CN104402448A

CN104402448A - 一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法

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Publication number: CN104402448A
Application number: CN201410665494.5A
Authority: CN
Inventors: 张玉军; 李兆敏; 李文杰; 翟彦霞; 贾婧婧; 刘欢; 韩翠; 狄聚泽
Original assignee: SHANDONG BAONA NEW MATERIALS CO Ltd
Current assignee: SHANDONG BAONA NEW MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2014-11-19
Filing date: 2014-11-19
Publication date: 2015-03-11
Anticipated expiration: 2034-11-19
Also published as: CN104402448B

Abstract

本发明涉及一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法，采用碳化硅造粒粉为原料，经压制成球、烘干、烧结、筛分和精加工步骤而制成。所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的组分：碳化硅微粉70％～80％、酚醛树脂3％～10％、炭黑0.5％～3％、石墨0.5％～3％、碳化硼0.2％～2％，聚乙烯醇8％～12％；本发明采用碳化硅造粒粉作为制备原料，配以液压成型机进行预压制、真空封装、等静压制、干燥、烧结，制得的轴承球成本低，价格低廉，可以连续化生产，并且大大节省了粉料。

Description

一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法

技术领域

本发明涉及一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法，属于陶瓷制备技术领域。

背景技术

陶瓷轴承球目前采用材质为氮化硅，氮化硅陶瓷具有高强度、耐高温、高耐磨损的特点，在陶瓷材料中其综合力学性能较好。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用他来制造轴承球。但用氮化硅制备的轴承球成本较高，产品价格昂贵。另外，目前制备氮化硅轴承球的方法主要是采用手预压制后再经等静压制成型，该工艺效率较低，且粉料浪费严重。

中国专利文献CN101125755A(申请号：200610030103.8)公开了一种大尺寸陶瓷球的制备方法，该方法包括混料、成型和烧结，以氮化硅粉和添加剂为原料，氮化硅粉和添加剂的质量配比为100:5～15；称取一定量的该原料采用球磨的方法混合均匀，干压成型，然后进行冷等静压处理，所得坯体采用玻璃包套工艺在氮或氩气保护下进行热等静压烧结，保温一段时间，烧结结束后控制降温，得到产品。与现有技术相比，本发明制备的氮化硅陶瓷球表面无气孔、裂口等缺陷，微观结构均匀，显微硬度1500kg/mm²，压痕断裂韧性5.4MPa.m^-1/2以上，可广泛应用于轴承球等领域。该轴承球的方法主要是采用手预压制后再经等静压制成型，该工艺效率低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种价格低廉、适应连续化生产、节省粉料、性能优异的无压碳化硅轴承球的制备方法。

发明概述：

本发明采用碳化硅无压造粒粉经压制成球、烘干、烧结、筛分和精加工步骤而制成。

发明详述：

本发明的技术方案为：

一种碳化硅造粒粉，所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的原料组分：碳化硅微粉70％～80％、酚醛树脂3％～10％、炭黑0.5％～3％、石墨0.5％～3％、碳化硼0.2％～2％，聚乙烯醇8％～12％。

本发明优选的，所述的碳化硅微粉的粒度为0.4～0.5μm，进一步优选，0.45μm。

本发明优选的，所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的原料组分：碳化硅微粉75％～78％、酚醛树脂6％～8％、炭黑0.5％～2％、石墨0.5％～2％、碳化硼1％～1.5％，聚乙烯醇10％～12％。

一种利用上述碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，采用碳化硅造粒粉为原料，制备方法步骤如下：

(1)预压制：将碳化硅造粒粉填入半边模具中，刮去多余的碳化硅造粒粉，采用液压成型机压制成碳化硅轴承球球形毛坯；

(2)真空封装：将步骤(1)压制成型的碳化硅轴承球球形毛坯进行真空封装；

(3)等静压制：封装后进行等静压制，等静压制后制得轴承球坯体；

(4)干燥：将制备的轴承球坯体于40-80℃下干燥10-30小时；

(5)烧结：将干燥后的硅轴承球在真空状态下，升温至2060-2120℃烧结60-180分钟，烧结过程中通入氩气作为保护气体，所述的升温速率为2-40℃/min，自然降温后得本发明的新型无压碳化硅轴承球。

本发明优选的，步骤(1)中，液压成型机为现有技术，宁波剑客液压机械制造公司有售

本发明优选的，步骤(1)中，压制的压力为2-6MPa，压制时间5-25s。

本发明优选的，步骤(2)中，压制成型的碳化硅轴承球球形毛坯放入真空封装机中进行真空封装，真空封装机的抽气时间为40-60s，塑封时间为2-6s。本发明采用的真空封装机为现有技术，真空封装机山东诸城市正泰机械有限责任公司有售。

本发明优选的，步骤(3)中，等静压制的压力为80-160MPa，压制时间10-20min。

步骤(3)中，等静压机为现有技术，山西金开源实业有限公司有售。

本发明优选的，所述的碳化硅轴承球密度为3.10g/cm³～3.15g/cm³，莫氏硬度为9.5级。

本发明优选的，所述的碳化硅轴承球的粒径为0.4～0.45mm。

所述的碳化硅造粒粉制备方法如下：

取碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨和碳化硼混合均匀后，加入质量浓度11％～19％的聚乙烯醇和去离子水混合均匀，调Ph值，去离子水的加入量为碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料质量的45％～50％，经球磨20～24h、喷雾造粒，制得本发明的碳化硅造粒粉。

本发明优选的，调Ph值是加入质量浓度为25％～28％的氨水进行调节，氨水的加入量为碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料质量的0.1％～0.5％。

本发明的有益效果

1、本发明采用碳化硅造粒粉作为制备原料，配以液压成型机进行预压制、真空封装、等静压制、干燥、烧结，制得的轴承球成本低，价格低廉，可以连续化生产，并且大大节省了粉料。

2、本发明采用碳化硅造粒粉作为制备原料，选用液压成型机压制代替手工压制，效率明显提高，废弃粉料大大降低，粉料利用率提高，适合连续生产，制得的轴承球大小、密度、硬度均匀统一。

3、本发明制备出的碳化硅轴承球密度在3.10g/cm³以上，致密度高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。

实施例中采用的原料碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼、聚乙烯醇均为市售原料。

实施例中的液压成型机，购自宁波剑客液压机械制造公司，型号YA800。

真空封装机购自山东诸城市正泰机械有限责任公司，型号DZ-400/2L真空封装机，

等静压机购自山西金开源实业有限公司，型号：KJYo500冷等静压机。

实施例1

一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法，采用碳化硅造粒粉为原料，所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的原料组分：碳化硅微粉76％、酚醛树脂10％、炭黑2％、石墨2％、碳化硼1％，聚乙烯醇10％；

碳化硅造粒粉原料的制备步骤如下：

取碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼混合均匀后加入质量浓度11％～19％的聚乙烯醇和去离子水混合均匀，加入质量浓度为25％的氨水调Ph值，氨水的加入量为碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料质量的0.1％％，去离子水的加入量为碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料质量的45％，经球磨22h、喷雾造粒，制得本发明的碳化硅造粒粉。

新型无压碳化硅轴承球的制备步骤如下：

(1)预压制：将碳化硅造粒粉填入轴承球半边模具中，用锯条刮去多余的碳化硅造粒粉，采用液压成型机压制成碳化硅轴承球球形毛坯，压力为3MPa，保压时间为10s。

(2)真空封装：封装机设定抽气时间为40s，塑封时间为3s，对压制成碳化硅轴承球球形毛坯进行真空封装；

(3)等静压制：封装后进行等静压制，等静压制后制得轴承球坯体，等静压制压力为100MPa，保压20min。

(4)干燥：将制备的碳化硅轴承球坯体放入烘干室中干燥，烘干温度为60℃，干燥24小时。

(5)烧结：将干燥后的碳化硅轴承球坯体放入真空烧结炉中，抽真空后进行升温烧结，通入氩气保护，所述的升温速率为5℃/min，升温至2080℃，保温100min，自然冷却降温后得到碳化硅轴承球，密度为3.10g/cm3，莫氏硬度为9.5。

实施例2

一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法，采用碳化硅造粒粉为原料，碳化硅造粒粉、碳化硅造粒粉原料的制备方法同实施例1。

新型无压碳化硅轴承球的制备步骤如下：

(1)预压制：将碳化硅造粒粉填入轴承球半边模具中，用锯条刮去多余的碳化硅造粒粉，采用液压成型机压制成碳化硅轴承球球形毛坯，压力为4MPa，保压时间为15s。

(2)真空封装：封装机设定抽气时间为50s，塑封时间为4s，对压制成碳化硅轴承球球形毛坯进行真空封装；

(3)等静压制：封装后进行等静压制，等静压制后制得轴承球坯体，等静压制压力为120MPa，保压15min。

(4)干燥：将制备的碳化硅轴承球坯体放入烘干室中干燥，烘干温度为70℃，干燥12小时。

(5)烧结：将干燥后的碳化硅轴承球坯体放入真空烧结炉中，抽真空后进行升温烧结，通入氩气保护，所述的升温速率为10℃/min，升温至2100℃，保温80min，自然冷却降温后得到碳化硅轴承球，密度为3.12g/cm3，莫氏硬度为9.5。

实施例3

新型无压碳化硅轴承球的制备步骤如下：

(1)预压制：将碳化硅造粒粉填入轴承球半边模具中，用锯条刮去多余的碳化硅造粒粉，采用液压成型机压制成碳化硅轴承球球形毛坯，压力为5MPa，保压时间为20s。

(2)真空封装：封装机设定抽气时间为60s，塑封时间为5s，对压制成碳化硅轴承球球形毛坯进行真空封装；

(3)等静压制：封装后进行等静压制，等静压制后制得轴承球坯体，等静压制压力为160MPa，保压10min。

(4)干燥：将制备的碳化硅轴承球坯体放入烘干室中干燥，烘干温度为80℃，干燥8小时。

(5)烧结：将干燥后的碳化硅轴承球坯体放入真空烧结炉中，抽真空后进行升温烧结，通入氩气保护，所述的升温速率为20℃/min，升温至2120℃，保温20min，自然冷却降温后得到碳化硅轴承球，密度为3.14g/cm3，莫氏硬度为9.5。

实施例4

一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法，同实施例1，不同之处在于，

所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的组分：碳化硅微粉72％、酚醛树脂8％、炭黑3％、石墨3％、碳化硼2％，聚乙烯醇12％。

实施例5

所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的组分：碳化硅微粉80％、酚醛树脂6％、炭黑2％、石墨2％、碳化硼2％，聚乙烯醇8％。

二、新型无压碳化硅轴承球性能检测

本发明制得的无压碳化硅轴承球与市售氮化硅轴承球相比，生产成本、生产效率、密度、莫氏硬度对比结果如下表1所示。

市售氮化硅轴承球的制备方法，制备步骤如下：

(1)预压制：将氮化硅粉填入轴承球半边模具中，手工压制成氮化硅轴承球球形毛坯，压力为5MPa，保压时间为20s。

(3)等静压制：将氮化硅轴承球球形毛坯进行等静压制，等静压制后制得轴承球坯体，等静压制压力为160MPa，保压10min。

(4)干燥：将制备的氮化硅轴承球坯体放入烘干室中干燥，烘干温度为80℃，干燥8小时。

(5)烧结：将干燥后的氮化硅轴承球坯体放入真空烧结炉中，抽真空后进行升温烧结，通入氩气保护，所述的升温速率为20℃/min，升温至2120℃，保温20min，自然冷却降温后得到氮化硅轴承球，密度为3.20g/cm3，莫氏硬度为9。

表1

本发明制得的无压碳化硅轴承球与市售氮化硅轴承球相比，本发明制得的无压碳化硅轴承球与市售氮化硅轴承球的克重及密度相差不大，但本发明的生产成本大大降低，价格低廉，生产效率明显提高，可以连续化生产，并且无粉料浪费。

Claims

1.一种碳化硅造粒粉，所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的原料组分：碳化硅微粉70％～80％、酚醛树脂3％～10％、炭黑0.5％～3％、石墨0.5％～3％、碳化硼0.2％～2％，聚乙烯醇8％～12％。

2.根据权利要求1所述的碳化硅造粒粉，其特征在于，所述的碳化硅微粉的粒度为0.4～0.5μm，优选，碳化硅微粉的粒度为0.45μm。

3.根据权利要求1所述的碳化硅造粒粉，其特征在于，所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的原料组分：碳化硅微粉75％～78％、酚醛树脂6％～8％、炭黑0.5％～2％、石墨0.5％～2％、碳化硼1％～1.5％，聚乙烯醇10％～12％。

4.一种利用利用权利要求1所述的碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，采用碳化硅造粒粉为原料，制备方法步骤如下：

(4)干燥：将制备的轴承球坯体于40-80℃下干燥10-30小时；

5.根据权利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，其特征在于，步骤(1)中，压制的压力为2-6MPa，压制时间5-25s。

6.根据权利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，其特征在于，步骤(2)中，压制成型的碳化硅轴承球球形毛坯放入真空封装机中进行真空封装，真空封装机的抽气时间为40-60s，塑封时间为2-6s。

7.根据权利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，其特征在于，步骤(3)中，等静压制的压力为80-160MPa，压制时间10-20min。

8.根据权利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，其特征在于，所述的碳化硅轴承球密度为3.10g/cm³～3.15g/cm³，莫氏硬度为9.5级，所述的碳化硅轴承球的粒径为0.4～0.45mm。

9.根据权利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，其特征在于，所述的碳化硅造粒粉制备方法如下：

10.根据权利要求9所述的利用碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，其特征在于，调Ph值是加入质量浓度为25％～28％的氨水进行调节，氨水的加入量为碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料质量的0.1％～0.5％。