IT201800009953A1

IT201800009953A1 - Metodo ed un assieme di infiltrazione e la deposizione rapida da fase vapore di componenti porosi

Info

Publication number: IT201800009953A1
Application number: IT102018000009953A
Authority: IT
Inventors: Paolo Vavassori; Massimiliano Valle
Original assignee: Petroceramics Spa
Priority date: 2018-10-31
Filing date: 2018-10-31
Publication date: 2020-05-01

Description

Descrizione dell’invenzione industriale dal titolo:

" Metodo ed un assieme di infiltrazione e la deposizione rapida da fase vapore di componenti porosi "

DESCRIZIONE

[0001]. Campo dell’invenzione

[0002]. Forma oggetto della presente invenzione un metodo ed un assieme di infiltrazione e deposizione rapida da fase vapore (CVI – Chemical Vapor Infiltration) di componenti porosi che vengono densificati, ad esempio quando posti in pile in un reattore.

[0003]. In particolare, la presente invenzione è relativa a dispositivi, o assiemi, per l’infiltrazione e la densificazione rapida da fase vapore di preforme, ad esempio ceramiche. In questi impianti, all’interno di un reattore, in opportune condizioni di flusso, di pressione parziale e di temperatura, si ottiene la decomposizione di un precursore gassoso, ad esempio metano o metiltriclorosilano, nei suoi componenti, ad esempio carbonio e carburo di silicio, che vanno a depositarsi all’interno della preforma porosa composta dagli stessi materiali o materiali compatibili in forma di fibre, tessuti o altro. Nel seguito si farà riferimento alla densificazione di preforme di carbonio con carbonio (C/C) ma gli stessi concetti possono essere estesi ad altri tipi di materiali.

[0004]. Ad esempio, questi componenti porosi sono sostanzialmente simmetrici circolarmente o anulari con un passaggio o un'apertura centrale, e che sono posti in almeno una catasta, o pila, che definisce un passaggio interno formato dalle aperture centrali dei componenti.

[0005]. Ancora ulteriormente, il campo di applicazione dell'invenzione risiede nella fabbricazione di componenti che sono costituiti da un materiale composito comprendente un substrato poroso o "preforma" densificato nella sua matrice, in particolare nella produzione di dischi freno in materiale composito mediante la densificazione di preforme realizzate in fibre, ad esempio disposte in forma anulare.

[0006]. Stato della tecnica

[0007]. La fabbricazione di parti in materiale composito, in particolare parti costituite da materiale composito costituito da una preforma di fibra, ad esempio fibre di carbonio o fibre ceramiche, è ottenuta densificando la matrice della preforma ad esempio con metodi di infiltrazione per la deposizione rapida da fase vapore.

[0008]. Esempi di tali componenti sono dischi freno compositi in carbonio-carbonio (C-C), in particolare per freni di auto sportive o per freni aeronautici. Densificare i componenti porosi mediante infiltrazione chimica del vapore consiste nel collocare i componenti in una camera di reazione, o crogiuolo, di un impianto di infiltrazione e nell'immettere un gas nella camera in cui uno o più componenti del gas formano un precursore per il materiale della matrice del componente che deve essere depositato all'interno del componente allo scopo di addensarlo.

[0009]. Le condizioni di infiltrazione, in particolare la concentrazione, la portata del gas, la temperatura e la pressione all'interno della camera del crogiuolo, sono selezionate per consentire al gas di diffondersi all'interno dei pori interni accessibili dei componenti in modo che il materiale desiderato venga depositato in esso per deposizione sulle fibre o genericamente sul materiale del componente.

[0010]. Le condizioni richieste per l'infiltrazione chimica del vapore di carbonio pirolitico o "pirocarbonio" sono note da tempo al tecnico del ramo. Il precursore del carbonio è un alcano, un alchile o un alchene, generalmente propano, metano o una miscela di entrambi. L'infiltrazione viene eseguita ad una temperatura di circa 1000°C ad una pressione da circa 1 kPa (10 mmBar) a circa 15 KPa (150 mmBar), quindi di fatto in un ambiente definito a vuoto, seppure non spinto.

[0011]. Una delle ragioni, seppure non la principale, della necessità del vuoto, di un ambiente sotto vuoto, perlomeno come sopra definito, risiede nella contemporanea presenza in questo processo di un gas infiammabile e di alte temperature nel forno circostante l’ambiente di reazione, condizioni che potrebbero portare in caso di contatto accidentale con ossigeno ad una deflagrazione dell’ambiente e quindi del crogiuolo e di tutto l’impianto.

[0012]. Sono anche note le condizioni richieste per l'infiltrazione di vapori chimici di materiali diversi dal carbonio, in particolare di materiali ceramici. Si può fare riferimento in particolare al documento FR-A-2 401 888 ed al documento CA 02268729. In un'installazione industriale per l'infiltrazione di vapore chimico, è pratica comune caricare la camera di reazione del crogiuolo con una pluralità di substrati o preforme o componenti da addensare contemporaneamente, con l'uso di utensili di supporto o distanziali posti tra i componenti. Quando le preforme sono anulari, possono essere collocate in pile in direzione longitudinale alla camera di reazione.

[0013]. I substrati vengono portati alla temperatura desiderata mediante un riscaldamento prodotto da un suscettore o induttore che è generalmente costituito da grafite posto in una camera in grafite che definisce il volume interno della camera del forno, formando un secondario di induzione che è accoppiato elettromagneticamente con un primario di induzione situato all'esterno della camera del forno. Il gas contenente i precursori del materiale da depositare all'interno delle preforme è introdotto in una estremità longitudinale della camera mentre il gas residuo viene evacuato dall'estremità opposta dove viene estratto mediante mezzi a pompa o pompe a vuoto. Il gas viene generalmente pre-riscaldato prima di raggiungere le preforme che devono essere addensate, per esempio passando attraverso piastre di preriscaldamento perforate. L’intera camera del forno viene racchiusa in un contenitore, o vessel, in modo da condizionare l’ambiente che circonda il suscettore e le pareti del forno e soprattutto le pareti del crogiuolo in questo contenuto. Obiettivo imperativo è ridurre la pressione, riducendo in questo modo la presenza di ossigeno nel forno.

[0014]. La grafite, o simili, è il materiale tra i più idonei alla predisposizione di tutto il setup interno al vessel sia perché in grado di sopportare le alte temperature di processo, sia perché materiale con proprietà elettriche adatto a costituire resistori e suscettori, sia per l’alta conducibilità termica. La conseguenza dell’utilizzo di questo materiale è la necessità di proteggere questi componenti dalla ossidazione. Quindi l’ossigeno risulta doppiamente pericoloso, innanzitutto per la contemporanea presenza sia di un gas infiammabile come il metano che di elevate temperature, ed anche perché in ambiente con ossigeno i componenti ad esempio in grafite si deteriorano per ossidazione. La necessità di avere ambienti non ossidanti e l’allontanamento dal gas densificante dell’ossigeno, hanno spinto tutte le soluzioni dello stato della tecnica, ove sia presente un volume di lavoro considerevole, cioè adatto ad un processo industriale (quindi non per laboratorio e test di piccolissime quantità) di una struttura o camera di protezione attorno al crogiuolo, quindi una seconda camera attorno alla camera formata dal crogiuolo, che sia sigillata e adatta ad essere anch’essa svuotata dall’ossigeno, ad esempio mediante la creazione anche all’esterno del crogiuolo del vuoto, se non anche l’insuflaggio di gas inerti quali azoto. Questa esigenza rende gli impianti noti molto complessi ed estremamente costosi.

[0015]. Più in particolare, l'infiltrazione chimica del vapore è un processo che richiede molto tempo. Per soddisfare i requisiti di produzione su scala industriale, è necessario poter densificare il maggior numero possibile di substrati, o preforme o componenti, simultaneamente, assicurando tuttavia che tutti i substrati siano addensati allo stesso modo.

[0016]. In particolare, è necessario che tutti i substrati raggiungano lo stesso grado di densificazione con una matrice con la stessa microstruttura. A tal fine, i documenti CN103744302, EP0499004, US5916633, US6197374, ed il documento WO-A-96/33295 propongono di posizionare preforme anulari in una o più pile che si estendono nella direzione longitudinale della camera di reazione, ciascuna pila definendo un passaggio interno longitudinale. Analoga soluzione è nota da US-A-5580678.

[0017]. Altre soluzioni simili sono note da US2015152547, US2016305015, US2007054103, US5024878, US2014272373, US2016229758, US6068930, WO9616000, EP2058841, US2014356534US2012231157, CN203561850, US6410086, US5332597, US5480678, KR101494237, US2008143005, US6187379, US2004115348, US2016229758, US2016305015, US2015152547, US2005238564, US5389400, CN104387113, CN103288466, US2015152545, US2013302616, US4824711, US2010296621, US 5238710 A, US 8163088 B2, US 6083560 A, US 5254374 A, US 8105649 B1, US 6197374 B1, US 5738908, US 8491963 B2, US 3925577 A.

[0018]. Queste note soluzioni, tuttavia, come pure altre soluzioni note di densificazione delle preforme di carbonio, presentano alcune limitazioni. Tra queste alcune sono derivanti dalle tecnologie e dai materiali impiegati per la realizzazione dei dispositivi o apparecchiature.

[0019]. Nel processo di densificazione rapida del carbonio tramite decomposizione di gas, in particolare del metano, la temperatura di processo è attorno ai 1000 – 1150 °C. Esistono poche leghe metalliche con cui realizzare la camera di processo che possono lavorare a queste temperature. Inoltre l’atmosfera a cui è esposta la camera è fortemente riducente per l’idrogeno che si produce dalla reazione di decomposizione del metano nella formazione del carbonio pirolitico che si deposita sul componente da densificare. Infatti il reattore è chiuso in un secondo contenitore a tenuta che lavora in vuoto o gas inerte. Inoltre questi materiali (ad es Kanthal®) ad alta temperatura presentano una forte riduzione delle caratteristiche meccaniche e sono soggette a fenomeni di degrado (ad es. creep). Ciò comporta un dimensionamento delle pareti del reattore con spessori molto rilevanti (tipicamente alcune decine di millimetri) con conseguenti aggravi di costi oltre alla limitata vita utile del componente. Inoltre si pongono anche questioni di sicurezza perché un’accidentale sovratemperatura di poche decine di gradi rispetto al limite operativo puòcausare il collasso della struttura.

[0020]. Per questo insieme di motivi i reattori, in particolare per reattori del tipo Rapid-CVI che utilizzano metano, vengono realizzati con una camera di reazione in grafite che può lavorare senza problemi alle temperature richieste e in atmosfera riducente.

[0021]. Ovviamente questa camera deve essere chiusa all’interno di un secondo vessel a tenuta di gas, solitamente in acciaio inox, opportunamente isolato con refrattari in carbonio e raffreddato ad acqua, con conseguenti costi e complessità dell’impianto. Anche i resistori o gli induttori per il riscaldo del reattore sono realizzati in grafite (si veda la Figura 1).

[0022]. Inoltre in una situazione come qui descritta, la camera di reazione in grafite non è in grado di garantire la tenuta dei gas di reazione, la cui fuoriuscita nel vessel esterno comporta che il carbonio di reazione si depositi in strati spessi e compatti sulla parte esterna della camera stessa. Oltre a questo il carbonio si deposita in generale su tutte le pareti interne del reattore, sugli isolanti termici che progressivamente si degradano, sulle barre in grafite del resistore che devono essere ripulite, e all’interno delle cave presenti nei supporti che tendono ad ostruirsi.

[0023]. Sebbene le temperature in gioco, la quantità di calore necessario all’intero processo e la precisione nel controllo e nell’uniformità di riscaldo potrebbero essere gestite con un sistema convenzionale di riscaldamento a gas, con significativi risparmi sul costo dell’energia, una soluzione del genere non è implementabile proprio perché tutti i materiali impiegati sono a base di grafite e quindi non possono essere esposti alla fiamma in aria.

[0024]. Un ulteriore aspetto che non viene risolto dalle soluzioni note riguarda il gruppo di pompaggio che permette di mantenere la camera del reattore in depressione, che nei sistemi attuali è realizzato con una pompa ad anello liquido. La scelta di questo tipo di pompa è dettata da diverse esigenze. Innanzitutto questa scelta permette di garantire il funzionamento in presenza di un gas contaminato con composti aromatici che condensando formano catrame che si deposita all’interno delle tubazioni e della pompa. Inoltre, si vuole evitare il contatto della miscela metano e idrogeno con sostanze infiammabili. Ulteriormente, si necessita di soddisfare le specifiche di livello di vuoto e portata. Per contro questa soluzione ha anche una serie di svantaggi importanti. L’intero gruppo di pompaggio è molto costoso; da solo puòrappresentare quasi il 40%del costo dell’intero impianto. Ulteriormente, richiede interventi di pulizia frequenti (circa ogni 400 ore) e lunghi fermi impianto. Richiede ancora ulteriormente lo smaltimento di grossi volumi di acqua contaminata.

[0025]. Pertanto, restano fortemente sentite le esigenze di avere una elevata efficienza produttiva con la contrastante e contemporanea esigenza di semplificare costruttivamente gli assiemi di produzione, pur mantenendo un’elevata qualità produttiva.

[0026]. Queste esigenze hanno spinto la richiedente alla ricerca di nuove soluzioni di impianto.

[0027]. Soluzione

[0028]. Questi ed altre esigenze e obiettivi vengono raggiunti tramite un metodo di chemical vapor infiltration secondo la rivendicazione 1 e un assieme per densificare componenti porosi secondo la rivendicazione 8.

[0029]. Alcune forme di realizzazione vantaggiose sono oggetto delle rivendicazioni dipendenti.

[0030]. La presente invenzione ha permesso di avere un ambiente ossidante esterno al crogiuolo che porta ad impianti molto meno complessi e costosi, che permettono l’utilizzo di una tipologia di forno molto più semplici da costruire, da gestire e meno costosi da manutenere: i forni per ossidi.

[0031]. Ulteriormente, in accordo con una ulteriore forma di realizzazione, grazie alla soluzione proposta si ottiene una notevole semplificazione nell’impianto, ad esempio riducendo l’impianto di vuoto, eliminando le guarnizioni necessarie per mantenere le dovute tenute, cambiando i materiali dei componenti con materiali più vantaggiosi.

[0032]. Ad esempio, nel caso si utilizzi un crogiuolo resistente all’ossidazione, è possibile far cadere due vincoli costruttivi: il mantenimento del vuoto all’esterno del crogiuolo e il metodo di riscaldo tramite resistori in grafite.

[0033]. Grazie alle soluzioni proposte non è più necessario mantenere necessariamente il vuoto esternamente al crogiuolo e quindi non è più necessario realizzare il contenitore esterno al crogiuolo del forno in acciaio o materiali simili e a tenuta di vuoto. Diversamente, si puòutilizzare una semplice struttura di carpenteria coibentata permettendo di ridurre drammaticamente la complessità costruttiva ed i costi.

[0034]. Ad esempio, i materiali refrattari, attualmente realizzati con costosa schiuma di grafite possono essere sostituiti con più convenzionali ed economici refrattari a base di ossidi.

[0035]. Il riscaldo, ad esempio elettrico, può essere fatto sostituendo i resistori in grafite con delle convenzionali resistenze in Kantal®, più semplici e facili da pilotare elettricamente, con ulteriore semplificazione impiantistica grazie alla eliminazione del trasformatore.

[0036]. Inoltre, in accordo con ulteriori forme di realizzazione, è possibile eliminare il riscaldamento elettrico con i resistori e sostituirlo con un sistema di bruciatori a gas. Questa soluzione appare particolarmente vantaggiosa, perché permette di riutilizzare una parte dei gas di scarico del reattore. Infatti le rese di deposizione del carbonio sono basse e quindi allo scarico del forno si ha una miscela di gas che contiene ancora circa il 65%di metano e il 30% di idrogeno, che nelle soluzioni precedenti alla presente invenzione viene immesso direttamente in atmosfera oppure bruciato in postcombustori in uscita dall’impianto. In entrambi i casi si ha un impatto sull’ambiente e uno spreco di gas potenzialmente riutilizzabile. Con l’utilizzo del gas di scarico dal crogiuolo per riscaldare il forno si ottiene un duplice vantaggio economico e ambientale.

[0037]. Nel caso di utilizzo di un crogiuolo in grafite rivestito con materiali resistenti agli ossidi, dato che il reattore puòessere esposto all’aria senza danneggiarsi e considerato che la grafite sopporta elevati shock termici, una volta terminata la fase di densificazione ad alta temperatura il forno può essere aperto per estrarre il crogiuolo senza attendere la lunga fase di raffreddamento. Infatti i materiali delle resistenze e dei refrattari non degradano in seguito all’esposizione all’aria ad alta temperatura. Quindi è possibile realizzare un impianto in cui il reattore chiuso e in vuoto viene rimosso ancora caldo e sostituito con un altro reattore caricato con un nuovo batch di preforme da densificare. In tal modo si riducono notevolmente i tempi di raffreddamento e i tempi di riscaldo (il forno è e resta caldo), con conseguente incremento della produttività risparmio della energia necessaria al transitorio di riscaldo.

[0038]. Nel caso si utilizzi un crogiuolo grafite rivestita, un aspetto tecnologico vantaggioso è quello di permettere di utilizzare una diversa tecnologia per le tenute del vuoto tra le parti del reattore (camera e coperchio) e tra le stesse e le tubazioni esterne. Le parti che costituiscono il reattore devono funzionare a temperature superiori a 1000°C. Non esistono sostanzialmente materiali che possano essere impiegati come guarnizione per effettuare la tenuta a queste temperature. Tuttavia, i livelli di vuoto che devono essere garantiti all’interno del crogiuolo non sono spinti; pertanto è sufficiente che le perdite siano inferiori a 0.2 mbar/min a 150 mbar di pressione parziale. In accordo con una forma di realizzazione, la soluzione adottata è di non inserire nessuna guarnizione ma di mettere direttamente a contatto le superfici del crogiuolo che sono state precedentemente rettificate ed eventualmente lappate fino ad ottenere un valore di rugosità sufficientemente basso da garantire il contatto tra loro a tenuta. La pressione esercitata tra le diverse parti del crogiuolo per il loro peso proprio e per l’applicazione del vuoto all’interno della camera del crogiuolo stesso, o in altri termini un differenziale di pressione tra l’esterno del crogiuolo e l’interno del crogiuolo, è sufficiente a garantire la tenuta in tutto l’intervallo di condizioni operative del reattore. Le connessioni esterne della camera (ingresso e uscita gas di reazione) sono risultate essere a temperature al di sotto dei 150°C in tutte le condizioni operative e quindi per queste giunzioni si possono utilizzare convenzionali guarnizioni per alta temperatura (ad es in grafite).

[0039]. In accordo con una forma di realizzazione, per la linea di aspirazione dei gas di reazione contenenti idrocarburi pesanti si inserisce lungo la linea di collegamento tra il reattore e la pompa un sistema di condensazione che raffredda i gas e fa condensare il catrame. Non è necessario giungere ad una eliminazione pressoché completa tale da rientrare nei limiti delle emissioni ambientali; è sufficiente avere una riduzione del catrame sufficiente a consentire l’impiego di una pompa a secco convenzionale per la formazione del vuoto.

[0040]. Le tubazioni di collegamento impiegate sono incamiciate e raffreddate ad acqua. La loro lunghezza è dimensionata in modo da ottenere un raffreddamento del gas prima dell’ingresso nella pompa fino a 60°C. I diversi tratti della linea sono inclinati e il catrame che condensa viene raccolto in una serie di pozzetti che possono essere aperti per la pulizia. Questa soluzione rende l’intervento di manutenzione e pulizia rapido e infrequente, dato che il catrame condensato viene tutto raccolto senza alcun liquido di diluizione da smaltire. Oltre ai vantaggi relativi alla manutenzione, si devono considerare la riduzione dei costi di impianto che non riguarda solo l’eliminazione del serbatoio di acqua e la componentistica connessa ma anche l’eliminazione dello scambiatore di calore e del gruppo di refrigerazione che attualmente sono necessari per la pompa ad anello liquido che per funzionare correttamente richiede di acqua con temperatura compresa da 15° a 18°C costanti. Grazie alla soluzione proposta, si può usare acqua proveniente da una torre di raffreddamento con temperatura compresa tra 25 e 30°C.

[0041]. Figure

[0042]. Ulteriori caratteristiche ed i vantaggi dell’invenzione appariranno dalla descrizione di seguito riportata di suoi esempi preferiti di realizzazione, dati a titolo indicativo non limitativo, con riferimento alle annesse figure nelle quali:

[0043]. - figura 1 illustra uno schema di impianto di CVI secondo lo stato della tecnica;

[0044]. - la figura 2 rappresenta uno schema di impianto di infiltrazione e deposizione rapida da fase vapore secondo una prima forma di realizzazione, in cui il forno utilizza dispositivi a bruciatore;

[0045]. - la figura 3 illustra un secondo schema di impianto di infiltrazione e deposizione rapida da fase vapore secondo una seconda forma di realizzazione, in cui il forno utilizza dispositivi a resistenza elettrica o a induzione;

[0046]. - la figura 4 illustra un terzo schema di impianto di infiltrazione e deposizione rapida da fase vapore secondo una terza forma di realizzazione, in cui il forno è del tipo a tunnel ed è previsto un circuito o giostra di movimentazione di una pluralità di crogiuoli che transitano in diverse stazioni per il carico, il processamento nel forno e lo scarico dei componenti;

[0047]. - la figura 5 illustra un quarto schema di impianto di infiltrazione e deposizione rapida da fase vapore secondo una quarta forma di realizzazione, in cui è previsto un contenitore esterno al crogiuolo a tenuta per portare la pressione in una camera esterna e adiacente al crogiuolo inferiore alla pressione ambiente;

[0048]. - la figura 6 rappresenta graficamente, l’andamento della conducibilità termica al cambiare della temperatura per diversi materiali a confronto con il SiC.

[0049]. Descrizione di alcuni esempi realizzativi preferiti

[0050]. Con il termine atmosfera riducente, si intende ad esempio, una atmosfera riducente per l’idrogeno che si produce dalla reazione di decomposizione del metano nella formazione del carbonio pirolitico che si deposita sul componente da densificare.

[0051]. In accordo con una forma generale di realizzazione, un metodo di CVI, o chemical vapor infiltration, per densificare almeno un componente poroso 1, comprendente almeno le fasi di:

[0052]. - disporre l’almeno un componente poroso 1 all’interno di un crogiuolo 3;

[0053]. - portare la temperatura interna Ti al crogiuolo 3 ad un valore adatto alla densificazione del componente poroso 1 per trasformarlo in un componete densificato 2;

[0054]. - portare la pressione interna Pi al crogiuolo 2 ad una pressione adatta alla densificazione del componente poroso 1, ad esmepio compresa tra 0,1 KPa e 25 KPa;

[0055]. - arrivati regime di temperatura e pressione, flussare un gas di reazione (4) all’interno del crogiuolo;

[0056]. - detto gas di reazione, o gas (4), è alimentato all’interno del crogiuolo 3, essendo detto gas 4 adatto alla densificazione del componente poroso 1 per trasformarlo in un componente densificato 2;

[0057]. in cui si prevede le ulteriori fasi di

[0058]. - mantenere un ambiente esterno al crogiuolo 3 ossidante, in cui detto ambiente esterno lambisce detto crogiuolo 3.

[0059]. In accordo con una forma di realizzazione, si provvede detto crogiuolo 3 in un materiale che permette una conducibilità termica superiore a 30 W/mK da temperatura ambiente a 1000°C. Grazie a questa soluzione, si ottiene di riscaldare efficacemente e velocemente la camera del crogiuolo

[0060]. In accordo con un’ulteriore forma generale di realizzazione indipendente dalla precedente, un metodo di CVI, o chemical vapor infiltration, per densificare almeno un componente poroso 1, comprendente almeno le fasi di:

[0061]. - prevedere un crogiuolo 3 in grafite;

[0062]. - disporre l’almeno un componente poroso 1 all’interno di detto crogiuolo 3;

[0063]. - portare la temperatura interna Ti al crogiuolo 3 ad un valore adatto alla densificazione del componente poroso 1 per trasformarlo in un componete densificato 2;

[0064]. - portare la pressione interna Pi al crogiuolo 2 ad un valore adatto alla densificazione del componente poroso 1 per trasformarlo in un componete densificato 2, ad esmepio compresa tra 0,1 KPa e 25 KPa;

[0065]. - alimentare gas 4 all’interno del crogiuolo 3, essendo detto gas 4 adatto alla densificazione del componente poroso 1 per trasformarlo in un componente densificato 2;

[0066]. in cui si prevede le ulteriori fasi di

[0067]. - a regime di temperatura e pressione, flussare un gas di reazione (4) all’interno del crogiuolo 3;

[0068]. ed in cui

[0069]. - si mantiene la pressione esterna Pe al crogiuolo 3 pari alla pressione ambiente.

[0070]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0071]. - a regime di temperatura e pressione e di flussaggio del gas, ottenere un ambiente interno al crogiuolo (3) riducente.

[0072]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di prevedere come componente poroso 1 un componente con matrice comprendente fibre.

[0073]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0074]. - prevedere come componente poroso 1 un componente con matrice comprendenti fibre di carbonio.

[0075]. - prevedere come componente poroso 1 un componente con matrice comprendenti fibre di carbonio e carbonio pirolitico.

[0076]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0077]. - prevedere come componente poroso (1) un componente con matrice comprendente fibre di carburo di silicio (SiC).

[0078]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0079]. - prevedere come componente poroso (1) un componente con matrice comprendente fibre di carburo di silicio (SiC) e carbonio pirolitico.

[0080]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0081]. - prevedere come componente poroso (1) un componente con matrice comprendente fibre di carburo di silicio (SiC) e carburo di silicio.

[0082]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0083]. - portare la temperatura Ti interna al crogiuolo 3 tra i 900°C ed i 1300°C, preferibilmente da 1050 a 1200 °C.

[0084]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0085]. - arrivati a regime di temperatura adatto alla densificazione, ottenere un ambiente interno al crogiuolo 3 non ossidante, e in cui durante tutto il processo, si mantiene un ambiente esterno al crogiuolo 3 ossidante, in cui detto ambiente esterno lambisce detto crogiuolo 3.

[0086]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0087]. - arrivati regime di temperatura adatto alla densificazione, ottenere un ambiente interno al crogiuolo 3 riducente, e in cui durante tutto il processo, si mantiene un ambiente esterno al crogiuolo 3 ossidante, in cui detto ambiente esterno lambisce detto crogiuolo 3.

[0088]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0089]. - si provvede detto crogiuolo 3 in un materiale che permette una conducibilità termica compresa tra 120 e 80 W/mK a 400°C.

[0090]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0091]. - si mantiene la pressione esterna Pe al crogiuolo 3 pari alla pressione ambiente circa 90 KPa.

[0092]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0093]. - incamiciare detto crogiuolo 3 con rivestimento resistente all’ossidazione.

[0094]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0095]. - detto rivestimento è realizzato con materiale comprendente engobbio®, o ingobbio.

[0096]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0097]. - detto rivestimento è realizzato con materiale comprendente metalli, ad esempio acciai refrattari.

[0098]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[0099]. - regolare il flusso del gas (4) in ingresso (5) al crogiuolo (3) in un valore compreso tra 0,1 l/min/dm3 e 10 l/min/dm3.

[00100]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00101]. - regolare il flusso del gas 4 in ingresso 5 al crogiuolo 3 in un valore compreso tra 1 l/min./dm3 e 5 l/min/dm3 (si intende dm3 del volume di materiale di prodotto da densificare).

[00102]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è previsto un flussaggio di gas 4 più lento di 1-5 l/min/dm3 per avere un maggiore deposito di carbonio pirolitico che con post trattamento possa essere ristrutturato in grafite permettendo una più alta conducibilità del materiale.

[00103]. In caso si vada verso una maggiore velocità di flussaggio del gas si ottiene un deposito di carbonio più difficile da ristrutturare, ma a vantaggio di una più rapida produzione.

[00104]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00105]. - durante l’avviamento del processo, fintanto che la temperatura del crogiuolo non ha raggiunto un valore prossimo al valore adatto alla densificazione del componente poroso 1 per trasformarlo in un componete densificato 2, lavare il crogiuolo con azoto N2.

[00106]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00107]. - portare la pressione interna (Pi) al crogiuolo (2) compresa tra 1 KPa e 20 KPa.

[00108]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00109]. - portare la pressione interna Pi al crogiuolo 3 compresa tra 10 KPa e 15 KPa.

[00110]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00111]. - detto crogiuolo 3 evita di definire una barriera termica tra l’ambiente esterno al crogiuolo stesso e l’ambiente interno al crogiuolo stesso.

[00112]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00113]. - si mantiene la pressione esterna Pe al crogiuolo 3 pari alla pressione ambiente.

[00114]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00115]. - si regola il flusso del gas 4 in ingresso 5 al crogiuolo 3 tra 10 l/min. ed i 60 l/min.

[00116]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00117]. - si porta la pressione esterna Pe al crogiuolo 3 non inferiore a 15 KPa.

[00118]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00119]. - si mantiene una differenza di pressione tra l’ambiente interno al crogiuolo 3 ed esterno al crogiuolo 3, in cui l’ambiente esterno presenta una sovrappressione rispetto all’ambiente interno al di sopra dei 5 Kpa.

[00120]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00121]. - si mantiene una differenza di pressione tra l’ambiente interno al crogiuolo 3 ed esterno al crogiuolo 3, in cui l’ambiente esterno presenta una sovrappressione rispetto all’ambiente interno al di sopra di 10 KPa.

[00122]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00123]. - all’uscita 6 del crogiuolo 3, separare dai fumi 7 in uscita dal crogiuolo il catrame e/o idrocarburi cicloaromatici 9.

[00124]. In accordo con una forma di realizzazione, il gas di scarico uscente dal crogiuolo viene utilizzato per bruciatori che innalzano o mantengono la temperatura del forno. Grazie a questa previsione, è possibile evitare la separazione totale del catrame e degli idrocarburi cicloaromatici poiché vengono bruciati dai bruciatori come in un impianto di termo distruzione.

[00125]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00126]. - alimentare al crogiuolo 3 come gas adatto alla densificazione 4 gas metano, oppure butano, oppure etano, oppure propano, oppure una combinazione di questi, e/o preferibilmente metano con purezza del 96%.

[00127]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00128]. - portare il gas di scarico 9 uscito dal crogiuolo 3 a pressione ambiente Pe.

[00129]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00130]. - accumulare il gas di scarico 9 a pressione ambiente in un serbatoio di accumulo 50.

[00131]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00132]. - utilizzare gas di scarico 9 uscito dal crogiuolo 3 e portato a pressione ambiente Pe come combustibile per alimentare almeno un bruciatore 10 per portare e/o mantenere la temperatura Ti desiderata del crogiuolo 3.

[00133]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00134]. - durante le fasi di riscaldamento iniziale del crogiuolo 3 si utilizza metano puro per alimentare almeno un bruciatore 10 per portare la temperatura Ti desiderata del crogiuolo 3.

[00135]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00136]. - a regime di temperatura, utilizzare gas di scarico 9 uscito dal crogiuolo 3 e portato a pressione ambiente Pe come combustibile per alimentare almeno un bruciatore 10 e mantenere la temperatura Ti desiderata del crogiuolo 3.

[00137]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00138]. - integrare nel gas di scarico 9 in uscita dal crogiuolo 3 gas combustibile 13.

[00139]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00140]. - disporre il crogiuolo 3 in un forno per ossidi 11, ad esempio, forni con refrattari ossidici come allumine e/o mulliti in cui si eseguuono cicli con atmosfere ossidanti. In questi forni è, ad esempio, previsto l’utilizzo di resistenze elettriche in Kanthal® o super Kanthal®. Ad esempio, un forno di questo tipo è il forno della Nabertherm GmbH o forno a muffola da 1400°C di temperatura massima e 400 litri di volume.

[00141]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00142]. - mantenere la camera interna del forno 12 in ambiente ossidante.

[00143]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00144]. - mantenere la camera interna del forno 12 alla pressione che puòarrivare alla pressione ambiente Pe.

[00145]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00146]. - portare la pressione della camera interna del forno 12 alla pressione compresa tra 30 e 90 KPa.

[00147]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00148]. - si mantiene una temperatura ambiente Ta all’esterno di detto forno per ossidi 11.

[00149]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00150]. - provvedere un crogiuolo 3 che comprende un contenitore aperto 14 formante una camera interna di carico 15 dei componenti porosi 1 da densificare;

[00151]. - in cui detto contenitore aperto 14 comprende superfici di appoggio di contenitore 16 in cui dette superfici di appoggio di contenitore 16 sono rettificate e lappate;

[00152]. - provvedere un crogiuolo 3 che comprende un coperchio di crogiuolo 17 avente superfici di appoggio di coperchio 18 per l’appoggio del coperchio 17 al contenitore aperto 14, in cui dette superfici di appoggio di coperchio 18 sono rettificate e lappate.

[00153]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00154]. - appoggiare direttamente dette superfici di appoggio di coperchio 18 a dette superfici di appoggio di contenitore 16 chiudendo a tenuta detto crogiuolo;

[00155]. - portare la pressione della camera interna di carico chiusa ad una pressione compresa tra 0,1 KPa e 25KPa.

[00156]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00157]. - si mantiene un differenziale di pressione tra la camera interna 15 al crogiuolo 3 e la camera 12 del forno 11 di almeno 5KPa in modo che camera interna 15 sia in depressione rispetto a camera esterna o camera del forno 11.

[00158]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00159]. - si mantiene un differenziale di pressione tra la camera interna 15 al crogiuolo 3 e la camera 12 del forno 11 di almeno 10KPa in modo che camera interna 15 sia in depressione rispetto a camera esterna o camera del forno 11.

[00160]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione del metodo, è prevista l’ulteriore fase di:

[00161]. - appoggiare dette superfici di appoggio di coperchio 18 a dette superfici di appoggio di contenitore 16 chiudendo a tenuta detto crogiuolo interponendo una guarnizione di tenuta 19;

[00162]. - portare la pressione della camera interna di carico chiusa ad una pressione compresa tra 0,1 KPa e 25KPa.

[00163]. La presente invenzione si riferisce altresì ad un assieme che permette di realizzare uno dei metodi sopra descritti.

[00164]. In accordo con una forma generale di realizzazione, un assieme 1 di densificare di componenti porosi, secondo la metodologia nota come Chemical Vapor Infiltration, comprendente:

[00165]. - almeno un crogiuolo 3 adatto a ricevere componenti porosi 1 da densificare;

[00166]. - detto crogiuolo 3 essendo in materiale adatto a resistere alla temperatura di densificazione ed adatto ad esporsi internamente ad atmosfera riducente;

[00167]. - detto crogiuolo 3 è adatto ad avere internamente una pressione adatta alla densificazione ed adatto ad esporsi internamente ad atmosfera riducente, ad esempio una pressione compresa tra 0,1 KPa e 25 KPa;

[00168]. - detto crogiuolo 3 comprende un ingresso di crogiuolo 5 per immettere nel crogiuolo 3 gas adatto alla densificazione 4 ad una pressione Pi prestabilita ed una portata prestabilita Q;

[00169]. - detto crogiuolo 3 comprende una uscita di crogiuolo 7 per l’evacuazione di gas di scarico 10;

[00170]. - detto assieme 1 comprende inoltre un forno 12 adatto ad operare internamente a temperature adatte al processo di CVI.

[00171]. Vantaggiosamente, detto crogiuolo 3 è posto all’interno di detto forno 12; ed in cui

[00172]. - detto assieme 1 comprende inoltre una pompa a vuoto 22 adatta a creare una pressione adatta alla densificazione ed adatto ad esporsi internamente ad atmosfera riducente, ad esempio una pressione compresa tra 0,1 KPa e 25 KPa interna a detto crogiuolo 3;

[00173]. - detto crogiuolo 3 è in materiale adatto ad esporsi esternamente ad una atmosfera ossidante;

[00174]. In accordo con una forma di realizzazione, detto crogiuolo 3 è realizzato in materiale avente una conducibilità termica superiore a 30 W/mK da temperatura ambiente a 1000°C.

[00175]. In accordo con una diversa forma generale di realizzazione del tutto indipendente dalla precedente, un assieme 1 di densificare di componenti porosi, secondo la metodologia nota come Chemical Vapor Infiltration, comprendente:

[00176]. - almeno un crogiuolo 3 adatto a ricevere componenti porosi 1 da densificare;

[00177]. - detto crogiuolo 3 essendo in grafite adatto a resistere alla temperatura di densificazione;

[00178]. - detto crogiuolo 3 è adatto ad avere internamente una pressione adatta alla densificazione, ad esempio una pressione compresa tra 0,1 KPa e 25 KPa;

[00179]. - detto crogiuolo 3 comprende un ingresso di crogiuolo 5 per immettere nel crogiuolo 3 gas adatto alla densificazione 4 ad una pressione Pi prestabilita ed una portata prestabilita Q;

[00180]. - detto crogiuolo 3 comprende una uscita di crogiuolo 7 per l’evacuazione di gas di scarico 10;

[00181]. - detto assieme 1 comprende inoltre un forno 12 adatto ad operare internamente a temperature adatte al processo di CVI.

[00182]. Vantaggiosamente,

[00183]. - detto crogiuolo 3 è posto all’interno di detto forno 12; ed in cui

[00184]. - detto assieme 1 comprende inoltre una pompa a vuoto 22 adatta a creare una pressione adatta alla densificazione, ad esempio compresa tra 0,1 KPa e 25 KPa interna a detto crogiuolo;

[00185]. - detto crogiuolo 3 è in materiale adatto ad esporsi esternamente ad una atmosfera ossidante;

[00186]. ed in cui

[00187]. - detto forno 12 delimita una camera interna al forno 12 che lambisce detto crogiuolo 3 e posta a una pressione atmosferica di circa di 90KPa.

[00188]. In accordo con una forma di realizzazione, detto assieme 1 comprende inoltre una pompa a vuoto 22 adatta a creare una pressione compresa tra 0,1 KPa e 25 KPa internamente a detto crogiuolo in modo che, a regime, all’interno di detto crogiuolo 3 si formi un ambiente riducente.

[00189]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00190]. - detto crogiuolo 3 è adatto ad avere esternamente una pressione atmosferica circa di 90KPa.

[00191]. In accordo con una forma di realizzazione, detto contenitore aperto 15 delimita una camera interna di carico 16 adatta a ricevere almeno una fascia frenante 1 per disco di freno a disco da densificare, preferibilmente una pluralità di fasce frenanti 1 di disco per freno a disco da densificare.

[00192]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00193]. - detto assieme 1 comprende inoltre un forno del tipo per ossidi 12 adatto ad operare internamente a pressione ambiente e temperature adatte al processo di CVI.

[00194]. In accordo con una forma di realizzazione,

- detto crogiuolo 3 è incamiciato esternamente con rivestimento resistente a ossidi. In accordo con una forma di realizzazione, detto rivestimento comprende engobbio ® o ingobbio. In accordo con una forma di realizzazione, camera esterna a crogiuolo 12 o camera interna al forno 12 è un ambiente ossidante, in cui detto ambiente esterno lambisce detto crogiuolo 3.

[00195]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00196]. - detto crogiuolo 3 comprende un contenitore aperto 15 ed un coperchio 17 adatto a chiudere a tenuta detto contenitore aperto 15.

[00197]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00198]. - detto contenitore aperto 15 delimita una camera interna di carico 16 adatta a ricevere almeno un componente poroso 1, preferibilmente una pluralità di componenti porosi 1.

[00199]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00200]. - detto contenitore aperto 14 comprende superfici di appoggio di contenitore 16 ed in cui dette superfici di appoggio di contenitore 16 sono rettificate e lappate.

[00201]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00202]. - detto coperchio di crogiuolo 17 comprende superfici di appoggio di coperchio 18 per l’appoggio del coperchio 17 al contenitore aperto 14, ed in cui dette superfici di appoggio di coperchio 18 sono rettificate e lappate.

[00203]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00204]. - dette superfici di appoggio di coperchio 18, a crogiuolo 3 chiuso, sono appoggiate a dette superfici di appoggio di contenitore 16 chiudendo a tenuta detto crogiuolo 3.

[00205]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00206]. - dette superfici di appoggio di coperchio 18, a crogiuolo chiuso, sono appoggiate a dette superfici di appoggio di contenitore 16 chiudendo a tenuta detto crogiuolo interponendo una guarnizione di tenuta 19.

[00207]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00208]. - detto crogiuolo 3 è in materiale adatto ad avere esternamente una pressione atmosferica circa di 90KPa.

[00209]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00210]. - detto assieme 1 comprende inoltre un forno del tipo per ossidi 12 adatto ad operare internamente a pressione ambiente e temperature adatte al processo di CVI.

[00211]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00212]. - detto crogiuolo 3 è incamiciato esternamente con rivestimento resistente a ossidi. In accordo con una forma di realizzazione, detto rivestimento esterno del crogiuolo 3 comprende engobbio® o ingobbio. In accordo con una forma di realizzazione, detto rivestimento è realizzato con materiale comprendente metalli, ad esempio acciai refrattari.

[00213]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00214]. - la camera esterna a crogiuolo 12 o camera interna al forno 12 è un ambiente ossidante, in cui detta camera 12 o detto ambiente lambisce detto crogiuolo 3.

In accordo con una forma di realizzazione, detto contenitore aperto 14 è in grafite

[00215]. In accordo con una forma di realizzazione, detto coperchio di crogiuolo 17 è in grafite.

[00216]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00217]. - detto ingresso di crogiuolo 5 è previsto in detto contenitore aperto 14.

[00218]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00219]. - detta uscita di crogiuolo 6 è prevista in detto coperchio di crogiuolo 17.

[00220]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00221]. - detta pompa a vuoto 21 è una pompa a retroflusso di azoto adatta a mantenere detti gas di scarico 9 secchi. Ad esempio, detta pompa a vuoto 21 è una pompa a vite NC 0100 B, NC 0200 B, NC 0300 B della Ateliers Busch S.A., oppure una pompa criogenica, ad esempio una Pompa criogenica NIKKISOdella Lewa GmbH.

[00222]. In accordo con una forma di realizzazione, detta pompa a vuoto 21 è adatta a portare detti gas di scarico 9 ad una pressione ambiente a valle di detta pompa a vuoto 21, o una limitata sovrapressione adatta a convogliare detti gas di scarico 9 ad almeno un bruciatore 10.

In accordo con una forma di realizzazione, a valle di detta pompa a vuoto 21 è previsto un serbatoio di accumulo 50 del gas di scarico 9.

[00223]. In accordo con una forma di realizzazione, detto serbatoio comprende un dispositivo di separazione catrame e/o idrocarburi cicloaromatici 40; e detto assieme 1 comprende un dispositivo di raffreddamento 51 dei gas di scarico 9.

[00224]. In accordo con una forma di realizzazione, detto forno per ossidi 11 comprende componenti scaldanti a resistenza 22, 42.

[00225]. In accordo con una forma di realizzazione, detto forno 11 comprende componenti scaldanti a induzione.

[00226]. In accordo con una forma di realizzazione, detto forno per ossidi 11 comprende componenti scaldanti a fiamma libera, ad esempio bruciatori 10 adatti a operare a pressione ambiente.

[00227]. In accordo con una forma di realizzazione, detto forno per ossidi 11 comprende quattro bruciatori 10.

[00228]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00229]. - detto assieme 1 comprende un condotto di ricircolo 23 che collega fluidicamente detta pompa a vuoto 21 con detto almeno un bruciatore 10.

[00230]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00231]. - detto condotto di ricircolo 23 comprende un ingresso di gas combustibile 24 per l’ingresso in detto condotto di un gas combustibile 13 da integrare a gas di scarico per bruciatore.

[00232]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00233]. - detto forno per ossidi 11 comprende un condotto di scarico fumi di combustione 38.

[00234]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00235]. - detto assieme 20 comprende almeno una bombola o un circuito 39 di alimentazione di gas adatto alla densificazione, ad esempio metano CH4, collegata a detto ingresso di crogiuolo 5.

[00236]. In accordo con una forma di realizzazione, è prevista almeno una bombola o un circuito di alimentazione di gas tecnico di servizio, come ad esempio azoto e/o argon o simili per il lavaggio della camera interna del crogiuolo durante le fasi di riscaldamento sino a che non si raggiunge la temperatura desiderata del crogiuolo.

[00237]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00238]. - detto assieme 20 comprende un dispositivo di separazione catrame e/o idrocarburi cicloaromatici 40 collegato a valle di detta uscita di crogiuolo 6.

[00239]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00240]. - detto assieme 20 comprende un condotto di scarico gas di scarico 41 collegato a valle di detta pompa a vuoto 21.

[00241]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00242]. - detto gas adatto alla densificazione 4 è gas metano, oppure butano, oppure etano, oppure propano o combinazione di almeno due di questi.

[00243]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00244]. - detto assieme 1 comprende un dispositivo a giostra 25 che comprende un dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso 26 che supporta almeno due crogiuoli 3.

[00245]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00246]. – dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso 26 comprende un tratto di carico 27 adatto al carico in detto crogiuolo 3 quando aperto di almeno un componente poroso 1.

[00247]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00248]. – dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso 26 comprende un tratto di scarico 28 adatto allo scarico da detto crogiuolo 3 quando aperto di almeno un componente densificato 2.

[00249]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00250]. – dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso 26 comprende un tratto di trattamento 29 associato ad un forno continuo 30 del tipo forno continuo per ossidi ad esempio un forno a tunnel della Riedhammer.

[00251]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00252]. - detto forno continuo 30 permette l’ingresso degli almeno due crogiuoli 3 e la loro fuoriuscita.

[00253]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00254]. - detto dispositivo a giostra 25 comprende un dispositivo mobile di alimentazione 31 collegato in modo rimovibile ad almeno uno degli almeno due crogiuoli 3 per alimentare detto gas densificante 4; e

[00255]. - detto dispositivo a giostra 25 comprende un dispositivo mobile di evacuazione 32 per evacuare il gas di scarico 9 da almeno un crogiuolo 3 e mettere sotto vuoto il crogiuolo 3 portando la pressione del crogiuolo tra 1 KPa ei 15 KPa.

[00256]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00257]. - detto ingresso di crogiuolo 5 comprende una valvola di ingresso a crogiuolo ad innesto rapido 33 per collegare e scollegare selettivamente detto dispositivo mobile di alimentazione 31 di alimentazione del gas densificante 4; e

[00258]. - detta uscita di crogiuolo 6 comprende una valvola di uscita da crogiuolo ad innesto rapido 34 per collegare e scollegare selettivamente detto dispositivo mobile di evacuazione 32 per l’evacuazione di detto gas di scarico 9 e creare il vuoto nel crogiuolo 3.

[00259]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00260]. - detto dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso 26 comprende una stazione di carico componenti porosi 35 per il carico di almeno un componente poroso 1 in detto crogiuolo 3.

[00261]. In accordo con una forma di realizzazione,

[00262]. - detto dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso 26 comprende una stazione di scarico componenti densificati 36 per lo scarico di almeno un componente densificati 2 da detto crogiuolo 3.

[00263]. In accordo con una ulteriore forma di realizzazione, un impianto, ad esempio un impianto utile per la sperimentazione, comprende una camera di crogiuolo o del reattore in grafite. La camera è costituita da due parti, il contenitore principale e il coperchio. La struttura è cilindrica con dimensioni della parte utile al carico delle preforme di 400 mmdi diametro e 335 mmdi altezza. Lo spessore delle pareti è di 8 mm. Le due parti sono a contatto tramite una flangia lappata su una superficie di 700 cm2 che permette di ottenere la tenuta in vuoto. La camera è stata realizzata su nostro progetto.

[00264]. Il forno, di tipo commerciale (ad esempio per ossidi), è costituito da un semplice forno a pozzo che può lavorare ad una temperatura massima di 1320°C, ha resistori in Kanthal® ed una potenza elettrica di 13,2 kW. L’isolamento è in refrattario ossido a base allumina.

[00265]. La linea di raffreddamento è in acciaio inox di diametro interno 100 mm, incamiciata e raffreddata ad acqua. E’ formata da 3 tratti inclinati per uno sviluppo complessivo di circa 10 metri. Lungo la linea sono inseriti due pozzetti di raccolta degli idrocarburi condensati.

[00266]. Il gruppo di pompaggio è formato da una pompa a secco a doppia vite con portata massima di 150 m3/h e livello di vuoto massimo di 0.5 mbar.

[00267]. La specifica realizzazione dell’impianto utilizzato per la sperimentazione ha avuto la finalità principale di dimostrare la validità dei concetti innovativi introdotti e in secondo lungo di avere a disposizione le informazioni necessarie a progettare un impianto più efficiente e funzionale.

[00268]. Sintesi delle prove sperimentali

[00269]. La prima parte della sperimentazione ha riguardato la verifica delle specifiche di progetto dell’impianto, in particolare di:

[00270]. - temperatura massima operativa,

[00271]. - gradienti di riscaldo e dissipazione termica,

[00272]. - livello di vuoto minimo e leakage,

[00273]. - controllo dei flussi dei gas di processo,

[00274]. - flussi dell’acqua di raffreddamento della linea del vuoto.

[00275]. Questa fase ha permesso soprattutto di ottimizzare i sistemi di tenuta del vuoto.

[00276]. In seguito si sono avviate le prove di densificazione al fine di individuare i parametri di processo che consentissero di massimizzare l’efficienza di deposizione del carbonio. I parametri rilevanti sono la temperatura nella fase di stazionamento del processo, il flusso di metano, il livello di pressione parziale, la durata del processo, la geometria del carico. Gli intervalli di delle suddette variabili che sono stati esplorati sono i seguenti:

[00277]. - temperatura massima di stazionamento: 1040-1140°C;

[00278]. - flusso di metano: 15-60 nl/min;

[00279]. - pressione parziale: 75-220 mbar

[00280]. La composizione del metano che è stata mantenuta costante (Siad 98%)

[00281]. Inizialmente si è utilizzato come materiale di partenza del feltro carbonizzato. Il feltro, sotto forma di rotolo di altezza 300 mmè stato avvolto per formare un cilindro di diametro tale da occupare l’intero spazio utile della camera di reazione. Il flusso del gas quindi avveniva interamente attraverso la massa del materiale da densificare. A seguito di 5 cicli di prova, individuate le migliori condizioni di processo si è ottenuto un incremento di peso massimo del 17.5% in un’ora e del 34.5% in due ore. Il deposito si presentava morfologicamente disomogeneo e le fibre non apparivano omogeneamente rivestite dal carbonio CVI.

[00282]. In seguito si è passati, mantenendo la stessa geometria, all’utilizzo di feltro grafitizzato, con il quale si è ottenuto in generale un importante incremento dell’efficienza di deposizione. Regolando i parametri di processo si è arrivati ad un incremento di peso del 24.6% in un’ora e di 92,6% in 4 ore. Con questa tipologia di preforma il carbonio CVI risultava omogeneo nello spessore fin dai primi strati di deposito.

[00283]. Quindi per le prove fatte sembra che si possano densificare senza particolari ulteriori accorgimenti e con la stessa efficienza dei forni CVI tradizionali:

[00284]. - preforme di diversa geometria;

[00285]. - configurazioni di carico differenti;

[00286]. - preforme a diversa densità.

ELENCO RIFERIMENTI

componente poroso

componente densificato

crogiuolo

gas adatto alla densificazione

ingresso di crogiuolo

uscita di crogiuolo

fumi in uscita dal crogiuolo

catrame e/o idrocarburi cicloaromatici

gas di scarico in uscita del crogiuolo

almeno un bruciatore

forno per ossidi

camera interna forno per ossidi

gas combustibile da integrare a gas di scarico per bruciatore contenitore aperto

camera interna di carico

superfici di appoggio di contenitore

coperchio di crogiuolo

superfici di appoggio di coperchio

guarnizione di tenuta di crogiuolo

assieme

pompa a vuoto

componenti scaldanti a resistenza

condotto di ricircolo

ingresso di gas combustibile

dispositivo a giostra

dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso tratto di carico

tratto di scarico

tratto di trattamento

forno continuo - citiamo forno per sanitari forno Riedhammer SACMI per sanitari forno a tunnel a carrelli

31 dispositivo mobile di alimentazione

32 dispositivo mobile di evacuazione

33 valvola di ingresso a crogiuolo ad innesto rapido

34 valvola di uscita da crogiuolo ad innesto rapido

35 stazione di carico componenti porosi

36 stazione di scarico componenti densificati

37 flussimetro

38 condotto di scarico fumi di combustione

39 bombola gas adatto alla densificazione ad esempio CH4 o circuito

40 dispositivo di separazione catrame e/o idrocarburi cicloaromatici

41 condotto di scarico gas di scarico

42 elementi riscaldanti resistori ad esempio in Kanthal o super-Kanthal

50 serbatoio di accumulo di gas di scarico

51 dispositivo di raffreddamento dei gas di scarico

52 pompa a vuoto per ambiente esterno a crogiuolo ed interno a forno

Pi pressione interna al crogiuolo

Ti temperatura interna al crogiuolo

Ta Temperatura ambiente

Pe pressione esterna al crogiuolo

Q portata prestabilita di gas densificante

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Metodo di CVI (chemical vapor infiltration) per densificare almeno un componente poroso (1), comprendente almeno le fasi di: - prevedere un crogiuolo 3 in grafite; - disporre l’almeno un componente poroso (1) all’interno di detto crogiuolo (3); - portare la temperatura (Ti) e la pressione (Pi) interna al crogiuolo (3) ad un valore adatto alla densificazione del componente poroso (1) per trasformarlo in un componete densificato o parzialmente densificato (2); - arrivati regime di temperatura e pressione, flussare un gas di reazione (4) adatto alla densificazione del componente poroso (1) per trasformarlo in un componente densificato (2) o parzialmente densificato all’interno del crogiuolo (3); caratterizzato dal fatto di prevedere le ulteriori fasi di - mantenere la pressione esterna (Pe) al crogiuolo (3) pari alla pressione ambiente o in sovra-pressione rispetto alla pressione (Pi) interna al crogiuolo.
2. Metodo, secondo la rivendicazione 1, in cui sono previste le ulteriori fasi di: - rivestire detto crogiuolo (3) di almeno uno strato antiossidante; e/o in cui - incamiciare detto crogiuolo 3 con rivestimento resistente alla ossidazione; e/o in cui - a regime di temperatura e pressione e di flussaggio del gas, ottenere un ambiente interno al crogiuolo (3) non ossidante o riducente; e/o in cui - mantenere la temperatura (Ti) e la pressione (Pi) interna al crogiuolo (3) ad un valore adatto alla densificazione del componente poroso (1) per trasformarlo in un componete densificato o parzialmente densificato (2); e/o in cui - prevedere come componente poroso (1) un componente con matrice comprendente fibre; e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - prevedere come componente poroso (1) un componente con matrice comprendente fibre di carbonio; e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - prevedere come componente poroso (1) un componente con matrice comprendente fibre di carburo di silicio (SiC); e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - mantenere la temperatura (Ti) interna al crogiuolo (3) tra i 900°C ed i 1300°C, preferibilmente da 1050 - 1200 °C; e/o in cui sono previste le ulteriori fasi: - mantenere la pressione interna (Pi) al crogiuolo (3) compresa tra 0,1-25 KPa, preferibilmente tra 1-20 KPa; e/o in cui sono previste le ulteriori fasi: - regolare il flusso del gas (4) in ingresso (5) al crogiuolo (3) in un valore compreso tra 0,1 l/min/dm3 e 10 l/min/dm3 preferibilmente in un valore compreso tra 1 l/min/dm3 e 5 l/min/dm3, ove si intende i dm3 come volume della camera del crogiuolo; e/o in cui sono previste le ulteriori fasi: - durante tutto il processo, si mantiene un ambiente esterno al crogiuolo (3) ossidante, in cui detto ambiente esterno lambisce detto crogiuolo (3); e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - si mantiene la pressione esterna (Pe) al crogiuolo (3) pari alla pressione ambiente (circa 90 KPa) e comunque in sovra-pressione rispetto alla pressione (Pi) del crogiuolo (3); e/o in cui sono previste le ulteriori fasi: - incamiciare detto crogiuolo (3) con rivestimento resistente a ossidazione; e/o in cui - detto rivestimento è realizzato con materiale comprendente engobbio®, o ingobbio, e/o in cui - detto rivestimento è realizzato con materiale comprendente metalli, ad esempio acciai refrattari.
3. Metodo, secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui sono previste le ulteriori fasi di: - durante l’avviamento del processo, fintanto che la temperatura del crogiuolo non ha raggiunto un valore prossimo al valore adatto alla densificazione del componente poroso (1) per trasformarlo in un componete densificato (2), lavare il crogiuolo con azoto (N2): e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - portare la pressione interna (Pi) al crogiuolo (2) compresa tra 1-20 KPa preferibilmente tra 10-15 KPa; e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - detto crogiuolo (3) evita di definire una barriera termica tra l’ambiente esterno al crogiuolo stesso e l’ambiente interno al crogiuolo stesso; e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - si provvede detto crogiuolo (3) in un materiale che permette una conducibilità termica compresa tra 120 e 80 W/mK a 400°C; e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - si mantiene la pressione esterna (Pe) al crogiuolo (3) pari alla pressione ambiente; e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - si regola il flusso del gas (4) in ingresso (5) al crogiuolo (3) tra 10 l/min. ed i 60 l/min; e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - si porta la pressione esterna (Pe) al crogiuolo (2) non inferiore a 15 KPa. e/o in cui - si mantiene una differenza di pressione tra l’ambiente interno al crogiuolo (3) ed esterno al crogiuolo (3), in cui l’ambiente esterno presenta una sovrappressione rispetto all’ambiente interno al di sopra dei 5Kpa preferibilmente 10KPa;
4. Metodo, secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui sono previste le ulteriori fasi di: - all’uscita (6) del crogiuolo (3), separare dai fumi (7) in uscita dal crogiuolo il catrame e/o idrocarburi cicloaromatici (9); e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - alimentare al crogiuolo (3) come gas adatto alla densificazione (4) gas metano, oppure butano, oppure etano, oppure propano, oppure una combinazione di questi, e/o preferibilmente metano con purezza del 96%; e/o in cui sono previste le ulteriori fasi di: - portare il gas di scarico (9) uscito dal crogiuolo (3) a pressione ambiente (Pe); e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - accumulare il gas di scarico (9) a pressione ambiente in un serbatoio di accumulo (50); e/o in cui sono previste le ulteriori fasi di: - utilizzare gas di scarico (9) uscito dal crogiuolo (3) e portato a pressione ambiente (Pe) come combustibile per alimentare almeno un bruciatore (10) per portare e/o mantenere la temperatura (Ti) desiderata del crogiuolo (3); e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - durante le fasi di riscaldamento iniziale del crogiuolo (3) si utilizza metano per alimentare almeno un bruciatore (10) per portare la temperatura (Ti) desiderata del crogiuolo (3); quindi a regime - utilizzare gas di scarico (9) uscito dal crogiuolo (3) e portato a pressione ambiente (Pe) come combustibile per alimentare almeno un bruciatore (10) e mantenere la temperatura (Ti) desiderata del crogiuolo (3); e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - integrare nel gas di scarico (9) in uscita dal crogiuolo (3) gas combustibile (13) e aria comburente.
5. Metodo, secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui sono previste le ulteriori fasi di: - disporre il crogiuolo (3) in un forno per ossidi (11); e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - mantenere la camera interna del forno (12) in ambiente ossidante e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - mantenere la camera interna del forno (12) alla pressione che può arrivare alla pressione ambiente (Pe); e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - portare la pressione della camera interna del forno (12) ad una pressione compresa tra 15 KPa e 90 KPa; e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - si mantiene una temperatura ambiente (Ta) all’esterno di detto forno per ossidi (11).
6. Metodo, secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui sono previste le ulteriori fasi di: - provvedere un crogiuolo (3) in carburo di silicio (SiC) sinterizzato; e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - provvedere un crogiuolo (3) in carburo di silicio infiltrato in silicio (Si-SiC); e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - provvedere un crogiuolo (3) in carburo di boro (B4C) sinterizzato; e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - provvedere un crogiuolo (3) in carburo di boro infiltrato silicio (Si-B4C); e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - provvedere un crogiuolo (3) in carburo di zirconio (ZrC) sinterizzato; e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - provvedere un crogiuolo (3) in carburo di zirconio infiltrato silicio (Si-ZrC); e/o in cui si prevedono le ulteriori fasi: - provvedere un crogiuolo (3) in una combinazione di carburo di silicio (SiC), carburo di boro (B4C) e carburo di zirconio (ZrC) sinterizzati e/o infiltrati silicio;
7. Metodo, secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui sono previste le ulteriori fasi di: - provvedere un crogiuolo (3) che comprende un contenitore aperto (14) formante una camera interna di carico (15) dei componenti porosi (1) da densificare; - provvedere detto contenitore aperto (14) che comprende superfici di appoggio di contenitore (16) in cui dette superfici di appoggio di contenitore (16) sono rettificate e lappate; - provvedere un crogiuolo (3) che comprende un coperchio di crogiuolo (17) avente superfici di appoggio di coperchio (18) per l’appoggio del coperchio (17) al contenitore aperto (14), in cui dette superfici di appoggio di coperchio (18) sono rettificate e lappate; e/o in cui - appoggiare direttamente dette superfici di appoggio di coperchio (18) a dette superfici di appoggio di contenitore (16) chiudendo a tenuta detto crogiuolo; - portare la pressione della camera interna di carico chiusa ad una pressione compresa tra 0,1 KPa e 25KPa; e/o in cui - si mantiene un differenziale di pressione tra la camera interna (15) al crogiuolo (3) e la camera (12) del forno (11) di almeno 5KPa preferibilmente 10KPa in modo che camera interna (15) sia in depressione rispetto a camera esterna o camera del forno (11); e/o in cui - appoggiare dette superfici di appoggio di coperchio (18) a dette superfici di appoggio di contenitore (16) chiudendo a tenuta detto crogiuolo interponendo una guarnizione di tenuta (19); - portare la pressione della camera interna di carico chiusa ad una pressione compresa tra 0,1 KPa e 25KPa.
8. Assieme (1) di densificare di componenti porosi, secondo la metodologia nota come Chemical Vapor Infiltration, comprendente: - almeno un crogiuolo (3) in grafite adatto a ricevere componenti porosi (1) da densificare; - detto crogiuolo (3) essendo in materiale adatto a resistere alla temperatura e pressione di densificazione ed adatto ad esporsi internamente ad atmosfera riducente, o temperatura e pressione di processo; - detto crogiuolo (3) comprende un ingresso di crogiuolo (5) per immettere nel crogiuolo (3) gas adatto alla densificazione (4) ad una pressione (Pi) prestabilita ed una portata prestabilita (Q); - detto crogiuolo (3) comprende una uscita di crogiuolo (7) per l’evacuazione di gas di scarico (10); - detto assieme (1) comprende inoltre un forno (12) adatto ad operare internamente a temperature adatte al processo di CVI; - detto crogiuolo (3) è posto all’interno di detto forno (12); ed in cui - detto assieme (1) comprende inoltre una pompa a vuoto (22) adatta a creare la pressione di processo internamente a detto crogiuolo; caratterizzato dal fatto che - detto crogiuolo (3) è protetto in materiale adatto ad esporsi esternamente ad una atmosfera ossidante; ed in cui - detto forno (12) delimita una camera interna al forno 12 che lambisce detto crogiuolo (3) e posta a una pressione atmosferica di circa di 90KPa.
9. Assieme (1) secondo la rivendicazione 11, in cui - detto crogiuolo (3) è rivestito di almeno uno strato antiossidante; e/o in cui - detto crogiuolo 3 è incamiciato con rivestimento resistente alla ossidazione; e/o in cui - detto assieme (1) comprende inoltre una pompa a vuoto (22) adatta a creare una pressione compresa tra 0,1 KPa e 25 KPa internamente a detto crogiuolo; - detto crogiuolo (3) comprende un contenitore aperto (14) ed un coperchio (17) adatto a chiudere a tenuta detto contenitore aperto (14); e/o in cui - detto contenitore aperto (14) delimita una camera interna di carico (15) adatta a ricevere almeno un componente poroso (1), preferibilmente una pluralità di componenti porosi (1); - detto contenitore aperto (14) delimita una camera interna di carico (15) adatta a ricevere almeno una fascia frenante (1) per disco di freno a disco da densificare, preferibilmente una pluralità di fasce frenanti (1) di disco per freno a disco da densificare; e/o in cui - detto contenitore aperto (14) comprende superfici di appoggio di contenitore (16) ed in cui dette superfici di appoggio di contenitore (16) sono rettificate e lappate; e/o in cui - detto coperchio di crogiuolo (17) comprende superfici di appoggio di coperchio (18) per l’appoggio del coperchio (17) al contenitore aperto (14), ed in cui dette superfici di appoggio di coperchio (18) sono rettificate e lappate; e/o in cui - dette superfici di appoggio di coperchio (18), a crogiuolo (3) chiuso, sono appoggiate a dette superfici di appoggio di contenitore (16) chiudendo a tenuta detto crogiuolo (3); e/o in cui - dette superfici di appoggio di coperchio (18), a crogiuolo chiuso, sono appoggiate a dette superfici di appoggio di contenitore (16) chiudendo a tenuta detto crogiuolo interponendo una guarnizione di tenuta (19); e/o in cui - detto crogiuolo (3) è in materiale adatto ad avere esternamente una pressione atmosferica (circa di 90KPa); e/o in cui - detto assieme (1) comprende inoltre un forno del tipo per ossidi (12) adatto ad operare internamente a pressione ambiente e temperature compatibili e adatte al processo di CVI; e/o in cui - detto crogiuolo (3) è incamiciato esternamente con comprende engobbio® o ingobbio e/o metalli, ad esempio acciai refrattari; e/o in cui - la camera esterna a crogiuolo (12) o camera interna al forno (12) è un ambiente ossidante, in cui detta camera (12) o detto ambiente lambisce detto crogiuolo (3).
10. Assieme (1) secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 11 a 13, in cui - detta pompa a vuoto (21) è una pompa a retro-flusso di azoto adatta a mantenere detti gas di scarico (9) secchi; e/o in cui - detta pompa a vuoto (21) è adatta a portare detti gas di scarico (9) ad una pressione ambiente a valle di detta pompa a vuoto (21), o una limitata sovra-pressione adatta a convogliare detti gas di scarico (9) ad almeno un bruciatore (10); e/o in cui - a valle di detta pompa a vuoto (21) è previsto un serbatoio di accumulo (50) del gas di scarico (9); e/o in cui - detto serbatoio comprende un dispositivo di separazione catrame e/o idrocarburi cicloaromatici (40); - detto assieme (1) comprende un dispositivo di raffreddamento (51) dei gas di scarico (9); e/o in cui - detto forno per ossidi (11) comprende componenti scaldanti a resistenza (22, 42); e/o in cui - detto forno (11) comprende componenti scaldanti a induzione; e/o in cui - detto forno per ossidi (11) comprende componenti scaldanti a fiamma libera, ad esempio bruciatori (10) adatti a operare a pressione ambiente; e/o in cui - detto assieme (1) comprende un condotto di ricircolo (23) che collega fluidicamente detta pompa a vuoto (21) con detto almeno un bruciatore (10); e/o in cui - detto condotto di ricircolo (23) comprende un ingresso di gas combustibile (24) per l’ingresso in detto condotto di un gas combustibile (13) da integrare a gas di scarico per bruciatore; e/o in cui - detto forno per ossidi (11) comprende un condotto di scarico fumi di combustione (38); e/o in cui - detto assieme (20) comprende almeno una bombola o circuito (39) di alimentazione di gas adatto alla densificazione, ad esempio metano (CH4), collegata a detto ingresso di crogiuolo (5); e/o in cui - detto assieme (20) comprende un dispositivo di separazione catrame e/o idrocarburi cicloaromatici (40) collegato a valle di detta uscita di crogiuolo (6); e/o in cui - detto assieme (20) comprende un condotto di scarico gas di scarico (41) collegato a valle di detta pompa a vuoto (21); e/o in cui - detto gas adatto alla densificazione (4) è gas metano, oppure butano, oppure etano, oppure propano o combinazione di almeno due di questi; e/o in cui - detto assieme (1) comprende un dispositivo a giostra (25) che comprende un dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso (26) che supporta almeno due crogiuoli (3); e/o in cui – dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso (26) comprende un tratto di carico (27) adatto al carico in detto crogiuolo (3) quando aperto di almeno un componente poroso (1); e/o in cui – dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso (26) comprende un tratto di scarico (28) adatto allo scarico da detto crogiuolo (3) quando aperto di almeno un componente densificato (2); e/o in cui – dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso (26) comprende un tratto di trattamento (29) associato ad un forno continuo (30) del tipo forno continuo per ossidi; e/o in cui - detto forno continuo (30) permette l’ingresso degli almeno due crogiuoli (3) e la loro fuoriuscita; e/o in cui - detto dispositivo a giostra (25) comprende un dispositivo mobile di alimentazione (31) collegato in modo rimovibile ad almeno uno degli almeno due crogiuoli (3) per alimentare detto gas densificante (4); - detto dispositivo a giostra (25) comprende un dispositivo mobile di evacuazione (32) per evacuare il gas di scarico (9) da almeno un crogiuolo (3) e mettere sotto vuoto il crogiuolo (3) portando la pressione del crogiuolo tra 0,1 KPa ei 25 KPa; e/o in cui - detto ingresso di crogiuolo (5) comprende una valvola di ingresso a crogiuolo ad innesto rapido (33) per collegare e scollegare selettivamente detto dispositivo mobile di alimentazione (31) di alimentazione del gas densificante (4); - detta uscita di crogiuolo (6) comprende una valvola di uscita da crogiuolo ad innesto rapido (34) per collegare e scollegare selettivamente detto dispositivo mobile di evacuazione (32) per l’evacuazione di detto gas di scarico (9) e creare il vuoto nel crogiuolo (3); e/o in cui - detto dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso (26) comprende una stazione di carico componenti porosi (35) per il carico di almeno un componente poroso (1) in detto crogiuolo (3); e/o in cui - detto dispositivo di movimentazione continua in percorso chiuso (26) comprende una stazione di scarico componenti densificati (36) per lo scarico di almeno un componente densificati (2) da detto crogiuolo (3).