CN113213971A - 一种pbn坩埚氧化预处理装置、方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体材料制备技术领域，具体公开了一种PBN坩埚氧化预处理装置、方法及其应用，所述预处理装置包括：容纳PBN坩埚的石英安瓿，石英安瓿顶部开口，在顶部开口处设有相适配的密封盖，密封盖上设有进气孔，石英安瓿设有出气孔，进气孔和出气孔分别连通进气管和出气管；抽真空装置，抽真空装置与石英安瓿相连；加热装置，加热装置被设置为用于加热石英安瓿和进气管；供气装置，供气装置与进气管相连。在砷化镓单晶生长过程，本发明方法处理过的PBN坩埚只在内壁形成氧化层，在装料过程可以有效的降低氧化层与空气接触过程中吸收空气中的水分，有效防止长晶过程中的石英安瓿发生膨胀导致的长晶阶段导致加热装置及PBN坩埚损坏。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，更具体的，涉及一种PBN坩埚氧化预处理装置、方法及其应用。
背景技术
目前，大规模商业化生产砷化镓单晶基本均采用VGF/VB法，PBN坩埚具备不与砷化镓反应、耐高温等特征，因此被用作砷化镓长晶的盛装容器。
VGF/VB法是一种定向凝固单晶生长技术，长晶过程必然发生液-固相变，而要生长出优质的砷化镓单晶体，则需要抑制相变过程中异质形核的发生，从而避免枝蔓晶、孪晶等缺陷的产生，最终达到成品率提升的目的。由于PBN坩埚价格较高，因此，在完成一个长晶周期完成后，PBN坩埚会重复使用，但重复使用的PBN坩埚往往需要对其内壁进行打磨、修复处理，这样的处理方法不可避免的会使坩埚内壁出现局部打磨道次及划痕。在砷化镓单晶的批量生产中，基本均采用氧化硼作为润湿PBN坩埚内壁的介质，但由于打磨划痕的存在，长晶过程中氧化硼在PBN坩埚内壁不均匀处往往润湿不彻底，从而引发长晶过程中出现“粘舟”现象，最终导致晶体缺陷的产生。
若在长晶前对PBN坩埚进行预处理，使坩埚内壁形成均匀分布的氧化硼薄层，则对后续晶体生长是十分有利的。但若处理不当，则会导致PBN坩埚内外两侧均形成氧化层，由于氧化硼极其容易吸水形成硼酸，大片氧化硼薄层的存在，使PBN坩埚在空气中暴露时易吸附大量的水。因此，氧化硼中残留的过量水在高温长晶过程中形成的水蒸气极易使石英安瓿内部压力升高继而引起石英安瓿发生膨胀，最终导致加热器损坏甚至引发石英安瓿发生爆炸。此外，长晶过程中过量的水分使砷化镓熔体与坩埚壁之间易形成气泡，使晶体侧壁产生凹坑及裂纹等宏观缺陷，严重影响晶体的质量。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种PBN坩埚氧化预处理装置，该装置结构简单，使用该装置能在PBN坩埚的内壁形成一层厚度均匀的氧化硼薄层。
本发明另一个目的在于提供一种PBN坩埚氧化预处理方法。
本发明还有一个目的在于提供一种PBN坩埚氧化预处理方法处理后的PBN坩埚在砷化镓单晶生长过程的应用。
为实现本发明目的，具体方案如下：
提供一种PBN坩埚氧化预处理装置，所述装置包括：
容纳PBN坩埚的石英安瓿，所述石英安瓿顶部开口，在所述顶部开口处设有相适配的密封盖，所述密封盖可拆卸，所述密封盖上设有进气孔，所述石英安瓿设有出气孔，所述进气孔和出气孔分别连通进气管和出气管；
抽真空装置，所述抽真空装置与石英安瓿相连；
加热装置，所述加热装置被设置为用于加热石英安瓿和进气管；
供气装置，所述供气装置与进气管相连。
进一步的，所述PBN坩埚置于石英安瓿内，所述PBN坩埚外壁与石英安瓿内壁贴合。通过PBN坩埚外壁与石英安瓿内壁贴合设置，避免PBN坩埚外壁与氧气的接触，可使PBN坩埚只在内壁形成一层均匀覆盖的氧化硼薄膜。
进一步的，所述PBN坩埚底部为籽晶端，所述籽晶端开口，所述出气孔设置在石英安瓿底部，所述籽晶端开口与出气孔相通。
进一步的，所述PBN坩埚底部为籽晶端，所述籽晶端密闭，所述出气孔设置在石英安瓿的密封盖上或石英安瓿侧面未与PBN坩埚外壁贴合的部位。
进一步的，所述加热装置为加热炉，所述石英安瓿和进气管置于所述加热炉内。
进一步的，所述密封盖上设有真空孔，所述抽真空装置与所述真空孔相连。
进一步的，所述进气管和出气管上设有阀门。
进一步的，所述供气装置所供气体为氧气。
本发明还公开了一种PBN坩埚氧化预处理方法，包括以下步骤：
（1）提供上述所述的PBN坩埚氧化预处理装置；
（2）将PBN坩埚清洗干净，置于石英安瓿内，控制加热装置，升温将PBN坩埚表面的水分烘干；
（3）用密封盖密封石英安瓿开口，对石英安瓿内抽真空，再通氧气，使石英安瓿内持续保持氧气氛围；
（4）控制加热装置，将温度升至900~1050℃，保温2~4h，保温期间持续通氧气；
（5）保温结束后，关闭加热装置，当温度降至800℃以下后停止通氧气。
本发明创造性的将PBN坩埚放置在与其形状相匹配的石英安瓿内，使PBN坩埚外壁与石英安瓿内壁贴合设置，然后加热PBN坩埚至可以与氧气发生反应的温度以上，再通入加热过的氧气，使坩埚内壁温度始终保持在反应温度以上，而不至于随氧气的通入而降低反应区域的温度。通过一定的反应时间后，在PBN坩埚的内壁形成一层厚度均匀的氧化硼薄层。
进一步的，步骤（2）中，控制加热装置，升温至200~250℃，保温1~2h，将PBN坩埚表面的水分烘干。
进一步的，步骤（3）中，用密封盖密封石英安瓿开口，关闭进气管和出气管，对石英安瓿内抽真空，再打开进气管通氧气，待石英安瓿内充满氧气后，打开排气管，持续通氧气，使石英安瓿内持续保持氧气氛围。
进一步的，步骤（4）中，石英安瓿内的氧气流量控制为1~3L/min。
进一步的，步骤（5）中，保温结束后，关闭加热装置，所述石英安瓿随加热装置一起冷却。
本发明还公开了上述的一种PBN坩埚氧化预处理方法处理后的PBN坩埚在砷化镓单晶生长过程的应用。
本发明通过在PBN坩埚的内壁形成一层厚度均匀的氧化硼薄层，再使用该PBN坩埚进行砷化镓单晶生长时，由于氧化硼薄层的存在，避免了在盛装砷化镓多晶料的过程中物料直接与坩埚接触而划伤PBN坩埚内壁的情况发生，从而提高了长晶成品率。同时，由于PBN坩埚内壁的氧化层很薄，因此薄层状氧化硼的存在还可以在升温熔料阶段先融化成具有一定粘度的液体，这可以更好的为长晶加入的块状氧化硼融化后润湿PBN坩埚内壁提供附着条件。
相对现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明所提供装置结构简单，易于工业化应用。本发明所提供的方法在PBN内壁形成氧化硼薄膜，有利于降低长晶过程中异质形核现象的发生，从而有利于抑制晶体缺陷的产生；同时，在砷化镓单晶生长过程，本发明方法处理过的PBN坩埚只在内壁形成氧化层，在装料过程可以有效的降低氧化层与空气接触过程中吸收空气中的水分，有效防止长晶过程中的石英安瓿发生膨胀导致的长晶阶段导致加热装置及PBN坩埚损坏。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明一种PBN坩埚氧化预处理装置结构简图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件中实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
实施例1
本实施例提供一种PBN坩埚氧化预处理装置。
如图1所示，所述装置包括：容纳PBN坩埚3的石英安瓿4，所述PBN坩埚3置于石英安瓿4内，PBN坩埚3的外壁与石英安瓿4的内壁贴合。所述石英安瓿4顶部开口，在所述顶部开口处设有相适配的石英密封盖2，所述石英密封盖2可拆卸，所述石英密封盖2上设有进气孔，所述石英安瓿4底部设有出气孔，所述PBN坩埚3的底部为籽晶端，所述籽晶端是开口的，所述籽晶端开口与石英安瓿4底部出气孔相通，通入石英安瓿4和PBN坩埚3的氧气可以从出气孔排出。所述进气孔和出气孔分别连通进气管5和出气管6，所述进气管5和出气管6上设有阀门；抽真空装置，所述石英密封盖2上设有真空孔，所述抽真空装置与所述真空孔相连，所述真空孔上设有阀门；加热装置1，所述加热装置1被设置为用于加热石英安瓿4和进气管5，本实施例中，所述加热装置1为加热炉，所述石英安瓿4和进气管5置于所述加热炉内；供气装置，所述供气装置与进气管5相连，所供气体为氧气。
实施例2
本实施例提供一种PBN坩埚氧化预处理方法，处理方法如下：
（1）提供实施例1所述一种PBN坩埚氧化预处理装置；
（2）首先，将PBN坩埚3置于酸溶液中超声清洗2h，所述酸溶液中HF酸：去离子水=2:1，随后使用去离子水将PBN坩埚3表面酸液冲洗干净，最后将水洗后的PBN坩埚3置于乙醇中浸泡10min再进行脱水处理，清洗干净的PBN坩埚3放置在洁净工作台上自然晾干其表面乙醇及水分。将表面已晾干的PBN坩埚3置于石英安瓿4内，控制加热装置1，升温至200℃烘烤1h，将坩埚表面的水分烘干；
（3）用石英密封盖2密封石英安瓿4开口，关闭进气管5和出气管6，对石英安瓿内抽真空，再打开进气管5通氧气，待石英安瓿4内充满氧气后，打开出气管6，持续通氧气，使石英安瓿4内持续保持氧气氛围。
（4）控制加热装置1，将温度升至950℃，保温2h，保温期间持续通氧气，控制石英安瓿4内的氧气流量为1.5L/min；
（5）保温结束后，关闭加热装置1，所述石英安瓿4和PBN坩埚3随加热装置1一起冷却，当温度降至800℃以下后停止通氧气，至室温后取出PBN坩埚3，保存待用。
实施例3
本实施例提供一种使用实施例2方法处理所得PBN坩埚3在砷化镓单晶
生长过程的应用，本实施例使用块状砷化镓多晶料进行PBN坩埚3的装填，生产直径4英寸的砷化镓单晶装料10Kg，等径部分总长200mm。
本实施例单晶生长工艺为：使用本实施例预处理的PBN坩埚3进行装料，共盛装砷化镓多晶料10Kg，将盛装多晶料的PBN坩埚3放置于石英安瓿4中，抽真空处理至石英安瓿4内压力低于10-2Pa后使用氢氧焰对石英管进行焊接密封处理。将盛装PBN坩埚4及多晶料的密封石英安瓿4装入单晶炉内进行熔料、接种与长晶处理，长晶阶段通过在PBN坩埚3的籽晶端口放置与端口内径相匹配的BN棒对籽晶端开口进行封闭，先将炉内温度升至1238℃以上将多晶料熔化，熔料过程保证籽晶区温度低于熔点温度，待多晶料完全熔化并均化3h后进行接种操作，接种完成后保持长晶速率为1.5mm/h进行晶体生长，生长结束后以5℃/min的降温速率将温度降至900℃时保温4h进行原位退火处理，完成退火处理后随炉降温至室温。
对比例1
本对比例与实施例3基本相同，不同点在于：对比例1中PBN坩埚为未经实施例2中PBN坩埚氧化预处理方法进行处理的PBN坩埚。
实施例4
本实施例提供一种使用实施例2方法处理所得PBN坩埚3在砷化镓单晶
生长过程的应用，本实施例使用块状砷化镓多晶料进行PBN坩埚3的装填，生产直径6英寸的砷化镓单晶装料13Kg，等径部分总长100mm。
本实施例单晶生长工艺为：使用本实施例预处理的PBN坩埚3进行装料，共盛装砷化镓多晶料13Kg，将盛装多晶料的PBN坩埚3放置于石英安瓿4中，抽真空处理至石英安瓿4内压力低于10-2Pa后使用氢氧焰对石英管进行焊接密封处理。将盛装PBN坩埚3及多晶料的密封石英安瓿4装入单晶炉内进行熔料、接种与长晶处理，长晶阶段通过在PBN坩埚3的籽晶端口放置与端口内径相匹配的BN棒对籽晶端开口进行封闭，先将炉内温度升至1238℃以上将多晶料熔化，熔料过程保证籽晶去温度低于熔点温度，待多晶料完全熔化并均化6h后进行接种操作，接种完成后保持长晶速率为1mm/h进行晶体生长，生长结束后以5℃/min的降温速率将温度降至900℃时保温8h进行原位退火处理，完成退火处理后随炉降温至室温。
对比例2
本对比例与实施例3基本相同，不同点在于：对比例1中PBN坩埚为未经实施例2中PBN坩埚氧化预处理方法进行处理的PBN坩埚。
参见表1，为按照实施例3、实施例4、对比例1和对比例2中方法的PBN坩埚长晶成品率数据，可以看出：经实施例3和实施例4中内壁氧化预处理的PBN坩埚长晶的单晶成品率明显高于对比例1和对比例2中未处理的坩埚，其中，生长出的晶体中多晶/枝蔓晶及孪晶缺陷的比例明显下降。
表1
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种PBN坩埚氧化预处理装置，其特征在于，所述装置包括：
容纳PBN坩埚的石英安瓿，所述石英安瓿顶部开口，在所述顶部开口处设有相适配的密封盖，所述密封盖可拆卸，所述密封盖上设有进气孔，所述石英安瓿设有出气孔，所述进气孔和出气孔分别连通进气管和出气管；
抽真空装置，所述抽真空装置与石英安瓿相连；
加热装置，所述加热装置被设置为用于加热石英安瓿和进气管；
供气装置，所述供气装置与进气管相连。
2.如权利要求1所述的一种PBN坩埚氧化预处理装置，其特征在于，所述PBN坩埚置于石英安瓿内，所述PBN坩埚外壁与石英安瓿内壁贴合。
3.如权利要求1或2所述的一种PBN坩埚氧化预处理装置，其特征在于，所述PBN坩埚底部为籽晶端，所述籽晶端开口，所述出气孔设置在石英安瓿底部，所述籽晶端开口与出气孔相通。
4.如权利要求2所述的一种PBN坩埚氧化预处理装置，其特征在于，所述PBN坩埚底部为籽晶端，所述籽晶端密闭，所述出气孔设置在石英安瓿的密封盖上或石英安瓿侧面未与PBN坩埚外壁贴合的部位。
5.如权利要求1所述的一种PBN坩埚氧化预处理装置，其特征在于，所述加热装置为加热炉，所述石英安瓿和进气管置于所述加热炉内。
6.如权利要求1所述的一种PBN坩埚氧化预处理装置，其特征在于，所述密封盖上设有真空孔，所述抽真空装置与所述真空孔相连。
7.一种PBN坩埚氧化预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）提供权利要求1~6任一项所述PBN坩埚氧化预处理装置；
（2）将PBN坩埚清洗干净，置于石英安瓿内，控制加热装置，升温将PBN坩埚表面的水分烘干；
（3）用密封盖密封石英安瓿开口，对石英安瓿内抽真空，再通氧气，使石英安瓿内持续保持氧气氛围；
（4）控制加热装置，将温度升至900~1050℃，保温2~4h，保温期间持续通氧气；
（5）保温结束后，关闭加热装置，当温度降至800℃以下后停止通氧气。
8.如权利要求7所述的一种PBN坩埚氧化预处理方法，其特征在于，步骤（2）中，控制加热装置，升温至200~250℃，保温1~2h，将PBN坩埚表面的水分烘干。
9.如权利要求7所述的一种PBN坩埚氧化预处理方法，其特征在于，步骤（3）中，用密封盖密封石英安瓿开口，关闭进气管和出气管，对石英安瓿内抽真空，再打开进气管通氧气，待石英安瓿内充满氧气后，打开排气管，持续通氧气，使石英安瓿内持续保持氧气氛围。
10.如权利要求7所述的一种PBN坩埚氧化预处理方法，其特征在于，步骤（4）中，石英安瓿内的氧气流量控制为1~3L/min。
11.如权利要求7所述的一种PBN坩埚氧化预处理方法，其特征在于，步骤（5）中，保温结束后，关闭加热装置，所述石英安瓿随加热装置一起冷却。
12.权利要求7~11任一项所述的一种PBN坩埚氧化预处理方法处理后的PBN坩埚在砷化镓单晶生长过程的应用。
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