RU2184164C2 - Способ изготовления изделий из сплава на основе кремния - Google Patents

Способ изготовления изделий из сплава на основе кремния Download PDF

Info

Publication number
RU2184164C2
RU2184164C2 RU2000117922A RU2000117922A RU2184164C2 RU 2184164 C2 RU2184164 C2 RU 2184164C2 RU 2000117922 A RU2000117922 A RU 2000117922A RU 2000117922 A RU2000117922 A RU 2000117922A RU 2184164 C2 RU2184164 C2 RU 2184164C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
alloy
temperature
silicon
product
products
Prior art date
Application number
RU2000117922A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2000117922A (ru
Inventor
Ю.В. Кузьмич
Б.М. Фрейдин
В.И. Серба
И.Г. Колесникова
С.И. Ворончук
А.А. Тарасов
Original Assignee
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН
Ооо "Рамет-М"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН, Ооо "Рамет-М" filed Critical Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН
Priority to RU2000117922A priority Critical patent/RU2184164C2/ru
Publication of RU2000117922A publication Critical patent/RU2000117922A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2184164C2 publication Critical patent/RU2184164C2/ru

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области изготовления изделий из сплава на основе кремния, преимущественно распыляемых мишеней, которые могут быть использованы при нанесении тонких покрытий для электронной, оптической, компьютерной техники. Сущность изобретения заключается в том, что сплавление кремния с легирующим компонентом осуществляют при 1860-1980oС с получением первичного сплава. Переплав этого сплава с получением вторичного сплава ведут при температуре, на 500-600oС превышающей температуру ликвидуса вторичного сплава. Формирование изделия из вторичного сплава производят литьем. Охлаждение изделия от температуры разливки до температуры солидуса вторичного сплава ведут со скоростью 150-300oС/мин. В качестве легирующего компонента используют один или более элементов, взятых из группы: алюминий, никель, медь, бор, железо, редкоземельные металлы, вольфрам, молибден, титан, ниобий, тантал и хром, которые вводят в количестве 1-50%. Предлагаемый способ позволяет получать из сплавов на основе кремния распыляемые мишени различной формы, размеров и состава, имеющие пористость 0,5-5,0% и кристаллическую структуру с ориентацией зерен перпендикулярно рабочей поверхности мишени при низком уровне внутренних напряжений. 3 з.п. ф-лы.

Description

Изобретение относится к области изготовления изделий из сплава на основе кремния, преимущественно распыляемых мишеней, которые могут быть использованы при нанесении тонких покрытий для электронной, оптической, компьютерной техники и т. п.
Мишени для распыления обычно получают методами порошковой металлургии и литьем. Мишени, изготовленные методами порошковой металлургии, содержат большое количество кислорода и имеют высокую пористость и неупорядоченную структуру. Мишени, получаемые литьем, лишены этих недостатков, но характеризуются высокими внутренними напряжениями, что приводит к их преждевременному разрушению в процессе эксплуатации. На сегодняшний день из сплавов на основе кремния не удается получить посредством литья мишени с низкой пористостью и невысоким уровнем внутренних напряжений, что вынуждает производителей использовать порошковые технологии. Основная причина этого заключается в том, что содержащийся в сплаве на основе кремния кислород приводит к возникновению пористости изделия в процессе охлаждения, т.к. его растворимость в сплаве понижается при охлаждении. Этого можно избежать, применяя высокие скорости охлаждения. При этом кислород остается в сплаве в растворенном виде, однако быстрое охлаждение приводит к возникновению больших внутренних напряжений. Для устранения данного противоречия необходимо возможно более полное удаление кислорода из расплава. Применяемые, в частности, при выплавке силуминов приемы обезгаживания расплава, такие как продувка аргоном, хлором, вакуумирование, введение хлоридов и т.п., приводят к усложнению технологии и используемого оборудования. Кроме того, применительно к сплавам на основе кремния перечисленные приемы не позволяют достичь полного удаления кислорода из сплавов при используемых в известном уровне техники величинах перегрева расплава (150-200oС). Для получения изделия требуемого качества по литейной технологии необходима гомогенизация расплава в течение длительного времени (применительно к силуминам до 4-х часов и более), что приводит к дополнительному насыщению расплава кислородом.
Известен способ изготовления изделий из сплава на основе кремния (см. патент США 4 402 905, Н. кл. 419/10, 1983), включающий приготовление смеси порошкообразных кремния и 2-8 мас.% алюминия в качестве легирующего компонента, сплавление смеси, охлаждение сплава со скоростью 106 oС/с до затвердевания, размол полученного сплава до частиц размером не более 0,5 мм и горячее прессование порошка при температуре 1350-1450oС и давлении 25-30 МПа в форме, имеющей конфигурацию изделия. При этом пористость сплава составляет не менее 10%. Получаемые изделия в виде пластин диаметром до 50 мм и толщиной до 1,5 мм используются в качестве подложек в полупроводниковых приборах и имеют неупорядоченную кристаллическую структуру, которая обусловлена спецификой порошковой технологии.
Недостатками известного способа являются: высокая пористость получаемых изделий, невозможность получения упорядоченной кристаллической структуры материала изделия, трудность изготовления изделий больших размеров и сложной формы, а также многостадийность процесса и необходимость использования сложного оборудования.
Известен также способ изготовления изделий из сплава на основе кремния (см. патент США 5 833 772, Н. кл. 148/400, 1998) с содержанием алюминия 2-40%, титана 15-45% и других легирующих элементов в количестве до 10%, включающий сплавление компонентов, разливку первичного сплава в формы в виде стержней, переплав стержней и диспергирование вторичного сплава в ленты, измельчение лент в порошок с размером частиц не более 0,2 мм и формирование из порошка изделия путем прессования в форме в течение 2-х часов под давлением 40 МПа при 700oС и охлаждение изделия. Получаемые изделия используются в качестве деталей конструкций.
Недостатками данного способа являются сложность изготовления изделий с пониженным содержанием алюминия ввиду низкой пластичности таких сплавов, повышенная пористость изделий, трудность создания сплава с упорядоченной кристаллической структурой, ограниченность размеров и формы получаемых изделий, обусловленная технологией прессования, многостадийность процесса и необходимость использования сложного оборудования.
Настоящее изобретение направлено на решение задачи получения из сплавов на основе кремния распыляемых мишеней различной формы, размеров и состава, имеющих пористость не более 5% и ориентированную кристаллическую структуру при низком уровне внутренних напряжений.
Поставленная задача достигается тем, что в способе изготовления изделий из сплава на основе кремния, включающем сплавление кремния с легирующим компонентом с получением первичного сплава, переплав этого сплава с получением вторичного сплава, формирование изделия из вторичного сплава и охлаждение изделия, согласно изобретению сплавление кремния с легирующим компонентом ведут при температуре 1860-1980oС, переплав первичного сплава осуществляют при температуре, на 500-600oС превышающей температуру ликвидуса вторичного сплава, а изделие формируют из вторичного сплава литьем.
Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что охлаждение изделия от температуры разливки до температуры солидуса вторичного сплава ведут со скоростью 150-300oС/мин.
Задача решается также тем, что в качестве легирующего компонента используют один или более легирующих элементов, взятых из группы: алюминий, никель, медь, бор, железо, редкоземельные металлы, вольфрам, молибден, титан, ниобий, тантал и хром.
На решение задачи направлено и то, что легирующие элементы вводят в количестве 1-50%.
Сплавление кремния с легирующими компонентами при температуре 1860-1980oС обусловлено следующим. При температуре выше 1860oС давление паров низшего оксида кремния SiO превышает атмосферное и он начинает барботировать через расплав, что способствует удалению из расплава газов и неметаллических включений. Более полная дегазация сплава позволяет получать изделия с низкой пористостью, а удаление неметаллических включений повышает качество изделий. При температурах выше 1980oС происходит лавинообразное окисление компонентов расплава с образованием шлака, который попадает в материал изделия. Кроме того, снижается срок службы материала тигля.
Осуществление выплавки сплава кремний-алюминий в два этапа связано с тем, что для получения качественных изделий необходима полная гомогенизация сплава. Ввиду близких значений плотностей кремния и алюминия этого можно достичь либо значительным увеличением времени плавки, либо повторным переплавом. Длительная выдержка сплава при высоких температурах нежелательна, т. к. при этом происходит интенсивное окисление компонентов сплава. При повторном переплаве удается достигнуть высокой степени гомогенизации, не увеличивая время плавки.
Обработка первичного сплава путем его повторного переплава при температуре, на 500-600oС превышающей температуру ликвидуса вторичного сплава, необходима для разрушения существующей в расплаве микроструктуры исходных материалов. Известно, что при температуре на 100-200oС выше температуры ликвидуса эта микроструктура может сохраняться в течение нескольких часов. При кристаллизации такого сплава получаются изделия с неоднородной структурой. Соблюдение предлагаемых температурных интервалов на обеих стадиях плавки позволяет эффективно гомогенизировать сплав, что положительно сказывается на качестве выплавляемых изделий.
Охлаждение изделия от температуры разливки до температуры солидуса вторичного сплава со скоростью более 150oС/мин позволяет избежать выделения растворенного в металле кислорода и получать изделия, имеющие требуемою пористость. Скорости охлаждения выше 300oС/мин приводят к увеличению остаточных напряжений в изделиях и, как следствие, к их хрупкости.
Использование в качестве легирующих компонентов одного или более элементов, взятых из группы: алюминий, никель, медь, бор, железо, редкоземельные металлы, вольфрам, молибден, титан, ниобий, тантал и хром, обеспечивает набор свойств, необходимых при эксплуатации изделий, в частности мишеней в различных отраслях техники.
Введение легирующих элементов в количестве 1-50% позволяет реализовать широкий спектр составов покрытий, получаемых при распылении мишеней.
Указанные выше особенности и преимущества предлагаемого способа могут быть проиллюстрированы следующими примерами.
Пример 1
В графитовый тигель помещают 3600 г кремния и в качестве легирующего компонента 400 г алюминия, расплавляют в индукционной печи и выдерживают при температуре 1900oС в течение 5 мин. Полученный первичный сплав отливают в слиток цилиндрической формы, который переплавляют при температуре 1950oС, что на 570oС выше температуры ликвидуса получаемого вторичного сплава. Затем вторичный сплав разливают в графитовую форму, имеющую конфигурацию мишени. Скорость охлаждения изделия в форме составляет 220oС/мин. Полученная мишень из сплава состава Si-10% Al имеет форму прямоугольной пластины с размерами 280х150х10 мм, пористость 3% и кристаллическую структуру с ориентацией зерен перпендикулярно рабочей поверхности мишени. Металлографические исследования, механические испытания и последующая эксплуатация свидетельствуют о низком уровне внутренних напряжений в материале мишени.
Пример 2
В графитовый тигель помещают 2000 г кремния и в качестве легирующих компонентов 1998,4 г алюминия и 1.6 г бора, расплавляют в индукционной печи и выдерживают при температуре 1860oС в течение 3 мин. Полученный первичный сплав отливают в слиток цилиндрической формы, который переплавляют при температуре 1680oС, что на 600oС выше температуры ликвидуса получаемого вторичного сплава. Затем сплав разливают в графитовую форму, имеющую конфигурацию мишени. Скорость охлаждения изделия в форме составляет 150oС/мин. Полученная мишень из сплава состава Si-50% Al-B имеет форму прямоугольной пластины с размерами 350х175х12 мм, пористость 2% и кристаллическую структуру с ориентацией зерен перпендикулярно рабочей поверхности мишени. Металлографические исследования, механические испытания и последующая эксплуатация свидетельствуют о низком уровне внутренних напряжений в материале мишени.
Пример 3
В графитовый тигель помещают 2720 г кремния и в качестве легирующих компонентов 1040 г молибдена и 240 г вольфрама, расплавляют в индукционной печи и выдерживают при температуре 1980oС в течение 5 мин. Полученный первичный сплав отливают в слиток цилиндрической формы, который переплавляют при температуре 2050oС, что на 500oС выше температуры ликвидуса получаемого вторичного сплава. Затем вторичный сплав разливают в графитовую форму, имеющую конфигурацию мишени. Скорость охлаждения изделия в форме составляет 300oС/мин. Полученная мишень из сплава состава Si-26% Mo-6% W имеет форму прямоугольной пластины с размерами 200х120х10 мм, пористость 0,5% и кристаллическую структуру с ориентацией зерен перпендикулярно рабочей поверхности мишени. Металлографические исследования, механические испытания и последующая эксплуатация свидетельствуют о низком уровне внутренних напряжений в материале мишени.
Пример 4
В графитовый тигель помещают 2720 г кремния и в качестве легирующих компонентов 640 г железа, 400 г меди и 240 г никеля расплавляют в индукционной печи и выдерживают при температуре 1960oС в течение 3 мин. Полученный первичный сплав отливают в слиток цилиндрической формы, который переплавляют при температуре 1750oС, что на 550oС выше температуры ликвидуса получаемого вторичного сплава. Затем вторичный сплав разливают в графитовую форму, имеющую конфигурацию мишени. Скорость охлаждения изделия в форме составляет 180oС/мин. Полученная мишень из сплава состава Si-16% Fe-10% Cu-6% Ni имеет форму прямоугольной пластины с размерами 250х150х10 мм, пористость 3,5% и кристаллическую структуру с ориентацией зерен перпендикулярно рабочей поверхности мишени. Металлографические исследования, механические испытания и последующая эксплуатация свидетельствуют о низком уровне внутренних напряжений в материале мишени.
Пример 5
В графитовый тигель помещают 2400 г кремния и в качестве легирующих компонентов 400 г ниобия и 200 г тантала, расплавляют в индукционной печи и выдерживают при температуре 1960oС в течение 3 мин. Полученный первичный сплав отливают в слиток цилиндрической формы, который переплавляют при температуре 2000oС, что на 520oС выше температуры ликвидуса получаемого вторичного сплава. Затем вторичный сплав разливают в графитовую форму, имеющую конфигурацию мишени. Скорость охлаждения изделия в форме составляет 280oС/мин. Полученная мишень из сплава состава Si-13,3% Nb-6,7% Ta имеет форму круглой пластины диаметром 150 мм и толщиной 25 мм, пористость 3% и кристаллическую структуру с ориентацией зерен перпендикулярно рабочей поверхности мишени. Металлографические исследования, механические испытания и последующая эксплуатация свидетельствуют о низком уровне внутренних напряжений в материале мишени.
Пример 6
В графитовый тигель помещают 2400 г кремния и в качестве легирующих компонентов 400 г титана и 200 г хрома, расплавляют в индукционной печи и выдерживают при температуре 1960oС в течение 3 мин. Полученный первичный сплав отливают в слиток цилиндрической формы, который переплавляют при температуре 1950oС, что на 550oС выше температуры ликвидуса получаемого вторичного сплава. Затем вторичный сплав разливают в графитовую форму, имеющую конфигурацию мишени. Скорость охлаждения изделия в форме составляет 260oС/мин. Полученная мишень из сплава состава Si-13,3% Ti-6,7% Cr имеет форму прямоугольной пластины с размерами 150х100х8 мм, пористость 1% и кристаллическую структуру с ориентацией зерен перпендикулярно рабочей поверхности мишени. Металлографические исследования, механические испытания и последующая эксплуатация свидетельствуют о низком уровне внутренних напряжений в материале мишени.
Пример 7
В графитовый тигель помещают 2700 г кремния и в качестве легирующих компонентов 1200 г алюминия и 100 г РЗЭ, расплавляют в индукционной печи и выдерживают при температуре 1880oС в течение 3 мин. Полученный первичный сплав отливают в слиток цилиндрической формы, который переплавляют при температуре 1750oС, что на 560oС выше температуры ликвидуса получаемого вторичного сплава. Затем вторичный сплав разливают в графитовую форму, имеющую конфигурацию мишени. Скорость охлаждения изделия в форме составляет 160oС/мин. Полученная мишень из сплава состава Si-30% Al-2,5% PЗЭ имеет форму прямоугольной пластины с размерами 300х130х12 мм, пористость 4% и кристаллическую структуру с ориентацией зерен перпендикулярно рабочей поверхности мишени. Металлографические исследования, механические испытания и последующая эксплуатация свидетельствуют о низком уровне внутренних напряжений в материале мишени.
Пример 8
В графитовый тигель помещают 2970 г кремния и в качестве легирующего компонента 30 г меди, расплавляют в индукционной печи и выдерживают при температуре 1900oС в течение 3 мин. Полученный первичный сплав отливают в слиток цилиндрической формы, который переплавляют при температуре 1930oС, что на 500oС выше температуры ликвидуса получаемого вторичного сплава. Затем вторичный сплав разливают в графитовую форму, имеющую конфигурацию мишени. Скорость охлаждения изделия в форме составляет 160oС/мин. Полученная мишень из сплава состава Si-l% Cu имеет форму круглой пластины диаметром 100 мм и толщиной 30 мм, пористость 4% и кристаллическую структуру с ориентацией зерен перпендикулярно рабочей поверхности мишени. Металлографические исследования, механические испытания и последующая эксплуатация свидетельствуют о низком уровне внутренних напряжений в материале мишени.
Из вышеприведенных примеров видно, что предлагаемый способ позволяет получать из сплавов на основе кремния распыляемые мишени различной формы, размеров и состава, имеющие пористость 0.5-5.0% и кристаллическую структуру с ориентацией зерен перпендикулярно рабочей поверхности мишени при низком уровне внутренних напряжений.

Claims (4)

1. Способ изготовления изделий из сплава на основе кремния, включающий сплавление кремния с легирующим компонентом с получением первичного сплава, переплав этого сплава с получением вторичного сплава, формирование изделия из вторичного сплава и охлаждение изделия, отличающийся тем, что сплавление кремния с легирующим компонентом ведут при 1860-1980oС, переплав первичного сплава осуществляют при температуре, на 500-600oС превышающей температуру ликвидуса вторичного сплава, а формирование изделия осуществляют литьем.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение изделия от температуры разливки до температуры солидуса вторичного сплава ведут со скоростью 150-300oС/мин.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в качестве легирующего компонента используют один или более легирующих элементов, взятых из группы: алюминий, никель, медь, бор, железо, редкоземельные металлы, вольфрам, молибден, титан, ниобий, тантал и хром.
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что легирующие элементы вводят в количестве 1-50%.
RU2000117922A 2000-07-10 2000-07-10 Способ изготовления изделий из сплава на основе кремния RU2184164C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000117922A RU2184164C2 (ru) 2000-07-10 2000-07-10 Способ изготовления изделий из сплава на основе кремния

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000117922A RU2184164C2 (ru) 2000-07-10 2000-07-10 Способ изготовления изделий из сплава на основе кремния

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2000117922A RU2000117922A (ru) 2002-06-10
RU2184164C2 true RU2184164C2 (ru) 2002-06-27

Family

ID=20237453

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000117922A RU2184164C2 (ru) 2000-07-10 2000-07-10 Способ изготовления изделий из сплава на основе кремния

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2184164C2 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2631372C1 (ru) * 2016-04-04 2017-09-21 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) Способ получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2631372C1 (ru) * 2016-04-04 2017-09-21 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) Способ получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7153376B2 (en) Yttrium modified amorphous alloy
JP4750353B2 (ja) タンタルアモルファス合金
EP2407259A1 (en) Process for production of semisolidified slurry of iron-base alloy; process for production of cast iron castings by using the process, and cast iron castings
EP2885437B1 (en) Al-nb-b master alloy for grain refining
US5102450A (en) Method for melting titanium aluminide alloys in ceramic crucible
CN112680615B (zh) 高强韧压铸铝合金材料的制备方法、热处理方法和压铸方法
US6395224B1 (en) Magnesium alloy and method of producing the same
JPH0835029A (ja) 高強度高延性鋳造アルミニウム合金およびその製造方法
JP2017537224A (ja) 低窒素で実質的に窒化物を含まないクロム並びにクロム及びニオブ含有ニッケル基合金を製造するための工程、並びに結果物であるクロム及びニッケル基合金
CN106480344A (zh) 一种真空泵转子用含稀土铝合金及其制备方法
CN112522557B (zh) 一种高强韧压铸铝合金材料
RU2184164C2 (ru) Способ изготовления изделий из сплава на основе кремния
WO2003080881A1 (en) Process for the production of al-fe-v-si alloys
JP3283550B2 (ja) 初晶シリコンの最大結晶粒径が10μm以下の過共晶アルミニウム−シリコン系合金粉末の製造方法
JP3793780B2 (ja) マグネシウム合金用結晶微細化材、鋳造用マグネシウム合金材、鋳造体およびその製造方法
JP2003183756A (ja) 半凝固成形用アルミニウム合金
WO2020103227A1 (zh) 一种具有高散热性能的稀土镁合金材料及其制备方法
JPH10317082A (ja) ターゲット材用Al系合金とその製造方法
EP0539417B1 (en) Cast composite materials
CN108220704A (zh) 一种含镨和镱的耐腐蚀压铸铝合金的制备方法
JP3143727B2 (ja) 軽量耐熱材料、およびその製造方法
CN106916981A (zh) 一种镁合金制备方法
RU1788028C (ru) Способ получени стали и сплавов дуплекс процессом
AU652950C (en) Cast composite materials
JPH09272944A (ja) 高強度鋳造アルミニウム合金およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160711