CN115537773B - Pbn坩埚制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种PBN坩埚制备方法包括步骤：通过化学气相沉积形成PBN坩埚毛坯，PBN坩埚毛坯具有沿轴向依次连接的各具有相同且恒定的毛坯厚度的籽晶引晶段、放肩生长段以及等径生长段，等径生长段的内壁沿轴向与放肩生长段的内壁相切；将PBN坩埚毛坯固定在车床并旋转；从籽晶引晶段和放肩生长段的外表面进行加工直至厚度达到预定要求，再打磨籽晶引晶段和放肩生长段的外表面至光亮；从等径生长段的外表面进行加工，直至厚度达到预定要求且等径生长段的厚度小于放肩生长段的厚度，在等径生长段与放肩生长段的交界处形成平的台阶，再打磨等径生长段的外表面至光亮；将PBN坩埚的等径生长段的多余的长度切割；将切割好的PBN坩埚进行煅烧；将煅烧好的PBN坩埚清洗干燥。
Description
技术领域
本公开涉及化学气相沉积技术领域，更具体地涉及一种PBN坩埚制备方法。
背景技术
热解氮化硼(PBN)具有高的纯度，有好的耐高温性能，高温下能保持良好的润滑性能以及热稳定性，同时又是热的良导体且具绝缘性，耐酸、耐碱、耐盐和耐有机溶剂，在高温下与绝大多数熔融金属、半导体材料不润湿、不反应，诸多的优点使其成为半导体单晶及Ⅲ-Ⅴ族化合物合成用的坩埚、基座。
目前现有的碲镉汞红外探测器芯片是以碲锌镉单晶材料为衬底。在碲锌镉单晶材料生长过程中主要采用PBN坩埚作为生长用坩埚。由于碲锌镉自身材料的物理化学性质特点因素，导致了晶体材料生长困难，难以获得高质量的大体积单晶体，从而无法提供优质的碲锌镉衬底材料。
而在PBN坩埚应用于碲锌镉晶体生长过程中，由于PBN坩埚热导率分为“a”方向(即晶体生长竖直方向或PBN坩埚的轴向方向)和“c”方向(即晶体生长水平方向或PBN坩埚的与轴向方向垂直的平面方向)，而“a”方向的热导率是“c”方向的十到二十几倍，差别很大。在晶体生长过程中，大部分热量会沿着坩埚“a”导走，从而导致晶体生长边界温度低于中心温度，使固液界面呈凹形，影响大单晶的形成。
一般制作的PBN坩埚制品整体厚度都是一致的。于2022年5月13日公布的中国发明专利申请公布号CN114481289A公开了一种用于增大碲锌镉单晶率的生长方法及装置，其中籽晶引晶部分和生长放肩部分的坩埚厚度一致，但是，等径段壁厚按照线性比例逐渐减薄，尽管能改善固液界面的形貌，但是这种PBN坩埚“a”方向的热导率与“c”方向的热导率的差同样是呈逐渐缓慢变化，不利于形成大体积单晶体。
因此，有必要进一步在适用于碲锌镉晶体生长的PBN坩埚上进行改进，以改善在适用于碲锌镉晶体生长过程中“a”方向的热导率与“c”方向的热导率的差异性。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种PBN坩埚制备方法，其能制得PBN坩埚并进而所制得的PBN坩埚能改善在适用于碲锌镉晶体生长过程中“a”方向的热导率与“c”方向的热导率的差异。
由此，在一些实施例中，一种PBN坩埚制备方法包括步骤：S1，PBN坩埚毛坯制备：在悬挂在沉积炉旋转装置的石墨衬底上通过化学气相沉积形成PBN坩埚毛坯，PBN坩埚毛坯具有沿轴向依次连接的籽晶引晶段、放肩生长段以及等径生长段，籽晶引晶段、放肩生长段以及等径生长段各具有相同且恒定的毛坯厚度，等径生长段的内壁沿轴向与放肩生长段的内壁相切；S2，旋转：将PBN坩埚毛坯固定在车床并旋转；S3，籽晶引晶段和放肩生长段加工：从籽晶引晶段和放肩生长段的外表面进行加工，直至籽晶引晶段和放肩生长段的厚度达到预定要求，再打磨籽晶引晶段和放肩生长段的外表面至光亮；S4，等径生长段加工：从等径生长段的外表面进行加工，直至等径生长段的厚度达到预定要求且等径生长段的厚度小于放肩生长段的厚度，在等径生长段与放肩生长段的交界处等径生长段相对放肩生长段从外径向整体凹入以形成平的台阶，再打磨等径生长段的外表面至光亮；S5，切割：将PBN坩埚的等径生长段的多余的长度切割，使PBN坩埚的轴向的尺寸符合的最终尺寸要求；S6，煅烧：将切割好的PBN坩埚进行煅烧；S7，清洗：将煅烧好的PBN坩埚清洗干燥，即获得所要求的PBN坩埚产品，所述PBN坩埚产品适用于生长碲锌镉晶体。
在一些实施例中，在子步骤S13中，制备的PBN坩埚毛坯的厚度为1mm。
在一些实施例中，在步骤S3中，采用砂纸手工打磨以从籽晶引晶段和放肩生长段的外表面进行加工，直至籽晶引晶段和放肩生长段的厚度达到预定要求。
在一些实施例中，在步骤S3中，采用数控方式从籽晶引晶段和放肩生长段的外表面进行研磨，直至籽晶引晶段和放肩生长段的厚度达到预定要求。
在一些实施例中，在步骤S4中，采用砂纸手工打磨以从等径生长段的外表面进行加工，直至等径生长段的厚度达到预定要求。
在一些实施例中，在步骤S3和S4之间，将美纹纸粘连在放肩引晶段处，使美纹纸的边界处于等径生长段和放肩引晶段之间的分界线处，美纹纸的边界与等径生长段和放肩引晶段之间的分界线重合且美纹纸的整个边界处于与轴向垂直的一平面上，美纹纸从边界朝向籽晶引晶段延伸以保护放肩生长段。
在一些实施例中，美纹纸从边界朝向籽晶引晶段延伸的长度为2mm以上。
在一些实施例中，在步骤S4中，采用数控方式从等径生长段的外表面进行研磨，直至等径生长段的厚度达到预定要求。
本公开的有益效果如下：通过步骤S1-S7，能够制备得到PBN坩埚，即所制备的PBN坩埚适用于生长碲锌镉晶体，PBN坩埚包括沿轴向依次连接的籽晶引晶段、放肩生长段以及等径生长段。籽晶引晶段具有恒定的厚度，放肩生长段具有恒定的厚度，放肩生长段的厚度与籽晶引晶段的厚度相同，等径生长段的内壁沿轴向与放肩生长段的内壁相切，等径生长段具有恒定的厚度，等径生长段的厚度小于放肩生长段的厚度，在等径生长段与放肩生长段的交界处等径生长段相对放肩生长段从外径向整体向内凹入以形成平的台阶，等径生长段与放肩生长段的厚度在平的台阶处产生突变，平的台阶所处的平面为前述的“c”方向(即晶体生长水平方向)，这样在平的台阶的这种厚度的突变(即厚度阶跃变化)会使得在生长碲锌镉晶体过程中晶体生长边界处的温度与中心处的温度之间的差减小(与背景技术的专利文献的厚度逐渐变化相比)，有利于改善热量传导，改善固液界面的形状，使固液界面从凹面变为平坦的界面甚至转变为微凸界面，进而获得大体积单晶体。
附图说明
图1是根据本公开的PBN坩埚的示意图。
其中，附图标记说明如下：
100PBN坩埚 2放肩生长段
1籽晶引晶段 3等径生长段
具体实施方式
将理解的是，所公开的实施例仅仅是本公开的示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。
[PBN坩埚]
参照图1，PBN坩埚100适用于生长碲锌镉晶体，PBN坩埚100包括沿轴向D依次连接的籽晶引晶段1、放肩生长段2以及等径生长段3。籽晶引晶段1具有恒定的厚度，放肩生长段2具有恒定的厚度，放肩生长段2的厚度与籽晶引晶段1的厚度相同，等径生长段3的内壁沿轴向D与放肩生长段2的内壁相切，等径生长段3具有恒定的厚度，等径生长段3的厚度小于放肩生长段2的厚度，在等径生长段3与放肩生长段2的交界处等径生长段3相对放肩生长段2从外径向整体向内凹入以形成平的台阶。
在本公开的PBN坩埚100中，通过在等径生长段3与放肩生长段2的交界处等径生长段3相对放肩生长段2从外径向整体向内凹入以形成平的台阶，在等径生长段3与放肩生长段2各自均为恒定厚度且等径生长段3的厚度小于放肩生长段2的厚度的情况下，等径生长段3与放肩生长段2的厚度在平的台阶处产生突变，平的台阶所处的平面为前述的“c”方向(即晶体生长水平方向)，这样在平的台阶的这种厚度的突变(即厚度阶跃变化)会使得在生长碲锌镉晶体过程中晶体生长边界处的温度与中心处的温度之间的差减小(与背景技术的专利文献的厚度逐渐变化相比)，有利于改善热量传导，改善固液界面的形状，使固液界面从凹面变为平坦的界面甚至转变为微凸界面，进而获得大体积单晶体。
放肩生长段2与等径生长段3的厚度比越高，等径生长段3相比放肩生长段2越薄，固液界面的形状改善越好，但是等径生长段3的强度越低，重复使用率会越低，需要加工的台阶越深，加工成本越高；放肩生长段2与等径生长段3的厚度比越低，等径生长段3相比放肩生长段2越厚，固液界面的形状改善越差，但是等径生长段3的强度会越高、重复使用率会越高，需要加工的台阶越浅，加工成本越低，基于这些因素综合考虑，放肩生长段2与等径生长段3的厚度比大于1且小于2。
进一步地，放肩生长段2与等径生长段3的厚度比为(0.8～0.9):(0.5～0.6)。
在一些实施例中，籽晶引晶段1和放肩生长段2的厚度均为0.8mm，等径生长段3的厚度为0.5mm，籽晶引晶段1、放肩生长段2以及等径生长段3的厚度的公差均为+0.1mm。
在一些实施例中，籽晶引晶段1、放肩生长段2以及等径生长段3的外表面的表面粗糙度Ra为0.1-0.6μm。优选地，籽晶引晶段1、放肩生长段2以及等径生长段3的外表面的表面粗糙度Ra为0.15μm。在这种表面粗糙度下，籽晶引晶段1、放肩生长段2以及等径生长段3的外表面会呈光亮，一方面会增加PBN坩埚的整体的可透视性和美观性，另一方面会有助操作人员肉眼观察到外表面上所附着的粉状颗粒(例如PBN坩埚制备过程中研磨下的粉状颗粒)，从而有助于PBN坩埚在用于生长碲锌镉晶体之前操作人员将发现的外表面上附着的粉状颗粒物彻底去除。
[PBN坩埚的制备方法]
PBN坩埚制备方法包括步骤：S1，PBN坩埚毛坯制备，在悬挂在沉积炉旋转装置的石墨衬底上通过化学气相沉积形成PBN坩埚毛坯，PBN坩埚毛坯具有沿轴向D依次连接的籽晶引晶段1、放肩生长段2以及等径生长段3，籽晶引晶段1、放肩生长段2以及等径生长段3各具有相同且恒定的毛坯厚度，等径生长段3的内壁沿轴向D与放肩生长段2的内壁相切；
S2，旋转，将PBN坩埚毛坯固定在车床并旋转；
S3，籽晶引晶段1和放肩生长段2加工，从籽晶引晶段1和放肩生长段2的外表面进行加工，直至籽晶引晶段1和放肩生长段2的厚度达到预定要求，再打磨籽晶引晶段1和放肩生长段2的外表面至光亮；
S4，等径生长段3加工，从等径生长段3的外表面进行加工，直至等径生长段3的厚度达到预定要求且等径生长段3的厚度小于放肩生长段2的厚度，在等径生长段3与放肩生长段2的交界处等径生长段3相对放肩生长段2从外径向整体向内凹入以形成平的台阶，再打磨等径生长段3的外表面至光亮；
S5，切割，将PBN坩埚的等径生长段3的多余的长度切割，使PBN坩埚的轴向D的尺寸符合最终尺寸要求；
S6，煅烧，将切割好的PBN坩埚进行煅烧；
S7，清洗，将煅烧好的PBN坩埚清洗干燥，即获得所要求的PBN坩埚100产品。
在本公开的PBN坩埚制备方法中，通过步骤S1-S7，能够制备得到前述的PBN坩埚100，即所制备的PBN坩埚100适用于生长碲锌镉晶体，PBN坩埚100包括沿轴向D依次连接的籽晶引晶段1、放肩生长段2以及等径生长段3。籽晶引晶段1具有恒定的厚度，放肩生长段2具有恒定的厚度，放肩生长段2的厚度与籽晶引晶段1的厚度相同，等径生长段3的内壁沿轴向D与放肩生长段2的内壁相切，等径生长段3具有恒定的厚度，等径生长段3的厚度小于放肩生长段2的厚度，在等径生长段3与放肩生长段2的交界处等径生长段3相对放肩生长段2从外径向整体向内凹入以形成平的台阶，如图1所示。基于前述的PBN坩埚100，通过在等径生长段3与放肩生长段2的交界处等径生长段3相对放肩生长段2从外径向整体向内凹入以形成平的台阶，在等径生长段3与放肩生长段2各自均为恒定厚度且等径生长段3的厚度小于放肩生长段2的厚度的情况下，等径生长段3与放肩生长段2的厚度在平的台阶处产生突变，平的台阶所处的平面为前述的“c”方向(即晶体生长水平方向)，这样在平的台阶的这种厚度的突变(即厚度阶跃变化)会使得在生长碲锌镉晶体过程中晶体生长边界处的温度与中心处的温度之间的差减小(与背景技术的专利文献的厚度逐渐变化相比)，有利于改善热量传导，改善固液界面的形状，使固液界面从凹面变为平坦的界面甚至转变为微凸界面，进而获得大体积单晶体。
在一些实施例中，步骤S1包括子步骤：S11，石墨衬底准备：根据所需的PBN坩埚100的形状和尺寸制作石墨衬底，抛光石墨衬底至石墨衬底的表面光滑、明亮且无粉尘，石墨衬底的表面粗糙度为0.1-0.4μm；S12，悬挂：将抛光后的石墨衬底悬挂在沉积炉旋转装置上；S13，制备PBN坩埚毛坯：采用化学气相沉积在1900℃、压力100Pa条件下通入预定比例的硼源、氮源和载气，在石墨衬底上沉积20h，之后降温出炉脱模后获得PBN坩埚毛坯。
在一些实施例中，在子步骤S11中，石墨衬底的表面粗糙度为0.2μm。
在一些实施例中，在子步骤S13中，载气为氮气。
在一些实施例中，在子步骤S13中，硼源和氮源为BCl3和NH3。进一步地，BCl3与NH3的流量比值为1:3。
在一些实施例中，在子步骤S13中，制备的PBN坩埚毛坯的厚度为1mm。这尤其适用于更高效地制备最终的PBN坩埚的籽晶引晶段1和放肩生长段2的厚度均为0.8mm、等径生长段3的厚度为0.5mm、籽晶引晶段1、放肩生长段2以及等径生长段3的厚度的公差为+0.1mm的情况。
在步骤S2中，通过将PBN坩埚毛坯固定在车床并旋转，有利于提高从PBN坩埚毛坯的外表面打磨的效率。如果旋转的转速过快，后述的手工打磨不容易控制准确度，降低PBN坩埚100的良率，如果旋转转速较慢，后述的数控加工效率较低，不利于工业化生产，故旋转的速度优选为450rpm。
在步骤S3中，籽晶引晶段1和放肩生长段2加工的“从籽晶引晶段1和放肩生长段2的外表面进行加工，直至籽晶引晶段1和放肩生长段2的厚度达到预定要求”可以采用两种方式进行，即手工方式或数控方式。
针对手工方式，采用砂纸手工打磨以从籽晶引晶段1和放肩生长段2的外表面进行加工，直至籽晶引晶段1和放肩生长段2的厚度达到预定要求。例如，籽晶引晶段1和放肩生长段2的厚度为0.8mm且公差为+0.1mm。砂纸可用海绵砂纸。打磨由粗到细手工打磨。
针对数控方式，可采用数控方式从籽晶引晶段1和放肩生长段2的外表面进行研磨，直至籽晶引晶段1和放肩生长段2的厚度达到预定要求。数控方式包括计算研磨的厚度进而设定数控的参数。
在步骤S3中，籽晶引晶段1和放肩生长段2加工中的“再打磨籽晶引晶段1和放肩生长段2的外表面至光亮”可采用海绵砂纸背面或报纸打磨籽晶引晶段1和放肩生长段2的外表面至光亮。在一实施例中，打磨籽晶引晶段1和放肩生长段2的外表面至表面粗糙度为0.1-0.6μm，优选至表面粗糙度为0.15μm。
同样地，在步骤S4中，等径生长段3加工中的“从等径生长段3的外表面进行加工，直至等径生长段3的厚度达到预定要求且等径生长段3的厚度小于放肩生长段2的厚度，在等径生长段3与放肩生长段2的交界处等径生长段3相对放肩生长段2从外径向整体向内凹入以形成平的台阶”可以采用两种方式进行，即手工方式或数控方式。
针对手工方式，可采用砂纸手工打磨以从等径生长段3的外表面进行加工，直至等径生长段3的厚度达到预定要求。例如，等径生长段3为0.5mm且公差为+0.1mm。砂纸可用海绵砂纸。打磨由粗到细手工打磨。
针对数控方式，采用数控方式从等径生长段3的外表面进行研磨，直至等径生长段3的厚度达到预定要求。数控方式包括计算等径生长段3的研磨厚度进而设定参数及研磨的位移。
在步骤S4中，等径生长段3加工中的“再打磨等径生长段3的外表面至光亮”可采用海绵砂纸背面或报纸打磨等径生长段3的外表面至光亮。在一实施例中，打磨等径生长段3的外表面至表面粗糙度为0.1-0.6μm，优选至表面粗糙度为0.15μm。
注意的是，步骤S3和步骤S4中涉及的手工方式和数控方式可以组合为三种方式，即第一种方式，步骤S3和步骤S4仅涉及手工方式；第二种方式，步骤S3和步骤S4仅涉及数控方式；第三种方式，步骤S3采用手工方式而步骤S4采用数控方式。第一种方式不需要数控加工的精密设备，加工成本低，但放肩生长段2和等径生长段3厚度变化位置会存在轻微的过渡段，分界线不明朗。第二种方式需要数控加工的精密设备，加工成本高，但加工出的PBN坩埚精密度高，放肩生长段2和等径生长段3厚度变化位置的分界线明朗。由于籽晶引晶段1的直径较小，PBN材质脆且硬，故在数控加工过程中轻微的振动易导致籽晶引晶段1的损伤。与第一种方式相比，第三种方式不存在放肩生长段2和等径生长段1厚度变化位置界线不明朗的问题，与第二种方式相比，第三种方式降低了第二种方式因数控加工的机械振动而导致的籽晶引晶段1的损伤。
在一些实施例中，在步骤S3中，放肩生长段2与等径生长段3的厚度比大于1且小于2。进一步地，放肩生长段2与等径生长段3的厚度比为(0.8～0.9):(0.5～0.6)。
在一些实施例中，在步骤S3和S4之间，将美纹纸粘连在放肩生长段2处，使美纹纸的边界处于等径生长段3和放肩生长段2之间的分界线处，美纹纸的边界与等径生长段3和放肩生长段2之间的分界线重合，且美纹纸的整个边界处于与轴向D垂直的一平面上，美纹纸从边界朝向籽晶引晶段1延伸以保护放肩生长段2。这样，可以大大降低放肩生长段2的厚度受损(无论是前述的手工方式还是数控方式)概率以及所获得的等径生长段3和放肩生长段2之间的平的台阶的形状稳定性，提高PBN坩埚100的质量和合格率。美纹纸可以采用任何合适的方式进行粘贴。
在一些实施例中，美纹纸从边界朝向籽晶引晶段1延伸的长度为2mm以上。
在一些实施例中，步骤S6包括：将切割好的PBN坩埚放置在马弗炉中600-850℃保温煅烧2-4小时，氧化PBN坩埚的内表面附着的石墨，降温冷却。
在一些实施例中，步骤S7包括：将煅烧好的PBN坩埚放入王水中浸泡30-60min后拿出，放入水中超声波清洗60min后干燥。
上面详细的说明描述多个示范性实施例，但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此，除非另有说明，本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。
Claims (8)
1.一种PBN坩埚制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，PBN坩埚毛坯制备：在悬挂在沉积炉旋转装置的石墨衬底上通过化学气相沉积形成PBN坩埚毛坯，PBN坩埚毛坯具有沿轴向（D）依次连接的籽晶引晶段（1）、放肩生长段（2）以及等径生长段（3），籽晶引晶段（1）、放肩生长段（2）以及等径生长段（3）各具有相同且恒定的毛坯厚度，等径生长段（3）的内壁沿轴向（D）与放肩生长段（2）的内壁相切；
S2，旋转：将PBN坩埚毛坯固定在车床并旋转；
S3，籽晶引晶段（1）和放肩生长段（2）加工：从籽晶引晶段（1）和放肩生长段（2）的外表面进行加工，直至籽晶引晶段（1）和放肩生长段（2）的厚度达到预定要求，再打磨籽晶引晶段（1）和放肩生长段（2）的外表面至光亮，放肩生长段（2）的厚度与籽晶引晶段（1）的厚度相同；
S4，等径生长段（3）加工：从等径生长段（3）的外表面进行加工，直至等径生长段（3）的厚度达到预定要求且等径生长段（3）的厚度小于放肩生长段（2）的厚度，在等径生长段（3）与放肩生长段（2）的交界处等径生长段（3）相对放肩生长段（2）从外径向整体凹入以形成平的台阶，再打磨等径生长段（3）的外表面至光亮；
S5，切割：将PBN坩埚的等径生长段（3）的多余的长度切割，使PBN坩埚的轴向（D）的尺寸符合的最终尺寸要求；
S6，煅烧：将切割好的PBN坩埚进行煅烧；
S7，清洗：将煅烧好的PBN坩埚清洗干燥，即获得所要求的PBN坩埚（100）产品，所述PBN坩埚（100）产品适用于生长碲锌镉晶体。
2.根据权利要求1所述的PBN坩埚制备方法，其特征在于，
在子步骤S13中，制备的PBN坩埚毛坯的厚度为1mm。
3.根据权利要求1所述的PBN坩埚制备方法，其特征在于，
在步骤S3中，采用砂纸手工打磨以从籽晶引晶段（1）和放肩生长段（2）的外表面进行加工，直至籽晶引晶段（1）和放肩生长段（2）的厚度达到预定要求。
4.根据权利要求1所述的PBN坩埚制备方法，其特征在于，
在步骤S3中，采用数控方式从籽晶引晶段（1）和放肩生长段（2）的外表面进行研磨，直至籽晶引晶段（1）和放肩生长段（2）的厚度达到预定要求。
5.根据权利要求1所述的PBN坩埚制备方法，其特征在于，
在步骤S4中，采用砂纸手工打磨以从等径生长段（3）的外表面进行加工，直至等径生长段（3）的厚度达到预定要求。
6.根据权利要求1所述的PBN坩埚制备方法，其特征在于，
在步骤S3和S4之间，将美纹纸粘连在放肩引晶段（2）处，使美纹纸的边界处于等径生长段（3）和放肩引晶段（2）之间的分界线处，美纹纸的边界与等径生长段（3）和放肩引晶段（2）之间的分界线重合且美纹纸的整个边界处于与轴向（D）垂直的一平面上，美纹纸从边界朝向籽晶引晶段（1）延伸以保护放肩生长段（2）。
7.根据权利要求6所述的PBN坩埚制备方法，其特征在于，
美纹纸从边界朝向籽晶引晶段（1）延伸的长度为2mm以上。
8.根据权利要求1所述的PBN坩埚制备方法，其特征在于，
在步骤S4中，采用数控方式从等径生长段（3）的外表面进行研磨，直至等径生长段（3）的厚度达到预定要求。
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