CN108558405A - 一种高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法,包括以下步骤：S1、β‑碳化硅和α‑碳化硅混合，其中β‑碳化硅占β‑碳化硅和α‑碳化硅质量之和的1‑15％；S2、将步骤S1所得原料置于球磨机内进行混料24小时，然后将粉末取出，过筛后将粉末置于模具中进行热压烧结。该制备工艺不仅提高了α‑碳化硅粉末烧结致密化程度，同时也避免了传统烧结助剂对材料本身性能的影响。

Description

一种高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法。
背景技术
碳化硅作为一种高温材料，具有其独特的物理化学性能，近年来由于对其性能的开发应用，用量得以飞速提升。碳化硅沉积需要衬底材料，但由于α-碳化硅烧结性能差，烧结致密度低而需要添加烧结助剂，实验表明，纯α-碳化硅热压烧结致密度最高能达到80％，而如果添加烧结助剂氧化铝跟氧化钇实现固溶烧结，碳化硅的致密度可以达到95％以上。但是，添加烧结助剂的方法，虽易实现烧结致密化，但会对材料本身造成污染，无法满足现阶段碳化硅半导体特性开发应用的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法，采用该方法能够制备的碳化硅衬底材料，其致密度可达到98％，且不存在材料污染的问题。
本发明所采用的技术方案具体如下：
本发明高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、β-碳化硅和α-碳化硅混合，其中β-碳化硅占β-碳化硅和α-碳化硅质量之和的1-15％；
S2、将步骤S1所得原料置于球磨机内进行混料24小时，然后将粉末取出，过筛后将粉末置于模具中进行热压烧结，烧结时先将温度升高到1200～1300℃，升温速度控制在5～10℃/min，保温30～40min，然后再将温度升高到1500～1600℃，保温并开始加压，以2～3MPa/min的速度缓慢加压，当压力达到20MPa时，开始保压，30～35min后缓慢释放压力，等泄压完成，结束保温，开始以10～15℃/min的降温速度进行冷却，制得本发明所述高致密度高纯度6H-碳化硅。
进一步地，步骤S1所述β-碳化硅的加入量为α-碳化硅和β-碳化硅总质量的5％-10％。
进一步地，步骤S2所述热压烧结过程在真空石墨炉中进行。
本发明所提供的高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法具有如下有益效果：
(1)通过向α-碳化硅粉末中添加少量的β-碳化硅粉末，可以使得碳化硅成品致密度达到理论值的95％以上，而本发明的制备工艺不仅实现了α-碳化硅粉末烧结致密化程度的提升，同时也避免了传统烧结助剂对材料本身性能的影响；
(2)当β-碳化硅占碳化硅总量的5％-10％时，效果最佳，碳化硅理论密度可达98％。
附图说明
图1是采用氧化钇和氧化铝作添加剂的碳化硅样品检测曲线
图2是采用β-碳化硅作添加剂的碳化硅样品检测曲线
具体实施方式
以下将结合实施例更详细地解释本发明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明的实质和范围。
实施例1本发明碳化硅衬底材料样品1的制备
S1、β-碳化硅和α-碳化硅混合，其中β-碳化硅占β-碳化硅和α-碳化硅质量之和的1％；
S2、将步骤S1所得原料置于球磨机内进行混料24小时，然后将粉末取出，过筛后将粉末置于模具中进行热压烧结，烧结时先将温度升高到1200℃，升温速度控制在5℃/min，保温30min，然后再将温度升高到1500℃，保温并开始加压，以2MPa/min的速度缓慢加压，当压力达到20MPa时，开始保压，30min后缓慢释放压力，等泄压完成，结束保温，开始以10℃/min的降温速度进行冷却，制得本发明所述高致密度高纯度6H-碳化硅。
实施例2本发明碳化硅衬底材料样品的制备
S1、β-碳化硅和α-碳化硅混合，其中β-碳化硅占β-碳化硅和α-碳化硅质量之和的15％；
S2、将步骤S1所得原料置于球磨机内进行混料24小时，然后将粉末取出，过筛后将粉末置于模具中进行热压烧结，烧结时先将温度升高到1300℃，升温速度控制在10℃/min，保温40min，然后再将温度升高到1600℃，保温并开始加压，以3MPa/min的速度缓慢加压，当压力达到20MPa时，开始保压，35min后缓慢释放压力，等泄压完成，结束保温，开始以15℃/min的降温速度进行冷却，制得本发明所述高致密度高纯度6H-碳化硅。
实施例3本发明碳化硅衬底材料样品的制备
S1、β-碳化硅和α-碳化硅混合，其中β-碳化硅占β-碳化硅和α-碳化硅质量之和的5％；
S2、将步骤S1所得原料置于球磨机内进行混料24小时，然后将粉末取出，过筛后将粉末置于模具中进行热压烧结，烧结时先将温度升高到1300℃，升温速度控制在10℃/min，保温35min，然后再将温度升高到1600℃，保温并开始加压，以3MPa/min的速度缓慢加压，当压力达到20MPa时，开始保压，30min后缓慢释放压力，等泄压完成，结束保温，开始以15℃/min的降温速度进行冷却，制得本发明所述高致密度高纯度6H-碳化硅。
实施例4本发明碳化硅衬底材料样品的制备
S1、β-碳化硅和α-碳化硅混合，其中β-碳化硅占β-碳化硅和α-碳化硅质量之和的10％；
S2、将步骤S1所得原料置于球磨机内进行混料24小时，然后将粉末取出，过筛后将粉末置于模具中进行热压烧结，烧结时先将温度升高到1200℃，升温速度控制在8℃/min，保温35min，然后再将温度升高到1500℃，保温并开始加压，以2MPa/min的速度缓慢加压，当压力达到20MPa时，开始保压，35min后缓慢释放压力，等泄压完成，结束保温，开始以10℃/min的降温速度进行冷却，制得本发明所述高致密度高纯度6H-碳化硅。
比较例1
按照实施例1的制备方法，不同仅在于，步骤S1中采用氧化钇和氧化铝作为添加剂替换β-碳化硅制备碳化硅衬底材料样品(对照样品)，当添加量相同时，检测不同碳化硅样品的杂质。通过采用XRD进行检测后，其结果如图1和图2所示。
由图1检测曲线可知，采用比较例1的方法制备所得碳化硅中含有钇铝酸盐相。而图2为实施例1的方法制备得到的碳化硅，其成品中只有碳化硅相，不含任何杂质，证明β-碳化硅已经转化为α-碳化硅。
比较例2
按照实施例3的制备方法，在保证其他条件相同的前提下，只调整β-碳化硅的加入量，检测β-碳化硅含量对碳化硅烧结致密度的影响，其结果参见表1。
表1不同含量对碳化硅衬底材料烧结致密度的影响
结论：β-碳化硅含量对碳化硅烧结致密度的影响表现为先增大后减小，且β-碳化硅占碳化硅总量的5％-10％时，效果最好，最佳致密度可以达98％的理论密度。

Claims (3)

1.一种高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、β-碳化硅和α-碳化硅混合，其中β-碳化硅占β-碳化硅和α-碳化硅质量之和的1-15％；；
S2、将步骤S1所得原料置于球磨机内进行混料24小时，然后将粉末取出，过筛后将粉末置于模具中进行热压烧结，烧结时先将温度升高到1200～1300℃，升温速度控制在5～10℃/min，保温30～40min，然后再将温度升高到1500～1600℃，保温并开始加压，以2～3MPa/min的速度缓慢加压，当压力达到20MPa时，开始保压，30～35min后缓慢释放压力，等泄压完成，结束保温，开始以10～15℃/min的降温速度进行冷却，制得本发明所述高致密度高纯度6H-碳化硅。
2.根据权利要求1所述的高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述β-碳化硅的加入量为α-碳化硅和β-碳化硅总质量的5-10％。
3.根据权利要求1所述的高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述热压烧结过程在真空石墨炉中进行。
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