CN109437205A - 一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法 - Google Patents

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徐涛
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Abstract

本发明公开了一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，设计碳化硅制备技术领域，包括以下步骤：步骤1)、硅石处理：步骤2)、微粒提纯：步骤3)、结晶。本发明工艺简单实用，且具有环保效果，通过碱洗和酸洗工序可以起到除杂效果，有效的降低碳化硅单晶中硅酸盐等杂质，可使其纯度达到99％以上，较传统方式的95％整整超出0.5个百分点，提高了公司的核心竞争力，另外有效的增加了产品的导热性能，在高温时能起到抗氧化效果，碳化硅在冶炼结晶时添加木屑和氯化钠，氯化钠可以对碳化硅微粒中的铁铝等杂质进行进一步清除以提高整体纯度，木屑在冶炼时可以起到排除生成的一氧化碳，避免一氧化碳对工作区域以及自然环境造成破坏。

Description

一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅制备技术领域，具体是一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法。
背景技术
金刚砂又名碳化硅，是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑等原料通过电阻炉高温冶炼而成，碳化硅在大自然也存在罕见的矿物，莫桑石，碳化硅又称碳硅石，在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种，可以称为金钢砂或耐火砂，碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，除作磨料用外，还有很多其他用途。
目前已知的碳化硅单晶的生长方法主要有升华法、艾奇逊法，升华法是生长SiC单晶的最常用方法之一，是以SiC为原料，将其加热使其升华，在低温部使单晶析出的方法，这种方法涉及热力学、动力学、以及质量传递和热量传递等多种复杂过程，在晶体生长过程中有多个参数需要优化，而且由于难以将原料升华后形成气体的分压控制为化学计量上的组成，因此造成所制备的单晶中往往存在位错、微管、小角度晶界、空洞寄多型体等陷，从而影响所得到晶体的质量，艾奇逊法是在高温下使碳和硅石反应的方法，这种方法在原料中存在大量杂质，难以提高纯度，而且还较难获得大尺寸的晶体。因此，本领域技术人员提供了一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、硅石处理：
S1、将硅石经气流粉末磨粉机破碎进行破碎处理，同时通过振动筛对破碎后的微粒进行筛选；
S2、将筛选后的微粒放入磁选机对其含有的磁性物进行彻底分离；
步骤2)、微粒提纯：
A1、将磁选后的微粒放入反应釜中同时加入水和煤油在常温下进行搅拌，搅拌至料浆发泡将游离炭浮起为止，撇去游离炭浮；
A2、向反应釜中添加去离子水和氢氧化钠进行碱洗，同时将反应釜内部空间加热至80℃，持续搅拌6个小时后静置，静置时间控制在10小时；
A3、倒出碱液，同时加热酸洗液，同时在80℃的温度下搅拌6小时后静置，静置时间控制在5小时，加入去离子水后经搅拌压滤，反复3-4次直至PH达到7为止；
A4、将酸洗后的浆料放入水力溢流缸中，加入泡花碱分散，控制流量对其进行分级，分级后的微粒通过烘干，得到提纯后的硅粉。
步骤3)、结晶：
B1、将硅粉装入立式电弧炉中，同时加入配炉料；
B2、通电使炉温升至2600-2700℃，恒温冶炼25-50小时，利用电弧炉内部产生的高温高压使碳化硅微粒通过重新结晶；
B3、断电后，自然冷却后得到高纯度碳化硅单晶。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中振动筛筛网的孔径为30-50目。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2)中去离子水和氢氧化钠按碳化硅微粉的比例是1：5：0.015，同时碳化硅微粉与水和煤油的比例是1：1：0.001。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2)中的酸洗液是由水、浓硫酸和氢氟酸混合而成，其中浓硫酸的浓度为98％、氢氟酸的浓度为45％，并且碳化硅微粉、水、浓硫酸、氢氟酸的比例为1：0.7：0.3：0.002。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2)中的烘干采用闪蒸烘干设备进行烘干，进风口温度为250℃，出料口温度120°。
作为本发明进一步的方案：所述步骤3)的立式电弧炉的功率为7000KVA，并且其炉膛的尺寸为φ3m×2.5m。
作为本发明进一步的方案：所述立式电弧炉的炉膛内预埋两个石墨电极，炉芯体连接于两个电极之间，并且石墨电极采用允许使用电流密度大于25A/cm2。
作为本发明进一步的方案：所述步骤3)中的配炉料包括石英、焦炭、木屑和氯化钠。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明工艺简单实用，且具有环保效果，通过碱洗和酸洗工序可以起到除杂效果，有效的降低碳化硅单晶中硅酸盐等杂质，可使其纯度达到99％以上，较传统方式的95％整整超出0.5个百分点，另外有效的增加了产品的导热性能，在高温时能起到抗氧化效果，碳化硅在冶炼结晶时添加木屑和氯化钠，氯化钠可以对碳化硅微粒中的铁铝等杂质进行进一步清除以提高整体纯度，木屑在冶炼时可以起到排除生成的一氧化碳，避免一氧化碳对工作区域以及自然环境造成破坏，优化了工作环境，解决了一氧化碳吸入人体容易造成不同程度危害的问题。
附图说明
图1为一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法的流程框架图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例中，一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、硅石处理：
S1、将硅石经气流粉末磨粉机破碎进行破碎处理，同时通过振动筛对破碎后的微粒进行筛选；
S2、将筛选后的微粒放入磁选机对其含有的磁性物进行彻底分离，可以起到去杂的效果，保证微粒的品质和纯度；
步骤2)、微粒提纯：
A1、将磁选后的微粒放入反应釜中同时加入水和煤油在常温下进行搅拌，搅拌至料浆发泡将游离炭浮起为止，撇去游离炭浮；
A2、向反应釜中添加去离子水和氢氧化钠进行碱洗，同时将反应釜内部空间加热至80℃，持续搅拌6个小时后静置，静置时间控制在10小时；
A3、倒出碱液，同时加热酸洗液，同时在80℃的温度下搅拌6小时后静置，静置时间控制在5小时，加入去离子水后经搅拌压滤，反复3-4次直至PH达到7为止；
A4、将酸洗后的浆料放入水力溢流缸中，加入泡花碱分散，控制流量对其进行分级，分级后的微粒通过烘干，得到提纯后的硅粉。
步骤3)、结晶：
B1、将硅粉装入立式电弧炉中，同时加入配炉料；
B2、通电使炉温升至2600-2700℃，恒温冶炼25-50小时，利用电弧炉内部产生的高温高压使碳化硅微粒通过重新结晶；
B3、断电后，自然冷却后得到高纯度碳化硅单晶。
步骤1)中振动筛筛网的孔径为30-50目。
步骤2)中去离子水和氢氧化钠按碳化硅微粉的比例是1：5：0.015，同时碳化硅微粉与水和煤油的比例是1：1：0.001。
步骤2)中的酸洗液是由水、浓硫酸和氢氟酸混合而成，其中浓硫酸的浓度为98％、氢氟酸的浓度为45％，并且碳化硅微粉、水、浓硫酸、氢氟酸的比例为1：0.7：0.3：0.002。
步骤2)中的烘干采用闪蒸烘干设备进行烘干，进风口温度为250℃，出料口温度120°。
步骤3)的立式电弧炉的功率为7000KVA，并且其炉膛的尺寸为φ3m×2.5m。
立式电弧炉的炉膛内预埋两个石墨电极，炉芯体连接于两个电极之间，并且石墨电极采用允许使用电流密度大于25A/cm2。
步骤3)中的配炉料包括石英、焦炭、木屑和氯化钠。
综上所述通过碱洗和酸洗工序可以起到除杂效果，有效的降低碳化硅单晶中硅酸盐等杂质，可使其纯度达到99％以上，较传统方式的95％整整超出0.5个百分点，另外有效的增加了产品的导热性能，在高温时能起到抗氧化效果，碳化硅在冶炼结晶时添加木屑和氯化钠，氯化钠可以对碳化硅微粒中的铁铝等杂质进行进一步清除以提高整体纯度，木屑在冶炼时可以起到排除生成的一氧化碳，避免一氧化碳对工作区域以及自然环境造成破坏，优化了工作环境，解决了一氧化碳吸入人体容易造成不同程度危害的问题。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、硅石处理：
S1、将硅石经气流粉末磨粉机破碎进行破碎处理，同时通过振动筛对破碎后的微粒进行筛选；
S2、将筛选后的微粒放入磁选机对其含有的磁性物进行彻底分离；
步骤2)、微粒提纯：
A1、将磁选后的微粒放入反应釜中同时加入水和煤油在常温下进行搅拌，搅拌至料浆发泡将游离炭浮起为止，撇去游离炭浮；
A2、向反应釜中添加去离子水和氢氧化钠进行碱洗，同时将反应釜内部空间加热至80℃，持续搅拌6个小时后静置，静置时间控制在10小时；
A3、倒出碱液，同时加热酸洗液，同时在80℃的温度下搅拌6小时后静置，静置时间控制在5小时，加入去离子水后经搅拌压滤，反复3-4次直至PH达到7为止；
A4、将酸洗后的浆料放入水力溢流缸中，加入泡花碱分散，控制流量对其进行分级，分级后的微粒通过烘干，得到提纯后的硅粉。
步骤3)、结晶：
B1、将硅粉装入立式电弧炉中，同时加入配炉料；
B2、通电使炉温升至2600-2700℃，恒温冶炼25-50小时，利用电弧炉内部产生的高温高压使碳化硅微粒通过重新结晶；
B3、断电后，自然冷却后得到高纯度碳化硅单晶。
2.根据权利要求1所述的一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，其特征在于，所述步骤1)中振动筛筛网的孔径为30-50目。
3.根据权利要求1所述的一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，其特征在于，所述步骤2)中去离子水和氢氧化钠按碳化硅微粉的比例是1：5：0.015，同时碳化硅微粉与水和煤油的比例是1：1：0.001。
4.根据权利要求1所述的一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的酸洗液是由水、浓硫酸和氢氟酸混合而成，其中浓硫酸的浓度为98％、氢氟酸的浓度为45％，并且碳化硅微粉、水、浓硫酸、氢氟酸的比例为1：0.7：0.3：0.002。
5.根据权利要求1所述的一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的烘干采用闪蒸烘干设备进行烘干，进风口温度为250℃，出料口温度120°。
6.根据权利要求1所述的一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，其特征在于，所述步骤3)的立式电弧炉的功率为7000KVA，并且其炉膛的尺寸为φ3m×2.5m。
7.根据权利要求1所述的一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，其特征在于，所述立式电弧炉的炉膛内预埋两个石墨电极，炉芯体连接于两个电极之间，并且石墨电极采用允许使用电流密度大于25A/cm2。
8.根据权利要求1所述的一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的配炉料包括石英、焦炭、木屑和氯化钠。
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