FR2918999A1 - Procede de fabrication de lingots de polysilicium de qualite solaire avec appareil a induction approprie - Google Patents

Procede de fabrication de lingots de polysilicium de qualite solaire avec appareil a induction approprie Download PDF

Info

Publication number
FR2918999A1
FR2918999A1 FR0854878A FR0854878A FR2918999A1 FR 2918999 A1 FR2918999 A1 FR 2918999A1 FR 0854878 A FR0854878 A FR 0854878A FR 0854878 A FR0854878 A FR 0854878A FR 2918999 A1 FR2918999 A1 FR 2918999A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
water
crucible
temperature
ingot
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
FR0854878A
Other languages
English (en)
Inventor
Zhi Yi Su
Yong Qiang Hong
Ji Rong Yang
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JACO SOLARSI Ltd
Original Assignee
JACO SOLARSI Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JACO SOLARSI Ltd filed Critical JACO SOLARSI Ltd
Publication of FR2918999A1 publication Critical patent/FR2918999A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22DCASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D7/00Casting ingots, e.g. from ferrous metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/002Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/006Controlling or regulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L31/00Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L31/04Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof adapted as photovoltaic [PV] conversion devices
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02ATECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A40/00Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production
    • Y02A40/90Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production in food processing or handling, e.g. food conservation
    • Y02A40/963Off-grid food refrigeration
    • Y02A40/966Powered by renewable energy sources
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50Photovoltaic [PV] energy
    • Y02E10/547Monocrystalline silicon PV cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

La présente invention est un procédé de production de lingots de polysilicium de qualité solaire favorisant la réduction de la consommation d'énergie et offrant un rendement élevé de coulée en lingotière sans équipements compliqués. Ceci comprend la fonte et le chauffage de matériaux bruts en eau brute ; le mélange de l'extraction de laitier avec l'eau pour éliminer les impuretés métalliques ; la conduite d'une certaine quantité de vapeur d'eau pour éliminer du B-atomique et la génération d'eau pure qui est ensuite chauffée depuis 1500 degres C-1700 degres C ; le préchauffage du creuset et du moule en graphite à une plage de température entre 1000 degres C et 1400 degres C ; puis le versement de l'eau pure à l'intérieur de celui-ci avec une température de l'eau de 1450 degres C-1600 degres C ; le réglage de la température du creuset et du moule depuis 1400 degres C-1430 degres C, de là à une plage de 1000 degres C-1200 degres C pour concentrer la propriété solide/liquide et les impuretés de l'eau au centre du moule ; la réduction de la plage de température du creuset de 1000 degres C-1200 degres C à 200 degres C-400 degres C, pour obtenir au final un lingot intégral de polysilicium.

Description

PROCÉDÉ DE FABRICATION DE LINGOTS DE POLYSILICIUM DE QUALITÉ SOLAIRE AVEC
APPAREIL À INDUCTION APPROPRIÉ La présente invention porte sur un procédé de fabrication de lingots de polysilicium de qualité solaire avec un appareil à induction approprié. Il y a depuis peu une tendance dans l'industrie photovoltaïque (PV) vers une forte demande de polysilicium de qualité solaire, et il devient très prisé dans le monde entier de produire du polysilicium de qualité solaire avec une plus faible consommation d'énergie et de meilleurs prix de fabrication. En règle générale, les lingots de polysilicium sont formés couramment par les procédés de solidification directionnelle et d'échange thermique ; cependant, ces deux procédés requièrent généralement des équipements complexes et onéreux, et ne produisent que de faibles quantités de lingots à des prix à l'unité plus élevés. Considérant ces problèmes, l'industrie s'est donné pour but de développer un procédé permettant de produire plus d'une tonne de lingots sans équipements complexes et onéreux, en réalisant une baisse de consommation d'énergie et des frais d'investissement et augmentant ainsi le taux de production et le rendement du mode de production.
Le but de la présente invention est de proposer un procédé de fonte de lingot de polysilicium de qualité solaire, permettant de baisser la consommation d'énergie et les coûts de production avec des équipements simples et d'augmenter simultanément le taux de production des lingots. La présente invention comprend un procédé de fabrication de lingots de polysilicium de qualité solaire, avec un appareil à induction approprié, comprenant les étapes suivantes: (1) chargement de matériaux de silicium bruts ou de silicium liquéfié dans un four à induction pour faire fondre les matériaux bruts en une eau de silicium brute ou chauffer ledit silicium liquéfié ; ce par quoi il est préférable de se limiter à avoir de 1 à 3 tonnes de matériaux de silicium bruts et d'utiliser de 1 à 6 fours à induction en fonctionnement et ces fours peuvent être des fours à induction à moyenne fréquence. (2) disposition d'une certaine quantité d'extraction du laitier de silicium de qualité solaire dans ledit four pour le mélanger à ladite eau de silicium brute, éliminant ainsi le P-atomique (phosphore) et autres impuretés métalliques trouvées dans lesdits matériaux de silicium bruts ; l'extraction du laitier de silicium de qualité solaire comprenant un ou deux matériaux parmi les suivants, à savoir CaSiO3 (Silicate de Calcium), Na2SiO3 (Silicate de Sodium), BaCO3 (Carbonate de Baryum) et Na2B4O7 10H20 (Borax), avec, de préférence, un taux d'eau de silicium brute par rapport à l'extraction du laitier de silicium de 100:2-15. (3) conduite d'une certaine quantité de vapeur d'eau dans l'eau de silicium brut dans le four, pour obtenir une eau de silicium pure par élimination du B-atomique (borure) ; l'écoulement de vapeur d'eau étant de 3,5 1-60 1/min, et le temps total nécessaire à la conduite de vapeur d'eau nécessitant de 5 à 40 minutes, de préférence, 30 minutes ; (4) chauffage de ladite eau de silicium pure pour atteindre une plage de température de l'eau variant entre 1500 C et 1700 C, de préférence, à 1650 C ; (5) prédétermination d'un creuset de coulée en lingotière et d'un moule en graphite disposé dans celui-ci pour être chauffés électriquement à une plage de température variant entre 1000 C et 1400 C, puis versement de l'eau de silicium pure dans les moules en graphite ; le creuset de coulée en lingotière atteignant alors de préférence 1350 C ; (6) rétention de l'eau de silicium pure dans ledit creuset et vérification que ladite plage de température de l'eau varie entre 1450 C et 1600 C ; ladite eau de silicium pure étant alors retenue dans ledit creuset pendant environ 1 à 2 heures et ladite température de l'eau étant contrôlée, de préférence, à 1550 C ; (7) réglage dudit creuset et desdits moules pour obtenir ladite plage de température variant entre 1400 C et 1430 C, de préférence, à 1420 C ; (8) diminution par gradient de la température dudit creuset et desdits moules à 1000 C-1200 C, générant de ce fait une surface solide/liquide et une propriété d'interface dans l'eau de silicium pure qui s'acheminerait vers un centre du moule ; les impuretés métalliques se concentreraient aussi de ce fait au centre de celui-ci ; la température du creuset de coulée en lingotière et du moule en graphite étant diminuée par gradient dans une plage de 5 C-50 C/h. (9) réduction graduelle de la température du creuset pour solidifier l'eau de silicium pure en un lingot cristallisé ; rétention dudit lingot dans ledit creuset à une plage de température de 1000 C-1200 C jusqu'à atteindre la plage de 200 C-400 C ; puis retrait et refroidissement du lingot cristallisé, finalisant ainsi un lingot de polysilicium de qualité solaire intégral ; le creuset de coulée en lingotière réduisant ladite température de celui-ci par gradient dans une plage de 50 C-300 C/h à une température de 1000 C-1200 C, pour refroidir graduellement ledit lingot cristallisé dans celui-ci. Au vu du procédé ci-dessus, le lingot de polysilicium intégral de la présente invention peut atteindre la taille de (800mmx800mmx700mm) à (1200mmx1200mmx900mm) et la quantité de 1 à 3 tonnes de celui-ci, produisant plus de lingots que d'autres sociétés dans d'autres pays, comme par exemple 275 KG de lingots produits par LDK Solar Corp, en Chine, 800KG produits par des compagnies en Allemagne et 240-280KG produits par des sociétés au Japon. Encore en plus grand contraste, la présente invention offre aussi un taux de production supérieur dans la production de barreaux avec moins ou pas de trous et de craquelures dans ceux-ci, et réduit simultanément de plus de 40% la consommation d'énergie et de 50% les coûts de fabrication, garantissant de ce fait des bénéfices sociaux et économiques. La présente invention a donc pour objet un procédé de fabrication de lingot de polysilicium de qualité solaire avec un appareil à induction approprié, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes consistant à : charger des matériaux de silicium bruts ou de silicium liquéfié dans un four à induction pour fondre lesdits matériaux bruts en eau de silicium brute ou chauffer ledit silicium liquéfié ; placer une certaine quantité d'extraction de laitier de silicium de qualité solaire dans ledit four pour le mélanger avec ladite eau de silicium brute, éliminant ainsi le P-atomique (phosphore) et autres impuretés métalliques contenus dans les matériaux de silicium bruts ; conduire de la vapeur d'eau dans ladite eau de silicium brute dans ledit four pour éliminer le B-atomique (borure) pour obtenir une eau de silicium pure ; chauffer ladite eau de silicium pure dans une plage de température de l'eau variant entre 1500 C et 1700 C ; - prédéterminer un creuset de coulée en lingotière et un moule en graphite disposé dans celui-ci pour être chauffés électriquement dans une plage de température variant entre 1000 C et 1400 C, puis verser ladite eau de silicium pure dans lesdits moules en graphite ; - retenir ladite eau de silicium pure dans le creuset pendant un certain temps et contrôler ladite plage de température de l'eau entre 1450 C et 1600 C ; régler ledit creuset et ledit moule pour qu'ils atteignent une plage de température variant entre de 1400 C et 1430 C ; diminuer ladite température dudit creuset et desdits moules par gradient dans les 1000 C à 1200 C, générant de la sorte une surface solide/liquide et une propriété d'interface dans ladite eau de silicium pure qui s'acheminerait vers un centre dudit moule ; lesdites impuretés métalliques se concentrant aussi au centre de celui-ci ; et baisser graduellement ladite température dudit creuset pour solidifier ladite eau de silicium pure en un lingot cristallisé ; puis retenir le lingot dans ledit creuset à ladite plage de température variant entre 1000 C et 1200 C jusqu'à atteindre ladite température dans une plage de 200 C à 400 C ; puis retirer ledit lingot du creuset pour un refroidissement naturel et obtenir au final un lingot de polysilicium intégral de qualité solaire. Plus de 1 à 6 fours peuvent être utilisés dans ledit procédé de fonte et de chauffage initial, et lesdits fours peuvent être des fours à induction à moyenne fréquence. L'extraction de laitier de silicium de qualité solaire peut comprendre des matériaux tels le CaSiO3 10 (Silicate de Calcium), Na2SiO3 (Silicate de Sodium), BaCO3 (Carbonate de Baryum), et Na2B4O7 10H20 (Borax) ; et un ou deux desdits matériaux peuvent être adoptés dans celui-ci. Le taux approprié d'eau de silicium brute par rapport à l'extraction de laitier de silicium de qualité 15 solaire peut être de 100:2-15. La vapeur d'eau peut avoir un débit de 3,51 à 601/min, et une durée totale de conduite de cette vapeur d'eau peut nécessiter de 5 à 40 minutes. Ladite eau de silicium pure peut être chauffée 20 pour atteindre ladite température de l'eau à 1650 C. L'eau de silicium pure peut être retenue dans le creuset pendant 1 à 2 heures et ladite température de l'eau peut être contrôlée, de préférence à 1550 C. Ladite température dudit creuset de coulée en 25 lingotière et dudit moule en graphite peut être limitée à 1420 C. Le gradient de ladite température dudit creuset de coulée en lingotière et dudit moule en graphite peut être diminué sur une plage variant de 5 à 50 C/h. 30 Ledit creuset de coulée en lingotière peut réduire ledit gradient de température de 50 à 300 C/h dans une plage de température variant de 1000 C à 1200 C pour refroidir graduellement le lingot cristallisé dans celui-ci. Pour une meilleure compréhension des objectifs, des technologies, des caractéristiques et des avantages de cette invention, les détails d'un ou de plusieurs modes de réalisation sont exposés dans les dessins annexés et la description ci-après. Sur les dessins: - la Figure 1 est un schéma montrant un creuset de coulée en lingotière de la présente invention ;
- la Figure 2 est une vue latérale du creuset de coulée en lingotière de la présente invention ; Si l'on se réfère aux Figures 1 et 2, un creuset de coulée en lingotière de la présente invention comprend un bouclier de creuset 1 fait de panneaux métalliques de 5mm d'épaisseur et contenant en séquence un panneau de préservation contre la chaleur en amiante 2, trois couches de briques réfractaires standards 3, une couche réfractaire 4, un feutre en graphite de préservation contre la chaleur 5, un chauffage au SiC (carbure de silicium) 6, et un moule en graphite 7 ; le moule en graphite 7 a une section de chauffage en graphite 8 disposée au-dessous de celui-ci, permettant d'obtenir une bonne isolation thermique à l'aide du panneau en amiante 2, des briques réfractaires 3, de la couche réfractaire 4, et du feutre en graphite 5 ; simultanément, le chauffage SiC 6 et la section de chauffage 8 permettent de régler la température de chauffage appropriée, dans la plage de température entre 800 C et 1600 C. De plus, le moule en graphite 7 est placé au centre du creuset et contient du silicium liquéfié ; le moule 7 comprend un panneau en graphite avec des caractéristiques de haute pureté, haute résistance et haute densité, et il a deux panneaux de couvercle 9, 10 disposés sur celui-ci ; ces deux panneaux de couvercle 9, 10 sont respectivement fabriqués en briques réfractaires en forme de corindon et en matériaux réfractaires classiques. En fonctionnement (non représenté sur les Figures), un premier mode de réalisation préféré de la présente invention comprend les étapes de chargement de 3 tonnes de silicium liquéfié dans 5 fours à induction à moyenne fréquence pour chauffer le silicium liquéfié, de disposition en plus de 6% d'extraction de laitier de silicium de qualité solaire fait de CaSiO3 (Silicate de Calcium) pour éliminer le P-atomique (phosphore) et autres impuretés métalliques contenus dans les matériaux de silicium bruts ; en outre, on procède à l'étape de conduite d'une certaine quantité de vapeur d'eau avec un écoulement à 301/min dans l'eau de silicium brute dans le four pendant 26 minutes pour obtenir une eau de silicium pure par élimination du B-atomique (borure) et chauffage de l'eau de silicium pure à une température de l'eau de 1700 C. Puis, on procède à une étape de versement de l'eau de silicium pure dans le moule en graphite du creuset de coulée en lingotière, qui garde par avance une température de 1000 C ; le creuset est alors chauffé jusqu'à une température de 1500 C et retient l'eau de silicium pure dans celui-ci pendant environ une heure ; le creuset baisse ensuite rapidement le gradient de température de 7 C/h depuis 1500 C et de là à 1400 C puis à 1100 C, solidifiant ainsi l'eau de silicium pure en un lingot cristallisé. Ensuite, on procède à l'étape de baisse de la température du gradient du creuset de 100 C/h jusqu'à atteindre la plus basse température à 300 C ; le lingot étant enfin retiré du creuset puis refroidi et on obtient alors 2,3 tonnes de lingot de polysilicium intégral. Un deuxième mode de réalisation préféré de la présente invention comprend les étapes de chargement de 1,9 tonne de matériaux de silicium bruts dans 4 fours à induction à moyenne fréquence pour chauffer et fondre les matériaux bruts en eau de silicium brute, de disposition en outre de 10% d'extraction de laitier de silicium de qualité solaire fait de BaCO3 (Carbonate de Baryum) pour éliminer le P-atomique (phosphore) et autres impuretés métalliques contenus dans les matériaux de silicium bruts, et, de plus, on procède à l'étape de conduite d'une certaine quantité de vapeur d'eau avec un écoulement à 271/min dans l'eau de silicium brute dans le four pendant 25 minutes pour obtenir une eau de silicium pure par élimination du B-atomique (borure) et chauffage de l'eau de silicium pure à une température de l'eau de 1600 C. Puis, on procède à l'étape de versement de l'eau de silicium pure dans le moule en graphite du creuset de coulée en lingotière qui garde par avance une température de 1250 C ; le creuset est alors chauffé jusqu'à une température de 1600 C et retient l'eau de silicium pure dans celui-ci pendant environ deux heures ; le creuset diminue ensuite rapidement le gradient de température de 11 C/h depuis 1600 C, et de là à 1420 C, puis à 1150 C, solidifiant ainsi l'eau de silicium pure en un lingot cristallisé. On procède ensuite à l'étape de baisse de température de gradient de creuset de 200 C/h jusqu'à atteindre la plus basse température à 280 C, le lingot étant enfin retiré du creuset puis refroidi, et on obtient alors 1,5 tonne de lingot de polysilicium intégral. Un troisième mode de réalisation préféré de la présente invention comprend les étapes de chargement de 1,5 tonne de matériaux de silicium bruts dans 3 fours à induction à moyenne fréquence pour chauffer et fondre les matériaux bruts en eau de silicium brute, de disposition en outre de 4% d'extraction de laitier de silicium de qualité solaire fait de BaCO3 (Carbonate de Baryum) et Na2SiO3 (Silicate de Sodium) pour éliminer le P-atomique (phosphore) et autres impuretés métalliques contenus dans les matériaux de silicium bruts ; de plus, on procède à l'étape de conduite d'une certaine quantité de vapeur d'eau avec un écoulement à 151/min dans l'eau de silicium brute dans le four pendant 40 minutes pour obtenir une eau de silicium pure par élimination du B-atomique (borure) et chauffage de l'eau de silicium pure à une température de l'eau de 1500 C.
Puis, on procède à l'étape de versement de l'eau de silicium pure dans le moule en graphite du creuset de coulée en lingotière qui garde par avance une température de 1400 C et retient l'eau de silicium pure dans celui-ci pendant environ 1 heure ; le creuset diminue ensuite rapidement le gradient de température de 40 C/h depuis 1480 C, et de là à 1430 C, puis à 1000 C, solidifiant ainsi l'eau de silicium pure en un lingot cristallisé. On procède ensuite à une étape de baisse de température du gradient de creuset de 300 C/h jusqu'à atteindre la plus basse température à 200 C, le lingot étant enfin retiré du creuset puis refroidi, et on obtient alors 1,2 tonne de lingot de polysilicium intégral. Un quatrième mode de réalisation préféré de la présente invention comprend les étapes de chargement de 2 tonnes de silicium liquéfié dans un four à induction à moyenne fréquence pour chauffer le silicium liquéfié, de disposition en outre de 15% d'extraction de laitier de silicium de qualité solaire fait de Na2B4'10H20 (Borax) pour éliminer le P-atomique (phosphore) et autres impuretés métalliques contenus dans les matériaux de silicium bruts ; de plus, on procède à l'étape de conduite d'une certaine quantité de vapeur d'eau avec un écoulement à 3,51/min dans l'eau de silicium brute dans le four pendant 38 minutes pour obtenir une eau de silicium pure par élimination du B-atomique (borure) et chauffage de l'eau de silicium pure à une température de l'eau de 1650 C. Puis, on procède à l'étape de versement de l'eau de silicium pure dans le moule en graphite du creuset de coulée en lingotière qui garde par avance une température de 1350 C ; le creuset est alors chauffé à une température de 1550 C et retient l'eau de silicium pure dans celui-ci pendant environ une demi-heure ; puis le creuset diminue ensuite rapidement le gradient de température de 30 C/h depuis 1550 C, et de là à 1410 C, puis à 1000 C, solidifiant ainsi l'eau de silicium pure en un lingot cristallisé. On procède ensuite à l'étape de baisse de température du gradient de creuset de 150 C/h jusqu'à obtenir la plus basse température à 300 C, le lingot étant enfin retiré du creuset puis refroidi, et on obtient alors 1,5 tonne de lingot de polysilicium intégral. Un cinquième mode de réalisation préféré de la présente invention comprend les étapes de chargement de 1,4 tonne de matériaux de silicium bruts dans deux fours à induction à moyenne fréquence pour chauffer et fondre les matériaux bruts en eau de silicium brute, de disposition en outre de 3% d'extraction de laitier de silicium de qualité solaire fait de Na2B4'10H20 (Borax) et de 5% de CaSiO3 (Silicate de Calcium) pour éliminer le P-atomique (phosphore) et autres impuretés métalliques contenus dans les matériaux de silicium bruts ; puis, on procède à l'étape de conduite d'une certaine quantité de vapeur d'eau avec un écoulement à 601/min dans l'eau de silicium brute dans le four pendant 20 minutes pour obtenir une eau de silicium pure par élimination du B-atomique (borure) et chauffage de l'eau de silicium pure à une température de l'eau de 1550 C. Puis, on procède à l'étape de versement de l'eau de silicium pure dans le moule en graphite du creuset de coulée en lingotière, qui garde par avance une température de 1400 C ; le creuset est alors chauffé à une température de 1480 C et retient l'eau de silicium pure dans celui-ci pendant environ 1,3 heure, puis le creuset diminue rapidement le gradient de température de 50 C/h depuis 1480 C, et de là à 1425 C, puis à 1180 C, solidifiant ainsi l'eau de silicium pure en un lingot cristallisé. On procède ensuite à l'étape de baisse du gradient de température du creuset de 50 C/h jusqu'à atteindre la plus basse température à 280 C, le lingot étant enfin retiré du creuset puis refroidi, et on obtient alors 1,15 tonne de lingot de polysilicium intégral.
Un sixième mode de réalisation préféré de la présente invention comprend les étapes de chargement de 2,8 tonnes de silicium liquéfié dans six fours à induction à moyenne fréquence pour chauffer le silicium liquéfié, et de disposition en outre de 2% d'extraction de laitier de silicium de qualité solaire fait de CaSiO3 (Silicate de Calcium) pour éliminer le P-atomique (phosphore) et autres impuretés métalliques contenus dans les matériaux de silicium bruts ; puis, on procède à l'étape de conduite d'une certaine quantité de vapeur d'eau avec un écoulement à 401/min dans l'eau de silicium brute dans le four pendant 30 minutes pour obtenir une eau de silicium pure par élimination du B-atomique (borure) et chauffage de l'eau de silicium pure à une température de l'eau de 1650 C.
Puis, on procède à l'étape de versement de l'eau de silicium pure dans le moule en graphite du creuset de coulée en lingotière, qui garde par avance une température de 1200 C ; le creuset est alors chauffé à une température de 1500 C et retient l'eau de silicium pure dans celui-ci pendant environ 1 heure, puis le creuset diminue rapidement le gradient de température de 7 C/h depuis 1500 C, de là à 1400 C, puis à 1080 C, solidifiant ainsi l'eau de silicium pure en un lingot cristallisé. On procède ensuite à l'étape de baisse de température du gradient de creuset de 100 C/h jusqu'à atteindre la plus basse température à 300 C, le lingot étant enfin retiré du creuset puis refroidi, et on obtient alors 2,2 tonnes de lingot de polysilicium intégral.
Un septième mode de réalisation préféré de la présente invention comprend les étapes de chargement de 1,5 tonne de silicium liquéfié dans un four à induction à moyenne fréquence pour chauffer le silicium liquéfié, de disposition en outre de 5% d'extraction de laitier de silicium de qualité solaire fait de Na2B4'10H20 (Borax) pour éliminer le P-atomique (phosphore) et autres impuretés métalliques contenus dans les matériaux de silicium bruts ; puis, on procède à l'étape de conduite d'une certaine quantité de vapeur d'eau avec un écoulement à 3,5 1/min dans l'eau de silicium brute dans le four pendant 5 minutes pour obtenir une eau de silicium pure par élimination du B-atomique (borure) et chauffage de l'eau de silicium pure à une température de l'eau de 1650 C. Puis, on procède à l'étape de versement de l'eau de silicium pure dans le moule en graphite du creuset de coulée en lingotière qui garde par avance une température de 1000 C ; le creuset est alors chauffé à une température de 1550 C et retient l'eau de silicium pure dans celui-ci pendant environ 1, 2 heure, puis le creuset diminue rapidement le gradient de température de 5 C/h depuis 1550 C, de là à 1410 C, puis à 1200 C, solidifiant ainsi l'eau de silicium pure en un lingot cristallisé. On procède ensuite à l'étape de baisse de température du gradient de creuset de 150 C/h jusqu'à atteindre la plus basse température à 400 C, le lingot étant enfin retiré du creuset puis refroidi, et on obtient alors 1,2 tonne de lingot de polysilicium intégral.
Tandis que les modes de réalisation de la présente invention ont été décrits, il doit être clair pour l'homme de métier que d'autres modes de réalisation peuvent être réalisés sans s'écarter de la portée de la présente invention.15

Claims (4)

REVENDICATIONS
1 - Procédé de fabrication de lingot de polysilicium de qualité solaire avec un appareil à 5 induction approprié, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes consistant à : charger des matériaux de silicium bruts ou de silicium liquéfié dans un four à induction pour fondre lesdits matériaux bruts en eau de silicium brute ou chauffer 10 ledit silicium liquéfié ; placer une certaine quantité d'extraction de laitier de silicium de qualité solaire dans ledit four pour le mélanger avec ladite eau de silicium brute, éliminant ainsi le P-atomique (phosphore) et autres impuretés 15 métalliques contenus dans les matériaux de silicium bruts ; conduire de la vapeur d'eau dans ladite eau de silicium brute dans ledit four pour éliminer le B-atomique (borure) pour obtenir une eau de silicium 20 pure ; chauffer ladite eau de silicium pure dans une plage de température de l'eau variant entre 1500 C et 1700 C ; prédéterminer un creuset de coulée en lingotière et un moule en graphite disposé dans celui-ci pour être 25 chauffés électriquement dans une plage de température variant entre 1000 C et 1400 C, puis verser ladite eau de silicium pure dans lesdits moules en graphite ; retenir ladite eau de silicium pure dans le creuset pendant un certain temps et contrôler ladite plage de 30 température de l'eau entre 1450 C et 1600 C ; régler ledit creuset et ledit moule pour qu'ils atteignent une plage de température variant entre de 1400 C et 1430 C ;diminuer ladite température dudit creuset et desdits moules par gradient dans les 1000 C à 1200 C, générant de la sorte une surface solide/liquide et une propriété d'interface dans ladite eau de silicium pure qui s'acheminerait vers un centre dudit moule ; lesdites impuretés métalliques se concentrant aussi au centre de celui-ci ; et baisser graduellement ladite température dudit creuset pour solidifier ladite eau de silicium pure en un lingot cristallisé ; puis retenir le lingot dans ledit creuset à ladite plage de température variant entre 1000 C et 1200 C jusqu'à atteindre ladite température dans une plage de 200 C à 400 C ; puis retirer ledit lingot du creuset pour un refroidissement naturel et obtenir au final un lingot de polysilicium intégral de qualité solaire.
2 - Procédé de fabrication d'un lingot de polysilicium de qualité solaire avec un appareil à induction approprié, selon la revendication 1, caractérisé par le fait que plus de 1 à 6 fours sont utilisés dans ledit procédé de fonte et de chauffage initial, et lesdits fours sont des fours à induction à moyenne fréquence.
3 - Procédé de fabrication d'un lingot de polysilicium de qualité solaire avec un appareil à induction approprié, selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'extraction de laitier de silicium de qualité solaire comprend des matériaux tels le CaSiO3 (Silicate de Calcium), Na2SiO3 (Silicate de Sodium), BaCO3 (Carbonate de Baryum), et Na2B4O7 10H20 (Borax) ; et un ou deux desdits matériaux sont adoptés dans celui-ci.
4 - Procédé de fabrication d'un lingot de polysilicium de qualité solaire avec un appareil à induction approprié, selon la revendication 1, caractérisé 10 15par le fait que le taux approprié d'eau de silicium brute par rapport à l'extraction de laitier de silicium de qualité solaire est de 100:2-15. - Procédé de fabrication d'un lingot de 5 polysilicium de qualité solaire avec un appareil à induction approprié, selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la vapeur d'eau a un débit de 3,51 à 601/min, et une durée totale de conduite de cette vapeur d'eau nécessite de 5 à 40 minutes. 6 - Procédé de fabrication d'un lingot de polysilicium de qualité solaire avec un appareil à induction approprié, selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ladite eau de silicium pure est chauffée pour atteindre ladite température de l'eau à 1650 C. 7 - Procédé de fabrication d'un lingot de polysilicium de qualité solaire avec un appareil à induction approprié, selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'eau de silicium pure est retenue dans le creuset pendant 1 à 2 heures et ladite température de l'eau 20 est contrôlée, de préférence à 1550 C. 8 - Procédé de fabrication d'un lingot de polysilicium de qualité solaire avec un appareil à induction approprié, selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ladite température dudit creuset de coulée 25 en lingotière et dudit moule en graphite est limitée à 1420 C. 9 - Procédé de fabrication d'un lingot de polysilicium de qualité solaire avec un appareil à induction approprié, selon la revendication 1, caractérisé 30 par le fait que le gradient de ladite température dudit creuset de coulée en lingotière et dudit moule en graphite est diminué sur une plage variant de 5 à 50 C/h.10 - Procédé de fabrication d'un lingot de polysilicium de qualité solaire avec un appareil à induction approprié, selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ledit creuset de coulée en lingotière réduit ledit gradient de température de 50 à 300 C/h dans une plage de température variant de 1000 C à 1200 C pour refroidir graduellement le lingot cristallisé dans celui-ci.
FR0854878A 2007-07-17 2008-07-17 Procede de fabrication de lingots de polysilicium de qualite solaire avec appareil a induction approprie Withdrawn FR2918999A1 (fr)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200710009238A CN100595352C (zh) 2007-07-17 2007-07-17 太阳能级多晶硅大锭的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
FR2918999A1 true FR2918999A1 (fr) 2009-01-23

Family

ID=38991172

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR0854878A Withdrawn FR2918999A1 (fr) 2007-07-17 2008-07-17 Procede de fabrication de lingots de polysilicium de qualite solaire avec appareil a induction approprie

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20090020067A1 (fr)
CN (1) CN100595352C (fr)
BR (1) BRPI0801205A2 (fr)
CA (1) CA2633964A1 (fr)
DE (1) DE102008033346A1 (fr)
FR (1) FR2918999A1 (fr)
IT (1) IT1391029B1 (fr)
NO (1) NO20081902L (fr)
RU (1) RU2008128526A (fr)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013040372A1 (fr) * 2011-09-14 2013-03-21 Memc Singapore Pte, Ltd. Lingot de silicium multicristallin et four de solidification directionnelle
WO2016116163A1 (fr) 2015-01-23 2016-07-28 Jacques Gerbron Dispositif de délivrance d'un produit par pulvérisation

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100861287B1 (ko) * 2008-01-25 2008-10-01 한국생산기술연구원 실리콘 분말을 이용하여 실리콘 성형체를 제조하는 방법 및 장치
CN101792143B (zh) * 2010-03-24 2011-12-21 姜学昭 提纯硅的方法
CN102094238A (zh) * 2010-09-28 2011-06-15 常州天合光能有限公司 降低铸锭多晶体内应力缺陷的方法
US8562740B2 (en) * 2010-11-17 2013-10-22 Silicor Materials Inc. Apparatus for directional solidification of silicon including a refractory material
US9352389B2 (en) * 2011-09-16 2016-05-31 Silicor Materials, Inc. Directional solidification system and method
JP5135467B1 (ja) * 2011-12-22 2013-02-06 シャープ株式会社 多結晶シリコンインゴットの製造方法
CN104583464A (zh) * 2012-06-25 2015-04-29 希利柯尔材料股份有限公司 用于纯化硅的耐火坩埚的表面的衬里以及使用该坩埚进行熔化和进一步定向凝固以纯化硅熔融体的方法
CN103072996B (zh) * 2013-02-04 2014-09-10 福建兴朝阳硅材料股份有限公司 一种电泳辅助的太阳能级多晶硅提纯方法
TWI643983B (zh) 2013-03-14 2018-12-11 美商希利柯爾材料股份有限公司 定向凝固系統及方法
CN103395789B (zh) * 2013-08-06 2015-05-06 青岛隆盛晶硅科技有限公司 多晶硅介质熔炼后初步定向凝固工艺
RU2631372C1 (ru) * 2016-04-04 2017-09-21 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) Способ получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления
CN109319744A (zh) * 2017-07-31 2019-02-12 成都中建材光电材料有限公司 一种4n碲的制备方法
CN109052407A (zh) * 2018-08-22 2018-12-21 昆明理工大学 一种硅切割废料的回收与提纯方法
CN109292779A (zh) * 2018-10-19 2019-02-01 东北大学 一种用高硅废料造渣精炼生产高纯硅/硅合金的方法
CN109321975B (zh) * 2018-11-19 2020-09-08 永平县泰达废渣开发利用有限公司 单晶硅定向凝固引晶模块

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4101624A (en) * 1974-03-06 1978-07-18 Ppg Industries, Inc. Method of casting silicon
US4195067A (en) * 1977-11-21 1980-03-25 Union Carbide Corporation Process for the production of refined metallurgical silicon
CA2017719C (fr) * 1990-05-29 1999-01-19 Zarlink Semiconductor Inc. Processus d'application de verre par rotation en l'absence d'humidite
CN1083396C (zh) * 1995-07-14 2002-04-24 昭和电工株式会社 高纯度硅的制造方法
CN1143605A (zh) * 1995-08-22 1997-02-26 李忠莆 精炼硅生产工艺
CA2232777C (fr) * 1997-03-24 2001-05-15 Hiroyuki Baba Procede pour la production de silicium destine a la fabrication de photopiles
GB9726191D0 (en) * 1997-12-11 1998-02-11 Philips Electronics Nv Ion implantation process
WO2003066523A1 (fr) * 2002-02-04 2003-08-14 Sharp Kabushiki Kaisha Procede de purification du silicium, scories pour purifier le silicium et silicium purifie
CN1221470C (zh) * 2002-11-26 2005-10-05 郑智雄 高纯度硅的生产方法
CN1299983C (zh) * 2003-07-22 2007-02-14 龚炳生 光电级硅的制造方法
JP4632769B2 (ja) * 2004-12-09 2011-02-16 シャープ株式会社 シリコンの精製方法
JP4689373B2 (ja) * 2005-07-04 2011-05-25 シャープ株式会社 シリコンの再利用方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013040372A1 (fr) * 2011-09-14 2013-03-21 Memc Singapore Pte, Ltd. Lingot de silicium multicristallin et four de solidification directionnelle
WO2016116163A1 (fr) 2015-01-23 2016-07-28 Jacques Gerbron Dispositif de délivrance d'un produit par pulvérisation

Also Published As

Publication number Publication date
NO20081902L (no) 2009-01-19
CA2633964A1 (fr) 2009-01-17
IT1391029B1 (it) 2011-10-27
US20090020067A1 (en) 2009-01-22
RU2008128526A (ru) 2010-01-20
CN101092741A (zh) 2007-12-26
ITTO20080540A1 (it) 2009-01-18
BRPI0801205A2 (pt) 2010-04-20
CN100595352C (zh) 2010-03-24
DE102008033346A1 (de) 2009-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FR2918999A1 (fr) Procede de fabrication de lingots de polysilicium de qualite solaire avec appareil a induction approprie
US7833490B2 (en) Crucible for the treatment of molten silicon
CN110777261B (zh) 一种电子束冷床炉制备钛及钛合金铸锭的表面裂纹控制办法
CN103741206B (zh) 一种多晶硅铸锭熔料及排杂工艺
CN102259867B (zh) 一种用于冶金硅定向凝固除杂的节能装置
CN105543482A (zh) 利用铝屑高品质再生高端发动机缸体材料的方法
CN103014850A (zh) 一种新型多晶硅铸锭装置及其铸锭方法
CN101850975A (zh) 一种去除磷和金属杂质的提纯硅的方法
JPWO2008149985A1 (ja) 金属珪素の凝固方法
CN104310405A (zh) 一种微波等离子体辅助的多晶硅提纯方法
CN105838907B (zh) 钛提纯装置及使用方法
CN102701213A (zh) 定向凝固冶金法太阳能多晶硅提纯设备
CN101928003B (zh) 太阳能多晶硅钟罩式ds提纯炉
EP2586745B1 (fr) Appareil de recyclage sous vide et procédé de raffinage de polysilicium de qualité solaire
CN102438773A (zh) 由感应法生产多晶硅锭的方法及其实施装置
CN202181216U (zh) 一种用于冶金硅定向凝固除杂的节能装置
JPH11314911A (ja) 多結晶シリコンインゴットの製造方法
CN110371983B (zh) 用真空中频感应炉冶炼高纯工业硅的方法
CN102583387A (zh) 一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法
CN114835125A (zh) 一种感应熔炼高硅废料制备高纯硅/硅合金的方法及一种感应熔炼炉
CN106587071B (zh) 一种横向凝固叠加电场提高多晶硅提纯得率的设备和方法
CN106001584A (zh) 一种铸造法安全生产硅锆均匀混合金粉末工艺
CN103553050A (zh) 多晶硅连续化介质熔炼方法
CN115491567B (zh) SiC增强铝合金复合材料的制备方法
CN103436955A (zh) 一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法

Legal Events

Date Code Title Description
ST Notification of lapse

Effective date: 20100331

D3 Ip right revived
ST Notification of lapse

Effective date: 20130329