CN115012028A - 一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体材料技术领域，是一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，步骤包括：采用碳源和硅源在温度为1700‑2500℃、压力为5‑1000Pa下反应2‑30h制备得到碳化硅粉；将碳化硅粉通过真空热压的方式制备得到低密度碳化硅块；将低密度碳化硅块在温度1000~1800℃，等静压压力80~150MPa下制备得到高密度碳化硅块；再将高密度碳化硅块在温度2000~2400℃，等静压压力160~220MPa下制备得到碳化硅晶体；本发明不需要高温升华和气相组分生长，将碳化硅粉直接通过成型、增密、成晶的过程形成大尺寸碳化硅晶体；解决碳化硅单晶生长过程中速度慢、时间长、厚度偏小、得料率和成品率低下的问题。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，涉及一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法。
背景技术
目前制备半导体级的高纯度碳化硅单晶，主要为Lely 改良法，有三种技术路线，物理气相运输法（PVT）、溶液转移法（LPE）、高温化学气相沉积法（HT-CVD）。其中LPE法仅用于实验室。商业路线上，PVT法和HT-CVD法较多，由于PVT炉价格低于HT-CVD设备，且工艺过程更简单些，因此当前国内外主要采用PVT法。
PVT法是通过加热坩埚内的高纯碳化硅粉料升华而获得碳化硅衬底；生长过程需要建立合适的温场，使气相组分Si，Si2C，SiC2稳定的生长在籽晶上。但是，物理气相运输法（PVT）主要用于生产4寸、6寸的衬底，在制备晶体过程中，存在大尺寸籽晶制备难度大、籽晶、长进速度缓慢（长晶速度0.1~0.2mm/h）、晶体厚度较小（一般均＜25mm）、晶体得料率和衬底的成品率等问题，造成碳化硅衬底生产制造成本昂贵。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提出一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法。不需要高温升华和气相组分生长，是将碳化硅粉直接通过成型、增密、成晶的过程形成大尺寸碳化硅晶体，解决当前碳化硅单晶生长过程中速度缓慢、工艺时间长、厚度偏小、得料率和成品率低下的问题。
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的。
一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，包括以下步骤：
1）制粉：采用碳源和硅源在温度为1700-2500℃、压力为5-1000Pa、搅拌的条件下反应2-30h，制备得到碳化硅粉。
2）成型：将碳化硅粉通过真空热压的方式制备得到低密度碳化硅块；极限真空：10-7Pa-10-3Pa；温度800~1600℃；压力10~200T；施压2~10h。
3）增密：将低密度碳化硅块在温度1000~1800℃，等静压压力80~150MPa，施压时间20~50h下制备得到高密度碳化硅块。
4）成晶：将高密度碳化硅块在温度2000~2400℃，等静压压力160~220MPa，施压时间10~200h下制备得到碳化硅晶体。
优选的，所述的碳源为高纯碳粉或高纯含碳气体；所述的硅源为高纯单质硅或高纯二氧化硅或高纯一氧化硅。
优选的，硅源与碳源的摩尔配比为： 0.6-1.5：0.8-1.7；
优选的，制粉工序中，是将碳源和硅源置于坩埚中进行反应，通过坩埚上下旋转运动实现搅拌，坩埚的提升速度0-200mm/h，旋转速度0-500r/h；搅拌时间为0.5~10h。
优选的，是将碳化硅粉置于坩埚之后再置于真空热压炉中进行成型，在升温前将真空热压炉抽到极限真空，并将极限真空维持到400~600℃，之后通入保护性气体。
更优的，成型过程中，达到设定温度前，不施压；温度到达设定温度后，逐渐加压，并且在将碳化硅粉压缩5~50mm后，将压机压头脱离被压碳化硅表面，抽到极限真空，维持5~100min，之后压头接触碳化硅被压表面，继续进行压制；此过程循环进行，直到制备得到的低密度碳化硅块压缩变形量小于5mm。
优选的，将低密度碳化硅块使用热等静压装置进行增密；在升温之前，先将热等静压装置腔体抽空至极限真空，并维持5~500分钟。
更优的，热等静压装置施压过程中，施压介质为氩气。
优选的，将高密度碳化硅块经过超高温热等静压设备进行成晶；成晶过程中，压力的实施逐步从0 MPa提升到工艺要求的设定值，并且在压力达到设定值后在2000~2400℃维持2~10h，实现晶体的充分转化。
优选的，将制备得到碳化硅晶体通过机械加工，把表面杂质层去掉，得到碳化硅晶锭。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：
1、晶体成型速度：当前PVT法生长速度约0.1~0.2mm/h，采用本发明晶体成型平均速度达到0.4~1.2mm/h。
2、晶体厚度：当前PVT法形成的晶锭厚度一般为15~25mm，本发明制备的晶锭厚度可达到30~200mm。
3、良品率：当前PVT法中，由于晶体生长过程不可见，大量关键参数通过间接方式控制，导致每炉次中约30%的合格碳化硅粉料可以生长成晶锭，晶锭中有50%可切片，整体良品率很低，造成当前碳化硅衬底价格昂贵，新市场拓展困难。本发明涉及的碳化硅晶体制备方法，把碳化硅晶体制备过程进行了分解，并通过前期详尽的研发，实现了对每一步过程的在线控制和完成后的检查，有效将良品率提升到90%以上，有效降低了碳化硅晶体的制备成本。
4、衬底一致性 PVT法中，不同炉子不同批次造成了碳化硅衬底质量偏差，本发明制备的碳化硅晶体，由于制备过程中对原料、各环节制备参数进行了严格控制，实现了晶体制备的均匀。
5、切割成本：当前PVT法形成的晶锭厚度较薄，切割过程中，切割辅助时间占比高，导致切割效率低下，切割成本高；本发明制备的晶锭厚度较厚，切割过程中，可以采用多线切割的方法，一方面可以有效降低切割时间，另一方面可以有效增加切片的一致性，对降低切割成本有较大的意义。
6、产业化实施难度；当前PVT法由于技术尚未成熟，对晶体生长机理尚未完全掌握、对影响晶体质量的关键因素尚未完全识别，因此产业化过程中对外围配套、人员要求高，产业化实施难度较大；本发明通过工艺创新的方式，利用现有较为成熟的工装设备，实现晶体制备，产业化实施难度相对较少。
7、本发明不需要高温升华和气相组分生长，是将碳化硅粉直接通过成型、增密、成晶的过程形成大尺寸碳化硅晶体。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，工艺步骤为：
1、制粉：将高纯碳粉和高纯硅粉置于坩埚中，高纯硅粉和高纯碳粉的摩尔配比为：0.6：1；将坩埚置于反应炉中，在温度为1700℃、压力为500Pa的条件下反应15h，反应的过程中，坩埚上下运动实现搅拌，坩埚的提升速度100mm/h，旋转速度200r/h；搅拌时间为10h，制备得到制备1级高纯碳化硅粉，再通过除碳、除硅、整形、分选获得粒径分布范围窄、颗粒形状一致的2级高纯碳化硅粉。
2、成型：将2级高纯碳化硅粉装入坩埚中，在真空热压炉中通过真空热压的方式压制成密度分布均匀的1级低密度碳化硅块；极限真空：10-7Pa；温度1000℃；压力50T；施压4h。在升温前将真空热压炉抽到极限真空，并将极限真空维持到400~600℃，之后需根据拟制备产品的情况按需通入氩气、氮气等保护性气体。成型工艺中，采用螺杆泵、罗兹泵、分子泵等三级泵的方式实现极限真空。
成型过程中，达到设定温度前，不施压；温度到达设定温度后，逐渐加压，并且在将碳化硅粉压缩5~50mm后，将压机压头脱离被压碳化硅表面，抽到极限真空，维持5~100min，之后压头接触碳化硅被压表面，继续进行压制；此过程一种循环到维持2~5h,压缩变形量小于5mm位置。
3、增密：将检验合格的1级低密度碳化硅块（圆柱体或长方体）放入热等静压装备中，在温度1500℃，等静压压力150MPa，施压时间40h下压制成2级高密度碳化硅块。在升温之前，先将热等静压装置腔体抽空至极限真空，并维持150分钟。等静压施压过程中，施压介质选择氩气。增密工艺中，不使用包套，避免了包套的制备难点，避免了由于包套原因导致的污染和工艺失效。
4、成晶：将2级高密度碳化硅块经过超高温热等静压设备中在温度2200℃，等静压压力200MPa，施压时间150h下实现2级高密度碳化硅块向碳化硅晶体的转变。成晶过程中，压力的实施逐步从0 MPa提升到工艺要求的200MPa，并且在压力达到设定值后在2200℃维持10h，实现晶体的充分转化。
5、将碳化硅晶体通过机械加工，把表面杂质层去掉，得到碳化硅晶锭。
实施例2
一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，工艺步骤为：
1、制粉：将高纯碳粉和高纯二氧化硅粉置于坩埚中，高纯二氧化硅粉和高纯碳粉的摩尔配比为： 1.5：1.5；将坩埚置于反应炉中，在温度为2500℃、压力为1000Pa的条件下反应20h，反应的过程中，坩埚上下运动实现搅拌，坩埚的提升速度100mm/h，旋转速度200r/h；搅拌时间为8h，制备得到制备1级高纯碳化硅粉，再通过除碳、除硅、整形、分选获得粒径分布范围窄、颗粒形状一致的2级高纯碳化硅粉。
2、成型：将2级高纯碳化硅粉装入坩埚中，在真空热压炉中通过真空热压的方式压制成密度分布均匀的1级低密度碳化硅块；极限真空：10-5Pa；温度800℃；压力100T；施压6h。在升温前将真空热压炉抽到极限真空，并将极限真空维持到500℃，之后需根据拟制备产品的情况按需通入氩气、氮气等保护性气体。成型工艺中，采用螺杆泵、罗兹泵、分子泵等三级泵的方式实现极限真空。
成型过程中，达到设定温度前，不施压；温度到达设定温度后，逐渐加压，并且在将碳化硅粉压缩5~50mm后，将压机压头脱离被压碳化硅表面，抽到极限真空，维持5~100min，之后压头接触碳化硅被压表面，继续进行压制；此过程一种循环到维持2~5h,压缩变形量小于5mm位置。
3、增密：将检验合格的1级低密度碳化硅块（圆柱体或长方体）放入热等静压装备中，在温度1800℃，等静压压力100MPa，施压时间50h下压制成2级高密度碳化硅块。在升温之前，先将热等静压装置腔体抽空至极限真空，并维持150分钟。等静压施压过程中，施压介质选择氩气。增密工艺中，不使用包套，避免了包套的制备难点，避免了由于包套原因导致的污染和工艺失效。
4、成晶：将2级高密度碳化硅块经过超高温热等静压设备中在温度2400℃，等静压压力220MPa，施压时间150h下实现2级高密度碳化硅块向碳化硅晶体的转变。成晶过程中，压力的实施逐步从0 MPa提升到工艺要求的200MPa，并且在压力达到设定值后在2400℃维持10h，实现晶体的充分转化。
5、将碳化硅晶体通过机械加工，把表面杂质层去掉，得到碳化硅晶锭。
实施例3
一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，工艺步骤为：
1、制粉：将高纯碳粉和高纯一氧化硅粉置于坩埚中，高纯二氧化硅粉和高纯碳粉的摩尔配比为： 1：1.7；将坩埚置于反应炉中，在温度为2000℃、压力为200Pa的条件下反应20h，反应的过程中，坩埚上下运动实现搅拌，坩埚的提升速度200mm/h，旋转速度500r/h；搅拌时间为8h，制备得到制备1级高纯碳化硅粉，再通过除碳、除硅、整形、分选获得粒径分布范围窄、颗粒形状一致的2级高纯碳化硅粉。
2、成型：将2级高纯碳化硅粉装入坩埚中，在真空热压炉中通过真空热压的方式压制成密度分布均匀的1级低密度碳化硅块；极限真空：10-3Pa；温度1600℃；压力200T；施压10h。在升温前将真空热压炉抽到极限真空，并将极限真空维持到500℃，之后需根据拟制备产品的情况按需通入氩气、氮气等保护性气体。成型工艺中，采用螺杆泵、罗兹泵、分子泵等三级泵的方式实现极限真空。
成型过程中，达到设定温度前，不施压；温度到达设定温度后，逐渐加压，并且在将碳化硅粉压缩5~50mm后，将压机压头脱离被压碳化硅表面，抽到极限真空，维持5~100min，之后压头接触碳化硅被压表面，继续进行压制；此过程一种循环到维持2~5h，压缩变形量小于5mm位置。
3、增密：将检验合格的1级低密度碳化硅块（圆柱体或长方体）放入热等静压装备中，在温度1,000℃，等静压压力150MPa，施压时间50h下压制成2级高密度碳化硅块。在升温之前，先将热等静压装置腔体抽空至极限真空，并维持150分钟。等静压施压过程中，施压介质选择氩气。增密工艺中，不使用包套，避免了包套的制备难点，避免了由于包套原因导致的污染和工艺失效。
4、成晶：将2级高密度碳化硅块经过超高温热等静压设备中在温度2000℃，等静压压力220MPa，施压时间150h下实现2级高密度碳化硅块向碳化硅晶体的转变。成晶过程中，压力的实施逐步从0 MPa提升到工艺要求的200MPa，并且在压力达到设定值后在2000℃维持10h，实现晶体的充分转化。
5、将碳化硅晶体通过机械加工，把表面杂质层去掉，得到碳化硅晶锭。
制备得到的晶锭的直径范围从4英寸~12英寸及边长低于310mm长方体晶锭；晶锭的高度范围从30mm~200mm；晶锭的晶型包括但不限于：4H、6H、15R等；晶锭导电性能：半绝缘、导电型。
以上实施例涉及的方法可用于碳化硅陶瓷的制备；也可应用于多种制备温度高、制备需求压力大的特殊材料的制备过程。
实施过程中：
1）各环节均需为无尘操作，环境中粉尘、水气等均需有效避免；
2）使用的坩埚、压头等在使用前需经过纯化或净化处理，特别需要避免三五族杂质、碱金属杂质的污染；
3）实施前，需根据所需的晶型要求，选取不同晶型的粉体；
4）实施中，需要根据所需的导电类型，调整保护气体；
5）实施中，各环节开炉温度不得高于40~60℃；
6）实施中，各环节传输过程中需避免磕碰的机械撞击、避免接触水或油等液态物质；
7）实施过程中，各环节完成后，如果2~20h内无法进行下一环节的处理，则需要将该环节产品放置入真空环境中进行存储；
8）实施过程中，增密、成晶、成品中无需使用坩埚或包套；
9）实施完毕后，需要使用真空包装保护碳化硅晶锭表面，避免磕碰、划伤等机械撞击损伤。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (10)
1.一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制粉：采用碳源和硅源在温度为1700-2500℃、压力为5-1000Pa、搅拌的条件下反应2-30h，制备得到碳化硅粉；
2）成型：将碳化硅粉通过真空热压的方式制备得到低密度碳化硅块；极限真空：10-7Pa-10-3Pa；温度800~1600℃；压力10~200T；施压2~10h；
3）增密：将低密度碳化硅块在温度1000~1800℃，等静压压力80~150MPa，施压时间20~50h下制备得到高密度碳化硅块；
4）成晶：将高密度碳化硅块在温度2000~2400℃，等静压压力160~220MPa，施压时间10~200h下制备得到碳化硅晶体。
2.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述的碳源为高纯碳粉或高纯含碳气体；所述的硅源为高纯单质硅或高纯二氧化硅或高纯一氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，硅源与碳源的摩尔配比为：0.6-1.5：0.8-1.7。
4.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，制粉工序中，是将碳源和硅源置于坩埚中进行反应，通过坩埚上下移动以及旋转运动实现搅拌，坩埚的提升速度0-200mm/h，旋转速度0-500r/h；搅拌时间为0.5~10h。
5.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，是将碳化硅粉置于坩埚之后再置于真空热压炉中进行成型，在升温前将真空热压炉抽到极限真空，并将极限真空维持到400~600℃，之后通入保护性气体。
6.根据权利要求5所述的一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，成型过程中，达到设定温度前，不施压；温度到达设定温度后，逐渐加压，并且在将碳化硅粉压缩5~50mm后，将压机压头脱离被压碳化硅表面，抽到极限真空，维持5~100min，之后压头接触碳化硅被压表面，继续进行压制；此过程循环进行，直到制备得到的低密度碳化硅块压缩变形量小于5mm。
7.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，将低密度碳化硅块使用热等静压装置进行增密；在升温之前，先将热等静压装置腔体抽空至极限真空，并维持5~500分钟。
8.根据权利要求7所述的一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，热等静压装置施压过程中，施压介质为氩气。
9.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，将高密度碳化硅块经过超高温热等静压设备进行成晶；成晶过程中，压力的实施逐步从0 MPa提升到工艺要求的设定值，并且在压力达到设定值后在2000~2400℃维持2~10h，实现晶体的充分转化。
10.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，其特征在于，将制备得到碳化硅晶体通过机械加工，把表面杂质层去掉，得到碳化硅晶锭。
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