CN112359409A - 一种砷化镓单晶生长装置及生长方法 - Google Patents

一种砷化镓单晶生长装置及生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种砷化镓单晶生长装置及生长方法，砷化镓单晶生长装置包括石英帽、石英管和氮化硼坩埚；在xyz的三维空间直角坐标系中，所述氮化硼坩埚置于所述石英管内部并且所述石英帽与所述石英管密封连接后，所述石英帽壁的内表面的空间位置符合函数关系f1(x，y，z)，所述石英管壁的内表面的空间位置符合函数关系f2(x，y，z)，所述坩埚壁的外表面符合函数关系f3(x，y，z)。本发明的砷化镓单晶生长装置可以显著提高大直径砷化镓单晶载离子浓度的均匀性，降低大直径砷化镓单晶载离子浓度的不均匀性，降低砷化镓单晶的位错密度；提高砷化镓单晶的质量，提高砷化镓单晶的直径，砷化镓单晶的生长直径达到150～202mm。

Description

一种砷化镓单晶生长装置及生长方法
技术领域
本发明涉及半导体单晶生产领域，具体涉及一种砷化镓单晶生长装置及生长方法。
背景技术
砷化镓广泛应用于光电子和微电子领域，是制作半导体发光二极管和通信器件的关键衬底材料。与硅单晶一样，砷化镓衬底正逐步向大尺寸、高几何精度、高表面质量方向发展。随着GaAs IC集成度的提高和降低成本的需要，砷化镓材料总的发展趋势是晶体大直径，长尺寸化。随着微波砷化镓器件集成度的提高和降低成本的需求，砷化镓抛光片的发展趋势是增大直径、提高电学参数的均匀性和一致性。为了提高单片管芯数量，要求增加衬底晶片的尺寸，同时对晶片的几何参数以及表面状态的要求更高，对产品的批次一致性要求也更严格。目前的砷化镓单晶的直径不超过150mm，一旦超过150mm，就会导致砷化镓单晶的位错密度显著降低、载离子浓度不均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种砷化镓单晶生长装置及生长方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种砷化镓单晶生长装置，所述砷化镓单晶生长装置包括石英帽、石英管和氮化硼坩埚，所述氮化硼坩埚可拆卸置于所述石英管内部，所述石英帽与所述石英管可拆卸密封连接，所述石英帽包括石英帽壁，所述石英管包括石英管壁，所述氮化硼坩埚包括坩埚壁；
在xyz的三维空间直角坐标系中，所述氮化硼坩埚置于所述石英管内部并且所述石英帽与所述石英管密封连接后，所述石英帽壁的内表面的空间位置符合函数关系f1(x，y，z)，
Figure BDA0002829073310000021
所述石英管壁的内表面的空间位置符合函数关系f2(x，y，z)，
Figure BDA0002829073310000022
所述坩埚壁的外表面符合函数关系f3(x，y，z)，
Figure BDA0002829073310000023
其中，1≤e/f＝e1/f1≤1.7，150mm≤(a1-j)≤205mm，j为所述坩埚壁的厚度，0.04≤b/a≤0.08。
上述的砷化镓单晶生长装置包括石英帽、石英管和氮化硼坩埚，发明人通过研究对石英帽的空间形状用函数关系f1(x，y，z)进行限定、并且同时通过函数关系f2(x，y，z)对石英管的形状进行限定，并且同时通过函数关系f3(x，y，z)对氮化硼坩埚的形状进行限定后，使得石英帽和石英管可以等径密封焊接；并且通过函数关系f1(x，y，z)在x2+y2≤b2时，并且限定b与a的关使得石英帽顶部具有一个直径为b的细管，通过石英帽顶部的细管在石英帽和石英管可以等径密封焊接后可以向石英管内部通入氧气进行加热操作使得氮化硼坩埚表面形成氧化层，生长单晶时可以实现高温融化的砷化镓多晶液体不与坩埚内壁直径接触，减少晶体孪晶和异向晶变的产生，有助提高晶体成晶率；还可以通过直径为b的细管向氮化硼坩埚中添加砷化镓的多晶料，同时添加掺杂硅和砷，使得杂质分布均匀，使生长的大直径砷化镓单晶EPD低，性能分布均衡，同时提高了大直径砷化镓单晶载离子浓度的均匀性，降低了大直径砷化镓单晶载离子浓度的不均匀性，降低了砷化镓单晶的位错密度；而且传统VGF法砷化镓单晶生长工艺，在石英管里需要放入2个氮化硼坩埚，才能把砷化镓多晶料装完，上述的砷化镓单晶生长装置由于可以通过直径为b的细管向氮化硼坩埚中添加砷化镓的多晶料，只需在石英管里放入一个氮化硼坩埚，放入一个坩埚可以减少石英管空间，缩短单晶炉的加热区，使单晶炉空间更小，高温加热损耗少，炉内温度更稳定，有利于单晶的成晶率提高；发明人通过研究发现，函数关系f1(x，y，z)、函数关系f2(x，y，z)、函数关系f3(x，y，z)中，e/f、e1/f1的比例关系的大小对于生长的大直径砷化镓单晶的位错密度和载离子浓度的均匀性有显著的影响，当1≤e/f＝e1/f1≤1.7时可以显著提高大直径砷化镓单晶载离子浓度的均匀性，降低大直径砷化镓单晶载离子浓度的不均匀性，降低砷化镓单晶的位错密度；提高砷化镓单晶的质量，提高砷化镓单晶的直径。
优选地，170mm≤(a1-j)≤205mm。
发明人通过研究发现，上述的砷化镓单晶生长装置相比于CN108060454A公开的砷化镓单晶生长装置，在用于生长170mm～205mm直径的砷化镓单晶时，具有更好的均匀性和更低的位错密度。
优选地，1.091≤e/f＝e1/f1≤1.428。
发明人通过研究发现，当1.091≤e/f＝e1/f1≤1.428时可以显著提高大直径砷化镓单晶载离子浓度的均匀性，降低大直径砷化镓单晶载离子浓度的不均匀性，降低砷化镓单晶的位错密度；提高砷化镓单晶的质量，提高砷化镓单晶的直径。
优选地，1.191≤e/f＝e1/f1≤1.303。
发明人通过研究发现，当1.191≤e/f＝e1/f1≤1.303时可以显著提高大直径砷化镓单晶载离子浓度的均匀性，降低大直径砷化镓单晶载离子浓度的不均匀性，降低砷化镓单晶的位错密度；提高砷化镓单晶的质量，提高砷化镓单晶的直径。
优选地，(a-a1)≤1mm，40mm≤c≤50mm，10mm≤b≤12mm，3mm≤g-g1≤5mm，125≤g≤133mm，i＜e＜a，i1＜e1＜a1，20mm≤i1≤25mm，15mm≤i≤18mm。
优选地，所述石英帽包括石英帽盖体和与所述石英帽盖体连通的通气管，在所述函数关系f1(x，y，z)中，x2+y2＝b2为所述通气管的位置；
所述氮化硼坩埚还包括籽晶腔管，在所述函数关系f3(x，y，z)中，x2+y2＝i1 2为所述籽晶腔管的管壁位置；
所述石英管还包括籽晶腔，在所述函数关系f2(x，y，z)中，x2+y2≤i2为所述籽晶腔的腔壁位置。
优选地，所述砷化镓单晶生长装置还包括单晶炉、加热器和石英管支撑架，所述加热器沿所述石英管的中轴中心对称分布。
上述的砷化镓单晶生长装置通过石英管支撑架固定石英管，通过在单晶炉、加热器中向石英管内的氮化硼坩埚和砷化镓传递热量。
优选地，所述xyz的三维空间直角坐标系中，x轴和y轴所在平面为水平面。
上述的砷化镓单晶生长装置在运行时石英管竖直布置，实现垂直梯度冷凝法制备大直径砷化镓单晶。
本发明提供一种砷化镓生长方法，所述方法应用上述任一所述的砷化镓单晶生长装置，所述方法包括以下步骤：
(1)将籽晶和氧化硼置于氮化硼坩埚，所述氧化硼掩盖所述籽晶的表面；
(2)密封连接所述石英管和石英帽，在有氧条件下加热氮化硼坩埚使氮化硼坩埚表面形成氧化层；
(3)添加砷化镓多晶颗粒和作为掺杂物的Si材料，充入氮气抽真空密封，用VGF法生长GaAs单晶。
上述方法通过垂直梯度冷凝法制备大直径砷化镓单晶，把籽晶和氧化硼放进坩埚，然后放入石英管中，与石英帽焊接，加热充氧使坩埚表面形成氧化层，再放入砷化镓多晶颗粒，加入作为掺杂物的Si材料，充入氮气抽真空密封，用VGF法生长GaAs单晶。
优选地，所述步骤(2)中，通过加热形成氧化层，所述加热的温度为900℃～950℃，从石英帽小孔充入氧气，保温30～60分钟，通过所述通气管通入氧气形成有氧条件。
上述方法进行高温加热充氧气，使坩埚内壁形成氧化硼层。为实现坩埚内壁形成氧化硼层，从石英帽的小圆管充入氧气，加热温度优选900℃～950℃，保温30～60分钟，在此温度氮化硼坩埚表面会分解出部分硼化物，与氧气接触就会形成致密的氧化硼；若温度过低则氮化硼坩埚不能分解硼化物，而不能形成氧化硼层；若温度过高则氮化硼坩埚也会分解其他物质，使坩埚变得脆而硬，容易使坩埚破损。充氧停止后，冷却到常温，为实现氮化硼坩埚在冷却过程中不吸入水分或其他杂质，使氧化层失效，停止氧气后将充入氮气进行保护。冷却到常温为便于步骤6中所述的砷化镓多晶颗粒和砷粒的添加，温度过高多晶料会分解有害物质亦或砷粒会气化产生有害气体；冷却到常温后从通气管加入砷化镓多晶料、硅和砷；装入多晶颗粒后，充入氮气，然后用真空机从通气管进行抽真空，当真空度达到要求后用高温加热使通气管焊接密封，使石英管形成真空状态。充入氮气作用，由于多晶颗粒表面积大，使多晶料更容易氧化，在单晶过程中多晶氧化物增加使单晶的缺陷增加，降低晶体成晶率，加入氮气使多晶表面氧化物减少，不至于多晶料在高温下分解出来氧化物，从而影响单晶的成晶率及产生过多的EPD。使用通气管充氮气，方便焊接密封，能使石英管真空度更高。
优选地，所述步骤(3)中，VGF法生长GaAs单晶使用垂直冷凝法，氮化硼坩埚内的砷化镓液体从下而上逐步凝固成砷化镓单晶。
上述砷化镓生长方法充氮气抽真空密封后，进行加热化料，然后使用垂直梯度冷凝法生长单晶。通过由加热器加热氮化硼坩埚后，以使砷化镓多晶料熔融液化。然后，向上从氮化硼坩埚下方逐渐降低在GaAs熔体的温度，从坩埚底部籽晶位置开始凝固GaAs熔体。在此，作为凝固的GaAs的方法，通过调整温度使籽晶位置的温度低于砷化镓熔点，籽晶位置上部温度高于砷化镓熔点使多晶料融化成液体，调整温度梯度，使坩埚的砷化镓液体从下而上逐步凝固成砷化镓单晶，在凝固过程中，坩埚和加热器不需要移动，只通过调整温度的梯度，来达到晶体生长。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种砷化镓单晶生长装置及生长方法，本发明的砷化镓单晶生长装置通过对石英帽的空间形状用函数关系f1(x，y，z)进行限定、并且同时通过函数关系f2(x，y，z)对石英管的形状进行限定，并且同时通过函数关系f3(x，y，z)对氮化硼坩埚的形状进行限定后，可以显著提高大直径砷化镓单晶载离子浓度的均匀性，降低大直径砷化镓单晶载离子浓度的不均匀性，降低砷化镓单晶的位错密度；提高砷化镓单晶的质量，提高砷化镓单晶的直径，砷化镓单晶的生长直径达到150～202mm。
附图说明
图1为本发明实施例的砷化镓单晶生长装置的结构示意图和应用示意图。
图2为本发明实施例的砷化镓单晶生长装置的结构示意图和应用示意图。
图3为本发明实施例的砷化镓单晶生长装置的结构示意图和应用示意图。
1、石英管，2、石英帽，3、石英帽的通气管，4、氮化硼坩埚，5、籽晶，6、石英条，7、氧化硼，8、单晶炉，9、加热器，10、外源气输气管，11、石英管支撑架，12、石英帽的通气管的焊接位置(焊接密封处)，13、砷粒，14、掺杂物，15、砷化镓多晶颗粒，16、保温棉，17、籽晶腔。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种砷化镓单晶生长装置，如图1、图2和图3所示，砷化镓单晶生长装置包括石英帽2、石英管1和氮化硼坩埚4，氮化硼坩埚4可拆卸置于石英管1内部，石英帽2与石英管1可拆卸密封连接，石英帽2包括石英帽壁，石英管1包括石英管壁，氮化硼坩埚4包括坩埚壁；
在xyz的三维空间直角坐标系中，x轴和y轴所在平面为水平面，氮化硼坩埚4置于石英管1内部并且石英帽2与石英管1密封连接后，石英帽壁的内表面的空间位置符合函数关系f1(x，y，z)，
Figure BDA0002829073310000071
石英管壁的内表面的空间位置符合函数关系f2(x，y，z)，
Figure BDA0002829073310000081
坩埚壁的外表面符合函数关系f3(x，y，z)，
Figure BDA0002829073310000082
其中，e/f＝e1/f1＝1.191，(a1-j)＝200mm，j为所述坩埚壁的厚度为，0.04≤b/a≤0.08，
(a-a1)≤1mm，c＝45mm，b＝10mm，g1＝130mm，3mm≤g-g1≤5mm，i＜e＜a，i1＜e1＜a1，i1＝25mm，i＝18mm，
石英帽包括石英帽盖体和与石英帽盖体连通的通气管，在函数关系f1(x，y，z)中，x2+y2＝b2为通气管3的位置；
氮化硼坩埚还包括籽晶腔管，在函数关系f3(x，y，z)中，x2+y2＝i1 2为籽晶腔管的管壁位置；
石英管1还包括籽晶腔17，在函数关系f2(x，y，z)中，x2+y2≤i2为籽晶腔的腔壁位置；
砷化镓单晶生长装置还包括单晶炉8、加热器9和石英管支撑架11，加热器9沿石英管1的中轴中心对称分布。
本实施例的一种砷化镓生长方法应用本实施例的砷化镓单晶生长装置，包括以下步骤：
(1)将籽晶和氧化硼置于氮化硼坩埚，氧化硼掩盖所述籽晶的表面；
(2)密封连接所述石英管和石英帽，在有氧条件下加热氮化硼坩埚使氮化硼坩埚表面形成氧化层，通过加热形成氧化层，加热的温度为900℃，从石英帽小孔充入氧气，保温45分钟，通过通气管通入氧气形成有氧条件；
(3)添加粒径5mm～8mm的砷化镓多晶颗粒和作为掺杂物的Si材料，充入氮气抽真空密封，用VGF法生长GaAs单晶，VGF法生长GaAs单晶使用垂直冷凝法，氮化硼坩埚内的砷化镓液体从下而上逐步凝固成砷化镓单晶。
结合附图1、附图2和附图3对本实施例的砷化镓单晶生长装置的使用方法和砷化镓生长方法进行更具体的说明。
由图1，把籽晶5放进氮化硼坩埚4的籽晶腔里，然后在坩埚4底部放进氧化硼7，再将坩埚4放进石英管1，石英帽2放在石英管1上，使石英管口与石英帽口结合；然后用石英条6加热融化使石英管1和石英帽2焊接在一起。
由图2，将焊接的石英管1垂直放在单晶炉8里，将石英管1用石英支撑架11支撑固定，将外源气输气管10连接在通气管3上，启动加热器加热到900℃，充入氧气，在氮化硼坩埚表面形成氧化层，此时氧化硼7已融化后重新凝固，把籽晶5整个包裹住。
由图3，石英管1加热充氧后，保温45分钟，停止加热和充氧，在外源气输气管充入氮气，直至到石英管1冷却到常温，之后在通气管3缓慢倒入砷化镓多晶颗粒15、砷粒13和掺杂物14，再充入氮气；然后用真空机对石英管1内进行抽真空，当真空度达到要求后用氢氧焰把通气管3焊接密封，形成焊接密封处12，此时石英管内充满氮气，在真空状态。之后把外源气输气管取走，在单晶炉8的顶部和底部堵上保温棉16，减少单晶炉散热，保证单晶炉8的温度稳定。然后启动加热器9进行加热，通过调整单晶炉8的温度梯度，进行单晶生长。
实施例2
作为本发明实施例的一种砷化镓单晶生长装置，本实施例与实施例1的唯一区别为e/f＝e1/f1＝1。
实施例3
作为本发明实施例的一种砷化镓单晶生长装置，本实施例与实施例1的唯一区别为e/f＝e1/f1＝1.091。
本实施例的砷化镓生长方法除装置外，其余条件与实施例1相同。
实施例4
作为本发明实施例的一种砷化镓单晶生长装置，本实施例与实施例1的唯一区别为e/f＝e1/f1＝1.303。
本实施例的砷化镓生长方法除装置外，其余条件与实施例1相同。
实施例5
作为本发明实施例的一种砷化镓单晶生长装置，本实施例与实施例1的唯一区别为e/f＝e1/f1＝1.428。
本实施例的砷化镓生长方法除装置外，其余条件与实施例1相同。
实施例6
作为本发明实施例的一种砷化镓单晶生长装置，本实施例与实施例1的唯一区别为e/f＝e1/f1＝1.570。
本实施例的砷化镓生长方法除装置外，其余条件与实施例1相同。
实施例7
作为本发明实施例的一种砷化镓单晶生长装置，本实施例与实施例1的唯一区别为e/f＝e1/f1＝1.732。
对比例1
作为本发明对比例的一种砷化镓单晶生长装置，本对比例的砷化镓单晶生长装置与CN108060454A-一种VGF法制备砷化镓晶体的装置及方法中的实施例1的砷化镓单晶生长装置的唯一区别为：PBN坩埚的直径为8寸，PBN坩埚和石英管的尺寸按照CN108060454A-一种VGF法制备砷化镓晶体的装置及方法中的实施例1的砷化镓单晶生长装置的8/6来设计，形状几何相似。
对比例1的砷化镓单晶生长方法应用对比例的砷化镓单晶生长装置，方法参数同CN108060454A-一种VGF法制备砷化镓晶体的装置及方法中的实施例1。
效果例1
利用实施例1-实施例7的砷化镓单晶生长装置和单晶生长方法生长单晶。每个实施例、对比例平行运行3次，测试得到的砷化镓单晶的直径、长度、载离子浓度、载离子浓度的不均匀性、位错密度(EPD)cm-2。直径、长度取平均值。载离子浓度、载离子浓度的不均匀性、位错密度(EPD)cm-2取分布范围。结果如表1所示。
表1砷化镓单晶的性能
Figure BDA0002829073310000111
Figure BDA0002829073310000121
由表1可知，当1.091≤e/f＝e1/f1≤1.428时可以显著提高大直径砷化镓单晶载离子浓度的均匀性，降低大直径砷化镓单晶载离子浓度的不均匀性，降低砷化镓单晶的位错密度；提高砷化镓单晶的质量，提高砷化镓单晶的直径；当1.191≤e/f＝e1/f1≤1.303时可以显著提高大直径砷化镓单晶载离子浓度的均匀性，降低大直径砷化镓单晶载离子浓度的不均匀性，降低砷化镓单晶的位错密度；提高砷化镓单晶的质量，提高砷化镓单晶的直径。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种砷化镓单晶生长装置，其特征在于，所述砷化镓单晶生长装置包括石英帽、石英管和氮化硼坩埚，所述氮化硼坩埚可拆卸置于所述石英管内部，所述石英帽与所述石英管可拆卸密封连接，所述石英帽包括石英帽壁，所述石英管包括石英管壁，所述氮化硼坩埚包括坩埚壁；
在xyz的三维空间直角坐标系中，所述氮化硼坩埚置于所述石英管内部并且所述石英帽与所述石英管密封连接后，所述石英帽壁的内表面的空间位置符合函数关系f1(x，y，z)，
Figure FDA0002829073300000011
所述石英管壁的内表面的空间位置符合函数关系f2(x，y，z)，
Figure FDA0002829073300000012
所述坩埚壁的外表面符合函数关系f3(x，y，z)，
Figure FDA0002829073300000013
其中1≤e/f＝e1/f1≤1.7，150mm≤(a1-j)≤205mm，j为所述坩埚壁的厚度，0.04≤b/a≤0.08。
2.根据权利要求1所述的砷化镓单晶生长装置，其特征在于，1.091≤e/f＝e1/f1≤1.428。
3.根据权利要求2所述的砷化镓单晶生长装置，其特征在于，1.191≤e/f＝e1/f1≤1.303。
4.根据权利要求1-3任一所述的砷化镓单晶生长装置，其特征在于，(a-a1)≤1mm，40mm≤c≤50mm，10mm≤b≤12mm，3mm≤g-g1≤5mm，125≤g≤133mm，i＜e＜a，i1＜e1＜a1，20mm≤i1≤25mm，15mm≤i≤18mm。
5.根据权利要求4任一所述的砷化镓单晶生长装置，其特征在于，所述石英帽包括石英帽盖体和与所述石英帽盖体连通的通气管，在所述函数关系f1(x，y，z)中，x2+y2＝b2为所述通气管的位置；
所述氮化硼坩埚还包括籽晶腔管，在所述函数关系f3(x，y，z)中，x2+y2＝i1 2为所述籽晶腔管的管壁位置；
所述石英管还包括籽晶腔，在所述函数关系f2(x，y，z)中，x2+y2≤i2为所述籽晶腔的腔壁位置。
6.根据权利要求4任一所述的砷化镓单晶生长装置，其特征在于，所述砷化镓单晶生长装置还包括单晶炉、加热器和石英管支撑架，所述加热器沿所述石英管的中轴中心对称分布。
7.根据权利要求4任一所述的砷化镓单晶生长装置，其特征在于，所述xyz的三维空间直角坐标系中，x轴和y轴所在平面为水平面。
8.一种砷化镓生长方法，其特征在于，所述方法应用如权利要求1-7任一所述的砷化镓单晶生长装置，所述方法包括以下步骤：
(1)将籽晶和氧化硼置于氮化硼坩埚，所述氧化硼掩盖所述籽晶的表面；
(2)密封连接所述石英管和石英帽，在有氧条件下加热氮化硼坩埚使氮化硼坩埚表面形成氧化层；
(3)添加砷化镓多晶颗粒和作为掺杂物的Si材料，充入氮气抽真空密封，用VGF法生长GaAs单晶。
9.根据权利要求8所述的砷化镓生长方法，其特征在于，所述步骤(2)中，通过加热形成氧化层，所述加热的温度为900℃～950℃，从石英帽小孔充入氧气，保温30～60分钟，通过所述通气管通入氧气形成有氧条件。
10.根据权利要求8所述的砷化镓生长方法，其特征在于，所述步骤(3)中，VGF法生长GaAs单晶使用垂直冷凝法，氮化硼坩埚内的砷化镓液体从下而上逐步凝固成砷化镓单晶。
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