CN107986733B - 包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料及其方法。在本发明的方法中，先用含钛化合物预处理陶瓷纤维，然后在添加剂存在的情况下，在850‑950℃的温度下，用经过含钛化合物预处理的陶瓷纤维改性天然蛭石粉末，经冷却退火之后，得到包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料。本发明的有益效果在于显著降低了膨胀蛭石的导热系数，最终得到导热系数低、阻燃性能优异的包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域。具体来说，本发明涉及一种包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料及其制备方法。
背景技术
现有的保温材料主要包括有机保温材料和无机保温材料，其中无机保温材料主要有蛭石、珍珠岩、硅酸钙、发泡水泥、矿棉、玻璃棉等。蛭石是具有潜在优势的无机材料之一，来源广泛，价格低廉，蛭石在高温下会发生剧烈膨胀形成膨胀蛭石。膨胀蛭石的防火阻燃性能好，但导热系数偏大，保温效果稍差。
中国发明专利申请201510348148.9披露一种高强度低导热系数陶瓷纤维隔热材料。但据发明人所知，目前尚无使用陶瓷纤维改性膨胀蛭石的报道。
为此，本领域迫切需要一种导热系数低、阻燃性能优异的包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料及其制备方法。
发明内容
本发明之目的在于提供一种制备包括陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，从而解决上述现有技术中的技术问题。具体来说，在本发明的方法中，先用例如三氯化钛的含钛化合物预处理陶瓷纤维，然后在例如水玻璃的添加剂存在的情况下，在850-950℃的温度下，用经过含钛化合物预处理的陶瓷纤维改性天然蛭石粉末，经冷却退火之后，得到包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料。通过水玻璃的胶粘作用，利用经过含钛化合物预处理的无机材料陶瓷纤维改性膨胀蛭石，显著降低了膨胀蛭石的导热系数，最终得到导热系数低、阻燃性能优异的包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料。所得材料的导热系数最低至0.035w/(m·k)，且极限氧指数最高达82.3％。
本发明之目的还在于提供一种通过如上所述的制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法制备的包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料。
为了实现上述目的，本发明提供下述技术方案。
在第一方面中，本发明提供一种制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，所述方法包括下述步骤：
S1：用含钛化合物预处理陶瓷纤维，得到经含钛化合物预处理的陶瓷纤维；
S2：在室温下混合天然蛭石粉末、经含钛化合物预处理的陶瓷纤维以及添加剂，得到第一混合物，放入模具制成坯体，然后在850℃-950℃的温度下将所述坯体烧结第一预定时间，得到经烧结的坯体，冷却退火至50℃以下，得到包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料；
其中所述用含钛化合物预处理陶瓷纤维包括将陶瓷纤维置于含钛化合物溶液中，搅拌干燥，然后在500℃-800℃的温度下热处理第二预定时间，得到所述经含钛化合物预处理的陶瓷纤维；以及
其中所述添加剂包括水玻璃。
在第一方面的一种实施方式中，所述含钛化合物包括三氯化钛和/或硫酸氧钛。
在第一方面的另一种实施方式中，所述陶瓷纤维包括硅酸铝陶瓷纤维、镁硅陶瓷纤维和钙镁硅陶瓷纤维中的一种或几种。
在第一方面的另一种实施方式中，在步骤S2中，以8℃-15℃/分钟的升温速率，将坯体的温度从室温直接升高到850℃-950℃。
在第一方面的另一种实施方式中，在步骤S2中，在冷却退火经烧结的坯体的过程中，降温速度为1.5℃-1℃/分钟。
在第一方面的另一种实施方式中，所述第一预定时间为30-60分钟。
在第一方面的另一种实施方式中，所述第二预定时间为30-240分钟。
在第一方面的另一种实施方式中，在步骤S2中，以重量为基准计，所述水玻璃的量小于所述天然蛭石粉末的5％，所述水玻璃的量小于所述天然蛭石粉末的1％。
在第一方面的另一种实施方式中，在步骤S2中，所述天然蛭石粉末的粒度小于或等于200目。可通过研磨和/或球磨天然蛭石来获得所述天然蛭石粉末。
在第二方面中，本发明提供一种通过如第一方面所述的制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法制备的包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于通过使用水玻璃作为胶粘剂，利用经过含钛化合物预处理的陶瓷纤维在形成膨胀蛭石的过程中改性膨胀蛭石，最终得到导热系数低、阻燃性能优异的包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料。
具体实施方式
膨胀蛭石是广泛使用的无机保温阻燃材料，但其导热系数偏高，保温效果稍差。所以，仍需通过无机材料改性或有机材料改性来进一步降低其导热系数。
本发明之目的在于提供一种制备包括陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料及其制备方法。具体来说，在本发明的方法中，先用例如三氯化钛的含钛化合物预处理陶瓷纤维，然后在例如水玻璃的添加剂存在的情况下，在850-950℃的温度下，用经过预处理的纤维改性天然蛭石粉末，经冷却退火之后，得到包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料。通过水玻璃的胶粘作用，利用经过含钛化合物预处理的无机材料陶瓷纤维改性膨胀蛭石，显著降低了膨胀蛭石的导热系数，最终得到导热系数低、阻燃性能优异的包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料。所得材料的导热系数最低至0.035w/(m·k)，且极限氧指数最高达82.3％。
在第一方面中，本发明提供一种制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，所述方法包括下述步骤：
S1：用含钛化合物预处理陶瓷纤维，得到经含钛化合物预处理的陶瓷纤维；
S2：在室温下混合天然蛭石粉末、经含钛化合物预处理的陶瓷纤维以及添加剂，得到第一混合物，放入模具制成坯体，然后在850℃-950℃的温度下将所述坯体烧结第一预定时间，得到经烧结的坯体，冷却退火至50℃以下，得到包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料；
其中所述用含钛化合物预处理陶瓷纤维包括将陶瓷纤维置于含钛化合物溶液中，搅拌干燥，然后在500℃-800℃的温度下热处理第二预定时间，得到所述经含钛化合物预处理的陶瓷纤维；以及
其中所述添加剂包括水玻璃。
天然蛭石粉末可在850℃-950℃的温度下发生膨胀，在该温度下处理第一混合物时，经过含钛化合物预处理的陶瓷纤维可在水玻璃的胶粘作用下改性膨胀蛭石，降低其孔隙率，进而降低其导热系数。在一种具体实施方式中，可在850℃，875℃，900℃，925℃，950℃的温度下烧结所述坯体。在一种具体实施方式中，烧结时间可为30,40,50,60分钟。
用含钛化合物预处理陶瓷纤维是为了得到低导热系数的经含钛化合物预处理的陶瓷纤维。在一种实施方式中，所述含钛化合物包括三氯化钛和/或硫酸氧钛。在一种实施方式中，所述陶瓷纤维包括硅酸铝陶瓷纤维、镁硅陶瓷纤维和钙镁硅陶瓷纤维中的一种或几种。在一种具体实施方式中，可在500℃，550℃，600℃，650℃，700℃，750℃，或800℃的温度下利用含钛化合物预处理陶瓷纤维。且对陶瓷纤维进行预处理的时间段可为30，60，120，180,或240分钟。
没有特别限定在本发明方法中的升温速率，但在一种实施方式中，在步骤S2中，以8℃-15℃/分钟的升温速率，将坯体的温度从室温直接升高到850℃-950℃。在另一种具体实施方式中，在步骤S2中，在冷却退火经烧结的坯体的过程中，降温速度为1.5℃-1℃/分钟。
在本发明中，水玻璃的主要用作高温胶粘剂，但要尽量抑制其发泡带来的对所得保温阻燃材料体积变化的影响。在一种实施方式中，在步骤S2中，以重量为基准计，所述水玻璃的量小于所述天然蛭石粉末的5％，所述水玻璃的量小于所述天然蛭石粉末的1％。例如，以重量为基准计，所述水玻璃的量为天然蛭石粉末的1％，2％，3％，4％或5％。此外，在一种具体实施方式中，在步骤S2中，所述天然蛭石粉末的粒度小于或等于200目。可通过研磨和/或球磨天然蛭石来获得所述天然蛭石粉末。
在第二方面中，本发明提供一种通过如第一方面所述的制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法制备的包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料。
实施例
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚和完整的描述。如无特别说明，所用的试剂和原材料都可通过商业途径购买。
实施例1
本实施例涉及一种制备包含硅酸铝陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法。
第一步中，在50℃下，将2kg硅酸铝陶瓷纤维在0.5kg质量浓度为20％的三氯化钛溶液中搅拌1小时，然后过滤，将过滤得到的固体在100℃下干燥2小时。接下来，在500℃下热处理240分钟，冷却至室温以后，得到1.5kg经三氯化钛预处理的硅酸铝纤维。
第二步中，在室温下搅拌混合1kg天然蛭石粉末(粒度小于200目)、50g经三氯化钛预处理的硅酸铝纤维、20g质量浓度为17％的水玻璃溶液，得到第一混合物。将第一混合物放入耐热钢模具中制成扁平状坯体。然后，在炉子中，以8℃/分钟的速率，把坯体的温度升高到850℃，并在850℃下热处理60分钟，得到经烧结的坯体。然后以1℃/分钟的降温速度，把经烧结坯体的温度降低到50℃以下，得到根据实施例1的包含硅酸铝陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料块。
采用本领域常规方法测定根据实施例1的包含硅酸铝陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料块的导热系数和极限氧指数，测得导热系数为0.035w/(m·k)，且极限氧指数为82.3％。
实施例2
本实施例涉及一种制备包含镁硅陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法。
第一步中，在50℃下，将2kg镁硅陶瓷纤维在0.5kg质量浓度为10％的硫酸氧钛溶液中搅拌1小时，然后过滤，将过滤得到的固体在100℃下干燥2小时。接下来，在500℃下热处理240分钟，冷却至室温以后，得到1.5kg经硫酸氧钛预处理的硅酸铝纤维。
第二步中，在室温下搅拌混合1kg天然蛭石粉末(粒度小于200目)、50g经硫酸氧钛预处理的镁硅纤维、20g质量浓度为17％的水玻璃溶液和1g磷酸三钠，得到第一混合物。将第一混合物放入耐热钢模具中制成扁平状坯体。然后，在炉子中，以10℃/分钟的速率，把坯体的温度升高到900℃，并在900℃下热处理40分钟，得到经烧结的坯体。然后以1.5℃/分钟的降温速度，把经烧结坯体的温度降低到50℃以下，得到根据实施例2的包含镁硅陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料块。
采用本领域常规方法测定根据实施例2的包含硅酸铝陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料块的导热系数和极限氧指数，测得导热系数为0.039w/(m·k)，且极限氧指数为62.3％。
实施例3
本实施例涉及一种制备包含钙镁硅陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法。
第一步中，在50℃下，将2kg钙镁硅陶瓷纤维在0.5kg质量浓度为20％的三氯化钛溶液中搅拌1小时，然后过滤，将过滤得到的固体在100℃下干燥2小时。接下来，在500℃下热处理240分钟，冷却至室温以后，得到1.5kg经三氯化钛预处理的硅酸铝纤维。
第二步中，在室温下搅拌混合1kg天然蛭石粉末(粒度小于200目)、50g经三氯化钛预处理的钙镁硅纤维、20g质量浓度为17％的水玻璃溶液，得到第一混合物。将第一混合物放入耐热钢模具中制成扁平状坯体。然后，在炉子中，以15℃/分钟的速率，把坯体的温度升高到950℃，并在950℃下热处理30分钟，得到经烧结的坯体。然后以1℃/分钟的降温速度，把经烧结坯体的温度降低到50℃以下，得到根据实施例3的包含硅酸铝陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料块。
采用本领域常规方法测定根据实施例3的包含硅酸铝陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料块的导热系数和极限氧指数，测得导热系数为0.032w/(m·k)，且极限氧指数为71.5％。
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明披露的内容，在不脱离本发明范围和精神的情况下做出的改进和修改都本发明的范围之内。
Claims (10)
1.一种制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，所述方法包括下述步骤：
S1：用含钛化合物预处理陶瓷纤维，得到经含钛化合物预处理的陶瓷纤维；
S2：在室温下混合天然蛭石粉末、经含钛化合物预处理的陶瓷纤维以及添加剂，得到第一混合物，放入模具制成坯体，然后在850℃-950℃的温度下将所述坯体烧结第一预定时间，得到经烧结的坯体，将所述经烧结的坯体冷却退火至50℃以下，得到包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料；
其中所述用含钛化合物预处理陶瓷纤维包括将陶瓷纤维置于含钛化合物溶液中，搅拌干燥，然后在500℃-800℃的温度下热处理第二预定时间，得到所述经含钛化合物预处理的陶瓷纤维；以及
其中所述添加剂包括水玻璃，以及
以重量为基准计，所述水玻璃的量小于所述天然蛭石粉末的5％。
2.如权利要求1所述的制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，所述含钛化合物包括三氯化钛和/或硫酸氧钛。
3.如权利要求1所述的制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，所述陶瓷纤维包括硅酸铝陶瓷纤维、镁硅陶瓷纤维和钙镁硅陶瓷纤维中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，在步骤S2中，以8℃-15℃/分钟的升温速率，将坯体的温度从室温直接升高到850℃-950℃。
5.如权利要求1所述的制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，在步骤S2中，在冷却退火经烧结的坯体的过程中，降温速度为1.5℃-1℃/分钟。
6.如权利要求1所述的制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，所述第一预定时间为30-60分钟。
7.如权利要求1所述的制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，所述第二预定时间为30-240分钟。
8.如权利要求1所述的制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，在步骤S2中，以重量为基准计，所述水玻璃的量小于所述天然蛭石粉末的1％。
9.如权利要求1所述的制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述天然蛭石粉末的粒度小于或等于200目。
10.一种通过如权利要求1-9中任一项所述的制备包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法制备的包含陶瓷纤维改性膨胀蛭石的阻燃保温材料。
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