JP2013234369A - グラファイト材に熱分解窒化ほう素をコーティングする方法及びその方法によって得られた被覆物 - Google Patents

グラファイト材に熱分解窒化ほう素をコーティングする方法及びその方法によって得られた被覆物 Download PDF

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Abstract

【課題】 グラファイト材の表面に、熱衝撃に強く、強固であって且つ剥離しない熱分解窒素化ほう素（PBN）被膜を形成させることのできる、グラファイト材に熱分解窒素化ほう素をコーティングする方法及び該方法を用いて得られた被覆物を提供すること。
【解決手段】 グラファイト材の表面をCVI処理によって緻密化し、更に反応性ガスによる表面処理を行った後、該処理面に、熱分解窒素化ほう素被膜を形成させることを特徴とするグラファイト材に熱分解窒素化ほう素をコーティングする方法、及び、該方法によって得られた被覆物。
【選択図】図１

Description

本発明は、グラファイト材に熱分解窒化ほう素をコーティングする方法、及び、その方法によって得られた被覆物に関し、特に、グラファイト材の表面をCVI(Chemical Vapor Infiltration)処理によって緻密化し、更に反応性ガスによる表面処理を行った後、該処理面に熱分解窒化ほう素被膜を形成させる、グラファイト材に熱分解窒化ほう素をコーティングする方法及びその方法によって得られた被覆物に関する。
熱分解窒化ほう素（Pyrolitic Boron Nitride:PBN；本発明においては、以下「PBN」という。）をコーティングしたグラファイト材は、耐熱性、耐熱衝撃性、耐薬品性、耐放射線性、及び熱伝導性等に優れ、グラファイト材のみでは得られない電気絶縁性を持っているため、特に炭素を嫌う系に用いる治具の素材として非常に有用である。
PBN自体は化学蒸着法で合成されるので、PBNそのものを治具として用いると、かなり形状が制限されることになる。これに対し、グラファイト材にPBNをコーティングした場合には、グラファイト材で目的の形状を作り、得られたグラファイト材にPBNをコーティングすればよいため、自由な形で、しかも短時間でコーティングできるので、PBNの特性をもった複雑な形状の治具等を容易に得ることができる。
実際その用途は広く、例えば、ウエハ用トレー、蒸着原料溶融ルツボ、ヒーター、反応容器、熱シールド部材、結晶引上げ用ルツボなど、多くの用途に使用することができる。
グラファイト材にPBNをコーティングする一般的な方法としては、1700〜2300℃の高温で1000Pa以下の減圧という条件下において、グラファイト材を、BCl3及びNH3の反応ガスに接触させ、PBNの蒸着膜を得る方法が知られている。
しかしながら、この方法で得られたPBNのコーティング膜の熱膨張係数はグラファイトの熱膨張係数と異なるため、PBNの蒸着膜の剥離が起こりやすいという問題があった。
具体的には、一般に市販されている等方性グラファイト材の熱膨張係数が約４〜６×10-6（/℃）であるのに対し、PBNのa軸方向の熱膨張係数は１〜３×10-6（/℃）と差がある。このため、蒸着温度から常温になったときに0.2〜１％程度の寸法のずれを生じ、PBNの蒸着膜が剥離し易い。特にPBNの蒸着膜の膜厚が0.1mm以上になると、剥離が著しくなる。
そこで、グラファイト材をプラズマ及び／又は反応性ガスによって表面処理した後、化学蒸着法により該処理面にPBN被膜を形成させることが試みられ、ある程度の改善がなされている（特許文献１）。しかしながらこの場合でも、急速な昇降温を繰り返すと、やはりPBN被膜の剥離が生じることが明らかとなった。特に、膜の応力が集中する角部付近におけるPBN被膜の剥離が顕著であるため、グラファイト材の角部を必ず滑らかに丸めることが必要であった。
特開昭６２−２０７７８６号公報
本発明者らは、上記の問題点を改善し、グラファイト材の表面に、熱衝撃に強く、強固であって剥離しないPBN被膜を形成するために鋭意検討を重ねた結果、グラファイト材の表面をCVI処理によって緻密化し、更に反応性ガスによる表面処理を行った後、該処理面にPBN被膜を形成させた場合には、前記の問題点を解決することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
従って本発明の第１の目的は、グラファイト材の表面に、熱衝撃に強く、強固であって且つ剥離しないPBN被膜を形成させることのできる、グラファイト材の表面にPBNをコーティングする方法を提供することである。
本発明の第２の目的は、熱衝撃に強く且つ剥離しない、強固なPBN被膜でグラファイト材表面をコーティングしてなる、被覆物を提供することである。
即ち発明は、グラファイト材の表面をCVI処理によって緻密化し、更に反応性ガスによる表面処理を行った後、該処理面に、PBN被膜を形成させることを特徴とする、グラファイト材にPBNをコーティングする方法、及び、該方法によって得られた被覆物である。
前記反応性ガスとしては、酸化性ガス、ガス状ハロゲン化物、又はアンモニアを使用することが好ましく（請求項２）、特に、ガス状ハロゲン化物を用いることが好ましい（請求項３）。また、CVI処理、反応性ガスによる表面処理及びPBN被膜を形成させる工程を、同一反応器内で連続的に実施することが、コスト低減という観点から好ましい（請求項４）。
本発明の方法によれば、グラファイト材の表面に、熱衝撃に強く、強固であって且つ剥離しないPBN被膜を形成させることができ、これによって、グラファイト材とPBNの双方の特性を兼ね備えた被覆物を得ることができる。更に、CVI処理、反応性ガスによる表面処理及びPBN被膜を形成させる工程を、同一の反応器内で連続的に行うことにより、グラファイト材にPBN被膜を形成させた被覆物を、安価に提供することができる。
本発明の方法によって作製した、ウエハ用トレーの断面概念図である。
以下、本発明について詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明のグラファイト材のコーティング方法は、グラファイト材をCVI処理で表面を緻密化し、更に反応性ガスによる表面処理を行った後、その表面処理した面にPBN被膜を形成させるものである。これにより、熱衝撃に強く、強固であって、剥離し難いPBN被膜をグラファイト材の表面に形成させることができる。
ここでCVI(Chemical Vapor Infiltration)処理とは、気相熱分解炭素を基材空隙部に沈積充填し、基材表面を緻密化する公知の方法である。
本発明におけるCVI処理の反応条件は、温度が800〜1400℃、圧力が10〜5000Paの間であることが好ましく、熱分解ガスとしては、例えば、メタン、エタン、プロパン等の脂肪族飽和炭化水素、ベンゼン等の芳香族炭化水素が用いられる。
本発明においては、グラファイト材の表面をCVI処理することによって、グラファイト材の表面付近が緻密化され、加工研削により生じたダメージ部を補修強化することができるため、グラファイト材表面からのグラファイトの脱粒が防止される。ダメージがグラファイト材の表面内部に残っていると、その部分からPBN被膜が剥離することがあるので、加工ダメージを受けている深さより深い部分にまで、熱分解炭素を沈積充填することが好ましい。
本発明で用いられるグラファイト材は特に制限されることはなく、嵩密度が0.1〜0.3g/cm3の成形断熱材を使用することもできるが、嵩密度が1.5〜2.1g/cm3の、緻密質な押出し成形体、モールド成形体、CIP(Cold Isostatic Press)材等を使用することが好ましい。
本発明においては、グラファイト材の表面にPBNをコーティングする前に、予めグラファイト材を、目的とする部材の形状に成型しておくことが好ましい。具体的な形状としては、ウエハ用トレー、蒸着原料溶融ルツボ、ヒーター、反応容器、熱シールド部材、結晶引上げ用ルツボなどを例示することができる。本発明においては、予め組み合わせたグラファイト材の表面に一連の処理をした後、或いは、一連の処理を施した異なるグラファイトを組み合わせた後、その表面にPBN被膜を形成させることも可能である。
本発明の方法においては、前記したCVI法によって処理されたグラファイト材の表面に、更に、反応性ガスによる表面処理を行う。上記反応性ガスとしては、例えば、空気、水蒸気、二酸化炭素、窒素酸化物等の酸化性ガス、BCl3、AlCl3、HCl等のガス状ハロゲン化物、及びアンモニア等が用いられる。
上記反応性ガスによる表面処理は、500〜2400℃の環境で、前記反応性ガスを緻密化したグラファイト表面に接触させて行う。このような処理により、緻密化したグラファイト材表面を活性化させる。特に、ガス状ハロゲン化物で表面処理を行った場合には、ガス状ハロゲン化物が緻密化したグラファイト材表面と反応して、グラファイト表面が活性化され、これによってグラファイト材とPBN被膜との密着性が向上するので好ましい。
上記したCVI処理及び反応性ガスによる表面処理を行った後に、1700〜2300℃、1000Pa以下の圧力下で、常法により、BCl3とNH3を反応させ、グラファイト材の処理面にPBNを化学蒸着する。得られたPBN蒸着膜は、グラファイトの熱膨張係数、粒子径、表面状態の形状等に関係なく、グラファイト材表面に対する接着力が強く剥離し難い。
図１に、本発明の方法によって製造した、PBNによって被覆された、本発明のウエハ用トレーの断面概念図を示す。このように、本発明の方法によって得られた本発明の被覆物は、グラファイト材上に、CVI処理によって緻密化されたグラファイト層、反応性ガスによる処理層、PBN被膜層の３層を有している。
コーティングするPBN被膜の厚さは、一般に0.01〜0.5mmであるが、0.1〜0.3mmであることが好ましい。PBN被膜が厚過ぎると、グラファイト材表面からPBN被膜が剥離しなくても、PBN被膜の内部で層間剥離が起こることがあるので、0.5mmを超えないことが好ましい。また、PBN被膜が薄すぎると、PBNの性質が十分に発揮されないので、0.01mm以上であることが必要である。
また、本発明においては、CVI処理、反応性ガスによる表面処理、及び、PBN被膜を形成させる工程を同一反応器内で連続的に行っても良い。このように、同一反応器内で連続的に行うことにより、製造コストを低減することができる。
以下、実施例及び比較例によって本発明を更に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
機械研削加工によって100mm×100mm×10mmに形成された等方性グラファイト（熱膨張率：5×10-6／℃、嵩密度1.7g/cm3）を高温蒸着炉に入れ、真空ポンプによって炉内を排気した。真空状態のまま1000℃まで加熱し、1000℃に到達した後、メタンガスを1L/分の流量で供給し、炉内の圧力を20Paに調節してグラファイト表面を15分間CVI処理した。その後、高温蒸着炉を更に約1400℃まで昇温させた。1400℃に到達した後反応性ガスとしてBCl3を1L/分の流量で供給し、15分間反応性ガスによる表面処理を行った。更に高温蒸着炉を約2000℃まで昇温させ、2000℃の高温で反応圧力を1000Pa以下に保ちながら更にアンモニアガスを供給し、BCl3とNH3を反応させて0.3mmのPBN被膜（熱膨張率：3×10-6／℃）を形成させた。
蒸着炉内を常温に戻して取り出したところ、PBN被膜が強く付着しており剥離は生じていなかった。
得られたPBN被覆物を、評価用の真空炉内でランプを用いて加熱し、1000℃まで急速昇温させた後、加熱を停止して200℃まで冷却し、再びランプを用いて加熱し、1000℃まで約１分で急速昇温させるという急速昇降温サイクルを繰り返し、剥離の状態を確認した。
本発明のPBN被覆物は、上記急速昇降温サイクルを100回繰り返しても剥離が生じなかった。また、この被覆物の断面界面付近について、電子顕微鏡による観察と化学分析を行ったところ、グラファイト基材界面近傍が緻密化していること、及び境界部に炭化ほう素が形成されていることが確認された。形成された炭化ほう素を含む層は、BCl3による表面処理によって形成された反応性ガスによる処理層であると推察される。
＜比較例１＞
実施例１で使用したものと同じグラファイト表面にCVI処理を行わずに、実施例１と同一条件の反応性ガスによる表面処理を行った後PBN被膜を形成させ、蒸着炉内を常温に戻して取り出したところ、PBN被膜が強く付着しており剥離は生じていなかった。このPBN被覆物について、実施例１と同様にして、真空炉内における急速昇降温サイクルテストを行って評価したところ、30回繰り返したところで角部から剥離が生じた。
＜比較例２＞
実施例１で使用したものと同じグラファイト表面にCVI処理と反応性ガスによる表面処理を行わずに、実施例１と同一条件でPBN被膜を形成させた。
蒸着炉内を常温に戻して取り出したところ、PBN被膜には、既に剥離が生じていた。
上記の実施例及び比較例の結果から、本発明により良好なPBNのコーティングがなされたことが確認された。
本発明の方法によれば、グラファイト材の表面に、熱衝撃に強く、強固であって且つ剥離しないPBN被膜を形成させることができ、これによって、グラファイト材とPBNの双方の特性を兼ね備えた被覆物を得ることができる。本発明のPBN被覆物は、特に、膜の応力が集中する角部付近におけるPBN被膜の剥離が大幅に改善されているので、グラファイト部材の全ての角部を必ずしも滑らかに丸める必要がなく、手間と時間を大幅に削減することができる。更に、CVI処理、反応性ガスによる表面処理及びPBN被膜を形成させる工程を、同一の反応器内で連続的に行うことにより、グラファイト材にPBN被膜を形成させた被覆物を、安価に提供することができる。
１ 本発明の被覆物である、ウエハ用トレーの断面概念図
２ グラファイト材
３ CVI処理によって緻密化されたグラファイト層
４ 反応性ガスによる処理層
５ PBN被膜層

Claims (5)

  1. グラファイト材の表面をCVI処理によって緻密化し、更に反応性ガスによる表面処理を行った後、該処理面に、熱分解窒化ほう素被膜を形成させることを特徴とする、グラファイト材に熱分解窒化ほう素をコーティングする方法。
  2. 前記反応性ガスとして、酸化性ガス、ガス状ハロゲン化物、及びアンモニアから選択される何れか１種の反応性ガスを用いる、請求項１に記載されたグラファイト材に熱分解窒化ほう素をコーティングする方法。
  3. 前記反応性ガスがガス状ハロゲン化物である、請求項２に記載されたグラファイト材に熱分解窒化ほう素をコーティングする方法。
  4. CVI処理、反応性ガスによる表面処理及び熱分解窒化ほう素被膜を形成させる工程が、同一反応器内で連続的になされる、請求項１〜３の何れかに記載されたグラファイト材に熱分解窒化ほう素をコーティングする方法。
  5. グラファイト材の表面に、順次、CVI処理によって緻密化されたグラファイト層、反応性ガスによる処理層及び熱分解窒化ほう素被膜層を有することを特徴とする被覆物。
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