JPH1192225A - 炭化珪素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
炭化珪素焼結体及びその製造方法Info
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- JPH1192225A JPH1192225A JP9250572A JP25057297A JPH1192225A JP H1192225 A JPH1192225 A JP H1192225A JP 9250572 A JP9250572 A JP 9250572A JP 25057297 A JP25057297 A JP 25057297A JP H1192225 A JPH1192225 A JP H1192225A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結助剤を使用しないで、高密度化を図りつ
つ、高温における機械的特性（強度）、耐食性などに優
れているとともに、高純度で高温構造物用材料から半導
体分野の機能材料までの広い範囲に亘って有効に応用す
ることができるようにする。 【解決手段】 α型ＳｉＣ結晶粒１にβ型ＳｉＣ粉３を
混合した後、予備成形を行ない、その予備成形体を、不
活性ガス雰囲気もしくは水素分圧比１％以下の大気圧下
の常圧焼結法、または、ホットプレスを用いた加圧焼結
法により２１５０〜２３００℃の温度範囲で焼結するこ
とで、β型ＳｉＣ粉３をα型ＳｉＣに相変態させて高密
度で、かつ、高純度なＳｉＣ焼結体を製造する。
つ、高温における機械的特性（強度）、耐食性などに優
れているとともに、高純度で高温構造物用材料から半導
体分野の機能材料までの広い範囲に亘って有効に応用す
ることができるようにする。 【解決手段】 α型ＳｉＣ結晶粒１にβ型ＳｉＣ粉３を
混合した後、予備成形を行ない、その予備成形体を、不
活性ガス雰囲気もしくは水素分圧比１％以下の大気圧下
の常圧焼結法、または、ホットプレスを用いた加圧焼結
法により２１５０〜２３００℃の温度範囲で焼結するこ
とで、β型ＳｉＣ粉３をα型ＳｉＣに相変態させて高密
度で、かつ、高純度なＳｉＣ焼結体を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭化珪素焼結体及び
その製造方法に関するもので、詳しくは、高温における
機械的特性、耐熱衝撃性、耐酸化性、耐食性に優れてい
ることから、例えばエンジン部品等の高温構造物用材料
として好適に用いられ、さらに近年においては高温下で
の耐クリープ性に注目して、高温半導体治具や半導体ヒ
ーター、ルツボなどの半導体分野の機能性材料としての
応用が検討され研究されている炭化珪素焼結体及びその
製造方法に関するものである。
その製造方法に関するもので、詳しくは、高温における
機械的特性、耐熱衝撃性、耐酸化性、耐食性に優れてい
ることから、例えばエンジン部品等の高温構造物用材料
として好適に用いられ、さらに近年においては高温下で
の耐クリープ性に注目して、高温半導体治具や半導体ヒ
ーター、ルツボなどの半導体分野の機能性材料としての
応用が検討され研究されている炭化珪素焼結体及びその
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素（以下、ＳｉＣと称する）は元
来、共有結合性の強い難焼結性の物質であるために、高
密度のＳｉＣ焼結体を得るための手段として、従来、Ｓ
ｉＣ粉末にＢ（ホウ素），Ｃ（炭素），Ａｌ（アルミニ
ウム），Ｂｅ（ベリリウム），Ｔｉ（チタン），Ｆｅ
（鉄）等の元素の１種または複数種を焼結助剤として数
重量％添加した上、大気圧下もしくは不活性ガス雰囲気
下で高温（通常は２０８０℃程度）に焼結する常圧（普
通）焼結法、あるいは、予め焼成した焼結材にシリコン
などのＳｉ含浸物を溶浸させて反応により組織を緻密化
させる反応焼結法、などの焼結方法が採用されていた。
来、共有結合性の強い難焼結性の物質であるために、高
密度のＳｉＣ焼結体を得るための手段として、従来、Ｓ
ｉＣ粉末にＢ（ホウ素），Ｃ（炭素），Ａｌ（アルミニ
ウム），Ｂｅ（ベリリウム），Ｔｉ（チタン），Ｆｅ
（鉄）等の元素の１種または複数種を焼結助剤として数
重量％添加した上、大気圧下もしくは不活性ガス雰囲気
下で高温（通常は２０８０℃程度）に焼結する常圧（普
通）焼結法、あるいは、予め焼成した焼結材にシリコン
などのＳｉ含浸物を溶浸させて反応により組織を緻密化
させる反応焼結法、などの焼結方法が採用されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の焼結方法のうち、常圧（普通）焼結法では、添
加した焼結助剤がＳｉＣに比べて低融点、低強度である
ために、ＳｉＣが本来有している高温における機械的特
性（強度）、耐食性などの優れた性能を低下させること
になるだけでなく、焼結助剤が焼結体の粒界などに不純
物として析出されるために、高い純度が要求される半導
体分野の機能材料として用いるとき、不純物が熱拡散に
よって半導体製品のＳｉ中に混入して電気的特性の低下
などを招くことになり、したがって、半導体分野の機能
材料としての応用ができない、あるいは応用できるとし
てもその範囲は狭い範囲に限定されるという問題があ
る。
た従来の焼結方法のうち、常圧（普通）焼結法では、添
加した焼結助剤がＳｉＣに比べて低融点、低強度である
ために、ＳｉＣが本来有している高温における機械的特
性（強度）、耐食性などの優れた性能を低下させること
になるだけでなく、焼結助剤が焼結体の粒界などに不純
物として析出されるために、高い純度が要求される半導
体分野の機能材料として用いるとき、不純物が熱拡散に
よって半導体製品のＳｉ中に混入して電気的特性の低下
などを招くことになり、したがって、半導体分野の機能
材料としての応用ができない、あるいは応用できるとし
てもその範囲は狭い範囲に限定されるという問題があ
る。
【０００４】また、反応焼結法では、予め焼成した焼結
材が多くの空隙や気孔を有し強度が低いものであるため
に、焼結時にシリコンなどのＳｉ含浸物の反応によりＳ
ｉＣの密度を高めることは可能であるが、高温での機械
的強度は低く、かつ、ＳｉＣ焼結体からＳｉが滲出する
ために半導体分野の機能材料として要求される高純度の
ＳｉＣ焼結体を得ることが困難であるという問題があ
る。
材が多くの空隙や気孔を有し強度が低いものであるため
に、焼結時にシリコンなどのＳｉ含浸物の反応によりＳ
ｉＣの密度を高めることは可能であるが、高温での機械
的強度は低く、かつ、ＳｉＣ焼結体からＳｉが滲出する
ために半導体分野の機能材料として要求される高純度の
ＳｉＣ焼結体を得ることが困難であるという問題があ
る。
【０００５】本発明は上記実情に鑑みてなされたもの
で、焼結助剤を使用しないで、高密度化を図りつつ、高
温における機械的特性（強度）、耐食性などに優れてい
るとともに、純度を高めて高温構造物用材料から半導体
分野の機能材料までの広い範囲に亘って有効に応用する
ことができるＳｉＣ焼結体及びその製造方法を提供する
ことを目的としている。
で、焼結助剤を使用しないで、高密度化を図りつつ、高
温における機械的特性（強度）、耐食性などに優れてい
るとともに、純度を高めて高温構造物用材料から半導体
分野の機能材料までの広い範囲に亘って有効に応用する
ことができるＳｉＣ焼結体及びその製造方法を提供する
ことを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１に記載の発明に係るＳｉＣ焼結体は、α型
炭化珪素結晶粒にβ型炭化珪素粉を混合した予備成形体
を焼結してなることを特徴とするものであり、また、請
求項４に記載の発明に係るＳｉＣ焼結体の製造方法は、
α型炭化珪素結晶粒にβ型炭化珪素粉を混合した予備成
形体を２１５０〜２３００℃の温度範囲で焼結すること
を特徴とするものである。
に、請求項１に記載の発明に係るＳｉＣ焼結体は、α型
炭化珪素結晶粒にβ型炭化珪素粉を混合した予備成形体
を焼結してなることを特徴とするものであり、また、請
求項４に記載の発明に係るＳｉＣ焼結体の製造方法は、
α型炭化珪素結晶粒にβ型炭化珪素粉を混合した予備成
形体を２１５０〜２３００℃の温度範囲で焼結すること
を特徴とするものである。
【０００７】上記のような構成要件を有する請求項１及
び請求項４に記載の発明によれば、ＢやＣ，Ａｌなどの
元素からなる焼結助剤を全く使用しないで、α型ＳｉＣ
結晶粒とβ型ＳｉＣ粉を混合使用し、通常の焼結温度よ
りも約１００℃程度の高い温度範囲で焼結することによ
り、β型ＳｉＣのα型ＳｉＣへの相変態による固相成長
を利用してα型ＳｉＣ結晶粒間に新たなα型ＳｉＣによ
る架橋作用を発生させ、これによって、空隙や気孔が非
常に少なく理論密度に近い高密度を有し、かつ、ＳｉＣ
が本来有している高温における機械的特性（強度）、耐
食性などの優れた性能を保ったα型ＳｉＣ焼結体が得ら
れるとともに、粒界などに不純物が析出することもな
く、純度の高い焼結体が得られ、高温構造物用材料から
半導体分野の機能材料までの広い範囲に亘って有効に応
用することが可能である。
び請求項４に記載の発明によれば、ＢやＣ，Ａｌなどの
元素からなる焼結助剤を全く使用しないで、α型ＳｉＣ
結晶粒とβ型ＳｉＣ粉を混合使用し、通常の焼結温度よ
りも約１００℃程度の高い温度範囲で焼結することによ
り、β型ＳｉＣのα型ＳｉＣへの相変態による固相成長
を利用してα型ＳｉＣ結晶粒間に新たなα型ＳｉＣによ
る架橋作用を発生させ、これによって、空隙や気孔が非
常に少なく理論密度に近い高密度を有し、かつ、ＳｉＣ
が本来有している高温における機械的特性（強度）、耐
食性などの優れた性能を保ったα型ＳｉＣ焼結体が得ら
れるとともに、粒界などに不純物が析出することもな
く、純度の高い焼結体が得られ、高温構造物用材料から
半導体分野の機能材料までの広い範囲に亘って有効に応
用することが可能である。
【０００８】上記請求項１に記載の発明に係るＳｉＣ焼
結体及び請求項４に記載の発明に係るＳｉＣ焼結体の製
造方法において、上記α型ＳｉＣ粒とβ型ＳｉＣ粉の混
合割合及びその予備成形体の焼結手段としては、請求項
２および請求項５に記載のように、上記混合割合を１：
（１〜５）に設定し、その予備成形体を不活性ガス雰囲
気もしくは水素分圧比１％以下の大気圧下で、かつ上記
の温度範囲で焼結する常圧焼結法、または、請求項３及
び請求項６に記載のように、上記混合割合を（１〜
５）：１に設定し、その予備成形体をホットプレスを用
い、かつ上記の温度範囲で焼結する加圧焼結法、のいず
れを採用してもよい。
結体及び請求項４に記載の発明に係るＳｉＣ焼結体の製
造方法において、上記α型ＳｉＣ粒とβ型ＳｉＣ粉の混
合割合及びその予備成形体の焼結手段としては、請求項
２および請求項５に記載のように、上記混合割合を１：
（１〜５）に設定し、その予備成形体を不活性ガス雰囲
気もしくは水素分圧比１％以下の大気圧下で、かつ上記
の温度範囲で焼結する常圧焼結法、または、請求項３及
び請求項６に記載のように、上記混合割合を（１〜
５）：１に設定し、その予備成形体をホットプレスを用
い、かつ上記の温度範囲で焼結する加圧焼結法、のいず
れを採用してもよい。
【０００９】上記のうち、前者の常圧焼結法の場合は、
焼結時に高圧力を加える必要がないために設備が簡単で
焼結コストを安くできる反面、β型ＳｉＣ粉がα型Ｓｉ
Ｃ粒の中や表面に沿って移動する駆動力が小さく、その
ために、α型ＳｉＣ粒間の空隙減少が少なくて焼結性が
悪く、緻密化しにくい。この点を考慮して常圧焼結法で
は、β型ＳｉＣ粉の混合割合を大きく設定することで、
α型ＳｉＣ粒間へのβ型ＳｉＣ粉の充填の均一化を図っ
て焼結性を改善し、これによって、設備コストの低い常
圧焼結でありながらも十分に緻密化した理論密度に近い
高密度なＳｉＣ焼結体を得ることが可能となる。
焼結時に高圧力を加える必要がないために設備が簡単で
焼結コストを安くできる反面、β型ＳｉＣ粉がα型Ｓｉ
Ｃ粒の中や表面に沿って移動する駆動力が小さく、その
ために、α型ＳｉＣ粒間の空隙減少が少なくて焼結性が
悪く、緻密化しにくい。この点を考慮して常圧焼結法で
は、β型ＳｉＣ粉の混合割合を大きく設定することで、
α型ＳｉＣ粒間へのβ型ＳｉＣ粉の充填の均一化を図っ
て焼結性を改善し、これによって、設備コストの低い常
圧焼結でありながらも十分に緻密化した理論密度に近い
高密度なＳｉＣ焼結体を得ることが可能となる。
【００１０】また、後者の加圧焼結法の場合は、焼結中
の加圧によって緻密化を促進して理論密度に近い高い密
度が得られる。この点を考慮して、α型ＳｉＣよりも入
手が困難で、かつ高価なβ型ＳｉＣ粉の混合割合を小さ
く設定したものあり、これによって、使用材料コストの
低減を図りつつも、理論密度に近い高密度なＳｉＣ焼結
体を得ることが可能となる。
の加圧によって緻密化を促進して理論密度に近い高い密
度が得られる。この点を考慮して、α型ＳｉＣよりも入
手が困難で、かつ高価なβ型ＳｉＣ粉の混合割合を小さ
く設定したものあり、これによって、使用材料コストの
低減を図りつつも、理論密度に近い高密度なＳｉＣ焼結
体を得ることが可能となる。
【００１１】さらに、上記請求項４ないし６のいずれか
に記載の発明に係るＳｉＣ焼結体の製造方法において、
上記α型ＳｉＣ粒及びβ型ＳｉＣ粉の混合物の予備成形
に際して、請求項７に記載のように、炭化可能な有機溶
剤可溶性の有機成形材料を均一に分散混合して予備成形
を行ない、その予備成形体を仮焼成した後、上記の温度
範囲で焼結することが望ましい。その理由は次のとおり
である。即ち、α型ＳｉＣ粒及びβ型ＳｉＣ粉の混合物
に炭化可能な有機溶剤可溶性の有機成形材料を均一に分
散混合して予備成形を行なうことにより、所望する形態
の成形体（製品）を焼結しやすい。その上、有機溶剤可
溶性の有機成形材料は焼結時に分解し不溶融化されるた
めに、この有機溶剤可溶性の有機成形材料の使用によっ
て焼結体の密度及び純度が低下するおそれが全くない。
したがって、所望の形態で、しかも所定密度および純度
を持つＳｉＣ焼結体を得ることが可能である。
に記載の発明に係るＳｉＣ焼結体の製造方法において、
上記α型ＳｉＣ粒及びβ型ＳｉＣ粉の混合物の予備成形
に際して、請求項７に記載のように、炭化可能な有機溶
剤可溶性の有機成形材料を均一に分散混合して予備成形
を行ない、その予備成形体を仮焼成した後、上記の温度
範囲で焼結することが望ましい。その理由は次のとおり
である。即ち、α型ＳｉＣ粒及びβ型ＳｉＣ粉の混合物
に炭化可能な有機溶剤可溶性の有機成形材料を均一に分
散混合して予備成形を行なうことにより、所望する形態
の成形体（製品）を焼結しやすい。その上、有機溶剤可
溶性の有機成形材料は焼結時に分解し不溶融化されるた
めに、この有機溶剤可溶性の有機成形材料の使用によっ
て焼結体の密度及び純度が低下するおそれが全くない。
したがって、所望の形態で、しかも所定密度および純度
を持つＳｉＣ焼結体を得ることが可能である。
【００１２】なお、上述した各請求項に記載の発明に係
るＳｉＣ焼結体及びその製造方法において使用するα型
ＳｉＣ粒としてはその平均粒径が０．５〜５０μｍの範
囲のもの、β型ＳｉＣ粉としてはその平均粒径が０．５
〜１０μｍの範囲のものが好ましく、それら粒径の選択
によって、常圧焼結法を採用した時のα型ＳｉＣ粒とβ
型ＳｉＣ粉の混合割合を（１〜５）：１の範囲で設定す
る。また、β型ＳｉＣ粒は気相反応法など従来から周知
の方法によって得られたバルク材を粉砕した粉体で十分
である。
るＳｉＣ焼結体及びその製造方法において使用するα型
ＳｉＣ粒としてはその平均粒径が０．５〜５０μｍの範
囲のもの、β型ＳｉＣ粉としてはその平均粒径が０．５
〜１０μｍの範囲のものが好ましく、それら粒径の選択
によって、常圧焼結法を採用した時のα型ＳｉＣ粒とβ
型ＳｉＣ粉の混合割合を（１〜５）：１の範囲で設定す
る。また、β型ＳｉＣ粒は気相反応法など従来から周知
の方法によって得られたバルク材を粉砕した粉体で十分
である。
【００１３】また、予備成形体の焼結温度は２１５０〜
２３００℃の範囲から選択するのが好ましく、２１５０
℃未満では、β型ＳｉＣのα型ＳｉＣへの相変態が不十
分となり、また２３００℃を越えると、ＳｉＣの蒸発が
発生し、粒子の成長によって焼結体による架橋が不十分
となり、機械的強度や靭性が低下する恐れがある。
２３００℃の範囲から選択するのが好ましく、２１５０
℃未満では、β型ＳｉＣのα型ＳｉＣへの相変態が不十
分となり、また２３００℃を越えると、ＳｉＣの蒸発が
発生し、粒子の成長によって焼結体による架橋が不十分
となり、機械的強度や靭性が低下する恐れがある。
【００１４】さらに、上記請求項７に記載の発明に係る
ＳｉＣ焼結体の製造方法において使用する炭化可能な有
機溶剤可溶性の有機成形材料としては、フェノール樹脂
およびコールタールピッチが考えられるが、焼結中の分
解性や不溶融化の面からみてフェノール樹脂の使用が好
ましく、このときの溶剤としては、メタノールの使用が
好ましい。また、その有機成形材料の添加量は０．５〜
２０重量％の範囲が好ましく、２０重量％を越えると、
Ｃ成分が多くなりすぎてα型ＳｉＣ粒とβ型ＳｉＣ粉の
結合強度が低くなり、焼結体に必要な強度が得られな
い。
ＳｉＣ焼結体の製造方法において使用する炭化可能な有
機溶剤可溶性の有機成形材料としては、フェノール樹脂
およびコールタールピッチが考えられるが、焼結中の分
解性や不溶融化の面からみてフェノール樹脂の使用が好
ましく、このときの溶剤としては、メタノールの使用が
好ましい。また、その有機成形材料の添加量は０．５〜
２０重量％の範囲が好ましく、２０重量％を越えると、
Ｃ成分が多くなりすぎてα型ＳｉＣ粒とβ型ＳｉＣ粉の
結合強度が低くなり、焼結体に必要な強度が得られな
い。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
にもとづいて説明する。図１は本発明に係るＳｉＣ焼結
体の焼結前の状態を示す模式図であり、同図において、
１は平均粒径が０．５〜５０μｍの範囲の六方晶系（６
Ｈ型、４Ｈ型）のα型ＳｉＣ結晶粒で、該α型ＳｉＣ結
晶粒１は図中の矢印で示すような結晶方位２を有してい
る。３は平均粒径が０．５〜１０μｍの範囲の立方晶系
のβ型ＳｉＣ粉で、該β型ＳｉＣ粉３は上記α型ＳｉＣ
結晶粒１に対して、（１〜５）：１の割合で混合されて
おり、それぞれα型ＳｉＣ結晶粒１に面４で接触してい
る。
にもとづいて説明する。図１は本発明に係るＳｉＣ焼結
体の焼結前の状態を示す模式図であり、同図において、
１は平均粒径が０．５〜５０μｍの範囲の六方晶系（６
Ｈ型、４Ｈ型）のα型ＳｉＣ結晶粒で、該α型ＳｉＣ結
晶粒１は図中の矢印で示すような結晶方位２を有してい
る。３は平均粒径が０．５〜１０μｍの範囲の立方晶系
のβ型ＳｉＣ粉で、該β型ＳｉＣ粉３は上記α型ＳｉＣ
結晶粒１に対して、（１〜５）：１の割合で混合されて
おり、それぞれα型ＳｉＣ結晶粒１に面４で接触してい
る。
【００１６】次に、上記混合物Ｍ中に、炭化可能な有機
溶剤可溶性の有機成形材料としてのフェノール樹脂を
０．５〜２０重量％の範囲で、また溶剤としてのメタノ
ールの適量を均一に分散混合させて所望の最終製品の形
態に予備成形する。その後、上記予備成形体を、不活性
ガス雰囲気もしくは水素分圧比１％以下の大気圧下で、
かつ２１５０〜２３００℃の温度範囲で焼結する。この
ような常圧焼結法によって、上記β型ＳｉＣ粉３が、図
２の矢印で示すように、順次α型ＳｉＣ３´に相変態し
て、その相変態したα型ＳｉＣ３´が上記の接触面４で
上記α型ＳｉＣ結晶粒１と融合一体化される。そして、
最終的に図３に示すように、高密度で全てが矢印で示す
ような結晶方位２´を有するα型ＳｉＣの焼結成形体Ｍ
´が製造される。なお、図３中の４´は融合接触面、５
は相変態したα型ＳｉＣ３´に生じた結晶界面である。
溶剤可溶性の有機成形材料としてのフェノール樹脂を
０．５〜２０重量％の範囲で、また溶剤としてのメタノ
ールの適量を均一に分散混合させて所望の最終製品の形
態に予備成形する。その後、上記予備成形体を、不活性
ガス雰囲気もしくは水素分圧比１％以下の大気圧下で、
かつ２１５０〜２３００℃の温度範囲で焼結する。この
ような常圧焼結法によって、上記β型ＳｉＣ粉３が、図
２の矢印で示すように、順次α型ＳｉＣ３´に相変態し
て、その相変態したα型ＳｉＣ３´が上記の接触面４で
上記α型ＳｉＣ結晶粒１と融合一体化される。そして、
最終的に図３に示すように、高密度で全てが矢印で示す
ような結晶方位２´を有するα型ＳｉＣの焼結成形体Ｍ
´が製造される。なお、図３中の４´は融合接触面、５
は相変態したα型ＳｉＣ３´に生じた結晶界面である。
【００１７】上記実施の形態では、焼結手段として常圧
焼結法を採用したものについて説明したが、上記予備成
形体を、ホットプレスを用い、かつ上記と同様な温度範
囲で焼結する加圧焼結法を採用しても、上記と同様なα
型ＳｉＣの焼結成形体Ｍ´を製造することが可能であ
る。
焼結法を採用したものについて説明したが、上記予備成
形体を、ホットプレスを用い、かつ上記と同様な温度範
囲で焼結する加圧焼結法を採用しても、上記と同様なα
型ＳｉＣの焼結成形体Ｍ´を製造することが可能であ
る。
【００１８】
【実験例】予め弗酸で厚い酸化層を除去した平均粒径１
０μｍのα型ＳｉＣ結晶粒に平均粒径０．５μｍのβ型
ＳｉＣ粉を２０重量％混合させ、この混合物にフェノー
ル樹脂成形材料を１０重量％及びメタノールの適量を均
一に分散混合させたうえ、圧力１００Ｋｇ／ｃｍ2 、１
８０℃−３０分の条件で所望の最終製品を予備成形す
る。続いて、空気中で２００℃−１２０分またはＮ2 中
で４００℃−１２０分の仮焼結してフェノール樹脂成形
材料から脱水素させフェール樹脂の不溶融化を行なった
後、不活性ガス雰囲気下で、かつ、２２５０℃−８時間
に亘り本焼結した。
０μｍのα型ＳｉＣ結晶粒に平均粒径０．５μｍのβ型
ＳｉＣ粉を２０重量％混合させ、この混合物にフェノー
ル樹脂成形材料を１０重量％及びメタノールの適量を均
一に分散混合させたうえ、圧力１００Ｋｇ／ｃｍ2 、１
８０℃−３０分の条件で所望の最終製品を予備成形す
る。続いて、空気中で２００℃−１２０分またはＮ2 中
で４００℃−１２０分の仮焼結してフェノール樹脂成形
材料から脱水素させフェール樹脂の不溶融化を行なった
後、不活性ガス雰囲気下で、かつ、２２５０℃−８時間
に亘り本焼結した。
【００１９】上記のようにして得られたＳｉＣ焼結体試
料の密度をアルキメデス法によって測定したところ、相
対密度は９７％であり、また試料の結晶相をＸ線回折装
置で調べたところ、不純物がほとんど含まれておらず、
全てがα相の高純度のＳｉＣ焼結体であることが分かっ
た。
料の密度をアルキメデス法によって測定したところ、相
対密度は９７％であり、また試料の結晶相をＸ線回折装
置で調べたところ、不純物がほとんど含まれておらず、
全てがα相の高純度のＳｉＣ焼結体であることが分かっ
た。
【００２０】
【発明の効果】以上のように、請求項１および請求項４
に記載の発明によれば、ＢやＣ，Ａｌなどの元素からな
る焼結助剤を全く使用せず、α型ＳｉＣ結晶粒に混合さ
せたβ型ＳｉＣ粉を通常の焼結温度よりも約１００℃程
度の高い温度で焼結することにより生じるα型ＳｉＣへ
の相変態による固相成長を利用してα型ＳｉＣ結晶粒間
に新たなα型ＳｉＣの固相成長による架橋作用を発生さ
せることによって、空隙や気孔が非常に少なく理論密度
に近い高密度なα型ＳｉＣ焼結体を得ることができる。
これによって、ＳｉＣが本来有している高温における機
械的特性（強度）、耐食性などの優れた性能を保ちつ
つ、粒内に不純物を含有しないばかりか、粒界に不純物
を析出することもなくなり、高純度のα型ＳｉＣ焼結体
を得ることができる。したがって、従来と変わらない製
造設備や操業条件の下で、高温構造物用材料から半導体
分野の機能材料までの広い範囲に亘って有効に応用する
ことが可能なＳｉＣ焼結体を容易に提供することができ
るという効果を奏する。
に記載の発明によれば、ＢやＣ，Ａｌなどの元素からな
る焼結助剤を全く使用せず、α型ＳｉＣ結晶粒に混合さ
せたβ型ＳｉＣ粉を通常の焼結温度よりも約１００℃程
度の高い温度で焼結することにより生じるα型ＳｉＣへ
の相変態による固相成長を利用してα型ＳｉＣ結晶粒間
に新たなα型ＳｉＣの固相成長による架橋作用を発生さ
せることによって、空隙や気孔が非常に少なく理論密度
に近い高密度なα型ＳｉＣ焼結体を得ることができる。
これによって、ＳｉＣが本来有している高温における機
械的特性（強度）、耐食性などの優れた性能を保ちつ
つ、粒内に不純物を含有しないばかりか、粒界に不純物
を析出することもなくなり、高純度のα型ＳｉＣ焼結体
を得ることができる。したがって、従来と変わらない製
造設備や操業条件の下で、高温構造物用材料から半導体
分野の機能材料までの広い範囲に亘って有効に応用する
ことが可能なＳｉＣ焼結体を容易に提供することができ
るという効果を奏する。
【００２１】また、請求項２および５に記載の発明によ
れば、焼結時に高圧力を加える必要がないために設備が
簡単で焼結コストを安くできるものでありながら、α型
ＳｉＣ粒間へのβ型ＳｉＣ粉の充填の均一化により焼結
性を改善して十分に緻密化した理論密度に近い高密度な
ＳｉＣ焼結体を得ることができる。
れば、焼結時に高圧力を加える必要がないために設備が
簡単で焼結コストを安くできるものでありながら、α型
ＳｉＣ粒間へのβ型ＳｉＣ粉の充填の均一化により焼結
性を改善して十分に緻密化した理論密度に近い高密度な
ＳｉＣ焼結体を得ることができる。
【００２２】また、請求項３および６に記載の発明によ
れば、α型ＳｉＣよりも入手が困難で、かつ高価なβ型
ＳｉＣ粉の混合割合を小さく設定し、これによって、使
用材料コストの低減を図りつつも、理論密度に近い高密
度なＳｉＣ焼結体を得ることができる。
れば、α型ＳｉＣよりも入手が困難で、かつ高価なβ型
ＳｉＣ粉の混合割合を小さく設定し、これによって、使
用材料コストの低減を図りつつも、理論密度に近い高密
度なＳｉＣ焼結体を得ることができる。
【００２３】さらに、請求項７に記載の発明によれば、
所望する形態の成形体（製品）を焼結しやすいととも
に、予備成形のために混合した有機溶剤可溶性の有機成
形材料を焼結時に分解させ不溶融化させることが可能で
あるために、この有機溶剤可溶性の有機成形材料の使用
による焼結体の密度及び純度の低下がなくなり、したが
って、所望の形態で、しかも所定密度および純度を持つ
ＳｉＣ焼結体を確実に得ることができる。
所望する形態の成形体（製品）を焼結しやすいととも
に、予備成形のために混合した有機溶剤可溶性の有機成
形材料を焼結時に分解させ不溶融化させることが可能で
あるために、この有機溶剤可溶性の有機成形材料の使用
による焼結体の密度及び純度の低下がなくなり、したが
って、所望の形態で、しかも所定密度および純度を持つ
ＳｉＣ焼結体を確実に得ることができる。
【図１】本発明に係るＳｉＣ焼結体の焼結前の状態を示
す模式図である。
す模式図である。
【図２】同上焼結途中の状態を示す模式図である。
【図３】焼結完了後の状態を示す模式図である。
１ α型ＳｉＣ結晶粒 ２ 結晶方位 ３ β型ＳｉＣ粉 Ｍ´ α型ＳｉＣ焼結成形体
Claims (7)
- 【請求項１】 α型炭化珪素結晶粒にβ型炭化珪素粉を
混合した予備成形体を焼結してなることを特徴とする炭
化珪素焼結体。 - 【請求項２】 上記α型炭化珪素結晶粒とβ型炭化珪素
粉の混合割合が１：（１〜５）に設定されている予備成
形体を焼結してなる請求項１に記載の炭化珪素焼結体。 - 【請求項３】 上記α型炭化珪素結晶粒とβ型炭化珪
素粉の混合割合が（１〜５）：１に設定されている予備
成形体を焼結してなる請求項１に記載の炭化珪素焼結
体。 - 【請求項４】 α型炭化珪素結晶粒にβ型炭化珪素粉を
混合した後、予備成形を行ない、その予備成形体を２１
５０〜２３００℃の温度範囲で焼結することを特徴とす
る炭化珪素焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 上記α型炭化珪素結晶粒とβ型炭化珪素
粉の混合割合が１：（１〜５）に設定されて予備成形さ
れた予備成形体を、不活性ガス雰囲気もしくは水素分圧
比１％以下の大気圧下で、かつ上記の温度範囲で焼結す
る請求項４に記載の炭化珪素焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 上記α型炭化珪素結晶粒とβ型炭化珪
素粉の混合割合が（１〜５）：１に設定されて予備成型
された予備成形体を、ホットプレスを用い、かつ上記の
温度範囲で焼結する請求項４に記載の炭化珪素焼結体の
製造方法。 - 【請求項７】 上記α型炭化珪素結晶粒及びβ型炭化珪
素粉の混合物の予備成形に際して、炭化可能な有機溶剤
可溶性の有機成形材料を均一に分散混合して予備成形を
行ない、その予備成形体を仮焼成した後、上記の温度範
囲で焼結する請求項４ないし６のいずれかに記載の炭化
珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9250572A JPH1192225A (ja) | 1997-09-16 | 1997-09-16 | 炭化珪素焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9250572A JPH1192225A (ja) | 1997-09-16 | 1997-09-16 | 炭化珪素焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1192225A true JPH1192225A (ja) | 1999-04-06 |
Family
ID=17209892
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9250572A Pending JPH1192225A (ja) | 1997-09-16 | 1997-09-16 | 炭化珪素焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1192225A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001076902A (ja) * | 1999-09-03 | 2001-03-23 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | スナバ抵抗器及びその製造方法 |
| CN108558405A (zh) * | 2017-03-10 | 2018-09-21 | 成都超纯应用材料有限责任公司 | 一种高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法 |
| CN110511033A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-11-29 | 山东金鸿新材料股份有限公司 | 一种解决常压烧结碳化硅大板变形问题的工艺方法 |
| CN113072383A (zh) * | 2021-05-20 | 2021-07-06 | 郑州海赛高技术陶瓷有限责任公司 | 耐腐蚀碳化硅陶瓷制备方法及其应用 |
| CN115012028A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-09-06 | 山西中电科新能源技术有限公司 | 一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法 |
-
1997
- 1997-09-16 JP JP9250572A patent/JPH1192225A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001076902A (ja) * | 1999-09-03 | 2001-03-23 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | スナバ抵抗器及びその製造方法 |
| CN108558405A (zh) * | 2017-03-10 | 2018-09-21 | 成都超纯应用材料有限责任公司 | 一种高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法 |
| CN108558405B (zh) * | 2017-03-10 | 2021-08-24 | 成都超纯应用材料有限责任公司 | 一种高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法 |
| CN110511033A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-11-29 | 山东金鸿新材料股份有限公司 | 一种解决常压烧结碳化硅大板变形问题的工艺方法 |
| CN113072383A (zh) * | 2021-05-20 | 2021-07-06 | 郑州海赛高技术陶瓷有限责任公司 | 耐腐蚀碳化硅陶瓷制备方法及其应用 |
| CN115012028A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-09-06 | 山西中电科新能源技术有限公司 | 一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法 |
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