JPH10189452A - 分子線エピタキシー用熱分解窒化硼素るつぼ - Google Patents
分子線エピタキシー用熱分解窒化硼素るつぼInfo
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- JPH10189452A JPH10189452A JP8349808A JP34980896A JPH10189452A JP H10189452 A JPH10189452 A JP H10189452A JP 8349808 A JP8349808 A JP 8349808A JP 34980896 A JP34980896 A JP 34980896A JP H10189452 A JPH10189452 A JP H10189452A
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- C23C16/34—Nitrides
- C23C16/342—Boron nitride
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 分子線エピタキシーにおいて、熱分解窒化硼
素るつぼ内に融液ドロップが付着し難くしてエピタキシ
ャル膜中のディフェクトを減少させること。 【解決手段】 分子線エピタキシー用の熱分解窒化硼素
るつぼとして、るつぼ内面より0.5 ±0.1mm の位置にお
ける成長面（へき開面）の面粗さがRa 2.0μm 以下、Rm
ax. 18μm 以下であるものを用いる。
素るつぼ内に融液ドロップが付着し難くしてエピタキシ
ャル膜中のディフェクトを減少させること。 【解決手段】 分子線エピタキシー用の熱分解窒化硼素
るつぼとして、るつぼ内面より0.5 ±0.1mm の位置にお
ける成長面（へき開面）の面粗さがRa 2.0μm 以下、Rm
ax. 18μm 以下であるものを用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は分子線エピタキシー
用熱分解窒化硼素るつぼ、特には融液のドロップが付着
しにくく、エピタキシャル膜中のディフェクトを減少さ
せる分子線エピタキシー用熱分解窒化硼素るつぼに関す
るものである。
用熱分解窒化硼素るつぼ、特には融液のドロップが付着
しにくく、エピタキシャル膜中のディフェクトを減少さ
せる分子線エピタキシー用熱分解窒化硼素るつぼに関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】分子線エピタキシーは数原子層レベルの
制御が可能な薄膜製造法で、近年いわゆる超格子構造を
実現する手段として急速に発展してきており、例えばA
l、Ga、Asの原子層からなる超格子は、ある条件下で電
子の移動度が通常より数倍大きくなることから、高速ト
ランジスタとしての応用が進められている。
制御が可能な薄膜製造法で、近年いわゆる超格子構造を
実現する手段として急速に発展してきており、例えばA
l、Ga、Asの原子層からなる超格子は、ある条件下で電
子の移動度が通常より数倍大きくなることから、高速ト
ランジスタとしての応用が進められている。
【０００３】他方、分子線エピタキシーにおいては分子
線源が不可欠で、これには通常クヌーセンセルが用いら
れる。クヌーセンセルは分子線源加熱ヒーター、リフレ
クター、分子線源るつぼおよび熱電対からなり、分子線
源るつぼとしては純度、耐熱性、強度などの点から通常
熱分解窒化硼素製が用いられている。
線源が不可欠で、これには通常クヌーセンセルが用いら
れる。クヌーセンセルは分子線源加熱ヒーター、リフレ
クター、分子線源るつぼおよび熱電対からなり、分子線
源るつぼとしては純度、耐熱性、強度などの点から通常
熱分解窒化硼素製が用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、分子線源るつ
ぼとして熱分解窒化硼素製を用いた場合、Gaを溶融した
場合、るつぼの開口部付近内側に融液のドロップが付着
し、これからの異常ビーム、及び落下の際に発生する異
常な分子ビームの為に、エピタキシャル膜中にディフェ
クトが多量に発生するという不利がある。この解決法と
して、るつぼ内面を鏡面にするといった報告もなされて
いる（第５２回応用物理学会学術講演会（Ｎo.２）P.48
8,12P-P-13）。しかし、この方法だけでは、安定した効
果が得られないという難点が見いだされた。本発明者ら
はこの問題を解決すべく種々検討して、本発明をするに
至った。
ぼとして熱分解窒化硼素製を用いた場合、Gaを溶融した
場合、るつぼの開口部付近内側に融液のドロップが付着
し、これからの異常ビーム、及び落下の際に発生する異
常な分子ビームの為に、エピタキシャル膜中にディフェ
クトが多量に発生するという不利がある。この解決法と
して、るつぼ内面を鏡面にするといった報告もなされて
いる（第５２回応用物理学会学術講演会（Ｎo.２）P.48
8,12P-P-13）。しかし、この方法だけでは、安定した効
果が得られないという難点が見いだされた。本発明者ら
はこの問題を解決すべく種々検討して、本発明をするに
至った。
【０００５】図１〜５は熱分解窒化硼素るつぼにおける
融液のドロップの付着の機構を示したものである。熱分
解窒化硼素膜２の合成は、通常、減圧熱ＣＶＤ炉内にお
いて、硼素源（BF3 、BCl3、BBr3等）及び窒素源（NH
3 、N2H4、N2等）となるガス原料を供給し、カーボン等
の耐熱性基材（型）４上に蒸着させてなされるものであ
る。この際、反応容器内に浮遊するパーティクル３や原
料の空間中での反応によって生成する窒化硼素のパーテ
ィクル３が、成膜された熱分解窒化硼素膜２内に混入す
ると、その部分で異常成長粒１が発生する（図１）。そ
してこの異常成長粒１は成長面（へき開面）５を不連続
で凹凸の状態にする。又、これは電球の光を透過させる
ことにより、影となって見ることができるので、その大
きさ、数を確認することが出来る。この異常成長粒１は
また、熱分解窒化硼素膜を蒸着させるカーボン等の耐熱
性基材（型）４表面の粗さが大きいと成長面５が凹凸と
なり、形成される（図２）。この異常成長粒１は、大き
なものが多く存在すると、るつぼ内面10に成長不連続面
７が露出したり（図４）、この異常成長粒１の一部が使
用中に不連続面７から剥離、落下し、ピット８を形成す
る（図５）。このため、たとえるつぼ内面10を機械的に
鏡面にしたとしても、不連続面７やピット８において、
融液とのぬれが良くなりドロップの付着が発生してしま
う。この成長面の凹凸の状態は、成膜された熱分解窒化
硼素膜２を面方向に刃物６で割り出し（図３）、その成
長面（へき開面）５を面粗さ計で測定して、面粗さRa、
Rmax. として求めることが出来る。
融液のドロップの付着の機構を示したものである。熱分
解窒化硼素膜２の合成は、通常、減圧熱ＣＶＤ炉内にお
いて、硼素源（BF3 、BCl3、BBr3等）及び窒素源（NH
3 、N2H4、N2等）となるガス原料を供給し、カーボン等
の耐熱性基材（型）４上に蒸着させてなされるものであ
る。この際、反応容器内に浮遊するパーティクル３や原
料の空間中での反応によって生成する窒化硼素のパーテ
ィクル３が、成膜された熱分解窒化硼素膜２内に混入す
ると、その部分で異常成長粒１が発生する（図１）。そ
してこの異常成長粒１は成長面（へき開面）５を不連続
で凹凸の状態にする。又、これは電球の光を透過させる
ことにより、影となって見ることができるので、その大
きさ、数を確認することが出来る。この異常成長粒１は
また、熱分解窒化硼素膜を蒸着させるカーボン等の耐熱
性基材（型）４表面の粗さが大きいと成長面５が凹凸と
なり、形成される（図２）。この異常成長粒１は、大き
なものが多く存在すると、るつぼ内面10に成長不連続面
７が露出したり（図４）、この異常成長粒１の一部が使
用中に不連続面７から剥離、落下し、ピット８を形成す
る（図５）。このため、たとえるつぼ内面10を機械的に
鏡面にしたとしても、不連続面７やピット８において、
融液とのぬれが良くなりドロップの付着が発生してしま
う。この成長面の凹凸の状態は、成膜された熱分解窒化
硼素膜２を面方向に刃物６で割り出し（図３）、その成
長面（へき開面）５を面粗さ計で測定して、面粗さRa、
Rmax. として求めることが出来る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決した分子線エピタキシー用熱分解窒化硼素るつぼ
に関するものであり、これは、るつぼ内面より0.5 ±0.
1 mmの位置における成長面（へき開面）の面粗さがRa
2.0μm 以下、Rmax. 18μm 以下であることを特徴とす
るものである。
を解決した分子線エピタキシー用熱分解窒化硼素るつぼ
に関するものであり、これは、るつぼ内面より0.5 ±0.
1 mmの位置における成長面（へき開面）の面粗さがRa
2.0μm 以下、Rmax. 18μm 以下であることを特徴とす
るものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下にこれをさらに詳述する。本
発明の分子線エピタキシー用熱分解窒化硼素るつぼは、
るつぼ内面より0.5±0.1 mmの位置の成長面の面粗さを
上記の範囲とするものであり、上記範囲外ではドロップ
発生現象が起こり易くなる。なお、成長面（へき開面）
の面粗さの測定は、図３に示すように、成膜された熱分
解窒化硼素膜２を面方向に刃物６で割り、成長面（へき
開面）５を面粗さ計で測定するが、測定位置によって異
なり、内面10から離れるに従い大きくなる傾向があるの
で、その位置は、るつぼ内面10より0.5mm ±0.1mm の位
置とする。また、更に、るつぼ開口部よりるつぼ全面、
またはるつぼ開口部よりるつぼ内面の高さの略1/2 の範
囲内の、内面の面粗さが、Ra 0.5μm 以下、Rmax. ４μ
m以下とすればよく、面粗さが、Raが0.5 μm を超える
か、またはRmax. が４μmを超えると、ドロップ発生現
象が起こり易くなる。なお、前記るつぼ内面の高さの略
1/2 とは、該るつぼ内面の高さの50±５％とすればよ
い。
発明の分子線エピタキシー用熱分解窒化硼素るつぼは、
るつぼ内面より0.5±0.1 mmの位置の成長面の面粗さを
上記の範囲とするものであり、上記範囲外ではドロップ
発生現象が起こり易くなる。なお、成長面（へき開面）
の面粗さの測定は、図３に示すように、成膜された熱分
解窒化硼素膜２を面方向に刃物６で割り、成長面（へき
開面）５を面粗さ計で測定するが、測定位置によって異
なり、内面10から離れるに従い大きくなる傾向があるの
で、その位置は、るつぼ内面10より0.5mm ±0.1mm の位
置とする。また、更に、るつぼ開口部よりるつぼ全面、
またはるつぼ開口部よりるつぼ内面の高さの略1/2 の範
囲内の、内面の面粗さが、Ra 0.5μm 以下、Rmax. ４μ
m以下とすればよく、面粗さが、Raが0.5 μm を超える
か、またはRmax. が４μmを超えると、ドロップ発生現
象が起こり易くなる。なお、前記るつぼ内面の高さの略
1/2 とは、該るつぼ内面の高さの50±５％とすればよ
い。
【０００８】この熱分解窒化硼素るつぼは、公知の方法
にしたがって、アンモニア（NH3 ）と三塩化硼素（BC
l3）との混合ガスを10Torr以下の圧力下に1,900 ℃で反
応させ、その生成物をグラファイト製等の型に析出させ
て製造されるが、この際、反応室内のパーティクルの量
を減らし、原料ガスの流れもよどみのないようにし、グ
ラファイト製の型として表面粗さがRa２μm 以下のもの
とするとよい。ついでこの生成物を型から抜き取り、内
面に付着しているグラファイトを空気酸化で除去するこ
とによって熱分解窒化硼素るつぼが得られる。又、必要
があれば、このるつぼの内側表面の鏡面仕上げ加工を砥
粒による研摩処理によって行えばよい。
にしたがって、アンモニア（NH3 ）と三塩化硼素（BC
l3）との混合ガスを10Torr以下の圧力下に1,900 ℃で反
応させ、その生成物をグラファイト製等の型に析出させ
て製造されるが、この際、反応室内のパーティクルの量
を減らし、原料ガスの流れもよどみのないようにし、グ
ラファイト製の型として表面粗さがRa２μm 以下のもの
とするとよい。ついでこの生成物を型から抜き取り、内
面に付着しているグラファイトを空気酸化で除去するこ
とによって熱分解窒化硼素るつぼが得られる。又、必要
があれば、このるつぼの内側表面の鏡面仕上げ加工を砥
粒による研摩処理によって行えばよい。
【０００９】このようにして作製された熱分解窒化硼素
るつぼは、その成長面が滑らかで、るつぼの内面が鏡面
仕上げとなる。これにヒーター、レフレクター、熱電対
を取りつけ分子線エピタキシー用分子線源るつぼとする
が、このるつぼにGaを収納してこれを加熱溶融しても、
るつぼ内面が理想的に鏡面仕上げされているので、ドロ
ップの付着が少なく、エピタキシャル膜中のディフェク
トが低減されるという作用効果を奏する。
るつぼは、その成長面が滑らかで、るつぼの内面が鏡面
仕上げとなる。これにヒーター、レフレクター、熱電対
を取りつけ分子線エピタキシー用分子線源るつぼとする
が、このるつぼにGaを収納してこれを加熱溶融しても、
るつぼ内面が理想的に鏡面仕上げされているので、ドロ
ップの付着が少なく、エピタキシャル膜中のディフェク
トが低減されるという作用効果を奏する。
【００１０】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例 反応炉中に直径12mm、 長さ77mmのグラファイト製の型を
２個置き、炉内を真空ポンプで排気しながら加熱して1,
900 ℃まで昇温させた。この際、型として、実施例では
カーボンコーティング（カーボン繊維と樹脂を混合した
ものを塗布し、焼結させたもの、以下同じ）されたグラ
ファイト成形断熱材よりなる基材（表面粗さRa1.5 μm
）を用いた。ついで、炉内にNH3 とBCl3とをそれぞれ
４リットル／分、１リットル／分の速さで供給し、圧力
を10Torrに保持しながら20時間反応させて、直径13.6m
m、 長さ77mm、厚さ0.8mm の熱分解窒化硼素製るつぼを
２個作り、このるつぼを型から抜き取り、この際内面に
付着していたグラファイトを800 ℃で３時間空気酸化処
理して除去した。また、２個のるつぼのうちの１個につ
いてはその内側表面をアルミナ研磨粉＃1200を用いて鏡
面仕上げした。
２個置き、炉内を真空ポンプで排気しながら加熱して1,
900 ℃まで昇温させた。この際、型として、実施例では
カーボンコーティング（カーボン繊維と樹脂を混合した
ものを塗布し、焼結させたもの、以下同じ）されたグラ
ファイト成形断熱材よりなる基材（表面粗さRa1.5 μm
）を用いた。ついで、炉内にNH3 とBCl3とをそれぞれ
４リットル／分、１リットル／分の速さで供給し、圧力
を10Torrに保持しながら20時間反応させて、直径13.6m
m、 長さ77mm、厚さ0.8mm の熱分解窒化硼素製るつぼを
２個作り、このるつぼを型から抜き取り、この際内面に
付着していたグラファイトを800 ℃で３時間空気酸化処
理して除去した。また、２個のるつぼのうちの１個につ
いてはその内側表面をアルミナ研磨粉＃1200を用いて鏡
面仕上げした。
【００１１】次に、それぞれのるつぼについて、るつぼ
開口部より20mm下の位置で、図３に示すように、るつぼ
内面10より0.5mm の深さの部分の成長面（へき開面）５
を刃物で割り出し、成長面（へき開面）５の面粗さRa、
Rmax. 、内面10の面粗さRa、Rmax. を面粗さ計で測定し
結果を表１に示した。
開口部より20mm下の位置で、図３に示すように、るつぼ
内面10より0.5mm の深さの部分の成長面（へき開面）５
を刃物で割り出し、成長面（へき開面）５の面粗さRa、
Rmax. 、内面10の面粗さRa、Rmax. を面粗さ計で測定し
結果を表１に示した。
【００１２】次に、このるつぼにGaを0.34g 仕込み、こ
れとは別にAs、Alを別々のるつぼに仕込み、これらのる
つぼを分子線エピタキシー装置に装着し、真空ポンプで
10-8Torrに減圧しながら10℃／分の速さで1000℃まで昇
温し、1000℃で１時間保持してGaドロップがるつぼ内壁
面に付着する数を測定した。又、その時成長したGaAsAl
エピタキシャル膜中のディフェクト数を測定し、その結
果を表１に示した。
れとは別にAs、Alを別々のるつぼに仕込み、これらのる
つぼを分子線エピタキシー装置に装着し、真空ポンプで
10-8Torrに減圧しながら10℃／分の速さで1000℃まで昇
温し、1000℃で１時間保持してGaドロップがるつぼ内壁
面に付着する数を測定した。又、その時成長したGaAsAl
エピタキシャル膜中のディフェクト数を測定し、その結
果を表１に示した。
【００１３】比較例 実施例において、型として、カーボンコーティングされ
ていないグラファイト成形断熱材よりなる基材（表面粗
さRa2.5 μm ）を用いた以外は同様に行い、直径13.6m
m、 長さ77mm、厚さ0.8mm の熱分解窒化硼素製るつぼを
２個作り、このるつぼを型から抜き取り、この際内面に
付着していたグラファイトを800 ℃で３時間空気酸化処
理して除去した。次いで同様に成長面（へき開面）５の
面粗さRa、Rmax. 、内面10の面粗さRa、Rmax. とエピタ
キシャル膜中のディフェクト数を測定し、その結果を表
１に示した。
ていないグラファイト成形断熱材よりなる基材（表面粗
さRa2.5 μm ）を用いた以外は同様に行い、直径13.6m
m、 長さ77mm、厚さ0.8mm の熱分解窒化硼素製るつぼを
２個作り、このるつぼを型から抜き取り、この際内面に
付着していたグラファイトを800 ℃で３時間空気酸化処
理して除去した。次いで同様に成長面（へき開面）５の
面粗さRa、Rmax. 、内面10の面粗さRa、Rmax. とエピタ
キシャル膜中のディフェクト数を測定し、その結果を表
１に示した。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１より、成長面の面粗さがRa 2.0μm 以
下、Rmax. 18μm 以下として、内面を滑らかに制御され
たるつぼでは、ドロップが少なく、ディフェクトが少な
いことがわかる。
下、Rmax. 18μm 以下として、内面を滑らかに制御され
たるつぼでは、ドロップが少なく、ディフェクトが少な
いことがわかる。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、融液のドロップのるつ
ぼへの付着が減り、エピタキシャル膜中のディフェクト
の数が減り、デバイスの歩留り向上させ、生産性を向上
させるという工業的に優れた作用効果を奏する。
ぼへの付着が減り、エピタキシャル膜中のディフェクト
の数が減り、デバイスの歩留り向上させ、生産性を向上
させるという工業的に優れた作用効果を奏する。
【図１】熱分解窒化硼素膜製造の際、パーティクルが、
成膜される熱分解窒化硼素内に混入し、その部分で異常
成長粒が発生する機構を示した図。
成膜される熱分解窒化硼素内に混入し、その部分で異常
成長粒が発生する機構を示した図。
【図２】基材面が凹凸のために、成長面が凹凸となりそ
の部分で異常成長粒が発生する機構を示した図。
の部分で異常成長粒が発生する機構を示した図。
【図３】成長面（へき開面）の面粗さを測定するため
に、成膜された熱分解窒化硼素を面方向に刃物で割り、
成長面（へき開面）を得る方法を示した図。
に、成膜された熱分解窒化硼素を面方向に刃物で割り、
成長面（へき開面）を得る方法を示した図。
【図４】成長面の粗さが大きいと、るつぼ内面に成長不
連続面が露出する機構を示した図。
連続面が露出する機構を示した図。
【図５】るつぼ内の成長不連続面が剥離、落下して、ピ
ットが形成される機構を示した図。
ットが形成される機構を示した図。
１…異常成長粒 ２…熱分解窒化硼素膜 ３…パーティクル ４…基材（型） ５…成長面（へき開面） ６…刃物 ７…成長不連続面 ８…ピット ９…るつぼ（部分を示す） 10…るつぼ内面 11…るつぼ外面
Claims (2)
- 【請求項１】るつぼ内面より0.5 ±0.1 mmの位置におけ
る成長面（へき開面）の面粗さがRa2.0μm 以下、Rmax.
18μm 以下であることを特徴とする分子線エピタキシ
ー用熱分解窒化硼素るつぼ。 - 【請求項２】るつぼ開口部よりるつぼ全面、またはるつ
ぼ開口部よりるつぼ内面の高さの略1/2 の範囲内の、内
面の面粗さが、Ra 0.5μm 以下、Rmax. ４μm 以下であ
る請求項１に記載の分子線エピタキシー用熱分解窒化硼
素るつぼ。
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