CN112226813A - 一种目标单晶生长装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供一种目标单晶生长装置及方法，该装置包括：反应室、坩埚、加热器和单晶生长模块；单晶生长模块包括籽晶夹持器、籽晶杆、目标籽晶和导模板，其中，导模板的一端位于坩埚内的目标液体中，导模板的另一端位于坩埚的目标液体外，籽晶夹持器的一端与籽晶杆的一端连接，籽晶杆的另一端与目标籽晶的一端连接，目标籽晶的另一端位于导模板的预设范围内，导模板的另一端上部平台的两侧涂覆一层不浸润材料。本发明可以在目标籽晶上生长大尺寸片状目标单晶片，制备出大尺寸的目标晶圆。此外可以通过改变导模板狭缝的间距来控制晶体生长的速度，不需要高昂的设备和严苛的生长条件，可以满足大批量工业化生产的需求。

Description

一种目标单晶生长装置及方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，尤其涉及一种目标单晶生长装置及方法。
背景技术
21世纪是数据通讯的时代，以GaAs为主的化合物半导体材料的可见光LED(LightEmitting Diode)、红外LED、光敏元件、激光器及其它相关器件的需求量将大幅增加。此外，未来GaAs材料在高频微波集成电路和发光器件等领域都有较大的应用前景，因此根据不同器件的要求，提供不同参数的高质量、低成本的GaAs单晶尤为必要。目前，批量生产GaAs衬底主要有这几种方法，分别是液封直拉法(Liquid Encapsulation Czochralski，简称LEC)、水平布里奇曼法(Horizontal Bridgman，简称HB)、垂直布里奇曼法(VerticalBridgman，简称VB)和垂直梯度冷凝法(Vertical GradientFreeze，简称VGF)等。这几种方法中，LEC工艺主要用于半绝缘材料的生产，HB、VB和VGF工艺主要用于低阻低位错材料的生产。
LEC法主要是将加工处理的原料放入坩埚中，再将坩埚置于单晶炉内，加热使原料完全融化，加热器与保温罩配置得熔体内部和上部形成一个合适的温度场。在籽晶杆的底部固定一块按要求选择的籽晶，当原料融化并达到平衡温度后，将籽晶逐渐浸渍到熔体与表面接触，精确地控制和调整温度，使熔融的原料在“回熔”的籽晶端部开始生长。缓慢地向上拉籽晶杆，并以一定速度旋转。当生长到预定直径后，即进入等径生长阶段，严格控制加热功率，使结晶过程在固液界面上连续地进行，直到晶体生长达到预定长度时为止。这种方法的优点是便于精确控制生长条件，选择不同取向的籽晶可以得到不同取向的单晶体，可以降低晶体中的位错密度，提高晶体的完整性。这种方法的缺点是一般要采用坩埚作容器，导致熔体会有不同程度的污染，另外熔体中含有易挥发物，控制组分比较困难，晶体中位错密度较高。
HB工艺主要是在一定的温度梯度下，先熔化石英坩埚中的多晶粒，然后熔化部分籽晶，当籽晶熔化到合适的位置后，慢慢向低温区移动生长系统，或者生长系统不动，将加热器的梯度区慢慢向高温区移动，从而使融化的多晶体转变为单晶体。这种方法的优点是晶体生长过程中，温度梯度可以控制的比较小，砷、镓原子在晶格有序排列时所受的热应力比较小，得到的晶体的位错密度比较低。这种方法的缺点是制备得到的GaAs单晶片的材料均匀性比较差，需要切割圆才能获得圆形晶片，造成材料的浪费，工艺兼容性差，受制于支撑材料。
VB工艺过程可以简述为将原料放入具有特殊形状的坩埚里，加热使之熔化。通过下降装置使坩埚在具有一定温度梯度的结晶炉内缓慢下降，经过温度梯度最大的区域时，熔体便会在坩埚内自下而上地结晶为整块晶体。这个过程也可以用坩埚不动，结晶炉沿坩埚上升，或坩埚、结晶炉都不动，而是通过缓慢降温来实现生长。VB法的优点是晶体成分易于控制，不会造成有害气体的泄露，操作简单，可以生长大尺寸的晶体，晶体中生成的位错密度(EPD)较低。这种方法的缺点就是不适宜生长在冷却时体积增大的晶体中，在生长的过程中会在晶体中引入较大的内应力和较多的杂质，晶体生长过程中难于直接观察，生长控制技术要求高，生长周期也较长。
VGF工艺可以认为是VB工艺的变形，它与VB工艺的唯一区别是：在VB工艺中，坩埚系统向低温区移动而热场基本不变；而在VGF工艺中，却是坩埚系统不移动而热场变化驱使低温区向上移动。带来的优点是减少了坩埚移动过程中的机械振动，相应提高了成晶率，而缺点是设备的控制精度要求较高，设备成本偏大。
以上是制备GaAs单晶片的几种方法，目前，批量生产GaAs衬底主要有两种方法，分别是LEC和布里奇曼法。LEC法生产出来的晶体位错密度高，残留应力高，晶体的等径控制差，化学计量比控制得不好。布里奇曼法制备出来的GaAs单晶易产生双晶、线性缺陷和花晶，晶体生长不可见，且要求生长系统重复性高。采用传统方式制备的GaAs单晶片最大尺寸只能达到6寸，而采用金属有机化学气相外延(MOCVD)在大尺寸Si片上外延一层GaAs，外延层往往会出现各种各样的缺陷，比如位错，穿孔，裂纹等。
为了更好地实现8寸、12寸或更大尺寸的GaAs晶圆和GaAs复合晶圆的制备，有必要提供一种新的GaAs单晶的制备方法。
发明内容
本发明实施例提供一种目标单晶生长装置及方法，用以解决现有技术中无法制备大尺寸片状单晶的缺陷，实现大尺寸片状单晶的制备。
本发明实施例提供一种目标单晶生长装置，包括：反应室、坩埚、加热器和单晶生长模块，其中，所述反应室为密闭的，所述坩埚位于所述反应室内，所述加热器用于对所述坩埚加热，所述坩埚用于放置目标液体，所述单晶生长模块的一端位于所述坩埚内的目标液体中；
所述单晶生长模块包括籽晶夹持器、籽晶杆、目标籽晶和导模板，其中，所述导模板的一端位于所述坩埚内的目标液体中，所述导模板的另一端位于所述坩埚的目标液体外，所述籽晶夹持器的一端与所述籽晶杆的一端连接，所述籽晶杆的另一端与所述目标籽晶的一端连接，所述目标籽晶的另一端位于所述导模板的预设范围内，所述导模板的另一端上部平台的两侧涂覆一层不浸润材料。
根据本发明一个实施例的目标单晶生长装置，所述目标单晶包括GaAs、InP、Ge和LiNbO3。
根据本发明一个实施例的目标单晶生长装置，还包括坩埚旋转轴，所述坩埚旋转轴的一端与所述坩埚连接，所述坩埚旋转轴的另一端与动力装置连接。
根据本发明一个实施例的目标单晶生长装置，所述导模板的材料为石墨、石英和氧化铝中的一种。
本发明实施例还提供一种目标单晶生长方法，包括：
向所述反应室内通入保护性气体至预设压力状态，通过所述加热器将所述坩埚加热至预设温度，使得所述坩埚内的目标晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，确定所述目标溶液停留在所述导模板的平台上；
所述导模板的平台两侧涂覆的不浸润材料挤压平台上的目标溶液；
所述籽晶夹持器通过所述籽晶杆控制所述籽晶上下运动，所述导模板平台上的目标溶液不断地沉积在所述籽晶上；
若所述籽晶上生长的目标单晶高度达到预设高度时，向所述反应室内通入所述保护性气体，待所述反应室内的温度冷却至室温，取出目标单晶。
本发明实施例还提供一种电子设备，包括存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序，所述处理器执行所述程序时实现如上述任一种所述目标单晶生长方法的步骤。
本发明实施例还提供一种非暂态计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该计算机程序被处理器执行时实现如上述任一种所述目标单晶生长方法的步骤。
本发明实施例提供的一种目标单晶生长装置及方法，采用导模法来生长目标晶体的材料，可以在目标籽晶上生长大尺寸片状目标单晶片，制备出大尺寸的目标晶圆。此外可以通过改变导模板狭缝的间距来控制晶体生长的速度，不需要高昂的设备和严苛的生长条件，可以满足大批量工业化生产的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种目标单晶生长装置的正向结构示意图；
图2为本发明实施例提供的一种目标单晶生长装置的侧向结构示意图；
图3为本发明实施例中生长装置包括多个单晶生长模块的示意图；
图4为本发明实施例中单晶生长模块位于坩埚下方的示意图；
图5为本发明实施例中目标单晶的结构示意图；
图6为本发明实施例提供的一种目标单晶生长方法的流程图；
图7为本发明实施例提供的一种电子设备的实体结构示意图。
附图标记：
1，加热器； 2，籽晶夹持器；
3，籽晶杆； 4，籽晶；
5，单晶； 6，不浸润材料；
7，导模板； 8，B2O3；
9、目标溶液； 10，坩埚；
11，反应室； 12，观察窗。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了解决上述问题，本发明提供了一种目标单晶生长装置，以GaAs作为目标单晶为例进行说明，生长大尺寸片状GaAs单晶的方法与装置。该发明主要采用导模法生长GaAs单晶，导模法是将留有毛细管狭缝的模具放在熔体上侧，熔液借助毛细作用上升到模具顶部，形成一层熔体薄膜向四周扩散至模具边缘，同时受籽晶诱导结晶。
导模法要求模具的材料必须易被熔体所浸润。在浸润角θ满足0＜θ＜90的条件下，使得熔体在毛细管的作用下能够上升到模具的顶部，并能在模具的上表面扩展到模具的边缘而形成一层熔体薄膜，晶体的截面形状和尺寸则由模具顶部边缘的形状和尺寸决定。因此，导模法可以生长出各种片，棒，管，丝等形状的晶体，具有直接控制生长晶体形状的能力。此外，熔液沿毛细管上升的高度H主要由下式决定：
H＝2γcosθ/ρdg，
其中，γ是熔体表面的张力(dyn/g)；ρ是熔体的密度(g/cm3)；d是毛细管直径(cm)；g是重力加速度；θ为固液湿润角(0＜θ＜90)。
图1为本发明实施例提供的一种目标单晶生长装置的正向结构示意图，图2为本发明实施例提供的一种目标单晶生长装置的侧向结构示意图，图3为本发明实施例中生长装置包括多个单晶生长模块的示意图，图4为本发明实施例中单晶生长模块位于坩埚下方的示意图，如图1至图4所示，该装置包括：反应室11、坩埚10、加热器1和单晶生长模块，其中，所述反应室为密闭的，所述坩埚位于所述反应室内，所述加热器用于对所述坩埚加热，所述坩埚用于放置目标液体9，所述单晶生长模块的一端位于所述坩埚内的目标液体中；
本发明实施例中目标单晶生长装置是由反应室、坩埚、加热器和单晶生长模块组成，反应室是密闭的，坩埚位于反应室内部，加热器用来给坩埚进行加热，具体地，本发明实施例中加热器可以位于坩埚的侧壁，也可以位于坩埚的底部。
一个目标单晶生长装置内部可以包括一个单晶生长模块，也可以包括多个单晶生长模块，具体个数可以根据实际需要进行确定。
坩埚内部放置目标液体，并且单晶生长模块的一端是位于坩埚内的目标液体中的。
所述单晶生长模块包括籽晶夹持器2、籽晶杆3、目标籽晶4和导模板7，其中，所述导模板的一端位于所述坩埚内的目标液体中，所述导模板的另一端位于所述坩埚的目标液体外，所述籽晶夹持器的一端与所述籽晶杆的一端连接，所述籽晶杆的另一端与所述目标籽晶的一端连接，所述目标籽晶的另一端位于所述导模板的预设范围内，所述导模板的另一端上部平台的两侧涂覆一层不浸润材料6。
具体地，单晶生长模块可以位于坩埚上部，也可以位于坩埚下部，如图2所示。该单晶生长模块包括籽晶夹持器、籽晶杆、目标籽晶和导模板，具体地，导模板的一端位于坩埚内的目标液体中，导模板的另一端位于目标液体之外，籽晶夹持器的一端与籽晶杆的一端连接，籽晶杆的另一端与目标籽晶的一端连接，导模板露出目标液体的一端如图1所示，在切口上面有一个斜坡，在该导模板平台的两侧涂覆一层不浸润材料，该不浸润材料可以保证单晶5在籽晶上是向上生长的，并且厚度是均匀的。
图5为本发明实施例中目标单晶的结构示意图，如图5所示，对目标单晶进行划片，本发明实施例提供的一种目标单晶生长装置，采用导模法来生长目标晶体的材料，可以在目标籽晶上生长大尺寸片状目标单晶片，制备出大尺寸的目标晶圆。此外可以通过改变导模板狭缝的间距来控制晶体生长的速度，不需要高昂的设备和严苛的生长条件，可以满足大批量工业化生产的需求。
该反应室上还设置观察窗12。
在上述实施例的基础上，优选地，所述目标单晶包括GaAs、InP、Ge和LiNbO3。
具体地，本发明实施例中的目标单晶可以是GaAs、InP、Ge和LiNbO3中的一种，当目标单晶为GaAs时，坩埚中放置的目标液体是GaAs溶液，目标籽晶是GaAs籽晶；当目标单晶为InP时，坩埚中的目标溶液是InP溶液，目标籽晶就是InP籽晶；当目标单晶为Ge时，目标溶液为Ge溶液，目标籽晶为Ge籽晶，目标单晶为Ge；当目标单晶为LiNbO3时，目标溶液为LiNbO3溶液，目标籽晶为LiNbO3，目标单晶为LiNbO3。
还需要说明的是，本发明实施例中的加热器为加热线圈，加热线圈位于坩埚的周围，加热线圈温度可调，坩埚受热均匀。坩埚内部放入目标晶体反应熔液，目标晶体溶液表面有一层B2O38，用来防止目标晶体溶液挥发。导模板上部平台的两侧涂覆一层不浸润材料，籽晶夹持器通过籽晶杆控制籽晶的运动速度。反应室是由不锈钢材料制备，周围由水冷装置对其表面温度进行控制。观察窗口主要是为了观察反应室内晶体生长的情况。
在上述实施例的基础上，优选地，还包括坩埚旋转轴，所述坩埚旋转轴的一端与所述坩埚连接，所述坩埚旋转轴的另一端与动力装置连接。
具体地，该目标单晶生长装置还包括坩埚旋转轴，该坩埚旋转轴的一端与坩埚连接，坩埚旋转轴的另一端与动力装置连接。
动力装置可以是气动、电动以及其它方式的动力装置，通过该动力装置可以为坩埚旋转轴提供动力。
在上述实施例的基础上，优选地，所述坩埚的材料为氮化硼、氧化镁、氧化铝、石墨、铱、钼和钨中的一种。
坩埚的材料可以选用氮化硼(PBN)、氧化镁(MgO)、氧化铝(Al2O3)、石墨(C)、铱(Ir)、钼(Mo)、钨(W)等高熔点材料中的一种。
在上述实施例的基础上，优选地，所述导模板的材料为石墨、石英和氧化铝中的一种。
所述导模板的材料可以选用石墨(C)、石英、氧化铝(Al2O3)等高熔点材料中的一种。
图6为本发明实施例提供的一种目标单晶生长方法的流程图，如图6所示，该方法包括：
S1，向所述反应室内通入保护性气体至预设压力状态，通过所述加热器将所述坩埚加热至预设温度，使得所述坩埚内的目标晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，确定所述目标溶液停留在所述导模板的平台上；
S2，所述导模板的平台两侧涂覆的不浸润材料挤压平台上的目标溶液；
S3，所述籽晶夹持器通过所述籽晶杆控制所述籽晶上下运动，所述导模板平台上的目标溶液不断地沉积在所述籽晶上；
S4，若所述籽晶上生长的目标单晶高度达到预设高度时，向所述反应室内通入所述保护性气体，待所述反应室内的温度冷却至室温，取出目标单晶。
以目标单晶为GaAs为例进行说明，本发明实施例中采用导模法生长片状GaAs晶体的方法，该方法主要包括以下步骤：
(1)原料的选取和处理：
原料采用纯度为99.999％的As块和金属Ga，反应室内部的气压可以通过充入惰性气体氩气或氮气来控制。
(2)导模板模具的选取：
导模板模具平台的两侧涂覆一层不浸润材料，然后对平台其余表面采用化学机械抛光工艺(ChemicalMechanicalPolishing，简称CMP:)达到镜面效果，使其粗糙度小于1μm，模具狭缝的宽度0.5～1mm，并采用去离子水对模具进行清洗。
(3)籽晶的选取：
可以选择端面法向方向为<100>、<511>、<211>以及<111>的GaAs单晶作为籽晶。
(4)导模法生长大尺寸片状GaAs单晶：
步骤1：选用纯度为99.999％的As块和金属Ga，先在坩埚中放置As块，然后在填装金属Ga熔液，来填补As的间隙。As和金属Ga填装完毕后，填装小块的B2O3，然后填装大块的B2O3。在填装完B2O3后，向炉内充入保护性气体氩气，使炉内的气压大于0.3Mpa，在30分钟内将坩埚内的温度上升至450～550℃，使B2O3软化，通过观察窗口可以直接观察炉体内部的情况。
维持此温度至少1小时，待坩埚内的B2O3完全熔化后，再向炉体充气，气压大于3.6Mpa。然后快速升高温度，当温度达到830～980℃，压力达到4.0～6.5Mpa，固态As在高温高压条件下液化，迅速与液体Ga发生化合反应生成GaAs多晶。
进一步升高温度至1000～1200℃，当GaAs多晶材料完全熔化后，将坩埚进行匀速旋转，旋转的速度控制在1～5转/分钟。
步骤2：选用中间狭缝间距为0.5～1mm，长度不定的导模板，坩埚内液化的GaAs晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，GaAs熔液停留在导模板的平台上。平台上两侧的不浸润材料挤压平台上的GaAs熔液。
步骤3：籽晶夹持器通过籽晶杆控制籽晶做上下运动，平台上的GaAs熔液不断地沉积在GaAs籽晶上，籽晶夹持器上下运动的速度控制在0.5～5mm/min。
步骤4：当步骤3反应一段时间后，GaAs籽晶上生长的GaAs单晶达到所需的高度时，关闭加热线圈的电源，使坩埚旋转轴停止。待反应室内的温度自然冷却至室温时，取出生长完毕的GaAs单晶。
步骤5：对生长出来的GaAs单晶片进行划片，可以划制出8寸，12寸等不同大尺寸单晶片以待后面进行晶圆检测。
优选的，选取的As原料应尽量选择小块；
优选的，导模板上部平台两侧涂覆的不浸润材料，不浸润材料可以选用金属铱、钼、钨等高熔点材料；
优选的，导模板的材料可以选用金属铱、钼、钨等高熔点材料，导模板中间的狭缝宽度0.5～1mm，狭缝长度根据晶圆尺寸来定；
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用导模法来生长GaAs材料，可以在GaAs籽晶上生长大尺寸片状GaAs单晶片，制备出8寸、12寸甚至更大尺寸的GaAs晶圆；
2、本发明可以通过改变导模板狭缝的间距来控制晶体生长的速度，这种方法不需要高昂的设备和严苛的生长条件；
3、本发明能够有效节约As和金属Ga材料，降低GaAs晶圆生长成本，有利于大尺寸片状GaAs单晶的工业化生产。
本发明一实施例提供一种大尺寸片状GaAs单晶生长方法，该方法包括：
步骤1：先选取纯度为99.999％的固体As块和金属Ga熔液，先将As块放置在坩埚的底部，然后将金属Ga熔液填充As块之间的缝隙。As块和金属Ga熔液填装完毕后，在As块和金属Ga熔液的上方填入小块的B2O3，然后在填入大块的B2O3。在填装完B2O3后，向炉内充入保护性气体氩气，使炉内的气压保持在0.5Mpa，在30分钟内将坩埚内的温度上升至500℃，使B2O3软化，通过观察窗口可以直接观察炉体内部的情况。
维持此温度至少1小时，待坩埚内的B2O3完全熔化后，再向炉体充气，气压保持在4Mpa。然后快速升高温度，使温度达到900℃，反应室内的压力达到5Mpa，固态As在高温高压条件下液化，迅速与液体Ga发生化合反应生成GaAs多晶。进一步升高温度至1100℃，当GaAs多晶材料完全熔化后，将坩埚进行匀速旋转，旋转的速度控制在1转/分钟；
步骤2：选用中间狭缝间距为0.5mm，长度为420mm的导模板，坩埚内液化的GaAs晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，GaAs熔液停留在导模板的平台上。在平台的两侧涂上一层金属铱，不浸润材料挤压平台上的GaAs熔液；
步骤3：籽晶夹持器通过籽晶杆控制<100>籽晶做上下运动，平台上的GaAs熔液不断地沉积在GaAs籽晶上，籽晶夹持器上下运动的速度控制在0.5mm/min；
步骤4：当步骤3反应200小时后，GaAs籽晶上生长的GaAs单晶高度为450mm时，关闭加热线圈的电源，使坩埚旋转轴停止。持续向反应室内通入氩气，待反应室内的温度自然冷却至室温时，关闭气阀，取出生长完毕的GaAs单晶；
步骤5：对生长出来的GaAs单晶片进行划片，可以划制出12寸GaAs单晶片以待后面进行晶圆检测。
本发明又一实施例提供一种大尺寸片状GaAs单晶生长方法，该方法包括：
步骤1：如图3所示，在图3所示装置中设置了多组导模板模块，同时进行多组GaAs单晶片的生长。先选取纯度为99.999％的固体As块和金属Ga熔液，先将As块放置在坩埚的底部，然后将金属Ga熔液填充As块之间的缝隙。As块和金属Ga熔液填装完毕后，在As块和金属Ga熔液的上方填入小块的B2O3，然后在填入大块的B2O3。在填装完B2O3后，向炉内充入保护性气体氩气，使炉内的气压保持在1Mpa，在30分钟内将坩埚内的温度上升至500℃，使B2O3软化，通过观察窗口可以直接观察炉体内部的情况。维持此温度至少1小时，待坩埚内的B2O3完全熔化后，再向炉体充气，气压保持在5Mpa。然后快速升高温度，使温度达到920℃，反应室内的压力达到5Mpa，固态砷在高温高压条件下液化，迅速与液体Ga发生化合反应生成GaAs多晶。进一步升高温度至1100℃，当GaAs多晶材料完全熔化后，将坩埚进行匀速旋转，旋转的速度控制在1转/分钟；
步骤2：选用中间狭缝间距为0.5mm，长度为650mm的导模板，坩埚内液化的GaAs晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，GaAs熔液停留在导模板的平台上。在平台的两侧涂上一层金属铱，不浸润材料挤压平台上的GaAs熔液；
步骤3：籽晶夹持器通过籽晶杆控制<111>籽晶做上下运动，平台上的GaAs熔液不断地沉积在GaAs籽晶上，籽晶夹持器上下运动的速度控制在0.5mm/min；
步骤4：当步骤3反应300小时后，GaAs籽晶上生长的GaAs单晶高度为650mm时，关闭加热线圈的电源，使坩埚旋转轴停止。持续向反应室内通入氩气，待反应室内的温度自然冷却至室温时，关闭气阀，取出生长完毕的GaAs单晶；
步骤5：对生长出来的GaAs单晶片进行划片，可以划制出18寸GaAs单晶片以待后面进行晶圆检测。
本发明另一实施例提供一种大尺寸片状GaAs单晶生长方法，该方法包括：
步骤1：如图4所示，附图4中将PBN坩埚放置在导模板的上部，导模板，籽晶，籽晶杆和籽晶夹持器组成的系统倒置，从坩埚的底部引出GaAs熔液。此时，GaAs熔液主要受到重力的作用，在重力作用下静止流体中，各点的单位重量流体的总势能是相等的。满足以下公式：
Figure BDA0002735906820000141
式中z为单位重量流体对某一基准面的位置势能；
Figure BDA0002735906820000142
为单位重量流体的压强势能；c为单位重量流体的总势能；
步骤2：先选取纯度为99.999％的固体As块和金属Ga熔液，先将As块放置在坩埚的底部，然后将金属Ga熔液填充As块之间的缝隙。As块和金属Ga熔液填装完毕后，在As块和金属Ga熔液的上方填入小块的B2O3，然后在填入大块的B2O3。在填装完B2O3后，向炉内充入保护性气体氩气，使炉内的气压保持在1.5Mpa，在30分钟内将坩埚内的温度上升至480℃，使B2O3软化，通过观察窗口可以直接观察炉体内部的情况。维持此温度至少1小时，待坩埚内的B2O3完全熔化后，再向炉体充气，气压保持在5.2Mpa。然后快速升高温度，使温度达到920℃，反应室内的压力达到5Mpa，固态As在高温高压条件下液化，迅速与液体Ga发生化合反应生成GaAs多晶。进一步升高温度至1100℃，当GaAs多晶材料完全熔化后，将坩埚进行匀速旋转，旋转的速度控制在1转/分钟；
步骤3：选用中间狭缝间距为0.5mm，长度为420mm的导模板，坩埚内液化的GaAs晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，GaAs熔液停留在导模板的平台上。在平台的两侧涂上一层金属铱，不浸润材料挤压平台上的GaAs熔液；
步骤4：籽晶夹持器通过籽晶杆控制<100>籽晶做上下运动，平台上的GaAs熔液在毛细管和重力的作用下不断地沉积在GaAs籽晶上，籽晶夹持器上下运动的速度控制在1mm/min；
步骤5：当步骤3反应150小时后，GaAs籽晶上生长的GaAs单晶高度为450mm时，关闭加热线圈的电源，使坩埚旋转轴停止。持续向反应室内通入氩气，待反应室内的温度自然冷却至室温时，关闭气阀，取出生长完毕的GaAs单晶；
步骤6：对生长出来的GaAs单晶片进行划片，可以划制出12寸GaAs单晶片以待后面进行晶圆检测。
本发明又一实施例提供一种大尺寸片状InP单晶生长方法，该方法包括：
步骤1：选用纯度为99.999％的In、P和B2O3等原材料，先将In材料放入石英坩埚中，然后将P材料放置在In材料的上方，接着将小块的B2O3放置在P材料的上方，最后放置大块的B2O3。关闭炉门后，用机械泵将反应室抽成真空，一般真空度为50～80Pa，然后充入惰性气体Ar气，使炉内的气压保持在2MPa。在30分钟内将坩埚内的温度上升至480℃，使B2O3软化，通过观察窗口可以直接观察炉体内部的情况。维持此温度至少1小时，待坩埚内的B2O3完全熔化后，再向炉体充气，气压保持在5Mpa。然后快速升高温度，使温度达到920℃，反应室内的压力达到5Mpa，固态In在高温高压条件下液化，迅速与液体P发生化合反应生成InP多晶。进一步升高温度至1100℃，当InP多晶材料完全熔化后，将坩埚进行匀速旋转，旋转的速度控制在5转/分钟；
步骤2：选用中间狭缝间距为0.5mm，长度为420mm的导模板，坩埚内液化的InP晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，InP熔液停留在导模板的平台上。在平台的两侧涂上一层金属铱，不浸润材料挤压平台上的InP熔液；
步骤3：籽晶夹持器通过籽晶杆控制<100>籽晶做上下运动，平台上的InP熔液在毛细管的作用下不断地沉积在InP籽晶上，籽晶夹持器上下运动的速度控制在0.5mm/min；
步骤4：当步骤3反应250小时后，InP籽晶上生长的InP单晶高度为450mm时，关闭加热线圈的电源，使坩埚旋转轴停止。待反应室内的温度自然冷却至室温时，取出生长完毕的InP单晶；
步骤5：对生长出来的InP单晶片进行划片，可以划制出12寸InP单晶片以待后面进行晶圆检测。
本发明又一实施例提供一种大尺寸片状LiNbO3单晶生长方法，该方法包括:
步骤1：选用纯度为4N的Li2CO3和Nb2O5等原料，先将Li2CO3和Nb2O5材料进行低温烘干，在100℃下烘干10～20小时。按照摩尔比为48.6/51.4的比例称取样品，配置好的原料在机械混料机中混合至少24小时，液压形成一固体，然后将液压形成的固体放置在Al2O3坩埚中。首先将温度升至900℃，保持5小时。然后再将坩埚内的温度上升至1100℃，保持这一温度24小时。使这两种材料充分反应，生成LiNbO3多晶料。进一步升高温度至1300℃，使得生成的LiNbO3多晶熔化。当LiNbO3多晶材料完全熔化后，将坩埚进行匀速旋转，旋转的速度控制在10转/分钟；
步骤2：选用中间狭缝间距为0.5mm，长度为620mm的导模板，坩埚内液化的LiNbO3晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，LiNbO3熔液停留在导模板的平台上。在平台的两侧涂上一层金属铱，不浸润材料挤压平台上的LiNbO3熔液；
步骤3：籽晶夹持器通过籽晶杆控制<100>籽晶做上下运动，平台上的LiNbO3熔液在毛细管的作用下不断地沉积在LiNbO3籽晶上，籽晶夹持器上下运动的速度控制在0.5mm/min；
步骤4：当步骤3反应300小时后，LiNbO3籽晶上生长的LiNbO3单晶高度为650mm时，关闭加热线圈的电源，使坩埚旋转轴停止。持续向反应室内通入氩气，待反应室内的温度自然冷却至室温时，关闭气阀，取出生长完毕的LiNbO3单晶；
步骤5：对生长出来的LiNbO3单晶片进行划片，可以划制出18寸LiNbO3单晶片以待后面进行晶圆检测。
本发明又一实施例提供一种大尺寸片状Ge单晶生长方法，该方法包括:
步骤1：将PBN坩埚放置在王水中腐蚀24小时，腐蚀完毕后，对PBN坩埚进行去离子水冲洗至少3次，然后将坩埚放置在烘干柜中进行烘干，温度为120℃。选取Ge多晶材料，对Ge多晶材料采用王水腐蚀处理，王水的成分为V(HNO3):V(HF)＝4:1，去除Ge表面的氧化物。腐蚀完毕后，对Ge材料进行去离子水冲洗至少3次，放在烘箱中烘干，温度设为120℃左右。烘干完毕后，将Ge材料放置在坩埚中。如果Ge多晶料没有掺杂，可以在坩埚中放入少量的固态金属Ga，配比为每千克Ge材料中放入金属Ga材料100～250mg。接着先将小块的B2O3放置在Ge材料上，然后再放置大块的Ge材料。材料放置完毕后，向反应室内通入氩气，使反应室内气体的压力保持在0.4×105Pa。将温度升高至800℃，然后缓慢地将温度升高至940℃，温度梯度保持在1～5℃之间。当Ge多晶材料完全熔化后，将坩埚进行匀速旋转，旋转的速度控制在10转/分钟；
步骤2：选用中间狭缝间距为0.8mm，长度为620mm的导模板，坩埚内液化的Ge晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，Ge熔液停留在导模板的平台上。在平台的两侧涂上一层金属铱，不浸润材料挤压平台上的Ge熔液；
步骤3：籽晶夹持器通过籽晶杆控制<100>籽晶做上下运动，平台上的Ge熔液在毛细管的作用下不断地沉积在Ge籽晶上，籽晶夹持器上下运动的速度控制在0.5mm/min；
步骤4：当步骤3反应300小时后，Ge籽晶上生长的Ge单晶高度为650mm时，关闭加热线圈的电源，使坩埚旋转轴停止。持续向反应室内通入氩气，待反应室内的温度自然冷却至室温时，关闭气阀，取出生长完毕的Ge单晶；
步骤5：对生长出来的Ge单晶片进行划片，可以划制出18寸Ge单晶片以待后面进行晶圆检测。
图7为本发明实施例提供的一种电子设备的实体结构示意图，如图7所示，该电子设备可以包括：处理器(processor)710、通信接口(CommunicationsInterface)720、存储器(memory)730和通信总线740，其中，处理器710，通信接口720，存储器730通过通信总线740完成相互间的通信。处理器710可以调用存储器730中的逻辑指令，以执行目标单晶生长方法，该方法包括：
向所述反应室内通入保护性气体至预设压力状态，通过所述加热器将所述坩埚加热至预设温度，使得所述坩埚内的目标晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，确定所述目标溶液停留在所述导模板的平台上；
所述导模板的平台两侧涂覆的不浸润材料挤压平台上的目标溶液；
所述籽晶夹持器通过所述籽晶杆控制所述籽晶上下运动，所述导模板平台上的目标溶液不断地沉积在所述籽晶上；
若所述籽晶上生长的目标单晶高度达到预设高度时，向所述反应室内通入所述保护性气体，待所述反应室内的温度冷却至室温，取出目标单晶。
此外，上述的存储器730中的逻辑指令可以通过软件功能单元的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质中，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机，服务器，或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述方法的全部或部分步骤。而前述的存储介质包括：U盘、移动硬盘、只读存储器(ROM，Read-Only Memory)、随机存取存储器(RAM，RandomAccessMemory)、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
另一方面，本发明实施例还提供一种计算机程序产品，所述计算机程序产品包括存储在非暂态计算机可读存储介质上的计算机程序，所述计算机程序包括程序指令，当所述程序指令被计算机执行时，计算机能够执行上述各方法实施例所提供的目标单晶生长方法，该方法包括：
向所述反应室内通入保护性气体至预设压力状态，通过所述加热器将所述坩埚加热至预设温度，使得所述坩埚内的目标晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，确定所述目标溶液停留在所述导模板的平台上；
所述导模板的平台两侧涂覆的不浸润材料挤压平台上的目标溶液；
所述籽晶夹持器通过所述籽晶杆控制所述籽晶上下运动，所述导模板平台上的目标溶液不断地沉积在所述籽晶上；
若所述籽晶上生长的目标单晶高度达到预设高度时，向所述反应室内通入所述保护性气体，待所述反应室内的温度冷却至室温，取出目标单晶。
又一方面，本发明实施例还提供一种非暂态计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该计算机程序被处理器执行时实现以执行上述各实施例提供的目标单晶生长方法，该方法包括：
向所述反应室内通入保护性气体至预设压力状态，通过所述加热器将所述坩埚加热至预设温度，使得所述坩埚内的目标晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，确定所述目标溶液停留在所述导模板的平台上；
所述导模板的平台两侧涂覆的不浸润材料挤压平台上的目标溶液；
所述籽晶夹持器通过所述籽晶杆控制所述籽晶上下运动，所述导模板平台上的目标溶液不断地沉积在所述籽晶上；
若所述籽晶上生长的目标单晶高度达到预设高度时，向所述反应室内通入所述保护性气体，待所述反应室内的温度冷却至室温，取出目标单晶。
以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性的劳动的情况下，即可以理解并实施。
通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到各实施方式可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现，当然也可以通过硬件。基于这样的理解，上述技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品可以存储在计算机可读存储介质中，如ROM/RAM、磁碟、光盘等，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机，服务器，或者网络设备等)执行各个实施例或者实施例的某些部分所述的方法。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种目标单晶生长装置，其特征在于，包括：反应室、坩埚、加热器和单晶生长模块，其中，所述反应室为密闭的，所述坩埚位于所述反应室内，所述加热器用于对所述坩埚加热，所述坩埚用于放置目标液体，所述单晶生长模块的一端位于所述坩埚内的目标液体中；
所述单晶生长模块包括籽晶夹持器、籽晶杆、目标籽晶和导模板，其中，所述导模板的一端位于所述坩埚内的目标液体中，所述导模板的另一端位于所述坩埚的目标液体外，所述籽晶夹持器的一端与所述籽晶杆的一端连接，所述籽晶杆的另一端与所述目标籽晶的一端连接，所述目标籽晶的另一端位于所述导模板的预设范围内，所述导模板的另一端上部平台的两侧涂覆一层不浸润材料。
2.根据权利要求1所述的目标单晶生长装置，其特征在于，所述目标单晶包括GaAs、InP、Ge和LiNbO3。
3.根据权利要求1所述的目标单晶生长装置，其特征在于，还包括坩埚旋转轴，所述坩埚旋转轴的一端与所述坩埚连接，所述坩埚旋转轴的另一端与动力装置连接。
4.根据权利要求1所述的目标单晶生长装置，其特征在于，所述坩埚的材料为氮化硼、氧化镁、氧化铝、石墨、铱、钼和钨中的一种。
5.根据权利要求1所述的目标单晶生长装置，其特征在于，所述导模板的材料为石墨、石英和氧化铝中的一种。
6.一种基于权利要求1至5任一所述的目标单晶生长装置的目标单晶生长方法，其特征在于，包括：
向所述反应室内通入保护性气体至预设压力状态，通过所述加热器将所述坩埚加热至预设温度，使得所述坩埚内的目标晶体沿着导模板的毛细管壁向上爬升，确定所述目标溶液停留在所述导模板的平台上；
所述导模板的平台两侧涂覆的不浸润材料挤压平台上的目标溶液；
所述籽晶夹持器通过所述籽晶杆控制所述籽晶上下运动，所述导模板平台上的目标溶液不断地沉积在所述籽晶上；
若所述籽晶上生长的目标单晶高度达到预设高度时，向所述反应室内通入所述保护性气体，待所述反应室内的温度冷却至室温，取出目标单晶。
7.根据权利要求6所述的目标单晶生长方法，其特征在于，还包括：
对所述目标单晶进行划片，划制出预设尺寸的单晶片以待后面进行晶圆检测。
8.根据权利要求6所述的目标单晶生长方法，其特征在于，还包括：
通过所述坩埚旋转轴使所述坩埚转动。
9.一种电子设备，包括存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序，其特征在于，所述处理器执行所述程序时实现如权利要求6至8任一项所述目标单晶生长方法的步骤。
10.一种非暂态计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，其特征在于，该计算机程序被处理器执行时实现如权利要求6至8任一项所述目标单晶生长方法的步骤。
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