CN111348936A - 一种坩埚氧化装置及氧化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种坩埚氧化装置及氧化方法,涉及三五族化合物半导体材料制备技术领域。本发明的主要目的在于,提供一种提升坩埚氧化时间、充氧过程更密封的坩埚氧化装置及氧化方法。包括:石英管及加热装置,所述加热装置具有加热腔,所述石英管置于所述加热腔内;所述石英管具有开口端及出气口,所述石英管的开口端设置有石英帽,所述坩埚置于所述石英管内;所述石英管通过所述石英帽与外部供氧装置连通。通过设置的所述石英帽对所述石英管的开口端有效密封,同时所述石英管通过所述石英帽与所述供养装置连接,使得充氧过程在一个封闭的环境内进行,而不是在开放的环境中进行,不会引入空气中的杂质,保证坩埚的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及三五族化合物半导体材料制备技术领域,具体而言,涉及一种坩埚氧化装置及氧化方法。
背景技术
三五族化合物材料是半导体加工或者光伏电池加工必不可少的原料。在三五族化合物材料的制备过程中,三五族化合物多晶材料需要使用坩埚进行盛放。PBN(热解氮化硼)在高温条件下机械性能增强,无毒,不与其他酸、碱、有机物、熔融金属或石墨反应,因此PBN坩埚被广泛地用作单晶生长的反应容器。
现有坩埚氧化方法中,将清洗完成的坩埚放入带石英炉膛烘烤炉中,先900°抽真空三个小时烘干后,停止抽真空后,再充入氧气一个小时,降温冷却。存在氧化时间短、不充分的问题。而且现有PBN坩埚进行氧化过程中,充氧是在开放的环境中进行的,会引入少量空气中的杂质,影响坩埚的使用寿命。
发明内容
为解决现有技术中坩埚氧化不充分、充氧过程中易引入杂质的技术问题,本发明的主要目的在于,提供一种提升坩埚氧化时间、充氧过程更密封的坩埚氧化装置及氧化方法。
第一方面,本发明实施例提供了一种坩埚的氧化装置,包括:石英管及加热装置,所述加热装置具有加热腔,所述石英管置于所述加热腔内;
所述石英管具有开口端及出气口,所述石英管的开口端设置有石英帽,所述坩埚置于所述石英管内;所述石英管通过所述石英帽与外部供氧装置连通。
本发明实施例提供的一种坩埚的氧化装置,通过设置的所述石英帽对所述石英管的开口端有效密封,同时所述石英管通过所述石英帽与所述供养装置连接,使得充氧过程在一个封闭的环境内进行,而不是在开放的环境中进行,不会引入空气中的杂质,保证坩埚的使用寿命。
进一步地,在本发明一个较佳的实施例中,所述加热腔包括第一温区、第二温区及第三温区,所述第一温区、所述第二温区及所述第三温区沿所述石英管的开口端向所述石英管的出气口的方向依次排列。
进一步地,在本发明一个较佳的实施例中,所述坩埚置于所述第二温区和/或所述第三温区。
进一步地,在本发明一个较佳的实施例中,所述第一温区、所述第二温区及所述第三温区的长度满足如下比例关系:1:(2.5-10):(1-1.5)。
进一步地,在本发明一个较佳的实施例中,所述第一温区的长度为200mm-300mm,所述第二温区的长度为800mm-1900mm,所述第三温区的长度为200mm-300mm。
进一步地,在本发明一个较佳的实施例中,所述第一温区、所述第二温区及所述第三温区分别与调温机构连接。
进一步地,在本发明一个较佳的实施例中,所述加热腔的长度跟所述坩埚的长度相配合。
进一步地,在本发明一个较佳的实施例中,所述加热腔的长度为1200mm-2500mm。
第二方面,本发明实施例提供了一种坩埚的氧化方法,包括如下步骤:
S1将清洗处理好的PBN坩埚装入石英管中;
S2启动加热装置,控制加热装置按预设程序加热,并在加热过程中充氧;
S3停止通氧气,位于加热腔内的坩埚冷却至室温后取出备用。
本发明实施例提供的坩埚的氧化方法,充氧过程较为封闭,不会引入空气中的杂质,保证坩埚的使用寿命。同时,本发明实施例提供的氧化方法中,在加热过程中会进行充氧,保证坩埚氧化的更充分;充分氧化的坩埚内壁更光滑平整,利于晶体的生长,提高单晶生长率。
进一步地,在本发明一个较佳的实施例中,步骤S2具体包括:
S21启动加热装置,将第一温区加热至450±50℃、第二温区加热至450±50℃以及第三温区加热至430±50℃;
S22将第一温区加热至920±50℃、第二温区加热至1000±50℃及第三温区加热至940±50℃后,外部供氧装置向石英管内开始通入氧气;预设时间内第一温区、第二温区及第三温区分别维持上述温度;
S23将第一温区降温至450±50℃、第二温区降温至450±50℃、第三温区降温至430±50℃,且降温期间停止通氧。
进一步地,在本发明一个较佳的实施例中,通入氧气的流量为5mL/min--30mL/min。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案,下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明一实施例提供的坩埚的氧化装置;
图2是本发明一实施例提供的流程图。
附图标记:
1石英管11第一温区12第二温区13第三温区14出气口
2石英帽21连接端3加热装置31加热腔4坩埚
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施方式的技术方案,下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
如图1所示,本发明一实施例提供的一种坩埚4的氧化装置,用于PBN坩埚4氧化过程,其包括:石英管1及加热装置3,加热装置3卡采用加热炉;所述加热装置3具有加热腔31,所述石英管1置于所述加热腔31内。所述石英管1具有开口端及出气口14,所述石英管1的开口端设置有石英帽2,所述坩埚4置于所述石英管1内;所述石英管1通过所述石英帽2与供氧装置连接,如图所示,石英帽2上具有用于与外部供氧装置连接的连接端21。本发明实施例提供的一种坩埚4的氧化装置,通过设置的所述石英帽2对所述石英管1的开口端有效密封,同时所述石英管1通过所述石英帽2与所述供养装置连接,使得充氧过程在一个封闭的环境内进行,而不是在开放的环境中进行,不会引入空气中的杂质,保证坩埚4的使用寿命。
加热腔的长度跟坩埚的长度相配合。具体地,本发明一个较佳的实施例中,所述加热腔31的长度为1200mm-2500mm。如图1所示,本发明实施例提供的PBN坩埚4氧化装置的通氧气端及出气口14分别位于氧化装置的两端,氧气的运动路径更长,促进坩埚4的有效氧化,保证加热腔31长度在此范围内,可以实现较优的氧化效果。
另外,加热腔31内部空间直径为φ60mm-φ200mm,或者,根据坩埚4的直径,坩埚4的直径占加热腔31的直径的比例关系可以满足:≤80%。石英管1的长度与加热腔31的长度配合,在石英管1的前端预留石英帽2位置。
现有技术中的氧化装置在坩埚4氧化过程中,加热至预设温度后停止加热,充入氧气进行氧化过程中温度下降较快,使得坩埚4氧化不充分、不均匀。为改善这一问题,本发明一实施例提供的坩埚4的氧化装置,所述加热腔31包括第一温区11、第二温区12及第三温区13,所述第一温区11、所述第二温区12及所述第三温区13沿所述石英管1的开口端向所述石英管1的出气口14的方向依次排列;所述坩埚4置于所述第二温区12时氧化效果最好。坩埚4在第二温区12氧化反应,第一温区11及第三温区13位于第二温区12的两端,可以促进第二温区12内的温度恒定,防止第二温区12温度下降过快,影响坩埚4氧化效果;使得坩埚4氧化更充分。其他实施例中,坩埚4可放置于第二温区12和/或第三温区13。
将同一批反应的坩埚4置于第二温区12,由于第一温区11及第三温区13的存在,第二温区12两端的温度也不会过度下降,有助于保证坩埚4之间的一致性。具体地,在本发明一个较佳的实施例中,所述第一温区11、所述第二温区12及所述第三温区13的长度满足如下比例关系:1:(2.5-10):(1-1.5)。保证第二温区12使用空间,同时第一温区11及第三温区13可以较好的促进第二温区12的温度保持恒定。
在本发明一个较佳的实施例中,所述第一温区11的长度为200mm-300mm,所述第二温区12的长度为800mm-1900mm,所述第三温区13的长度为200mm-300mm。
上述实施例提供的坩埚4的氧化装置,第一温区11、第二温区12及第三温区13可独立控制,所述第一温区11、所述第二温区12及所述第三温区13分别与调温机构连接,上述调温机构可采用温控器,可分别控制三个温区的加热温度。本实施例中,加热炉可采用电阻丝作为发热材料,三个温区的长度不同,各区内电阻丝可产生的温度阈值也不同,三个温区独立控制,分别实现温度调节。
如图2所示,本发明另一实施例提供了一种坩埚4的氧化方法,包括如下步骤:
S1将清洗处理好的PBN坩埚4装入石英管1中;
S2启动加热装置3,控制加热装置3按预设程序加热,并在加热过程中充氧;
S21启动加热装置3,在1小时内将第一温区11加热至450±50℃、第二温区12加热至450±50℃以及第三温区13加热至430±50℃;
S22在1小时内将第一温区11加热至920±50℃、第二温区12加热至1000±50℃及第三温区13加热至940±50℃后,外部供氧装置向石英管1内开始通入氧气;在8小时范围内第一温区11、第二温区12及第三温区13分别维持上述温度,且恒温过程中保持通氧气;
S23在1小时内将第一温区11降温至450±50℃、第二温区12降温至450±50℃、第三温区13降温至430±50℃,且降温期间停止通氧;
S3断电,停止通氧气,位于加热腔31内的坩埚4冷却至室温后取出备用。
优选的,升温过程(S21)及降温过程(S23)无需充氧,恒温过程(S22)充氧即可,既可保证氧化效果又可节约氧气用量。
由于三五族化合物材料在原料融化及单晶生长过程中,熔体和坩埚4长时间接触会因为浸润而产生粘连现象。在单晶生长完毕后在脱模过程中,PBN坩埚4会与甲醇槽有直接的接触,因此可能会对PBN坩埚4造成不同程度的损坏。PBN表面氧化可以有效的阻止单晶过程中熔体与PBN内壁的接触,减少粘连,减少在脱模过程中损坏的程度,提高坩埚4的使用次数,而且充分氧化的坩埚4内壁更光滑平整,利于晶体的生长,提高单晶生长率。因此坩埚4能否充分氧化对其使用寿命至关重要。本发明实施例提供的坩埚4的氧化方法,充氧过程较为封闭,不会引入空气中的杂质,保证坩埚4的使用寿命。同时,本发明实施例提供的氧化方法中,在加热过程中会进行充氧,保证坩埚4氧化的更充分;充分氧化的坩埚4内壁更光滑平整,利于晶体的生长,提高单晶生长率。第一温区11使进入石英管1的氧气先进行充分预热后再对PBN坩埚4进行氧化,在氧化过程中,第一温区11及第二温区12都保证在一定温度范围内,可以防止第二温区12的温度下降过快,利于保持第二温区12的恒温,保证坩埚4的充分氧化。
在本发明一个较佳的实施例中,根据石英管1内部尺寸,通入氧气的流量为5mL/min--30mL/min,可保证氧化效果。
综上所述,本发明实施例提供的坩埚4氧化装置及氧化方法,具有如下优点:
石英管1前端加石英帽2密封,有效阻止了外部环境中杂质的进入;
氧气通过石英帽2的连接端21进入石英管1,从石英管1尾部出气口14排出,在较长路径下(石英管1的长度)的气体流动作用;氧气在进行坩埚4表面氧化的同时还带走了部分残留的药液及水蒸汽;若坩埚4上残留有碳等杂质,也会在氧化过程中氧化成气体杂质,随气体由出气口14排出;
在加热过程中延续通氧气,并且延长PBN坩埚4氧化时间,并通过三个温区的设置保证坩埚4氧化过程在恒温状态下进行,并能够保证同一批坩埚4在氧化过程中的一致性;保证了坩埚4表面能够被充分的氧化,形成致密氧化层,有效的阻止单晶过程中熔体与PBN内壁的接触,减少粘连,减少在脱模过程中损坏的程度,提高坩埚4的使用次数,而且充分氧化的坩埚4内壁更光滑平整,利于晶体的生长,提高单晶生长率。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,也即空调正常安装时对应的方位。仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种坩埚氧化装置,其特征在于,包括:石英管及加热装置,所述加热装置具有加热腔,所述石英管置于所述加热腔内;
所述石英管具有开口端及出气口,所述石英管的开口端设置有石英帽,所述坩埚置于所述石英管内;所述石英管通过所述石英帽与外部供氧装置连通。
2.根据权利要求1所述的坩埚氧化装置,其特征在于,所述加热腔包括第一温区、第二温区及第三温区,所述第一温区、所述第二温区及所述第三温区沿所述石英管的开口端向所述石英管的出气口的方向依次排列。
3.根据权利要求2所述的坩埚氧化装置,其特征在于,所述坩埚置于所述第二温区和/或所述第三温区。
4.根据权利要求2所述的坩埚氧化装置,其特征在于,所述第一温区、所述第二温区及所述第三温区的长度满足如下比例关系:1:(2.5-10):(1-1.5)。
5.根据权利要求2所述的坩埚氧化装置,其特征在于,所述第一温区的长度为200mm-300mm,所述第二温区的长度为800mm-1900mm,所述第三温区的长度为200mm-300mm。
6.根据权利要求2所述的坩埚氧化装置,其特征在于,所述第一温区、所述第二温区及所述第三温区分别与调温机构连接。
7.根据权利要求1所述的坩埚氧化装置,其特征在于,所述加热腔的长度跟所述坩埚的长度相配合。
8.根据权利要求1所述的坩埚氧化装置,其特征在于,所述加热腔的长度为1200mm-2500mm。
9.一种坩埚氧化方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1将清洗处理好的PBN坩埚装入石英管中;
S2启动加热装置,控制加热装置按预设程序加热,并在加热过程中充氧;
S3停止通氧气,位于加热腔内的坩埚冷却至室温后取出备用。
10.根据权利要求9所述的坩埚氧化方法,其特征在于,步骤S2具体包括:
S21启动加热装置,将第一温区加热至450±50℃、第二温区加热至450±50℃以及第三温区加热至430±50℃;
S22将第一温区加热至920±50℃、第二温区加热至1000±50℃及第三温区加热至940±50℃后,外部供氧装置向石英管内开始通入氧气;预设时间内第一温区、第二温区及第三温区分别维持上述温度;
S23将第一温区降温至450±50℃、第二温区降温至450±50℃、第三温区降温至430±50℃,且降温期间停止通氧。
11.根据权利要求10所述的坩埚氧化方法,其特征在于,通入氧气的流量为5mL/min--30mL/min。
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