煤包括沥青焦和炭黑;
所述粘接剂为中温改质煤沥青,所述中温改质煤沥青的软化温度为105-115℃、结焦值≥56%、β-树脂含量≥25%、喹啉不溶物含量为4-8%、甲苯不溶物含量为28-32%、水分含量≤1%、灰分含量≤0.3%;
所述浸渍剂为中温煤沥青,所述中温煤沥青的软化温度为115℃、喹啉不容物<0.7%、甲苯不容物含量为17-19%、结焦值≥53-55%、挥发分含量为61-63%、灰分含量≤0.04%、水分含量≤0.5%。
为了进一步实现本发明,可优先选用以下技术方案:
优选的,所述粉料煤的沥青焦由A、B两组不同粒径的沥青焦组成,A组沥青焦的粒径为0.9-6um,B组沥青焦的粒径为2-12um,所述炭黑的粒径为1-6um。
优选的,所述石墨密封材料中,A组沥青焦的重量比为10-20%,B组沥青焦的重量比为45-65%,炭黑的重量比为5-15%,粘结剂的重量比为20-35%。
一种各向同性等静压石墨密封材料的制备方法,用于制备各向同性等静压石墨密封材料,包括以下步骤:
S1、混捏,将骨料煤、粉料煤和粘接剂按顺序倒入捏合机中进行混捏,得到混捏糊料;
S2、磨粉,将混捏糊料通过冲击磨粉机进行磨粉,磨粉的粒度为15-30mm,得到坯料压粉;
S3、压制,将坯料压粉装入橡胶模具中,封口、抽真空,冷等静压压制成型,得到生坯体;
S4、焙烧,将所述生坯体置入不锈钢坩埚锅中,填充冶金焦粉,装入真空焙烧炉中,逐步加热,自然冷却至环境温度出炉,得到碳坯;
S5、浸渍,将碳坯置入浸渍罐中,进行预热、抽真空、加浸渍沥青、加压、排沥青、冷却处理,得到浸渍碳坯;
S6、碳化,将浸渍碳坯置入真空炉中,升温到780℃后保温8h进行碳化,碳化结束继续加温到2450-2650℃,得到各向同性等静压石墨密封材料。
优选的,所述步骤S1中将骨料煤、粉料煤和粘接剂按顺序倒入捏合机中进行搅拌,干混的同时对颗粒的比表面积进行处理,加入中温改质煤沥进行湿混,捏合机进油口温度220-245℃,干混温度为160-170℃,干粉混合时间为60-80分钟,加入中温改质煤沥粘结剂的温度为170-185℃,湿混时间为60-90min。
优选的,所述步骤S1得到混捏糊料后,将混捏糊料倒入挤压机中,进行挤压增加密度,得到坯料。
优选的,所述步骤S3中的压制压力为140-155MP,成型的生坯体比重度为1.5-1.60g/cm3。
优选的,所述步骤S4中的焙烧温度10-100℃每个小时升9℃,100-200℃每个小时升8℃,200-250℃每个小时升5℃,250-300℃每个小时升2℃,300-350℃每个小时升1℃,350-450℃每个小时升0.45℃,450-600℃每个小时升0.6℃,600-880℃每个小时升2℃,到880℃时保持4小时,然后自然冷却到环境温度出炉。
优选的,所述步骤S5中将碳坯在浸渍罐预热到260-380℃,抽真空到-0.98MPa,加入浸渍剂中温煤沥青,加压到4MPa,保压4小时。
通过上述技术方案,本发明的有益效果是:
本发明实施制得的各向同性等静压石墨密封材料提高材料的强度、密度、抗氧化性能、线摩擦系数、密封性能;原料选择合理,制备工艺科学、严谨,结构均匀,各项同性好,体积密度高,产品理化理指标好,各向同性等静压石墨密封材料性能。
本发明产品的密度:1.86,气孔率(%):7,弯曲强度(MPa):75.8,压缩强度(MPa):166.8,拉伸强度(MPa):49.6,邵氏硬度:80,导热系数(J/m.s.℃):44.2,热膨胀系数(x10-6):3.4,弯曲弹性模量(GPa):8.3,压缩弹性模量(GPa):15.9,氧化性气氛最大使用温度(℃):454,还原性气氛最大使用温度(℃):2482。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种各向同性等静压石墨密封材料,所述石墨密封材料的配料包括骨料煤、粉料煤、粘接剂和浸渍剂;
其中,所述骨料煤为沥青焦,所述沥青焦的固定碳含量≥98%、水分含量≤0.1%、灰分含量≤0.5%、挥发分含量≤0.80%、硫含量≤0.5%,沥青焦的粒径为5-25mm;
所述粉料煤包括沥青焦和炭黑;
所述粘接剂为中温改质煤沥青,所述中温改质煤沥青的软化温度为105-115℃、结焦值≥56%、β-树脂含量≥25%、喹啉不溶物含量为4-8%、甲苯不溶物含量为28-32%、水分含量≤1%、灰分含量≤0.3%;
所述浸渍剂为中温煤沥青,所述中温煤沥青的软化温度为115℃、喹啉不容物<0.7%、甲苯不容物含量为17-19%、结焦值≥53-55%、挥发分含量为61-63%、灰分含量≤0.04%、水分含量≤0.5%。
为了优化产品结构,所述粉料煤的沥青焦由A、B两组不同粒径的沥青焦组成,A组沥青焦的粒径为0.9-6um,B组沥青焦的粒径为2-12um,所述炭黑的粒径为1-6um。
所述石墨密封材料中,A组沥青焦的重量比为10-20%,B组沥青焦的重量比为45-65%,炭黑的重量比为5-15%,粘结剂的重量比为20-35%。
一种各向同性等静压石墨密封材料的制备方法,用于制备各向同性等静压石墨密封材料,包括以下步骤:
S1、混捏,将骨料煤、粉料煤和粘接剂按顺序倒入捏合机中进行混捏,得到混捏糊料;
S2、磨粉,将混捏糊料通过冲击磨粉机进行磨粉,磨粉的粒度为15-30mm,得到坯料压粉;
S3、压制,将坯料压粉装入橡胶模具中,封口、抽真空,冷等静压压制成型,得到生坯体;
S4、焙烧,将所述生坯体置入不锈钢坩埚锅中,填充冶金焦粉,装入真空焙烧炉中,逐步加热,自然冷却至环境温度出炉,得到碳坯;
S5、浸渍,将碳坯置入浸渍罐中,进行预热、抽真空、加浸渍沥青、加压、排沥青、冷却处理,得到浸渍碳坯;
S6、碳化,将浸渍碳坯置入真空炉中,升温到780℃后保温8h进行碳化,碳化结束继续加温到2450-2650℃,得到各向同性等静压石墨密封材料。
所述步骤S1中将骨料煤、粉料煤和粘接剂按顺序倒入捏合机中进行搅拌,干混的同时对颗粒的比表面积进行处理,加入中温改质煤沥进行湿混,捏合机进油口温度220-245℃,干混温度为160-170℃,干粉混合时间为60-80分钟,加入中温改质煤沥粘结剂的温度为170-185℃,湿混时间为60-90min。
所述步骤S1得到混捏糊料后,将混捏糊料倒入挤压机中,进行挤压增加密度,得到坯料。
所述步骤S3中的压制压力为140-155MP,成型的生坯体比重度为1.5-1.60g/cm3。
所述步骤S4中的焙烧温度10-100℃每个小时升9℃,100-200℃每个小时升8℃,200-250℃每个小时升5℃,250-300℃每个小时升2℃,300-350℃每个小时升1℃,350-450℃每个小时升0.45℃,450-600℃每个小时升0.6℃,600-880℃每个小时升2℃,到880℃时保持4小时,然后自然冷却到环境温度出炉。
所述步骤S5中将碳坯在浸渍罐预热到260-380℃,抽真空到-0.98MPa,加入浸渍剂中温煤沥青,加压到4MPa,保压4小时。
本发明实施制得的各向同性等静压石墨密封材料提高材料的强度、密度、抗氧化性能、线摩擦系数、密封性能;原料选择合理,制备工艺科学、严谨,结构均匀,各项同性好,体积密度高,产品理化理指标好,各向同性等静压石墨密封材料性能。
本发明产品的密度:1.86,气孔率(%):7,弯曲强度(MPa):75.8,压缩强度(MPa):166.8,拉伸强度(MPa):49.6,邵氏硬度:80,导热系数(J/m.s.℃):44.2,热膨胀系数(x10-6):3.4,弯曲弹性模量(GPa):8.3,压缩弹性模量(GPa):15.9,氧化性气氛最大使用温度(℃):454,还原性气氛最大使用温度(℃):2482。
最后应说明的是:以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种各向同性等静压石墨密封材料,其特征在于,所述石墨密封材料的配料包括骨料煤、粉料煤、粘接剂和浸渍剂;
其中,所述骨料煤为沥青焦,所述沥青焦的固定碳含量≥98%、水分含量≤0.1%、灰分含量≤0.5%、挥发分含量≤0.80%、硫含量≤0.5%,沥青焦的粒径为5-25mm;
所述粉料煤包括沥青焦和炭黑;
所述粘接剂为中温改质煤沥青,所述中温改质煤沥青的软化温度为105-115℃、结焦值≥56%、β-树脂含量≥25%、喹啉不溶物含量为4-8%、甲苯不溶物含量为28-32%、水分含量≤1%、灰分含量≤0.3%;
所述浸渍剂为中温煤沥青,所述中温煤沥青的软化温度为115℃、喹啉不容物<0.7%、甲苯不容物含量为17-19%、结焦值≥53-55%、挥发分含量为61-63%、灰分含量≤0.04%、水分含量≤0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种各向同性等静压石墨密封材料,其特征在于,所述粉料煤的沥青焦由A、B两组不同粒径的沥青焦组成,A组沥青焦的粒径为0.9-6um,B组沥青焦的粒径为2-12um,所述炭黑的粒径为1-6um。
3.根据权利要求2所述的一种各向同性等静压石墨密封材料,其特征在于,所述石墨密封材料中,A组沥青焦的重量比为10-20%,B组沥青焦的重量比为45-65%,炭黑的重量比为5-15%,粘结剂的重量比为20-35%。
4.一种各向同性等静压石墨密封材料的制备方法,用于制备权利要求1-3任一所述的一种各向同性等静压石墨密封材料,其特征在于,包括以下步骤:
S1、混捏,将骨料煤、粉料煤和粘接剂按顺序倒入捏合机中进行混捏,得到混捏糊料;
S2、磨粉,将混捏糊料通过冲击磨粉机进行磨粉,磨粉的粒度为15-30mm,得到坯料压粉;
S3、压制,将坯料压粉装入橡胶模具中,封口、抽真空,冷等静压压制成型,得到生坯体;
S4、焙烧,将所述生坯体置入不锈钢坩埚锅中,填充冶金焦粉,装入真空焙烧炉中,逐步加热,自然冷却至环境温度出炉,得到碳坯;
S5、浸渍,将碳坯置入浸渍罐中,进行预热、抽真空、加浸渍沥青、加压、排沥青、冷却处理,得到浸渍碳坯;
S6、碳化,将浸渍碳坯置入真空炉中,升温到780℃后保温8h进行碳化,碳化结束继续加温到2450-2650℃,得到各向同性等静压石墨密封材料。
5.根据权利要求4所述的一种各向同性等静压石墨密封材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中将骨料煤、粉料煤和粘接剂按顺序倒入捏合机中进行搅拌,干混的同时对颗粒的比表面积进行处理,加入中温改质煤沥进行湿混,捏合机进油口温度220-245℃,干混温度为160-170℃,干粉混合时间为60-80分钟,加入中温改质煤沥粘结剂的温度为170-185℃,湿混时间为60-90min。
6.根据权利要求4所述的一种各向同性等静压石墨密封材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1得到混捏糊料后,将混捏糊料倒入挤压机中,进行挤压增加密度,得到坯料。
7.根据权利要求4所述的一种各向同性等静压石墨密封材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中的压制压力为140-155MP,成型的生坯体比重度为1.5-1.60g/cm3。
8.根据权利要求4所述的一种各向同性等静压石墨密封材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中的焙烧温度10-100℃每个小时升9℃,100-200℃每个小时升8℃,200-250℃每个小时升5℃,250-300℃每个小时升2℃,300-350℃每个小时升1℃,350-450℃每个小时升0.45℃,450-600℃每个小时升0.6℃,600-880℃每个小时升2℃,到880℃时保持4小时,然后自然冷却到环境温度出炉。
9.根据权利要求4所述的一种各向同性等静压石墨密封材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中将碳坯在浸渍罐预热到260-380℃,抽真空到-0.98MPa,加入浸渍剂中温煤沥青,加压到4MPa,保压4小时。
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