CN108585922B - 一种气凝胶陶瓷纤维绝热板及其制备方法 - Google Patents

一种气凝胶陶瓷纤维绝热板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气凝胶陶瓷纤维绝热板及其制备方法，该气凝胶陶瓷纤维绝热板25℃导热系数≤0.021W/(m·K)，500℃导热系数≤0.050 W/(m·K)，密度250~350kg/m3，制备工艺包括溶胶及胶凝剂的配液、打浆、成型、凝胶、干燥。本发明提供了一种不含有机粘结剂的高效绝热气凝胶复合板及其制备方法，能够在工作温度800℃甚至1200℃以上领域使用。

Description

一种气凝胶陶瓷纤维绝热板及其制备方法
技术领域
本发明属于绝热技术领域，具体涉及一种气凝胶陶瓷纤维绝热板及其制备方法。
背景技术
气凝胶是迄今为止绝热性能最好的材料，目前用于隔热领域的气凝胶主要为二氧化硅气凝胶。二氧化硅气凝胶因其脆性，通常是二氧化硅气与玻璃纤维、岩棉、陶瓷纤维等制成气凝胶复合材料使用。气凝胶复合材料主要包括气凝胶毡、板、纸等。与陶瓷纤维复合形成的气凝胶陶瓷纤维板具有优良的耐高温性能和较好的绝热性能，还具有优良的韧性和强度，可任意切割加工，是窑炉背衬隔热和热面耐火绝热的优选材料。
专利CN106673490A公开了一种气凝胶板及其制备方法，该法采用气凝胶粉体与陶瓷纤维等粉料混合，加入树脂、溶剂、分散剂等制得。因气凝胶粉具有疏水性，不溶于水，该制备方法中，加入了小分子有机溶剂以及分散剂，使气凝胶分散到复合材料中。分散在有机溶剂中的气凝胶，有机溶剂小分子容易侵入气凝胶的孔结构中，干燥过程中，由于毛细管力的存在，会破化气凝结构，导致气凝胶绝热性能下降。专利CN107986743A公开了一种气凝胶复合绝热板及其制备方法，该法采用含有结构水的气凝胶粉，即亲水型气凝胶与陶瓷纤维混合，避开了有机溶剂对机构的破坏，但水分子可侵入亲水型气凝胶粉内部结构，干燥过程中，也存在结构的破坏和绝热性能下降。上述报道中，制造过程都加入了有机粘结剂，有机粘结剂的特点是附着力强和粘结强度高，但有机粘结剂在300-800℃会分解碳化，从而产生浓烟，具有刺激性气味。
上述现有技术给出了制备气凝胶复合板，具有可实施性，但也存在一定的缺陷。随着陶瓷窑炉、金属熔炼窑炉、家电行业、建筑行业的进一步开发，这些领域都不希望使用含有任何有机结合剂的绝热板材，以满足生产和使用过程中高效绝热节能、无烟无味环保的特殊要求。为此，提出了研制高效节能的、满足不同高温行业使用的气凝胶陶瓷纤维板。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种气凝胶陶瓷纤维绝热板，其特征在于，所述气凝胶陶瓷纤维绝热板的25℃的导热系数≤0.020W/(m·K)，500℃的导热系数≤0.050 W/(m·K)，密度为250~350kg/m3。
此外，本发明提供了一种气凝胶陶瓷纤维绝热板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）硅溶胶的配制：将正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、乙醇、水按照摩尔比1：（0.1-0.4）：（6-20）：（3-6）配制，搅拌24h以上得A液；
（2）胶凝剂配制：将液碱加入到乙醇中，搅拌均匀得质量浓度为0.1-1.5%的B液；
（3）打浆：将陶瓷纤维棉、红外遮光剂、玻纤复合粉按照质量比100：（3-5）：（3-8）依次加入到装有100-200份A液的打浆机中进行，打浆时间控制在1h以内，得到混合浆料；
（4）成型：混合浆料采用真空吸滤的方式进行成型，经压制至所需厚度后，将湿板脱模至托盘中，部分滤液与B液进行混合，将湿板浸渍与该混合液中，饱和吸附该混合液，多余的滤液回流至打浆工序；
（5）凝胶：将步骤（4）所得饱和吸附的湿板在温度25-50℃下养护1-6h，得到湿凝胶复合板；
（6）干燥：将步骤（5）得到的复合板，用乙醇浸泡，置于超临界干燥釜中，加热升温至270℃，压力控制在10-16MPa，保温保压2h后，恒温泄压至0Mpa，待温度将至100℃左右，出料，即得气凝胶陶瓷纤维绝热板。
进一步，作为优选，在步骤（3）中，所述玻纤复合粉为含玻纤成分的粉体。
进一步，作为优选，所述玻纤复合粉为气凝胶玻纤毡边角料粉碎后的粉体。
进一步，作为优选，步骤（3）中，所述打浆在装有A液打浆机中进行。
进一步，作为优选，步骤（4）中，所述滤液与B液按照体积比1：（0.1-1）进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明
（1）本发明提供了一种气凝胶陶瓷纤维绝热板及其制备方法，由于其经过溶胶-凝胶过程与陶瓷纤维形成的凝胶复合体，并利用了超临界技术干燥，整个过程中，最大程度的保证了二氧化硅气凝胶孔结构的完整性，使其具有优异的绝热性能。25℃导热系数≤0.020W/(m·K)，500℃导热系数≤0.050 W/(m·K)；
（2）本发明利用A液作为打浆分散液，同时将打浆后的滤液与B液进行混合，作为气凝胶形成的前驱体，同时形成的凝胶作为粘结剂，过程中不另外添加粘结剂成分，也保证了板材的成型性和强度；
（3）本发明添加玻纤复合粉作为隔热填料以及增强纤维，尤其添加气凝胶玻纤毡边角料粉碎后的粉体作为添加剂，使气凝胶材料生产企业的副产或废料回收循环利用；
（4）本发明产品与含有机粘结剂的气凝胶板材产品相比，在高温使用下能够保持较好的强度，兼具优异绝热性能的同时，具有更长的使用寿命。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的技术方案如下：一种气凝胶陶瓷纤维绝热板，该气凝胶陶瓷纤维绝热板的25℃的导热系数≤0.020W/(m·K)，500℃的导热系数≤0.050 W/(m·K)，密度为250~350kg/m3。下面是其制备的具体实施例。
实施例1
将正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、乙醇、水按照摩尔比1：0.3：8：4，依次加入到搅拌罐中，搅拌24h以上得A液，备用。将40%的液碱加入到乙醇中，搅拌均匀得质量浓度为0.1%的B液，备用；将2.5kg硅酸铝陶瓷纤维棉、0.13kg金红石钛白粉作为红外遮光剂、0.12kg玻纤复合粉按照质量比依次加入到装有27.5kg的A液的打浆机中进行，打浆时间30min，得到混合浆料。混合浆料采用真空吸滤的方式进行成型面积为500×1000mm的板，压制至厚度20mm的板材，将湿板脱模至托盘中。取滤液4.5kg与B液按照体积比1：0.8进行混合，将湿板浸渍与该混合液中，使板材饱和吸附该混合液。再经温度25~50℃下养护3h凝胶，得到湿凝胶复合板。湿凝胶复合板，用乙醇浸泡，置于超临界干燥釜中，加热升温至270℃，压力控制在15MPa，保温保压2h后，恒温泄压至0MPa。待温度将至100℃左右，出料，即得气凝胶陶瓷纤维绝热板。
制得的气凝胶陶瓷纤维板，密度320kg/m3，25℃导热系数0.019 W/(m•K)，500℃导热系数0.048 W/(m•K)。
实施例2
将正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、乙醇、水按照摩尔比1：0.3：8：4，依次加入到搅拌罐中，搅拌24h以上得A液，备用。将40%的液碱加入到乙醇中，搅拌均匀得质量浓度为0.1%的B液，备用。将2.0kg氧化铝陶瓷纤维棉、0.10kg六钛酸钾晶须作为红外遮光剂、0.05kg玻纤复合粉按照质量比依次加入到装有27.5kg的A液的打浆机中进行，打浆时间控制在25min，得到混合浆料。混合浆料采用真空吸滤的方式进行成型面积为500×1000mm的板，压制至厚度20mm的板材，将湿板脱模至托盘中。取滤液4.5kg与B液按照体积比1：1进行混合，将湿板浸渍与该混合液中，使板材饱和吸附该混合液。再经温度25~50℃下养护1~6h凝胶，得到湿凝胶复合板。湿凝胶复合板，用乙醇浸泡，置于超临界干燥釜中，加热升温至270℃，压力控制在10~16MPa，保温保压2h后，恒温泄压至0MPa。待温度将至100℃左右，出料，即得气凝胶陶瓷纤维绝热板。
制得的气凝胶陶瓷纤维板，密度310kg/m3，25℃导热系数0.018 W/(m•K)，500℃导热系数0.049 W/(m•K)。
实施例3
将正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、乙醇、水按照摩尔比1：0.3：8：3，依次加入到搅拌罐中，搅拌24h以上得A液，备用。将40%的液碱加入到乙醇中，搅拌均匀得质量浓度为0.1%的B液，备用。将2.0kg莫来石陶瓷纤维棉、0.10kg碳化硅粉作为红外遮光剂、0.1kg玻纤复合粉按照质量比依次加入到装有27.5kg的A液的打浆机中进行，打浆时间1h，得到混合浆料。混合浆料采用真空吸滤的方式进行成型面积为500×1000mm的板，压制至厚度20mm的板材，将湿板脱模至托盘中。取滤液4.5kg与B液按照体积比1：0.8进行混合，将湿板浸渍与该混合液中，使板材饱和吸附该混合液。再经温度25~50℃下养护1~6h凝胶，得到湿凝胶复合板。湿凝胶复合板，用乙醇浸泡，置于超临界干燥釜中，加热升温至270℃，压力控制在10~16MPa，保温保压2h后，恒温泄压至0MPa。待温度将至100℃左右，出料，即得气凝胶陶瓷纤维绝热板。
制得的气凝胶陶瓷纤维板，密度310kg/m3，25℃导热系数0.019 W/(m•K)，500℃导热系数0.050 W/(m•K)。
本发明提供了一种气凝胶陶瓷纤维绝热板及其制备方法，由于经过溶胶-凝胶过程与陶瓷纤维形成的凝胶复合体，并利用了超临界技术干燥，整个过程中，最大程度的保证了二氧化硅气凝胶孔结构的完整性，使其具有优异的绝热性能。25℃导热系数≤0.020W/(m·K)，500℃导热系数≤0.050 W/(m·K)。本发明利用A液作为打浆分散液，同时将打浆后的滤液与B液进行混合，作为气凝胶形成的前驱体，同时形成的凝胶作为粘结剂，过程中不另外添加粘结剂成分，也保证了板材的成型性和强度。本发明添加玻纤复合粉作为隔热填料以及增强纤维，尤其添加气凝胶玻纤毡边角料粉碎后的粉体作为添加剂，使气凝胶材料生产企业的副产或废料回收循环利用。本发明产品与含有机粘结剂的气凝胶板材产品相比，在高温使用下能够保持较好的强度，兼具优异绝热性能的同时，具有更长的使用寿命
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种气凝胶陶瓷纤维绝热板，其特征在于，所述气凝胶陶瓷纤维绝热板的25℃ 的导
热系数≤0.020W/(m·K)，500℃ 的导热系数≤0.050W/(m·K)，密度为250~350kg/m3；
所述气凝胶陶瓷纤维绝热板的制备方法包括以下步骤：
（1）硅溶胶的配制：将正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、乙醇、水按照摩尔比1：（0.1-0.4）：（6-20）：（3-6）配制，搅拌24h以上得A液；
（2）胶凝剂配制：将液碱加入到乙醇中，搅拌均匀得质量浓度为0.1-1.5%的B液；
（3）打浆：将陶瓷纤维棉、红外遮光剂、玻纤复合粉按照质量比100：（3-5）：（3-8）依次加入到装有100-200份A液的打浆机中进行，打浆时间控制在1h以内，得到混合浆料，所述玻纤复合粉为含玻纤成分的粉体或气凝胶玻纤毡边角料粉碎后的粉体；
（4）成型：混合浆料采用真空吸滤的方式进行成型，经压制至所需厚度后，将湿板脱模至托盘中，部分滤液与B液进行混合，将湿板浸渍于该混合液中，饱和吸附该混合液，多余的滤液回流至打浆工序；
（5）凝胶：将步骤（4）所得饱和吸附的湿板在温度25-50℃ 下养护1-6h，得到湿凝胶复合板；
（6）干燥：将步骤（5）得到的复合板，用乙醇浸泡，置于超临界干燥釜中，加热升温至270℃ ，压力控制在10-16MPa，保温保压2h后，恒温泄压至0Mpa，待温度降至100℃ 左右，出料，即得气凝胶陶瓷纤维绝热板。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶陶瓷纤维绝热板，其特征在于，步骤（4）中，所述滤液与B液按照体积比1：（0.1-1）进行混合。
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