CN107739168B - 包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包含通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料及其制备方法。首先用含钛化合物预处理陶瓷纤维，然后用经过含钛化合物预处理的纤维在850‑950℃的高温下改性天然矿物蛭石，得到陶瓷纤维改性的膨胀蛭石。然后，将酚醛树脂、陶瓷纤维改性的膨胀蛭石以及添加剂放入模具中且发泡预定时间，得到包含通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料。通过陶瓷纤维和酚醛树脂的双重改性，可显著降低膨胀蛭石的导热系数，得到保温性质和阻燃性能都非常优异的保温阻燃材料。

Description

包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域。具体来说，本发明涉及一种包含通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料及其制备方法。
背景技术
现有的保温材料主要包括有机保温材料和无机保温材料，其中无机保温材料主要有蛭石、珍珠岩、硅酸钙、发泡水泥、矿棉、玻璃棉等。蛭石是具有潜在优势的无机材料之一，来源广泛，价格低廉，蛭石在高温下会发生剧烈膨胀形成膨胀蛭石。膨胀蛭石的防火阻燃性能好，但导热系数偏大，保温效果稍差。
中国发明专利申请201510348148.9披露一种高强度低导热系数陶瓷纤维隔热材料。但据发明人所知，目前尚无用陶瓷纤维改性膨胀蛭石的报道。
酚醛树脂具有极低的导热系数，在火中不燃烧，不熔化，也不会有滴落物。但目前基于酚醛树脂的保温阻燃材料要么导热系数不够低，要么阻燃性能不够高。
为此，本领域迫切需要一种包含通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料及其制备方法。
发明内容
本发明之目的在于提供一种制备包含通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，从而解决上述现有技术中的技术问题。具体来说，在本发明的方法中，首先用含钛化合物预处理陶瓷纤维，然后用经过含钛化合物预处理的纤维在850-950℃的高温下改性天然矿物蛭石，得到陶瓷纤维改性的膨胀蛭石。然后，将酚醛树脂、陶瓷纤维改性的膨胀蛭石以及添加剂放入模具中且发泡预定时间，得到包含通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料。通过陶瓷纤维和酚醛树脂的双重改性，可显著降低膨胀蛭石的导热系数，得到保温性质和阻燃性能都非常优异的保温阻燃材料。
本发明之目的还在于提供一种利用上述制备包含通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法所制备的包含通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料。
为了实现上述目的，本发明提供下述技术方案。
在第一方面中，本发明提供一种制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，所述方法包括下述步骤：
S1：用含钛化合物预处理陶瓷纤维，得到经含钛化合物预处理的陶瓷纤维；
S2：在室温下混合天然蛭石粉末和经含钛化合物预处理的陶瓷纤维，得到第一混合物，然后在850℃-950℃的温度下将所述第一混合物烧结第一预定时间，得到经烧结的第一混合物，将所述经烧结的第一混合物冷却退火至50℃以下，得到陶瓷纤维改性膨胀蛭石；以及
S3：在室温下混合酚醛树脂、陶瓷纤维改性膨胀蛭石和添加剂，得到第二混合物，将第二混合物放入模具中，并发泡预定时间，得到所述包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料；
其中所述用含钛化合物预处理陶瓷纤维包括将陶瓷纤维置于含钛化合物溶液中，搅拌干燥，然后在500℃-800℃的温度下热处理第二预定时间，得到所述经含钛化合物预处理的陶瓷纤维；以及
其中所述添加剂包括固化剂、发泡剂和表面活性剂。
在第一方面的一种实施方式中，所述含钛化合物包括三氯化钛和/或硫酸氧钛。
在第一方面的一种实施方式中，所述陶瓷纤维包括硅酸铝陶瓷纤维、镁硅陶瓷纤维和钙镁硅陶瓷纤维中的一种或几种。
在第一方面的一种实施方式中，在步骤S2中，以8℃-15℃/分钟的升温速率，将第一混合物的温度从室温直接升高到850℃-950℃。
在第一方面的一种实施方式中，在步骤S2中，在冷却退火经烧结的第一混合物的过程中，降温速度为1.5℃-1℃/分钟。
在第一方面的一种实施方式中，所述第一预定时间为30-60分钟。
在第一方面的一种实施方式中，所述第二预定时间为30-240分钟。
在第一方面的一种实施方式中，坯体发泡温度为100-120℃。
在第一方面的一种实施方式中，在步骤S3中，坯体发泡时间为1.5-4小时。
在第二方面中，本发明提供一种通过如第一方面所述的制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法制备的包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性膨胀蛭石，显著降低了膨胀蛭石的导热系数，最终得到保温性质和阻燃性能都非常优异的保温阻燃材料。
具体实施方式
膨胀蛭石是广泛使用的无机保温阻燃材料，但其导热系数偏高，保温效果稍差。所以，仍需通过无机材料改性或有机材料改性来进一步降低其导热系数。
本发明之目的在于提供一种制备包含通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，从而解决上述现有技术中的技术问题。具体来说，在本发明的方法中，首先用例如三氯化钛的含钛化合物预处理陶瓷纤维，然后用经过含钛化合物预处理的纤维在850-950℃的高温下改性天然矿物蛭石，得到陶瓷纤维改性的膨胀蛭石。然后，将酚醛树脂、陶瓷纤维改性的膨胀蛭石以及添加剂放入模具中，且发泡预定时间，得到包含通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料。通过陶瓷纤维和酚醛树脂的双重改性，可显著降低膨胀蛭石的导热系数，得到保温性质和阻燃性能都非常优异的保温阻燃材料。在一种实施方式中，所得保温阻燃材料的导热系数最低至0.025w/(m·k)，且极限氧指数最高达85.3％。
本发明之目的还在于提供一种利用上述制备包含通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法所制备的包含通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料。
在第一方面中，本发明提供一种制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，所述方法可包括下述步骤：
S1：用含钛化合物预处理陶瓷纤维，得到经含钛化合物预处理的陶瓷纤维；
S2：在室温下混合天然蛭石粉末和经含钛化合物预处理的陶瓷纤维，得到第一混合物，然后在850℃-950℃的温度下将所述第一混合物烧结第一预定时间，得到经烧结的第一混合物，将所述经烧结的第一混合物冷却退火至50℃以下，得到陶瓷纤维改性膨胀蛭石；以及
S3：在室温下混合酚醛树脂、陶瓷纤维改性膨胀蛭石和添加剂，得到第二混合物，将第二混合物放入模具中，并发泡预定时间，得到所述包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料；
其中所述用含钛化合物预处理陶瓷纤维包括将陶瓷纤维置于含钛化合物溶液中，搅拌干燥，然后在500℃-800℃的温度下热处理第二预定时间，得到所述经含钛化合物预处理的陶瓷纤维；以及
其中所述添加剂包括固化剂、发泡剂和表面活性剂。
天然蛭石粉末可在850℃-950℃的温度下发生膨胀，在该温度下处理第一混合物时，经过含钛化合物预处理的陶瓷纤维可改性膨胀蛭石，降低其孔隙率，进而降低其导热系数。在一种具体实施方式中，可在850℃，875℃，900℃，925℃，950℃的温度下烧结所述坯体。在一种具体实施方式中，烧结时间可为30,40,50,60分钟。
用含钛化合物预处理陶瓷纤维是为了得到低导热系数的经含钛化合物预处理的陶瓷纤维。在一种实施方式中，所述含钛化合物包括三氯化钛和/或硫酸氧钛。在一种实施方式中，所述陶瓷纤维包括硅酸铝陶瓷纤维、镁硅陶瓷纤维和钙镁硅陶瓷纤维中的一种或几种。在一种具体实施方式中，可在500℃，550℃，600℃，650℃，700℃，750℃，或800℃的温度下利用含钛化合物预处理陶瓷纤维。且对陶瓷纤维进行预处理的时间段可为30，60，120，180,或240分钟。
没有特别限定在本发明方法中的升温速率，但在一种实施方式中，在步骤S2中，以8℃-15℃/分钟的升温速率，将第一混合物的温度从室温直接升高到850℃-950℃。在另一种具体实施方式中，在步骤S2中，在冷却退火经烧结的第一混合物的过程中，降温速度为1.5℃-1℃/分钟。
没有特别限定在步骤S3中所用的酚醛树脂和添加剂，但在一种具体实施方式中，选择酚醛树脂和添加剂使得酚醛树脂、添加剂和陶瓷纤维改性膨胀蛭石形成的混合物适于在100-120℃的温度下发泡1.5-4小时。添加剂包括固化剂、发泡剂和表面活性剂，以及加工中所需的其它助剂。
在第二方面中，本发明提供一种通过如第一方面所述的制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法制备的包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料。
实施例
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚和完整的描述。如无特别说明，所用的试剂和原材料都可通过商业途径购买。
实施例1
本实施例涉及一种制备包含通过硅酸铝陶瓷纤维和酚醛树脂改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法。
第一步中，在50℃下，将2kg硅酸铝陶瓷纤维在0.5kg质量浓度为20％的三氯化钛溶液中搅拌1小时，然后过滤，将过滤得到的固体在100℃下干燥2小时。接下来，在500℃下热处理240分钟，冷却至室温以后，得到1.5kg经三氯化钛预处理的硅酸铝纤维。
第二步中，在室温下搅拌混合1kg天然蛭石粉末(粒度小于200目)和50g经三氯化钛预处理的硅酸铝纤维，得到第一混合物。然后，在炉子中，以8℃/分钟的速率，把第一混合物的温度升高到850℃，并在850℃下热处理60分钟，得到经烧结的第一混合物。然后，以1℃/分钟的降温速度，把经烧结的第一混合物的温度降低到50℃以下，得到陶瓷纤维改性的膨胀蛭石。
第三步中，在室温下混合500g陶瓷纤维改性的膨胀蛭石、50g酚醛树脂、5g正戊烷、5g固化剂(对甲苯磺酸：磷酸：水＝1:4:1.2)和2g吐温-80，得到第二混合物。其中酚醛树脂选用粘度为3000mPa·s、固含量为80％的树脂。将第二混合物放入扁平状钢制模具中，在100℃下发泡1.5小时，得到根据实施例1的通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的保温阻燃材料块。
采用本领域常规方法测定根据实施例1的通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的保温阻燃材料块的导热系数和极限氧指数，测得导热系数为0.025w/(m·k)，且极限氧指数为85.3％。
实施例2
本实施例涉及一种制备包含通过钙镁硅陶瓷纤维和酚醛树脂改性膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法。
第一步中，在50℃下，将2kg钙镁硅陶瓷纤维在0.5kg质量浓度为15％的硫酸氧钛溶液中搅拌1小时，然后过滤，将过滤得到的固体在100℃下干燥2小时。接下来，在500℃下热处理240分钟，冷却至室温以后，得到1.5kg经硫酸氧钛预处理的钙镁硅纤维。
第二步中，在室温下搅拌混合1kg天然蛭石粉末(粒度小于200目)和50g经硫酸氧钛预处理的钙镁硅纤维，得到第一混合物。然后，在炉子中，以15℃/分钟的速率，把第一混合物的温度升高到950℃，并在950℃下热处理60分钟，得到经烧结的第一混合物。然后，以1℃/分钟的降温速度，把经烧结的第一混合物的温度降低到50℃以下，得到陶瓷纤维改性的膨胀蛭石。
第三步中，在室温下混合500g陶瓷纤维改性的膨胀蛭石、50g酚醛树脂、5g正戊烷、5g固化剂(对甲苯磺酸：磷酸：水＝1:4:1.2)和2g吐温-80，得到第二混合物。其中酚醛树脂选用粘度为2500mPa·s、固含量为80％的树脂。将第二混合物放入扁平状钢制模具中，在120℃下发泡4小时，得到根据实施例2的通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的保温阻燃材料块。
采用本领域常规方法测定根据实施例2的通过陶瓷纤维和酚醛树脂双重改性的保温阻燃材料块的导热系数和极限氧指数，测得导热系数为0.028w/(m·k)，且极限氧指数为83.3％。
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明披露的内容，在不脱离本发明范围和精神的情况下做出的改进和修改都本发明的范围之内。

Claims (10)

1.一种制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，所述方法包括下述步骤：
S1：用含钛化合物预处理陶瓷纤维，得到经含钛化合物预处理的陶瓷纤维；
S2：在室温下混合天然蛭石粉末和经含钛化合物预处理的陶瓷纤维，得到第一混合物，然后在850℃-950℃的温度下将所述第一混合物烧结第一预定时间，得到经烧结的第一混合物，将所述经烧结的第一混合物冷却退火至50℃以下，得到陶瓷纤维改性膨胀蛭石；以及
S3：在室温下混合酚醛树脂、陶瓷纤维改性膨胀蛭石和添加剂，得到第二混合物，将第二混合物放入模具中，并发泡预定时间，得到所述包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料；
其中所述用含钛化合物预处理陶瓷纤维包括将陶瓷纤维置于含钛化合物溶液中，搅拌干燥，然后在500℃-800℃的温度下热处理第二预定时间，得到所述经含钛化合物预处理的陶瓷纤维；以及
其中所述添加剂包括固化剂、发泡剂和表面活性剂。
2.如权利要求1所述的制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，所述含钛化合物包括三氯化钛和/或硫酸氧钛。
3.如权利要求1所述的制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，所述陶瓷纤维包括硅酸铝陶瓷纤维、镁硅陶瓷纤维和钙镁硅陶瓷纤维中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，在步骤S2中，以8℃-15℃/分钟的升温速率，将第一混合物的温度从室温直接升高到850℃-950℃。
5.如权利要求1所述的制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，在步骤S2中，在冷却退火经烧结的第一混合物的过程中，降温速度为1.5℃-1℃/分钟。
6.如权利要求1所述的制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，所述第一预定时间为30-60分钟。
7.如权利要求1所述的制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，所述第二预定时间为30-240分钟。
8.如权利要求1所述的制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，在步骤S3中，坯体发泡温度为100-120℃。
9.如权利要求1所述的制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法，其特征在于，在步骤S3中，坯体发泡时间为1.5-4小时。
10.一种通过如权利要求1-9中任一项所述的制备包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料的方法制备的包含低导热系数膨胀蛭石的阻燃保温材料。
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