CN108585874A - 一种利用聚碳硅烷和木粉制备碳化硅木陶瓷的方法 - Google Patents

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王明杰
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Abstract

本发明提供了一种利用聚碳硅烷和木粉制备碳化硅木陶瓷的方法，属于生物质材料制备方面的技术领域。以经过聚碳硅烷浸渍的木粉为原料，通过无胶热压成型制备碳化硅木陶瓷预烧结体。在氩气保护下以较低温度烧结，通过聚碳硅烷有机前驱体裂解制备得到碳化硅木陶瓷。本方法将人造板工业无胶热压的理念和先进陶瓷制备过程发展出来的有机前驱体裂解工艺有机的结合在一起，有助于促进碳化硅木质陶瓷的致密化烧结和材质均匀化，提高碳化硅木质陶瓷的品质与性能。

Description

一种利用聚碳硅烷和木粉制备碳化硅木陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种利用聚碳硅烷和木粉制备碳化硅木陶瓷的方法，属于生物质材料制备方面的技术领域。
背景技术
碳化硅木陶瓷是一种新型生物质碳材料，它有机结合了木质资源材料和无机非金属材料的优点，质量轻强度高，在电极材料、耐磨材料、防弹材料等领域具有广阔的应用前景。目前制备碳化硅木陶瓷的方法主要是以木质资源材料作为碳源，将其热解后在高温下与熔融硅发生原位反应，藉由反应烧结手段得到碳化硅木陶瓷。这种制备方法能耗高，所烧结出的碳化硅木陶瓷中含有残留的单质硅或单质碳，严重影响材料的力学性能，同时也埋没了木陶瓷材料可近终成型加工的能力，因而需要对碳化硅木陶瓷的制备方法进行改进。
聚碳硅烷(Polycarbosilane，PCS)是一种近年来研究较多的含硅高分子化合物，在较低温度下发生裂解能形成碳化硅，因而可以作为碳化硅陶瓷先驱体材料。PCS裂解法具有陶瓷产率高，不需要煅烧排出并且可以在较低温度下制备得到碳化硅陶瓷的优点。木质素是木质资源材料三大基本化学组分之一，是以苯丙烷为结构单元通过醚键和碳-碳键连接的天然可再生高聚物，因具有酚羟基、甲氧基以及游离的5号空位。木质素在高温下能发生熔融，基于木质素的这一能力，借鉴人造板工业中“无胶热压成型”的理论，以浸渍PCS的木粉为主要原料，不添加任何胶黏剂，可将其热压成板，进而烧结成碳化硅木陶瓷。由于使用前驱体裂解法得到碳化硅，因此陶瓷的产率高，同时因为不添加胶黏剂，不会在陶瓷体中引入软质玻璃碳形态的弱强度相，因此可以有效改善碳化硅木陶瓷的材质均匀性和力学强度。除此之外以木粉为原料，还使成品的形貌结构可设计性变强，充分体现了木陶瓷可近终成型加工的能力。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种利用聚碳硅烷和木粉制备碳化硅木陶瓷的方法。该制备方法工艺简便、易于控制、能耗低，将人造板工业无胶热压的理念和先进陶瓷制备过程发展出来的有机前驱体裂解工艺有机的结合在一起，有助于促进碳化硅木质陶瓷的致密化烧结和材质均匀化，提高碳化硅木质陶瓷的品质与性能。本发明所采用的技术方案为：一种利用聚碳硅烷和木粉制备碳化硅木陶瓷的方法，其具体步骤如下：
(1)取适量聚碳硅烷固体粉末，以二甲苯作为溶剂溶解，配置成一定浓度的陶瓷浆料。
(2)将一定目数的杨木木粉用电热鼓风干燥箱烘至恒重备用。
(3)取适量杨木木粉浸渍同等质量的陶瓷浆料，充分混匀后静置24h，适当加热除去二甲苯溶剂。
(4)将经过浸渍处理的杨木木粉手工铺装成板坯，用人造板热压机热压成为一定规格的板材，热压结束后将板材送入冷压机内冷压，得到木陶瓷的预烧结体。
(5)将板状木陶瓷预烧结体切割成合适尺寸，放入石墨坩埚中，置于高温烧结炉内气氛烧结，随炉冷却即得到碳化硅木陶瓷。
在步骤(1)中，所用聚碳硅烷应为100目以上的粉末以促进溶解，聚碳硅烷陶瓷浆料的浓度应为40-60wt％，浆料配置过程应使用磁力搅拌混匀并注意将容器密封防止二甲苯挥发。
在步骤(2)中，杨木木粉粒度应为100-200目。
在步骤(4)中，预烧结体的密度应控制为1-1.5g/cm3，厚度控制为4mm，热压压力2MPa，保压10min，冷压压力2MPa，保压至冷却。
在步骤(5)中，烧结温度为1000-1500℃，全过程通氩气保护，升温速度5-15℃/min，保温1h后停止加热，试样随炉冷却。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
1、使用细腻的木粉作为基体材料，运用无胶热压成型技术不添加胶黏剂直接成板，坯体形状的可设计性更强，具有近终成型加工能力，烧结过程中可以表现出良好的传热传质能力，不易产生缺陷。烧结后不含有软质玻璃碳形态的弱强度相，陶瓷体的材质更均匀，力学性能更好。
2、使用聚碳硅烷有机前驱体以裂解方式形成碳化硅，与现有反应烧结碳化硅木陶瓷方法相比，可以较低温度制备碳化硅木陶瓷，相应的能耗大幅减少，同时不必使用氢氟酸等危险腐蚀性药剂除去残留的单质硅，工艺更加绿色环保。
3、该制备方法流程简单，工艺简便，易于控制，能耗低，有着良好的发展前景和进一步深入拓展研究的价值。
具体实施方式
下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明：
实施例1
(1)取10g聚碳硅烷固体置于烧杯中，加入适量二甲苯，封口磁力搅拌配置成质量分数40％的陶瓷浆料。
(2)将100目的杨木木粉用电热鼓风干燥箱烘至恒重备用。
(3)取适量杨木木粉浸渍同等质量的陶瓷浆料，充分混匀后静置24h，适当加热除去二甲苯溶剂。
(4)取10g经过浸渍处理的杨木木粉手工铺装成板坯，板坯横截面为50mm×50mm，用人造板热压机以2MPa压力，保压10min热压成为4mm的板材，热压结束后将板材送入冷压机内以2MPa压力冷压至冷却，得到木陶瓷的预烧结体。
(5)将板状木陶瓷预烧结体切割成40mm×20mm×4mm的条状，平整放入石墨坩埚中，置于烧结炉内以1000℃氩气保护烧结，升温速率5℃/min，保温1h，样品随炉冷却即得到碳化硅木陶瓷。
实施例2
(1)取30g聚碳硅烷固体置于烧杯中，加入适量二甲苯，封口磁力搅拌配置成质量分数50％的陶瓷浆料。
(2)将150目的杨木木粉用电热鼓风干燥箱烘至恒重备用。
(3)取适量杨木木粉浸渍同等质量的陶瓷浆料，充分混匀后静置24h，适当加热除去二甲苯溶剂。
(4)取25.35g经过浸渍处理的杨木木粉手工铺装成板坯，板坯横截面为65mm×65mm，用人造板热压机以2MPa压力，保压10min热压成为4mm的板材，热压结束后将板材送入冷压机内以2MPa压力冷压至冷却，得到木陶瓷的预烧结体。
(5)将板状木陶瓷预烧结体切割成60mm×20mm×4mm的条状，平整放入石墨坩埚中，置于烧结炉内以1400℃氩气保护烧结，升温速率10℃/min，保温1h，样品随炉冷却即得到碳化硅木陶瓷。

Claims (5)

1.一种利用聚碳硅烷和木粉制备碳化硅木陶瓷的方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)取适量聚碳硅烷固体粉末，以二甲苯作为溶剂溶解，配置成一定浓度的陶瓷浆料；
(2)将一定目数的杨木木粉用电热鼓风干燥箱烘至恒重备用；
(3)取适量杨木木粉浸渍同等质量的陶瓷浆料，充分混匀后静置24h，适当加热除去二甲苯溶剂；
(4)将经过浸渍处理的杨木木粉手工铺装成板坯，用人造板热压机热压成为一定规格的板材，热压结束后将板材送入冷压机内冷压，得到木陶瓷的预烧结体；
(5)将板状木陶瓷预烧结体切割成合适尺寸，放入石墨坩埚中，置于高温烧结炉内气氛烧结，随炉冷却即得到碳化硅木陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种利用聚碳硅烷和木粉制备碳化硅木陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所用聚碳硅烷应为100目以上的粉末以促进溶解，聚碳硅烷陶瓷浆料的浓度应为40-60wt％，浆料配置过程应使用磁力搅拌混匀并注意将容器密封防止二甲苯挥发。
3.根据权利要求1所述的一种利用聚碳硅烷和木粉制备碳化硅木陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，杨木木粉粒度应为100-200目。
4.根据权利要求1所述的一种利用聚碳硅烷和木粉制备碳化硅木陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，预烧结体的密度应控制为1-1.5g/cm3，厚度控制为4mm，热压压力2MPa，保压10min，冷压压力2MPa，保压至冷却。
5.根据权利要求1所述的一种利用聚碳硅烷和木粉制备碳化硅木陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，烧结温度为1000-1500℃，全过程通氩气保护，升温速度5-15℃/min，保温1h后停止加热，试样随炉冷却。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110282995A (zh) * 2019-07-04 2019-09-27 北京林业大学 一种基于纤维素气凝胶模板的多孔碳化硅木陶瓷制备方法
CN112499612A (zh) * 2020-12-23 2021-03-16 北京林业大学 一种具备木材多级孔结构的碳化硅陶瓷衍生碳材料及制备方法

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