CN110002888B - 一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，该短纤维制备碳纤维保温毡的方法，经过预处理获得预制胚体，经过雾化树脂浸润、固化成型后获得固化胚体，碳化、石墨化后获得碳纤维保温材料；此种工艺不仅能够对碳纤维软毡因裁剪产生的边角料回收利用，同时雾化工艺大幅度提高了树脂的利用率安全、环保，此种工艺获得的产品表面平整度高、密度可控、保温效果好，值得大力推广。

Description

一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法
技术领域
本发明属于碳纤维保温材料制备技术领域，具体涉及一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法。
背景技术
在惰性气体或真空下碳纤维保温材料具有极高的耐高温、耐腐蚀性能；同时高温石墨化处理后不含其它杂质原子，具有较高的纯度。随着光伏行业的发展单晶炉、多晶铸锭炉大量扩产碳纤维保温材料急需量大幅度提高，同时在粉末冶金行业真空烧结炉、热压炉、气相沉积炉等高温炉体也被广泛使用。碳纤维保温材料在高温炉体内部不仅起到骨架支撑的作用同时具有极好的隔热保温效果，大幅度降低能耗；
现阶段制备碳纤维复合材料的方式主要有以下几种：
碳纤维编织成网针刺成型制备的碳纤维软毡，经过浸胶、层铺、模压、固化成型、碳化石墨化获得碳纤维保温材料。碳纤维软毡具有固定的尺寸在预制碳纤维复合材料时需根据客户需求尺寸进行裁剪，裁剪下的边角料做废料处理造成大量的浪费；
短纤维与树脂混合成浆液，抽滤成型获得碳纤维复合材料预制胚体，模压、固化成型、碳化石墨化处理获得碳纤维复合材料。此种方式获得碳纤维复合材料密度不均匀、表面平整度差，中心应力差、表面易开裂；
专利号为CN106336236A提到一种短纤维湿法成型制备碳纤维保温材料的方法，此种方法制备的碳纤维复合材料表面平整度较差，同时纤维和树脂混合抽滤因应力的作用预制胚体底面会沉积大量的树脂导致碳化石墨化阶段因树脂含量太高，应力释放不及时造成表面开裂。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种采用树脂浸润预制胚体的方式制备碳纤维保温毡，获得的产品表面平整度高、密度可控、保温效果好的短纤维制备碳纤维保温毡的方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：在真空度可调的模具内对短纤维预制成型处理，在负压条件下确保成型后的基本形态获得预制胚体；
二、气流梳理：对模具上表面通入气流处理，确保短纤维成型后表面平整；
三、树脂稀释雾化：将稀释后的树脂经过雾化器雾化后通入模具上方浸润预制胚体；
四、真空抽吸：在真空条件下将雾化树脂浸入预制胚体内部；
五、表面处理：树脂浸入完成后，对预制胚体的一个表面进行处理，得到平整度极高的碳纤维保温毡胚体，表面处理完成后对预制胚体转移、翻转；翻转完成后对预制胚体的另一表面进行处理，进而获得两面平整度高的碳纤维保温毡胚体；对碳纤维保温毡胚体张贴高温布，成型投入烘箱固化成型；
六、固化成型：将处理完成后的碳纤维保温毡胚体在烘箱中加热、固化成型获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体脱模处理后，在惰性气体保护或者真空条件下高温处理获得碳纤维硬质保温毡。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤一中真空成型时真空度控制在为3000-50000pa。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤一中短纤维是沥青纤维、聚丙烯腈纤维、粘胶纤维、酚醛纤维的一种或多种；短纤维直径为3-10mm。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤二中气流梳理过程中气流速度为0.8-1.2m/s；气流吹扫方向与预制胚体表面夹角为15-60°，对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤三中树脂雾化后其颗粒大小为0.01-10mm；树脂可以是酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂中的一种或多种；稀释剂为乙醇。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤六中固化成型阶段其固化温度为120-260℃，固化时间为120-270min。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤三中树脂与短纤维物料配比为质量比1-10：1-20。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤三中树脂：稀释剂＝1：1.5-5；
树脂为酚醛树脂和环氧树脂的混合树脂时其配比为酚醛树脂：环氧树脂＝1-5：1-2.5；
树脂为酚醛树脂和呋喃树脂的混合树脂时其配比为酚醛树脂：呋喃树脂＝1-5：1-1.5；
树脂为环氧树脂和呋喃树脂的混合树脂时其配比为环氧树脂：呋喃树脂＝1-5：1-2；
树脂为酚醛树脂、环氧树脂和呋喃树脂的混合树脂时其配比为酚醛树脂：环氧树脂：呋喃树脂＝1-5：1-2：1-1.5。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤七中碳化、石墨化包括以下步骤：将固化胚体投入碳化炉设定温度750-1100℃、碳化时间220-300min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2000-2400℃、石墨化时间210-240min获得碳纤维硬质保温毡。
本发明的有益效果在于：
1)本发明在真空条件下经过气流梳理获得表面平整的预制胚体，树脂雾化浸润胚体，不会出现树脂含量过高的问题，树脂分散均匀，在石墨化阶段不会出现表面开裂的问题；碳纤维复合材料密度均匀、表面平整度高、表面不易开裂。
2)本发明获得的碳纤维保温材料其密度可控为0.08-0.5g/cm3，常温下其导热系数为0.04-0.11w/m.k、高温1000-1400℃其导热系数为0.12-0.32w/m.k；
3)本方法制备的碳纤维保温材料原材料可采用碳纤维废丝或者碳纤维软毡边角料为原料，碳纤维原材料整体利用率大大提高，在环保及安全上有较大的帮助；
4)本方法可定量设计碳纤维短丝使用量、树脂使用量进而可得到密度可控的碳纤维保温材料；在企业生产中不仅进一步增加了企业效益同时边角料的利用间接的解决了企业一定的安全环保问题。
附图说明
图1是实施例一中本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
实施例一
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为3mm长度的10kg短纤维投入到模具中，在真空度为3000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为15°、气流流速为0.8m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为120℃、时间120min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度750℃、碳化时间220min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2000℃、石墨化时间210min获得碳纤维复合材料；
将酚醛树脂0.5kg、乙醇0.75kg配比获得稀释树脂。
实施例二
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为4mm长度的11kg短纤维投入到模具中，在真空度为2000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为20°、气流流速为0.8m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为140℃、时间140min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度800℃、碳化时间230min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2000℃、石墨化时间210min获得碳纤维复合材料；
将酚醛树脂0.6kg、乙醇1.2kg配比获得稀释树脂。
实施例三
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为5mm长度的13kg短纤维投入到模具中，在真空度为5000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为30°、气流流速为1.1m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为150℃、时间160min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度900℃、碳化时间250min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2100℃、石墨化时间220min获得碳纤维复合材料；
将酚醛树脂1kg、乙醇2.5kg配比获得稀释树脂。
实施例四
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为6mm长度的14kg短纤维投入到模具中，在真空度为8000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为40°、气流流速为1.0m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为220℃、时间200min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度900℃、碳化时间260min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2300℃、石墨化时间230min获得碳纤维复合材料；
将酚醛树脂1.4kg、乙醇3.9kg配比获得稀释树脂。
实施例五
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为7mm长度的14kg短纤维投入到模具中，在真空度为10000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为50°、气流流速为1.0m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为240℃、时间240min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度1000℃、碳化时间290min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2300℃、石墨化时间230min获得碳纤维复合材料；
将酚醛树脂2kg、乙醇6kg配比获得稀释树脂。
实施例六
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为8mm长度的14kg短纤维投入到模具中，在真空度为20000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为55°、气流流速为0.9m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为210℃、时间190min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度800℃、碳化时间280min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2200℃、石墨化时间230min获得碳纤维复合材料；
将酚醛树脂7kg、乙醇22kg配比获得稀释树脂。
实施例七
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为9mm长度的14kg短纤维投入到模具中，在真空度为25000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为60°、气流流速为1.2m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为260℃、时间270min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度1100℃、碳化时间300min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2400℃、石墨化时间240min获得碳纤维复合材料。
将酚醛树脂14kg、乙醇56kg配比获得稀释树脂。
实施例八
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为9mm长度的14kg短纤维投入到模具中，在真空度为30000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为60°、气流流速为1.2m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为260℃、时间270min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度1100℃、碳化时间300min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2400℃、石墨化时间240min获得碳纤维复合材料。
将酚醛树脂28kg、乙醇140kg配比获得稀释树脂。
实施例九
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为9mm长度的14kg短纤维投入到模具中，在真空度为35000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为60°、气流流速为1.2m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为260℃、时间270min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度1100℃、碳化时间300min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2400℃、石墨化时间240min获得碳纤维复合材料。
将酚醛树脂70kg、乙醇300kg配比获得稀释树脂。
实施例十
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为10mm长度的15kg短纤维投入到模具中，在真空度为40000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为60°、气流流速为1.2m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为260℃、时间270min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度1100℃、碳化时间300min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2400℃、石墨化时间240min获得碳纤维复合材料。
将酚醛树脂150kg、乙醇750kg配比获得稀释树脂。
实施例十一
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为5mm长度的15kg短纤维投入到模具中，在真空度为5000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为35°、气流流速为1m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：将环氧树脂8kg、乙醇20kg配比稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为240℃、时间200min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度800℃、碳化时间240min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2200℃、石墨化时间240min获得碳纤维复合材料。
实施例十二
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为7mm长度的10kg短纤维投入到模具中，在真空度为10000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为45°、气流流速为0.8m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：将环氧树脂7kg、乙醇21kg配比稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为220℃、时间240min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度900℃、碳化时间220min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2300℃、石墨化时间210min获得碳纤维复合材料。
实施例十三
一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，包括以下步骤：
一、真空成型：将短纤维长度为9mm长度的15kg短纤维投入到模具中，在真空度为3000pa条件下成型获得预制胚体；
二、气流梳理：打开气流梳理装置调整气流梳理角度为30°、气流流速为1.2m/s；对预制胚体表面梳理获得表面平整的预制胚体；
三、树脂稀释雾化：将酚醛树脂7kg、环氧树脂3kg、乙醇25kg配比稀释获得稀释树脂，雾化树脂喷洒到预制胚体上方；
四、真空抽吸：在真空作用下雾化树脂浸润预制胚体；
五、表面处理：对预制胚体上下表面处理完成后张贴高温布，成型投入烘箱；
六、固化成型：烘箱设定温度为280℃、时间160min获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体投入碳化炉设定温度750℃、碳化时间300min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2400℃、石墨化时间240min获得碳纤维复合材料。
依据上述实施例一～十的方法加工的产品测量密度和导热系数，结果如下表：
Figure BDA0002061995550000151
Figure BDA0002061995550000161
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、真空成型：在真空度可调的模具内对短纤维预制成型处理，在负压条件下确保成型后的基本形态获得预制胚体；
二、气流梳理：对模具上表面通入气流处理，确保短纤维成型后表面平整，气流梳理过程中气流速度为0.8-1.2m/s；气流吹扫方向与预制胚体表面夹角为15-60°；
三、树脂稀释雾化：将稀释后的树脂经过雾化器雾化后通入模具上方浸润预制胚体；
其中，树脂：稀释剂=1：1.5-5；
树脂为酚醛树脂和环氧树脂的混合树脂时其配比为酚醛树脂：环氧树脂=1-5：1-2.5；
树脂为酚醛树脂和呋喃树脂的混合树脂时其配比为酚醛树脂：呋喃树脂=1-5：1-1.5；
树脂为环氧树脂和呋喃树脂的混合树脂时其配比为环氧树脂：呋喃树脂=1-5：1-2；
树脂为酚醛树脂、环氧树脂和呋喃树脂的混合树脂时其配比为酚醛树脂：环氧树脂：呋喃树脂=1-5：1-2：1-1.5；
四、真空抽吸：在真空条件下将雾化树脂浸入预制胚体内部；
五、表面处理：树脂浸入完成后，对预制胚体的一个表面进行处理，得到平整度极高的碳纤维保温毡胚体，表面处理完成后对预制胚体转移、翻转；翻转完成后对预制胚体的另一表面进行处理，进而获得两面平整度高的碳纤维保温毡胚体；
六、固化成型：将处理完成后的碳纤维保温毡胚体在烘箱中加热、固化成型获得固化胚体；
七、碳化、石墨化：将固化胚体脱模处理后，在惰性气体保护或者真空条件下高温处理获得碳纤维硬质保温毡。
2.根据权利要求1所述的一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，其特征在于：所述步骤一中真空成型时真空度控制在为3000-50000pa。
3.根据权利要求1所述的一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，其特征在于：所述步骤一中短纤维是沥青纤维、聚丙烯腈纤维、粘胶纤维、酚醛纤维的一种或多种；短纤维直径为3-10mm。
4.根据权利要求1所述的一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，其特征在于：所述步骤三中树脂雾化后其颗粒大小为0.01-10mm；稀释剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，其特征在于：所述步骤六中固化成型阶段其固化温度为120-260℃，固化时间为120-270min。
6.根据权利要求1所述的一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，其特征在于：所述步骤三中树脂与短纤维物料配比为质量比1-10：1-20。
7.根据权利要求1所述的一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法，其特征在于：所述步骤七中碳化、石墨化包括以下步骤：将固化胚体投入碳化炉设定温度750-1100℃、碳化时间220-300min获得固化碳毡；
将固化碳毡投入石墨化炉设定温度2000-2400℃、石墨化时间210-240min获得碳纤维硬质保温毡。
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