CN103014850A - 一种新型多晶硅铸锭装置及其铸锭方法 - Google Patents

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刘亚
郭志球
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本发明涉及多晶硅铸锭技术领域，尤其是一种在隔热笼外设置有用于控制多晶硅工艺生长步骤从而得到多晶硅铸锭的磁场激励装置及其铸锭方法。该方法的步骤为：装填硅料，调节硅料电阻率，加热硅料，在硅料的融化阶段加入磁场搅拌硅液，并且在随后的结晶阶段同样加入磁场搅拌硅液，冷却并取出硅碇。本发明的有益效果是：铸造多晶硅时采用安装在隔热笼外面的磁场激励装置搅拌硅液，液相成分分布更加均匀，提纯效果更好，得到的铸锭杂质含量更低，成分更加均匀，制备出来的电池片效率更高。

Description

一种新型多晶硅铸锭装置及其铸锭方法
技术领域
本发明涉及一种新型多晶硅铸锭装置及其铸锭方法，属于多晶硅铸锭技术领域。
背景技术
光伏发电技术是21世纪一个重要的新能源技术领域，但是目前生产中的光伏发电效率较低，寻求新技术、新材料、新工艺，提高太阳能电池光电转化效率，降低单位发电成本是当前一个迫切的任务。
从定向凝固技术中可以得知，液体搅拌越激烈，液相成分越均匀，提纯的效果越好。传统的多晶硅铸锭炉一般只包含加热和冷却装置，硅料中的杂质主要依靠凝固时液固界面的分凝系数进行排杂。由于工艺和材料限制，硅溶液的温度只加热到熔点附近，此时硅溶液的粘度较大，杂质没有在硅溶液中得到充分扩散，液相成分分布不均。导致凝固后的铸锭中存在杂质富集区，严重影响电池片转换效率。
在类单晶或者某些大晶粒生长工艺中，融化温度被控制在熔点，并且没有在熔点温度以上保温这一工序，导致液相成分分布严重不均，这也是为什么生长出来的晶粒很大，但是电池效率却不高一个重要原因。
发明内容
针对现有技术中多晶硅铸锭存在的上述缺点，本发明提供一种新型多晶硅铸锭装置及其铸锭方法，能够更好的搅拌融化的硅料，使液相成分分布均匀，铸锭成分更加均匀，提高电池片的转换效率。
本发明的技术方案是：
一种新型多晶硅铸锭装置，包括铸锭炉腔体、位于所述铸锭炉腔体内的隔热笼、设置于所述铸锭炉腔体和所述隔热笼之间的石墨加热器、设置于所述隔热笼内侧的坩埚，所述隔热笼外设置有用于控制多晶硅工艺生长步骤从而得到多晶硅铸锭的磁场激励装置。所述磁场激励装置在坩埚内产生径向和横向磁场，所述磁场的感应强度为500-5000Gs。
一种新型多晶硅铸锭装置的铸锭方法，所述铸锭方法应用于普通多晶硅铸锭的具体步骤为：
1）硅料清洗: 利用HF和HNO3的混合溶液去除硅料表面的氧化层和其他杂质，并烘干；
2）将硅料装填进坩埚，将坩埚装入铸锭炉，关闭隔热笼；
3）加温预热：从室温缓慢加热至1200℃，加热时间约为6-10小时，真空度约0.4-0.8Pa以下；
4）融化工序：从1200℃加热至1550℃，从坩埚顶部开始融化硅料，融化工序时间为5-10小时，保持40-80Pa的真空氩气气氛；
5）保温阶段：保持温度在1450-1550℃，时间为2-5小时，保持5-60Pa的真空氩气气氛，保持磁场磁感应强度在500-1500Gs；
6）定向凝固结晶阶段：从坩埚底部开始降温结晶，结晶时间为15-60h，真空氩气气氛保持在20-60Pa，保持磁场感应强度在500-2000Gs；
7）冷却工序：当温度降低至1200℃，关闭石墨加热器，关闭磁场，保持氩气气氛为40-120Pa，冷却时间为10-30小时；
8）出炉：当温度冷却至300-400℃时，关闭氩气气氛，取出坩埚。
一种新型多晶硅铸锭装置的铸锭方法，所述铸锭方法可以应用于类单晶铸锭，所述铸锭方法应用于大晶粒铸锭的具体步骤为： 
1）硅料清洗: 利用HF和HNO3的混合溶液去除硅料表面的氧化层和其他杂质，并烘干；
2）将硅料装填进坩埚，装填硅料的时候，首先在坩埚底部铺上一层2-5cm厚的籽料，然后再装填其它硅料；
3）籽料可以完全是（100）晶向的单晶硅片，用于类单晶铸锭工艺生长；也可以是多种不同晶向的硅片，还可以是单晶的边皮料，用于大晶粒铸锭工艺生长；
4）将坩埚装入铸锭炉，关闭隔热笼；
5）加温预热：从室温缓慢加热至1200℃，加热时间为6-10小时，真空度0.4-0.8Pa以下；
6）融化工序：从1200℃加热至1550℃，从坩埚顶部开始融化硅料，融化工序时间为5-10小时，保持40-80Pa的真空氩气气氛，保持磁场感应强度在5000-5000Gs；
7）定向凝固结晶阶段：当坩埚中的固液界离坩埚内底部的距离为1cm-4cm的时候，即底部铺设的籽料已经部分融化的时候，从坩埚底部开始降温结晶，结晶时间为15-60h，真空氩气气氛保持在20-60Pa，保持磁场感应强度在500-5000Gs；
8）冷却工序：当温度降低至1200℃时，关闭石墨加热器，关闭磁场，保持氩气气氛为40-120Pa，冷却时间为10-30小时；
9）出炉：当温度冷却至300-400℃，关闭氩气气氛，取出坩埚。
本发明的有益效果是：铸造多晶硅时采用安装在隔热笼外面的磁场激励装置搅拌硅液，液相成分分布更加均匀，提纯效果更好，得到的铸锭杂质含量更低，成分更加均匀，制备出来的电池片效率更高。
附图说明
图1是本发明多晶硅铸锭的磁场激励装置安装示意图。
图中：1、坩埚；2、铸锭炉腔体；3、隔热笼；4、石墨加热器；5、磁场激励装置；6、硅料。
具体实施方式
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
本发明一种新型多晶硅铸锭装置如图1所示，包括铸锭炉腔体2、位于所述铸锭炉腔体内的隔热笼3、设置于所述铸锭炉腔体和所述隔热笼之间的石墨加热器4、设置于所述隔热笼内侧的坩埚1，所述隔热笼外设置有用于控制多晶硅工艺生长步骤从而得到多晶硅铸锭的磁场激励装置5。所述磁场激励装置在坩埚内产生径向和横向磁场，所述磁场的感应强度为500-5000Gs。
实施例1
操作步骤如下：
a)      利用HF和HNO3的混合溶液去除硅料6表面的氧化层和其他杂质，清洗时间为2分钟，烘干；
b)      将硅料装填进坩埚，调节好硅料电阻率为1.2Ω·cm，将坩埚装入铸锭炉，关闭隔热笼；
c)      从室温缓慢加热至1200℃，加热时间约为8小时，真空度约0.6Pa以下；
d)      从1200℃加热至1550℃，从坩埚顶部开始融化硅料，融化工序时间为7小时，保持80Pa的真空氩气气氛；
e)      保持温度在1550℃，时间为4小时，保持5Pa的真空氩气气氛，保持磁场磁感应强度在1000Gs；
f)      定向凝固结晶阶段：从坩埚底部开始降温结晶，结晶时间为35小时，真空氩气气氛保持在20-60Pa，保持磁场感应强度在1000Gs；
g)      冷却工序：当温度降低至1200℃，关闭石墨加热器，关闭磁场，保持氩气气氛为80Pa，冷却时间为15小时；
h)      出炉：当温度冷却至400℃，关闭氩气气氛，打开隔热笼，取出坩埚。
根据本案例得到的铸锭，在其他工艺条件相同的情况下，较常规多晶硅铸锭的电池效率提高了0.15%。
实施例2
操作步骤如下：
a)      利用HF和HNO3的混合溶液去除硅料表面的氧化层和其他杂质，清洗时间为3分钟，烘干；
b)      将硅料装填进坩埚，装填硅料的时候，首先在坩埚底部铺上一层4cm厚的（100）晶向的单晶硅片，然后再装填其他硅料，调节好硅料的电阻率为1.2Ω·cm；
c)      将坩埚装入铸锭炉，关闭隔热笼；
d)      加温预热：从室温缓慢加热至1180℃，加热时间约为9小时，真空度约0.5Pa以下；
e)      融化工序：从1180℃加热至1550℃，从坩埚顶部开始融化硅料，融化工序时间为10小时，保持80Pa的真空氩气气氛，保持磁场感应强度在2500Gs；
f)      定向凝固结晶阶段：当坩埚中的固液界离坩埚内底部的距离为2cm的时候，即底部铺设的籽料已经部分融化的时候，从坩埚底部开始降温结晶，结晶时间为37小时，真空氩气气氛保持在40Pa，保持磁场感应强度在2000Gs；
g)      冷却工序：当温度降低至1200℃，关闭石墨加热器，关闭磁场，保持氩气气氛为80Pa，冷却时间为20小时；
h)      出炉：当温度冷却至350℃，关闭氩气气氛，打开隔热笼，取出坩埚；
根据本案例得到的铸锭，在其他工艺条件相同的情况下，较常规多晶硅铸锭的电池效率提高了0.55%。
附图1只列举了一种多晶硅铸锭炉的安装示意图，该磁场激励装置完全可以安装在其他类型的铸锭炉上。

Claims (4)

1.一种新型多晶硅铸锭装置，包括铸锭炉腔体、位于所述铸锭炉腔体内的隔热笼、设置于所述铸锭炉腔体和所述隔热笼之间的石墨加热器、设置于所述隔热笼内侧的坩埚，其特征在于：所述隔热笼外设置有用于控制多晶硅工艺生长步骤从而得到多晶硅铸锭的磁场激励装置。
2.根据权利要求1所述的新型多晶硅铸锭装置，其特征在于：所述磁场激励装置在坩埚内产生径向和横向磁场，所述磁场的感应强度为500-5000Gs。
3.一种权利要求1所述的新型多晶硅铸锭装置的铸锭方法，其特征在于：所述铸锭方法应用于普通多晶硅铸锭，具体步骤为：
1）硅料清洗：利用HF和HNO3的混合溶液去除硅料表面的氧化层和其他杂质，并烘干；
将硅料装填进坩埚，将坩埚装入铸锭炉，关闭隔热笼；
2）加温预热：从室温缓慢加热至1200℃，加热时间约为6-10小时，真空度约0.4-0.8Pa以下；
3）融化工序：从1200℃加热至1550℃，从坩埚顶部开始融化硅料，融化工序时间为5-10小时，保持40-80Pa的真空氩气气氛；
4）保温阶段：保持温度在1450-1550℃，时间为2-5小时，保持5-60Pa的真空氩气气氛，保持磁场磁感应强度在500-1500Gs；
5）定向凝固结晶阶段：从坩埚底部开始降温结晶，结晶时间为15-60h，真空氩气气氛保持在20-60Pa，保持磁场感应强度在500-2000Gs；
6）冷却工序：当温度降低至1200℃，关闭石墨加热器，关闭磁场，保持氩气气氛为40-120Pa，冷却时间为10-30小时；
7）出炉：当温度冷却至300-400℃时，关闭氩气气氛，取出坩埚。
4.一种权利要求1所述的新型多晶硅铸锭装置的铸锭方法，其特征在于：所述铸锭方法应用于类单晶铸锭，大晶粒铸锭的具体步骤为： 
1）硅料清洗：利用HF和HNO3的混合溶液去除硅料表面的氧化层和其他杂质，并烘干；
将硅料装填进坩埚，装填硅料的时候，首先在坩埚底部铺上一层2-5cm厚的籽料，然后再装填其它硅料；
籽料可以完全是（100）晶向的单晶硅片，用于类单晶铸锭工艺生长；也可以是多种不同晶向的硅片，还可以是单晶的边皮料，用于大晶粒铸锭工艺生长；
将坩埚装入铸锭炉，关闭隔热笼；
加温预热：从室温缓慢加热至1200℃，加热时间为6-10小时，真空度0.4-0.8Pa以下；
融化工序：从1200℃加热至1550℃，从坩埚顶部开始融化硅料，融化工序时间为5-10小时，保持40-80Pa的真空氩气气氛，保持磁场感应强度在5000-5000Gs；
定向凝固结晶阶段：当坩埚中的固液界离坩埚内底部的距离为1cm-4cm的时候，即底部铺设的籽料已经部分融化的时候，从坩埚底部开始降温结晶，结晶时间为15-60h，真空氩气气氛保持在20-60Pa，保持磁场感应强度在500-5000Gs；
冷却工序：当温度降低至1200℃时，关闭石墨加热器，关闭磁场，保持氩气气氛为40-120Pa，冷却时间为10-30小时；
出炉：当温度冷却至300-400℃，关闭氩气气氛，取出坩埚。
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