RU2631372C1 - Способ получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления - Google Patents
Способ получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2631372C1 RU2631372C1 RU2016112843A RU2016112843A RU2631372C1 RU 2631372 C1 RU2631372 C1 RU 2631372C1 RU 2016112843 A RU2016112843 A RU 2016112843A RU 2016112843 A RU2016112843 A RU 2016112843A RU 2631372 C1 RU2631372 C1 RU 2631372C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- crucible
- graphite
- targets
- magnetron sputtering
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D27/00—Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
- B22D27/04—Influencing the temperature of the metal, e.g. by heating or cooling the mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к литейному производству, в частности к получению кремниевых профильных отливок для мишеней магнетронного распыления. Шихту полупроводникового поликристаллического кремния расплавляют в графитовом тигле, который перемещают вертикально в полости нагревателя. В донном отверстии тигля формируется пробка из застывшего кремния. После расплавления пробки происходит слив расплава через донное отверстие в литниковое отверстие графитовой формы и его кристаллизация. Обеспечивается получение изделий из кремния высокой чистоты. 3 ил., 1 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к области изготовления профильных изделий из полупроводникового кремния, преимущественно распыляемых мишеней, которые могут быть использованы при нанесении тонких покрытий на активные элементы приборов электронной, оптической, компьютерной техники.
Мишени для распыления обычно получают методами порошковой металлургии и литьем. Мишени, изготовленные методами порошковой металлургии, содержат большое количество кислорода и имеют высокую пористость и неупорядоченную структуру. Мишени, получаемые литьем, лишены этих недостатков, но характеризуются высокими внутренними напряжениями, что приводит к их преждевременному разрушению в процессе эксплуатации. В настоящее время из кремния не удается получить посредством литья мишени с низкой пористостью и невысоким уровнем внутренних напряжений, что вынуждает производителей использовать порошковые технологии. Основная причина этого состоит в том, что для плавления загрузки кремния используются кварцевые тигли, после чего содержащийся в кремнии кислород в форме SiO приводит к возникновению пористости изделия в процессе охлаждения, поскольку его растворимость в материале отливки понижается при ее охлаждении.
Тем не менее, литье в формы является единственным экономически приемлемым способом получения крупногабаритных изделий сложной конфигурации из кремния. Методы плавления в форме, а также литья в горячую форму непригодны вследствие сильного химического взаимодействия расплава с материалом формы. Литье в холодные формы снимает эти трудности, но растрескивание становится неизбежным в связи со значительным термоударом.
Таким образом, температура формы должна быть достаточно низкой, чтобы при быстрой кристаллизации прилегающего к ней слоя будущей отливки не возникало сцепления кремния с поверхностью графита. Вместе с тем температура формы должна быть достаточно высокой, чтобы процесс кристаллизации основного объема протекал направленно.
Известен способ изготовления изделий из сплава на основе кремния (по патенту US4402905, Н 419/10, 1983) [1], включающий приготовление смеси порошкообразных кремния и 2-8 масс. % алюминия в качестве легирующего компонента, сплавление смеси, охлаждение сплава со скоростью 106 °С/с до затвердевания, размол полученного сплава до частиц размером не более 0,5 мм и горячее прессование порошка при температуре 1350-1450°С и давлении 25-30 МПа в форме, имеющей конфигурацию изделия. При этом пористость сплава составляет не менее 10%. Получаемые изделия в виде пластин диаметром до 50 мм и толщиной до 1,5 мм используются в качестве подложек в полупроводниковых приборах и имеют неупорядоченную кристаллическую структуру, которая обусловлена спецификой порошковой технологии.
Недостатками известного способа являются: высокая пористость получаемых изделий, невозможность получения упорядоченной кристаллической структуры материала изделия, трудность изготовления изделий больших размеров и сложной формы, а также многостадийность процесса и необходимость использования сложного оборудования.
Известен также способ изготовления изделий из сплава на основе кремния (по патенту US5833772, Н 148/400, 1998) [2] с содержанием алюминия 2-40%, титана 15-45% и других легирующих элементов в количестве до 10 масс. %, включающий сплавление компонентов, разливку первичного сплава в формы в виде стержней, переплав стержней и диспергирование вторичного сплава в ленты, измельчение лент в порошок с размером частиц не более 0,2 мм и формирование из порошка изделия путем прессования в форме в течение 2-х часов под давлением 40 МПа при 700°С и охлаждение изделия. Получаемые изделия используются в качестве деталей конструкций.
Недостатками данного способа являются сложность изготовления изделий с пониженным содержанием алюминия ввиду низкой пластичности таких сплавов, повышенная пористость изделий, трудность создания сплава с упорядоченной кристаллической структурой, ограниченность размеров и формы получаемых изделий, обусловленная технологией прессования, многостадийность процесса и необходимость использования сложного оборудования.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению и принятым за прототип является способ изготовления изделий из сплава на основе кремния (по патенту РФ №2184164, С22С 1/04, С23С 14/34, опубл. 27.06.2002) [3], включающий сплавление кремния с легирующим компонентом с получением первичного сплава, переплав этого сплава с получением вторичного сплава, формирование изделия из вторичного сплава и охлаждение изделия, причем формирование изделия осуществляют литьем.
Недостатками способа [3] являются избыточная сложность трехстадийного переплава, а также невозможность получения мишеней из чистого нелегированного кремния. Сплавление исходного кремния с легирующими элементами проводится при высоких температурах: 1860-1980°С, что требует значительных энергетических затрат. Получаемые по способу [3] мишени могут использоваться для изготовления токоведущих дорожек в интегральных микросхемах, но непригодны для создания пленок полупроводникового аморфного кремния в этих структурах.
Технический результат, на достижение которого направлено заявляемое изобретение, состоит в получении крупногабаритных профильных изделий из чистого кремния, пригодных для использования в качестве магнетронных мишеней, а также улучшении технико-экономических показателей технологического цикла.
Для достижения названного технического результата в способе получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления, включающем плавление кремния и получение изделия путем литья, плавление кремния проводят в графитовом тигле с донным летниковым отверстием при вертикальном перемещении тигля в нагревателе с градиентом температуры, а слив расплава кремния проводят в летниковое отверстие графитовой формы.
Шихта полупроводникового поликристаллического кремния размещается в тигле из плотного графита, снабженного донным летниковым отверстием. Тигель перемещают вертикально вверх в полости графитового нагревателя. По мере плавления шихты образуется расплав кремния, постепенно увеличивающийся по объему. В области летникового отверстия формируется пробка из застывшего кремния, предотвращающая слив расплава. После достижения необходимой для плавления температуры происходит спонтанный слив содержимого тигля в летниковое отверстие закрытой формы, изготовленной из плотного графита. В связи с увеличением удельного объема кремния при его кристаллизации из жидкой фазы неизбежен выброс избыточного материала в летниковое отверстие формы. К преимуществам заявляемого изобретения по сравнению с прототипом относится следующее.
Полученное профильное изделие состоит из чистого кремния с небольшим содержанием углерода и после незначительной механической доработки может использоваться в качестве мишени для получения аморфного кремния магнетронным распылением.
Использование спонтанного слива после плавления пробки кремния в летниковом отверстии тигля обеспечивает минимальный уровень перегрева расплава и возможность извлечения отливки из литьевой формы. Значительно более низкое энергопотребление как вследствие меньших температур, так и за счет сведения трех стадий процесса до одной.
Графитовый тигель и литьевая форма могут использоваться неоднократно.
Пример использования способа. В тигель 1 из графита МПГ-6 (Фиг. 1) загрузили 450 г дробленого кремния КПС-1. Верхнюю крышку тигля 2 прикрепили к вытяжному штоку 3 установки «Редмет-10М». Под тиглем разместили литьевую форму 4, изготовленную из графита МПГ-6. Под нижней поверхностью формы 4 установили слой тепловой изоляции 5 из углеродного войлока НТМ 200 м. После герметизации камеры установки достигли температуры 1550°С на нагревателе 6 и начали подъем тигля 1 с его вращением со скоростью 1 мм/мин. После плавления основного содержимого тигля 1 в области его донного отверстия образовалась пробка 7 из застывшего кристаллического кремния, предотвращающая слив расплава. По мере дальнейшего подъема тигля пробка 7 расплавилась. После слива расплава в летниковое отверстие формы 4 он закристаллизовался в ее объеме (Фиг. 2). Избыток кремния 8, возникший за счет объемного эффекта кристаллизации и вышедший из закрытой формы в летниковое отверстие, позволяет избежать разрушения отливки. Затем плавно снизили температуру нагревателя 6. Далее отделили отливку кремния 9 от формы 4 и механически отрезали от нее избыточный участок кремния 8.
В результате получили литую кремниевую мишень диаметром 170 мм. Результаты металлографических и электрических исследований материала мишени схематически иллюстрируются Фиг. 3. Быстрая кристаллизация прилегающего к поверхности формы слоя приводит к образованию мелкозернистой структуры. В дальнейшем формируется плоский фронт кристаллизации, приводящий к образованию столбчатой структуры. В области контакта кристаллизующихся слоев формируется высокодефектная зона, образованная мелкими кристаллами (нижняя часть Фиг. 3). Измерение распределения удельного электрического сопротивления по сечению отливок, проведенное от краев литьевой формы (верхняя часть Фиг. 3) методом сопротивления растекания, указывает на существенное загрязнение приповерхностного слоя толщиной 0,3-0,6 мм. Падение удельного электросопротивления в области контакта кристаллизующихся слоев вызвано оттеснением примесей от фронта кристаллизации.
Полученные изделия прошли испытания в качестве мишеней для установки магнетронного распыления «Оратория-5» при получении пленок аморфного кремния в процессах изготовления интегральных микросхем. Результаты испытаний сведены в таблицу 1.
Таблица 1
Claims (1)
- Способ получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления, включающий плавление кремния в графитовом тигле и разливку его в графитовую форму, отличающийся тем, что плавление кремния осуществляют при вертикальном перемещении графитового тигля в полости нагревателя с формированием в донном отверстии тигля пробки из застывшего кремния, после расплавления которой осуществляют слив расплава через донное отверстие тигля в литниковое отверстие закрытой графитовой формы и его кристаллизацию.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016112843A RU2631372C1 (ru) | 2016-04-04 | 2016-04-04 | Способ получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016112843A RU2631372C1 (ru) | 2016-04-04 | 2016-04-04 | Способ получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2631372C1 true RU2631372C1 (ru) | 2017-09-21 |
Family
ID=59931084
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016112843A RU2631372C1 (ru) | 2016-04-04 | 2016-04-04 | Способ получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2631372C1 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2015834C1 (ru) * | 1991-10-08 | 1994-07-15 | Рыбинский Авиационный Технологический Институт | Способ направленной кристаллизации и устройство для его осуществления |
RU2184164C2 (ru) * | 2000-07-10 | 2002-06-27 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН | Способ изготовления изделий из сплава на основе кремния |
EP1384538A1 (en) * | 2002-07-25 | 2004-01-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Casting apparatus for manufacturing polycrystalline silicon ingots and method therefor |
JP2005125381A (ja) * | 2003-10-24 | 2005-05-19 | Kyocera Corp | シリコン鋳造用装置 |
RU2008128526A (ru) * | 2007-07-17 | 2010-01-20 | Джако Соларси Лимитэд (Cn) | Способ изготовления солнечного полукремниевого слитка с соответствующим прибором индукции |
CN103590095A (zh) * | 2012-08-13 | 2014-02-19 | 上海仁翔新材料科技有限公司 | 晶体定向生长热均衡装置 |
-
2016
- 2016-04-04 RU RU2016112843A patent/RU2631372C1/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2015834C1 (ru) * | 1991-10-08 | 1994-07-15 | Рыбинский Авиационный Технологический Институт | Способ направленной кристаллизации и устройство для его осуществления |
RU2184164C2 (ru) * | 2000-07-10 | 2002-06-27 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН | Способ изготовления изделий из сплава на основе кремния |
EP1384538A1 (en) * | 2002-07-25 | 2004-01-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Casting apparatus for manufacturing polycrystalline silicon ingots and method therefor |
JP2005125381A (ja) * | 2003-10-24 | 2005-05-19 | Kyocera Corp | シリコン鋳造用装置 |
RU2008128526A (ru) * | 2007-07-17 | 2010-01-20 | Джако Соларси Лимитэд (Cn) | Способ изготовления солнечного полукремниевого слитка с соответствующим прибором индукции |
CN103590095A (zh) * | 2012-08-13 | 2014-02-19 | 上海仁翔新材料科技有限公司 | 晶体定向生长热均衡装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jiang et al. | Effects of vibration frequency on microstructure, mechanical properties, and fracture behavior of A356 aluminum alloy obtained by expendable pattern shell casting | |
CN104264016B (zh) | 一种铝硅合金材料及其制备方法 | |
JP5496674B2 (ja) | 指向性凝固による金属シリコンの精製方法 | |
CN111057890B (zh) | 一种镁合金及镁锂合金高纯净化高均质化熔铸方法 | |
US3248764A (en) | Method for improving grain structure and soundness in castings | |
CN105274412B (zh) | Mg‑Zn‑Y定向凝固合金及其制备方法 | |
RU2631372C1 (ru) | Способ получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления | |
JP5750393B2 (ja) | Cu−Ga合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
JP7215698B2 (ja) | 付加製造及び急速凝固で等軸晶アルミニウム合金インゴットを製造する方法及び装置 | |
CN1301166C (zh) | 一种高速钢坯料的制备方法及设备 | |
Bondarenko et al. | Simulation of the temperature distribution on the mold surface and inside casting during high-gradient directional solidification | |
JP2009543954A (ja) | スパッタリング標的を作成する方法及びその方法で作成されたスパッタリング標的 | |
RU2411106C2 (ru) | Способ получения отливок с направленной структурой | |
JPH02311394A (ja) | Wターゲット材 | |
JPH049629B2 (ru) | ||
CN108517433A (zh) | 一种Cu-Cr电触头合金的凝固制备方法 | |
Marcantonio et al. | Denucleation | |
RU2211746C1 (ru) | Способ получения отливок с направленной и монокристальной структурой и устройство для его осуществления | |
CN1209213C (zh) | 真空定向凝固制造铜铬触头材料的方法 | |
JPS61272371A (ja) | スパツタリングタ−ゲツト | |
CN101941065B (zh) | 内生晶体增塑块体非晶基复合材料的成形方法 | |
CN108517434A (zh) | 含微量Pb元素的Cu-Cr合金及其凝固制备方法 | |
Ito et al. | Effect of Antigravity-Suction-Casting Parameters on Microstructure and Mechanical Properties of Mg–10Al–0.2 Mn–1Ca Cast Alloy | |
Xiangfa et al. | A new technique to refine pure aluminum by Al–Ti–C mold | |
OHNO | Formation mechanism of the equiaxed chill zone in ingots |