CN115745611A - 环保树脂粘结剂及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环保树脂粘结剂及其应用方法，所述环保树脂粘结剂包括水溶性酚醛树脂，所述水溶性酚醛树脂包括以下重量份的原料：苯酚20～24份，甲醛10～12份，催化剂1.1～1.3份，三聚氰胺0.95～1.05份；其应用方法是将环保树脂粘结剂应用于炭素制品的生产。本发明采用环保树脂粘结剂替代了沥青粘结剂这种有毒有害物质，经高温作用，本环保树脂粘结剂不产生有毒有害物质，绿色环保；本环保树脂粘结剂的配方简单、易获取、成本低，生产过程安全、环保，改善了工人的劳动环境，提高了生产效率；且本环保树脂粘结剂小剂量就能达到很好的粘结效果，有效降低炭素制品的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及炭素制品生产领域，特别是涉及一种环保树脂粘结剂及其应用方法。
背景技术
炭素制品生产过程中，粘结剂以煤沥青为主，而沥青在熔化、混捏、成型和焙烧过程中，会挥发和散发出大量烟气和烟尘，沥青烟多是致癌和强致癌物质，不仅危害人们的身体健康，而且严重污染周围大气环境。沥青烟污染已成为必须解决的热点问题。目前，行业内多通过各种烟气净化处理装置解决该问题，不仅增加了生产成本，且沥青烟无法完全过滤，仍会有少量污染。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种环保树脂粘结剂，用于解决现有技术中现有沥青粘结剂在炭素制品生产过程中产生污染的问题，同时，本发明还将提供环保树脂粘结剂的应用方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供以下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种环保树脂粘结剂，包括水溶性酚醛树脂，所述水溶性酚醛树脂包括以下重量份的原料：苯酚20～24份，甲醛10～12份，催化剂1.1～1.3份，三聚氰胺0.95～1.05份。
于本发明的一实施例中，所述水溶性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将熔融的苯酚加入反应釜中，在50℃±5℃搅拌下加入催化剂，搅拌反应30min±10min；
S2、在1h内程序升温至70℃±5℃，并滴加甲醛；
S3、甲醛滴加完毕，继续升温至85～90℃，并恒温反应1.5h±0.5h；
S4、调节pH至5±0.5，按比例加入三聚氰胺，将游离酚的含量降至6％以下。
于本发明的一实施例中，所述催化剂包括碱金属氢氧化物。
于本发明的一实施例中，在步骤S4中，采用草酸调节pH。
本发明的第二方面，提供一种环保树脂粘结剂的应用方法，将环保树脂粘结剂应用于炭素制品的生产。
于本发明的一实施例中，将所述环保树脂粘结剂配制成环保树脂粘结剂溶液，所述环保树脂粘结剂溶液的浓度为120～180g/L。
于本发明的一实施例中，所述环保树脂粘结剂溶液配制方法如下：
T1、将水浴锅的温度调至80℃；
T2、按比例加入水和环保树脂粘结剂，水浴加热，不断搅拌至完全溶解在水中。
于本发明的一实施例中，在混捏阶段，骨料和环保树脂粘结剂溶液的重量比为100:5～10。
于本发明的一实施例中，在混捏阶段，将骨料和环保树脂粘结剂溶液预热到150～200℃后，按比例热混合骨料和环保树脂粘结剂溶液，然后加入到混捏锅中混捏，混捏60min。
于本发明的一实施例中，在焙烧阶段，所述焙烧阶段的焙烧曲线如下：
阶段1：温度区间为130～170℃，升温速率1.7℃/h，持续时间24h；
阶段2：温度区间为170～200℃，升温速率4.3℃/h，持续时间7h；
阶段3：温度区间为200～250℃，升温速率4.5℃/h，持续时间11h；
阶段4：温度区间为250～350℃，升温速率3.4℃/h，持续时间29h；
阶段5：温度区间为350～400℃，升温速率1.9℃/h，持续时间26h；
阶段6：温度区间为400～500℃，升温速率2.3℃/h，持续时间44h；
阶段7：温度区间为500～600℃，升温速率2.6℃/h，持续时间39h；
阶段8：温度区间为600±10℃，保温，持续时间12h。
于本发明的一实施例中，在浸渍阶段，浸渍剂为浓度250～300g/L的环保树脂粘结剂溶液，浸渍温度为200～250℃。
如上所述，本发明的环保树脂粘结剂及其应用方法，具有以下有益效果：
1、本发明采用环保树脂粘结剂替代了沥青粘结剂这种有毒有害物质，经高温作用，本环保树脂粘结剂不产生有毒有害物质，完全解决了沥青、煤焦油或人造树脂在高温下污染环境的问题。
2、本发明的环保树脂粘结剂的配方简单、易获取、成本低，且本环保树脂粘结剂的生产过程安全、环保，改善了工人的劳动环境，提高了生产效率。
3、本发明的环保树脂粘结剂配合水使用可以大大降低粘结成本；同时本粘结剂较少用量就能达到很好的粘结效果，使模压成型压力由传统的14.7～29.5MPa降低为9.0～10.5MPa，大大降低生产成本。
4、创新粘结剂工艺的应用，大大缩短了焙烧周期和焙烧曲线，将传统焙烧周期30天降低到8天之内，焙烧最高温度也从1100度降低到600度，相比传统天然气单耗降低70％以上，大大减少天然气等能耗。
5、相比于沥青粘结剂，不再需要使用沥青熔化、传输等设备，也不需要脱硫、脱硝的烟气净化系统，有效节省设备投资。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本申请可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本申请所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。
在第一方面，本发明提供一种环保树脂粘结剂，其主要原料为水溶性酚醛树脂，所述水溶性酚醛树脂包括以下重量份的原料：苯酚20～24份，甲醛10～12份，催化剂1.1～1.3份，三聚氰胺0.95～1.05份。本发明的环保树脂粘结剂对骨料有很强的亲合粘结功能，不含硫、磷等有害成份，不含镁、铝、铁等化学成份，焙烧后完全炭化，无杂质残留，长期存放不变质。
优选的，所述水溶性酚醛树脂包括以下重量份的原料：苯酚22份，甲醛11份，催化剂1.2份，三聚氰胺1份。
具体的，所述水溶性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将熔融的苯酚加入反应釜中，在50℃±5℃搅拌下加入催化剂，搅拌反应30min±10min；
S2、在1h内程序升温至70℃±5℃，并滴加甲醛；
S3、甲醛滴加完毕，继续升温至85～90℃，并恒温反应1.5h±0.5h；
S4、调节pH至5±0.5，按比例加入三聚氰胺，将游离酚的含量降至6％以下。
本发明的环保树脂粘结剂中所含有的游离酚和甲醛含量低，保证了生产与使用过程的环保问题，改善了工人的劳动环境，提高劳动效率。相比于传统的沥青粘结剂，本发明不需要使用沥青熔化、传输等设备，也不需要脱硫、脱硝的烟气净化系统，有效节省设备投资。
进一步的，所述催化剂包括碱金属氢氧化物。优选的，所述催化剂为氢氧化钠(NaOH)。
进一步的，在步骤S4中，采用草酸调节pH至5。
在第二方面，本发明提供一种环保树脂粘结剂的应用方法，将环保树脂粘结剂溶液应用于炭素制品的生产，具体包括破碎、煅烧、筛分、配料、混捏、压型、焙烧、浸渍等阶段，其中破碎、煅烧、筛分、配料阶段，骨料按常规程序处理。
其中，首先将环保树脂粘结剂配制成环保树脂粘结剂溶液。
进一步的，所述环保树脂粘结剂溶液的配制方法如下：
T1、将水浴锅的温度调至80℃±5℃；
T2、按比例加入水和环保树脂粘结剂，水浴加热，不断搅拌至完全溶解在水中。
优选的，所述环保树脂粘结剂溶液的浓度为120～180g/L。更为优选的，所述环保树脂粘结剂溶液的浓度为120～150g/L或150～180g/L，例如：120g/L、130g/L、140g/L、150g/L、160g/L、170g/L、180g/L。
优选的，在步骤T2中，水浴加热时间为15min。
在混捏阶段，骨料和环保树脂粘结剂溶液的重量比为100:5～10。具体的，将骨料和环保树脂粘结剂溶液预热到150～200℃后，按比例热混合骨料和环保树脂粘结剂溶液，然后加入到混捏锅中混捏，混捏60min。
所述环保树脂粘结剂溶液应用于炭素制品生产，所述炭素制品的成型方法如下：
在压型阶段，采用模压法，成型时温度不低于80℃，采用双向模压，成型压力为9.0～10.5MPa，在最高压力下保压2～3min，或使压力从低到高分成2～3段加压，加压时附加振动，结束即脱模。
在焙烧阶段，焙烧时间192h±12h，焙烧最高温度600度±10℃。
进一步的，所述焙烧阶段的焙烧曲线如下：
阶段1：温度区间为130～170℃，升温速率1.7℃/h，持续时间24h；
阶段2：温度区间为170～200℃，升温速率4.3℃/h，持续时间7h；
阶段3：温度区间为200～250℃，升温速率4.5℃/h，持续时间11h；
阶段4：温度区间为250～350℃，升温速率3.4℃/h，持续时间29h；
阶段5：温度区间为350～400℃，升温速率1.9℃/h，持续时间26h；
阶段6：温度区间为400～500℃，升温速率2.3℃/h，持续时间44h；
阶段7：温度区间为500～600℃，升温速率2.6℃/h，持续时间39h；
阶段8：温度区间为600±10℃，保温，持续时间12h。
在浸渍阶段，浸渍剂为浓度250～300g/L的环保树脂粘结剂溶液，浸渍温度为200～250℃。
实施例1
将环保粘结剂应用于预焙阳极的生产，在破碎、煅烧、筛分、配料阶段，骨料按常规程序处理。
其中，水溶性酚醛树脂的制备：使用苯酚465kg(工业品，含量95％)、甲醛595kg(工业品，含量37％)、烧碱25.4kg(工业品，含量95％)、三聚氰胺20kg(工业品)，其中，纯原料配比为苯酚：甲醛：NaOH：三聚氰胺＝22.09：11.01：1.21：1。制备水溶性酚醛树脂的具体步骤如下：
S1、将苯酚在50℃密闭熔融后加入反应釜中，在50℃搅拌下加入催化剂NaOH，搅拌反应30min；
S2、在1h内程序升温至70℃，并滴加甲醛；
S3、甲醛滴加完毕，继续升温至85℃，并恒温反应1.5h；
S4、调节pH至5，加入三聚氰胺，最终测试结果游离酚含量4.12％。
将环保树脂粘结剂配制成环保树脂粘结剂溶液：
T1、预先将水浴锅的温度调到80℃
T2、按照150g:1L的配比称取环保树脂粘结剂和水，将水和环保树脂粘结剂加入到容器中，放在水浴锅中加热15min，不断搅拌至完全溶解在水中，制得浓度为150g/L的环保树脂粘结剂溶液。
混捏阶段，骨料和环保树脂粘结剂溶液的重量比为100:7.5。将骨料和环保树脂粘结剂预热到180℃，热混合骨料和环保树脂粘结剂一起加入预热混捏机的混捏锅中混捏，混捏60min。
压型阶段，采用模压法，成型时温度90℃，采用双向模压，成型压力为9.5MPa，在最高压力下保压2.5min，加压时附加振动，结束即脱模。
焙烧时间192h，焙烧最高温度600度。焙烧曲线如下：
阶段1：温度区间为130～170℃，升温速率1.7℃/h，持续时间24h；
阶段2：温度区间为170～200℃，升温速率4.3℃/h，持续时间7h；
阶段3：温度区间为200～250℃，升温速率4.5℃/h，持续时间11h；
阶段4：温度区间为250～350℃，升温速率3.4℃/h，持续时间29h；
阶段5：温度区间为350～400℃，升温速率1.9℃/h，持续时间26h；
阶段6：温度区间为400～500℃，升温速率2.3℃/h，持续时间44h；
阶段7：温度区间为500～600℃，升温速率2.6℃/h，持续时间39h；
阶段8：温度区间为600±10℃，保温，持续时间12h。
浸渍阶段，环保树脂粘结剂溶液浓度为280g/L，加热到220℃作为浸渍剂。
对实施例1制得的预焙阳极进行性能检测，测得预焙阳极的技术指标如下：
(1)表观密度(g/cm3)：1.57；
(2)真密度(g/cm3)：2.06；
(3)耐压强度(MPa)：35.5；
(4)CO2反应性(％)：85.1；
(5)抗折强度(MPa)：8.1；
(6)室温电阻率(μΩ·m)：56.4；
(7)热膨胀系数(10-6/K)：4.45；
(8)灰分(％)：0.45。
可见，本实施例1制得的预焙阳极符合国标YS/T 285-2012中的铝电解用预焙阳极TY-1标准。
实施例2
将环保粘结剂应用于预焙阳极的生产，在破碎、煅烧、筛分、配料阶段，骨料按常规程序处理。
其中，水溶性酚醛树脂的制备：使用苯酚463kg(工业品，含量95％)、甲醛664kg(工业品，含量37％)、烧碱26.7kg(工业品，含量95％)、三聚氰胺21.4kg(工业品)，其中，纯原料配比为苯酚：甲醛：NaOH：三聚氰胺＝20.50：11.71：1.21：1.02。制备水溶性酚醛树脂的具体步骤如下：
S1、将苯酚在50℃密闭熔融后加入反应釜中，在50℃搅拌下加入催化剂NaOH，搅拌反应30min；
S2、在1h内程序升温至70℃，并滴加甲醛；
S3、甲醛滴加完毕，继续升温至90℃，并恒温反应1.5h；
S4、调节pH至5，加入三聚氰胺，最终测试结果游离酚含量5.51％。
将环保树脂粘结剂配制成环保树脂粘结剂溶液：
T1、预先将水浴锅的温度调到80℃
T2、按照120g:1L的配比称取环保树脂粘结剂和水，将水和环保树脂粘结剂加入到容器中，放在水浴锅中加热15min，不断搅拌至完全溶解在水中，制得浓度为120g/L的环保树脂粘结剂溶液。
混捏阶段，骨料和环保树脂粘结剂溶液的重量比为100:5.2。将骨料和环保树脂粘结剂预热到180℃，热混合骨料和环保树脂粘结剂一起加入预热混捏机的混捏锅中混捏，混捏60min。
压型阶段，采用模压法，成型时温度90℃，采用双向模压，成型压力为9.2MPa，在最高压力下保压2.2min，加压时附加振动，结束即脱模。
焙烧时间192h，焙烧最高温度600度。焙烧曲线如下：
阶段1：温度区间为130～170℃，升温速率1.7℃/h，持续时间24h；
阶段2：温度区间为170～200℃，升温速率4.3℃/h，持续时间7h；
阶段3：温度区间为200～250℃，升温速率4.5℃/h，持续时间11h；
阶段4：温度区间为250～350℃，升温速率3.4℃/h，持续时间29h；
阶段5：温度区间为350～400℃，升温速率1.9℃/h，持续时间26h；
阶段6：温度区间为400～500℃，升温速率2.3℃/h，持续时间44h；
阶段7：温度区间为500～600℃，升温速率2.6℃/h，持续时间39h；
阶段8：温度区间为600±10℃，保温，持续时间12h。
浸渍阶段，环保树脂粘结剂溶液浓度为255g/L，加热到210℃作为浸渍剂。
对实施例2制得的预焙阳极进行性能检测，测得预焙阳极的技术指标如下：
(1)表观密度(g/cm3)：1.55；
(2)真密度(g/cm3)：2.04；
(3)耐压强度(MPa)：35.1；
(4)CO2反应性(％)：87.2；
(5)抗折强度(MPa)：8.0；
(6)室温电阻率(μΩ·m)：51.2；
(7)热膨胀系数(10-6/K)：4.41；
(8)灰分(％)：0.43。
可见，本实施例2制得的预焙阳极符合国标YS/T 285-2012中的铝电解用预焙阳极TY-1标准。
综上所述，本发明采用环保树脂粘结剂替代了沥青粘结剂这种有毒有害物质，经高温作用，本环保树脂粘结剂不产生有毒有害物质，绿色环保；本环保树脂粘结剂的配方简单、易获取、成本低，生产过程安全、环保，改善了工人的劳动环境，提高了生产效率；且本环保树脂粘结剂小剂量就能达到很好的粘结效果，有效降低炭素制品的生产成本。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
将本发明的环保树脂粘结剂应用于炭素制品的生产，不仅可以采用本专利中的配比数据，也可以根据原料的参数性能不同，调整各种生产参数，以获得不同参数等级的炭素制品，取得更好的经济效益和质量指数。上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种环保树脂粘结剂，其特征在于，包括水溶性酚醛树脂，所述水溶性酚醛树脂包括以下重量份的原料：苯酚20～24份，甲醛10～12份，催化剂1.1～1.3份，三聚氰胺0.95～1.05份。
2.根据权利要求1所述的环保树脂粘结剂，其特征在于，所述水溶性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将熔融的苯酚加入反应釜中，在50℃±5℃搅拌下加入催化剂，搅拌反应30min±10min；
S2、在1h内程序升温至70℃±5℃，并滴加甲醛；
S3、甲醛滴加完毕，继续升温至85～90℃，并恒温反应1.5h±0.5h；
S4、调节pH至5±0.5，按比例加入三聚氰胺，将游离酚的含量降至6％以下。
3.根据权利要求1所述的环保树脂粘结剂，其特征在于，所述催化剂包括碱金属氢氧化物。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的环保树脂粘结剂的应用方法，其特征在于，将环保树脂粘结剂应用于炭素制品的生产。
5.根据权利要求4所述的环保树脂粘结剂的应用方法，其特征在于，将所述环保树脂粘结剂配制成环保树脂粘结剂溶液，所述环保树脂粘结剂溶液的浓度为120～180g/L。
6.根据权利要求5所述的环保树脂粘结剂的应用方法，其特征在于，所述环保树脂粘结剂溶液配制方法如下：
T1、将水浴锅的温度调至80℃；
T2、按比例加入水和环保树脂粘结剂，水浴加热，不断搅拌至完全溶解在水中。
7.根据权利要求5所述的环保树脂粘结剂的应用方法，其特征在于，在混捏阶段，骨料和环保树脂粘结剂溶液的重量比为100:5～10。
8.根据权利要求7所述的环保树脂粘结剂的应用方法，其特征在于，在混捏阶段，将骨料和环保树脂粘结剂溶液预热到150～200℃后，按比例热混合骨料和环保树脂粘结剂溶液，然后加入到混捏锅中混捏，混捏60min。
9.根据权利要求4所述的环保树脂粘结剂的应用方法，其特征在于，在焙烧阶段，所述焙烧阶段的焙烧曲线如下：
阶段1：温度区间为130～170℃，升温速率1.7℃/h，持续时间24h；
阶段2：温度区间为170～200℃，升温速率4.3℃/h，持续时间7h；
阶段3：温度区间为200～250℃，升温速率4.5℃/h，持续时间11h；
阶段4：温度区间为250～350℃，升温速率3.4℃/h，持续时间29h；
阶段5：温度区间为350～400℃，升温速率1.9℃/h，持续时间26h；
阶段6：温度区间为400～500℃，升温速率2.3℃/h，持续时间44h；
阶段7：温度区间为500～600℃，升温速率2.6℃/h，持续时间39h；
阶段8：温度区间为600±10℃，保温，持续时间12h。
10.根据权利要求4所述的环保树脂粘结剂的应用方法，其特征在于，在浸渍阶段，浸渍剂为浓度250～300g/L的环保树脂粘结剂溶液，浸渍温度为200～250℃。
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