TWI811232B - 用於高溫加熱器的原子層沉積塗層 - Google Patents

用於高溫加熱器的原子層沉積塗層 Download PDF

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Abstract

揭露內容的實施例關於物件、塗覆的腔室部件以及以低揮發性塗層塗覆腔室部件的方法。低揮發性塗層可包括塗覆部件(例如，高溫加熱器)的所有表面的含稀土金屬層。

Description

用於高溫加熱器的原子層沉積塗層
揭露內容的實施例關於物件、塗覆的腔室部件以及以低揮發性塗層塗覆腔室部件的方法。低揮發性塗層可包括塗覆部件(例如，高溫加熱器)的所有表面的含稀土金屬層。
各種半導體製造製程使用高溫、高能電漿，腐蝕性氣體的混合物、高應力及上述之組合。這些極端條件可能導致腔室內部件的材料與電漿或腐蝕性氣體之間發生反應，形成高蒸汽壓氣體。上述氣體可以容易地昇華並沉積在腔室內的其他部件上。在隨後的製程步驟期間，沉積的材料可以作為從其他部件釋放的顆粒並落到晶圓上導致缺陷。希望在反應性材料上用低揮發性塗層減少這些缺陷，以限制腔室內部件上反應物的昇華與/或沉積。
保護性塗層通常通過各種方法沉積在腔室部件上，方法諸如熱噴塗、濺射、電漿噴塗或蒸鍍技術。這些技術一般不能將共形、均勻的塗層沉積到具有低缺陷密度的ALD塗層的部件的複雜形貌(topographical)特徵上。此外，這些技術通常不適用於在不明顯影響加熱器的效能的情況下塗覆加熱器部件，因為加熱器需要相對較厚的塗層以達到與較薄、較低缺陷密度ALD膜相同的保護水平。
本文實施例中描述的物件包括部件，部件包括導熱率約50 W/mK至約300 W/mK的加熱器材料；及低揮發性塗層，在加熱器材料的表面上，低揮發性塗層的厚度係約5 nm至約5 µm，其中低揮發性塗層包括稀土金屬，且其中具有低揮發性塗層的加熱器材料的導熱率或調整導熱率在不具有低揮發性塗層的加熱器材料的導熱率的約±5%內。
本文進一步實施例中描述的方法包括以下步驟：執行原子層沉積(ALD)以沉積低揮發性塗層於部件上，部件包括導熱率約50 W/mK至約300 W/mK的加熱器材料，其中低揮發性塗層的厚度係約5 nm至約5 µm，其中低揮發性塗層與電漿反應形成反應物，此反應物的蒸汽壓低於加熱器材料與電漿反應形成的反應物的蒸汽壓，且其中具有低揮發性塗層的加熱器材料的導熱率或調整導熱率在不具有低揮發性塗層的加熱器材料的導熱率的約±5%內。
本文描述的實施例涵蓋低揮發性塗層沉積在加熱器（例如，氮化鋁加熱器)上而實質上不影響加熱器材料的導熱率和熱容性質或其他材料性質的物件、塗覆的腔室部件和方法。塗層可以由與腔室中的反應性電漿反應的材料形成，以形成具有低蒸汽壓（例如，與/或可以具有高熔點)的反應物，此反應物不會顯著昇華或沉積在腔室內的部件上。低揮發性塗層可為含稀土金屬層(例如，含釔氧化物層或含釔氟化物層)。低揮發性塗層或者可以是多層塗層，多層塗層包括一個或多個黏著層和一個或多個堆疊層，堆疊層具有金屬氧化物或氮化物和含稀土金屬材料的交替薄層。本文所用的詞彙「低揮發性塗層」是指暴露於高溫下的電漿時會與電漿反應形成低蒸汽壓金屬氣體(例如，金屬氟化物)的塗層。在實施例中，較低蒸汽壓金屬氣體的蒸汽壓至少比在相同環境(例如，在相同條件下並使用相同的測量方法)下電漿與未塗覆的加熱器的材料反應時形成的氣體的蒸汽壓低一個數量級。物件可包括氮化鋁材料。沉積製程可為非直視性製程，例如原子層沉積(ALD)製程。
在某些實施例中，低揮發性塗層的厚度可為約5 nm至約10 µm、或約25 nm至約5 µm、或約50 nm至約500 nm、或約75 nm至約200 nm。在一些實施例中，低揮發性塗層的厚度可為約50 nm、或約75 nm、或約100 nm、或約125 nm、或約150 nm。低揮發性塗層可以以實質上均勻的厚度共形地覆蓋加熱器的表面。在一個實施例中，塗覆的加熱器材料的導熱率在不具有低揮發性塗層的加熱器材料的導熱率的±5%內。在一個實施例中，塗覆的加熱器材料的導熱率相同於不具有低揮發性塗層的加熱器材料的導熱率。在一個實施例中，具有低揮發性塗層的加熱器材料的熱容量在不具有低揮發性塗層的加熱器材料的熱容量的±5%內。在一個實施例中，低揮發性塗層對塗覆有均勻厚度的下層表面具有共形覆蓋，該均勻厚度的厚度變化小於±20％、或厚度變化小於±10％、或厚度變化小於±5％、或更低。
本文所述的實施例改善了加熱器材料暴露於電漿時的揮發性和反應性。某些部件(例如，高溫加熱器(即，能夠達到約650℃的加熱器))可含有針對其有利的導熱率和熱容量性質而選擇的材料。上述材料(例如，氮化鋁)在某些電漿(例如，三氟化氮電漿)存在下可能是揮發性的，其中材料與電漿反應形成具有高蒸汽壓的化合物。上述化合物可能在隨後的製程步驟中昇華並沉積在其他腔室部件上與剝落（如顆粒)，導致晶圓上的顆粒缺陷。舉例而言，AlN在清洗步驟中可以在製程腔室中與氟電漿（例如，NF3 )反應形成AlF3 。AlF3 具有高蒸汽壓，使得此反應物昇華並沉積在腔室內的其他部件上。在隨後的製程步驟中，沉積的AlF3 剝落、剝離或以其他方式與其他腔室部件分離，並用顆粒污染其中的晶圓。AlF3 昇華可以在低腔室壓力下的300℃的溫度下進行，儘管在600℃以上的溫度下會更嚴重。以MgF2 /YF3 電漿噴塗塗層塗覆AlN加熱器材料可耐氟電漿，但這種塗層在晶圓處理過程中磨損很快。以本文所述的低揮發性塗層塗覆AlN加熱器材料可保護加熱器材料(例如，在約650 ℃的高溫下)，並產生具有相對低的蒸汽壓(例如，其也可具有高熔點)的反應物產物(例如，金屬氟化物(MFx ))，其抑制此昇華和沉積。
然而，低揮發性塗層不應顯著影響加熱器材料的加熱性質（例如，導熱率、熱容量、溫度)，以保持部件的效能。根據本文所述實施例，塗覆的加熱器材料的導熱率或熱容量分別在不具有塗層的加熱器材料的導熱率或熱容量的±5%內。此外，用於沉積黏著層和堆疊層的塗層技術可以是非直視性製程，非直視性製程可以滲透到部件的三維幾何形狀並覆蓋所有暴露的內部和外部表面。
加熱器可由氮化鋁（AlN)材料或具有相當的耐化學性和機械、熱和電性質的其他合適材料形成。加熱器材料可以在其中嵌入電線（例如，鎢絲)以供電。在實施例中，加熱器材料可為AlN陶瓷、碳化矽(SiC)陶瓷、氧化鋁(Al2 O3 )陶瓷或上述之任何組合。不同的加熱器材料可具有不同的反應性質，使得當暴露於高溫、低真空壓力和侵蝕性化學物質時，一種組成物可形成具有比另一種組成物更高蒸汽壓的反應物。舉例而言，當具有AlN材料陶瓷的典型高溫加熱器在高溫(例如，高達約650℃)和真空條件(例如，約50毫托至約200毫托)下暴露於三氟化氮(NF3 )電漿時，反應產生三氟化鋁(AlF3 )，三氟化鋁的蒸汽壓係約log (p/kpa) = 11.70 – 14950 (T/K)。因此，AlF3 能夠昇華並沉積在腔室內的其他部件上。在隨後的製程步驟中，沉積的材料可剝落、剝離或以其他方式與其他腔室部件分離，並以顆粒沉積至其中的晶圓上，造成污染。AlN陶瓷加熱器材料上的低揮發性塗層(例如，含稀土金屬層)可能導致反應物產物(例如，氟化釔或YF3 )具有相對較低的蒸汽壓，從而抑制反應物昇華或沉積在其他腔室部件上。低揮發性塗層亦可為密集且具有約0%的孔隙度(例如，低揮發性塗層在實施例中可為不具孔隙)。低揮發性塗層也可以抵抗電漿蝕刻化學物的腐蝕和侵蝕，電漿蝕刻化學物諸如CCl4 /CHF3 電漿蝕刻化學物、HCl3 Si蝕刻化學物與NF3 蝕刻化學物。
ALD允許通過與物件表面的化學反應達成材料的受控、自我限制沉積。除了作為共形製程之外，ALD也是均勻的製程並且能夠形成非常薄的膜(例如，具有約3nm或更大的厚度)。物件的所有暴露表面將具有相同或近似相同量的沉積材料。如本文所述，加熱器可具有與未塗覆的加熱器相同或實質上相同的導熱率和加熱能力。ALD製程的典型反應循環開始於前驅物(即，單一化學品A)淹沒進入ALD腔室中並吸附到物件的表面上(包括物件內的孔壁表面)。然後在將反應物(即，單一化學品R)引入ALD腔室中並隨後沖洗掉之前，將過量的前驅物沖出ALD腔室。對ALD而言，材料的最終厚度取決於運行的反應循環次數，因為每個反應循環將生長特定厚度的層，特定厚度的層可以是一個原子層或一個原子層的部分。
ALD技術可以在相對低溫(例如，約25℃至約350℃)下沉積薄層材料，從而不會損壞或變形部件的任何材料。此外，ALD技術還可以在部件的複雜特徵(例如，高深寬比特徵)內沉積材料層。再者，ALD技術通常產生相對薄(即1μm或更小)的塗層，此塗層無孔隙(即，無銷-孔)，這可以消除沉積期間的裂縫形成。
各種製程腔室部件(例如，高溫加熱器或由具有與AlN類似性質的材料形成的其他部件)將受益於具有低揮發性塗層以在惡劣的電漿環境中保護部件而不影響其效能。習知的直視性沉積方法需要比ALD沉積的塗層更厚的塗層，以達到加熱器的給定保護水平。較厚的塗層可能會影響部件的熱性質(例如，導熱率，熱容量，溫度)，從而影響其效能。因此，本文的一些實施例的成果是將低揮發性塗層應用於高溫加熱器的加熱器材料，而實質上不影響(例如，沒有變化或在±5％內)加熱器材料的熱性質。舉例而言，將含有稀土金屬的塗層施加到部件(例如，高溫加熱器)，其厚度為例如約50nm至約150nm，或約100nm，可以在電漿清洗過程中實質上減少其他腔室部件上的沉積物，因此可以減少顆粒缺陷。
圖1是根據實施例的具有一個或多個塗覆有抗電漿塗層的腔室部件的半導體處理腔室100的剖視圖。腔室的基底材料可包括鋁(Al)、鈦(Ti)和不銹鋼(SST)中的一種或多種。處理腔室100可用於其中提供具有電漿處理條件的腐蝕性電漿環境的製程。舉例而言，處理腔室100可以是用於電漿蝕刻器或電漿蝕刻反應器、電漿清潔器、電漿增強CVD或ALD反應器等等的腔室。可包括低揮發性塗層的腔室部件的實例是高溫加熱器。藉由ALD施加下文更詳細描述的低揮發性塗層。ALD允許在具有複雜形狀的所有類型的部件與具有高深寬比的特徵上應用無孔隙的實質上均勻的厚度的共形塗層。
可使用具有含稀土金屬前驅物以及由氧、氟或氮組成或含有氧、氟或氮的反應物的ALD來生長或沉積包括稀土金屬的低揮發性塗層。含稀土金屬前驅物可包含釔、鉺、鑭、鎦、鈧、釓、釤或鏑。可使用用於沉積具有與待沉積的下方部件材料相同或相似的材料的黏著層的前驅物的ALD來額外或交替地生長或沉積低揮發性塗層。舉例而言，含鋁前驅物與含氮反應物可用來形成AlN，或者含鋁前驅物與含氧反應物可用來形成氧化鋁(Al2 O3 )。可以使用具有一種或多種含有如上所述的稀土金屬的前驅物的ALD在黏著層的頂部生長或沉積堆疊或耐磨層。在一些實施例中，可用濺射、離子輔助沉積、電漿噴塗覆或化學氣相沉積來沉積耐磨層。如下面更詳細描述的，堆疊層可以具有含稀土金屬材料和另一種氧化物或氮化物材料(例如，Al2 O3 或AlN)的交替薄層。在一個實施例中，含稀土金屬層具有多晶結構。或者，含稀土金屬層可具有非晶結構。含稀土金屬層可包括釔、鉺、鑭、鎦、鈧、釓、釤與/或鏑。舉例而言，含稀土金屬層可包括氧化釔(Y2 O3 )、氟化釔(YF3 )、氟氧化釔(Yx Oy Fz 或YOF)、氧化鉺(Er2 O3 )、氟化鉺(EF3 )、氟氧化鉺(Ex Oy Fz )、氧化鏑(Dy2 O3 )、氟化鏑(DyF3 )、氟氧化鏑(Dyx Oy Fz )、氧化釓(Gd2 O3 )、氟化釓(GdF3 )、氟氧化釓(Gdx Oy Fz )、氧化鈧(Sc2 O3 )、氟化鈧(ScF3 )、氟氧化鈧(Scx Oy Fz )等等。在實施例中，稀土金屬層係多晶Y2 O3 、YF3 或Yx Oy Fz 。x、y和z的值可以是分數值或整數值(例如，1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等等)。在其他實施例中，稀土金屬層係非晶Y2 O3 、YF3 或Yx Oy Fz 。在一實施例中，含稀土金屬材料可與另一材料共同沉積。舉例而言，含稀土金屬氧化物可與一個或多個其他稀土化合物(例如，Y2 O3 、氧化釓(Gd2 O3 )與/或鉺(例如，Er2 O3 ))混合。舉例而言，用於低揮發性塗層的含釔氧化物可為Yx Dyy Oz 、Yx Gdy Oz 或Yx Ery Oz 。含釔氧化物可以是具有空間群Ia-3(206)的立方結構的Y2 O3 。
在一個實施例中，含稀土金屬層係Y2 O3 、Y3 Al5 O12 (YAG)、Y4 Al2 O9 (YAM)、YF3 、YOF、Er2 O3 、Er3 Al5 O12 (EAG)、EF3 、EOF、La2 O3 、Lu2 O3 、Sc2 O3 、ScF3 、ScOF、Gd2 O3 、Sm2 O3 或Dy2 O3 的一者。含稀土金屬層亦可為YAlO3 (YAP)、Er4 Al2 O9 (EAM)、ErAlO3 (EAP)或鑭、鎦、鈧、釓、釤或鏑的其他三元變體。任何上述含稀土金屬材料可包括微量的其他材料，諸如ZrO2 、Al2 O3 、SiO2 、B2 O3 、Er2 O3 、Nd2 O3 、Nb2 O5 、CeO2 、Sm2 O3 、Yb2 O3 、或其他氧化物。
在一個實施例中，處理腔室100包括封圍內部體積106的腔室主體102與噴頭130。噴頭130可包括噴頭基底與噴頭氣體分配板。或者，在一些實施例中，噴頭130可由蓋與噴嘴所取代，或在其他實施例中，噴頭130可由多個餅形噴頭隔室與電漿產生單元所取代。腔室主體102可以由鋁、不銹鋼或其他合適的材料(例如，鈦(Ti))製成。腔室主體102通常包括側壁108與底部110。外襯墊116可以設置鄰近側壁108以保護腔室主體102。
排氣口126可界定於腔室主體102中，並可耦接內部體積106至泵系統128。泵系統128可包括一個或多個泵和節流閥，用於抽空和調節處理腔室100的內部體積106的壓力。
噴頭130可支撐於腔室主體102的側壁108上。噴頭130 (或蓋)可以打開以允許進入處理腔室100的內部體積106，並且可以在關閉時為處理腔室100提供密封。氣體面板158可耦接至處理腔室100以透過噴頭130或蓋與噴嘴提供製程氣體與/或清洗氣體至內部體積106。噴頭130可用在用於介電質蝕刻(介電質材料的蝕刻)的處理腔室。噴頭130可包括氣體分配板(GDP)並可具有多個通過GDP的氣體輸送孔132。噴頭130可包括黏結至鋁基底或陽極處理鋁基底的GDP。GDP可由Si或SiC製成，或者可為諸如Y2 O3 、Al2 O3 、Y3 Al5 O12 (YAG)等等的陶瓷。
對於用於導體蝕刻(蝕刻傳導材料)的處理腔室而言，可以使用蓋而不是噴頭。蓋可包括適合進入蓋的中心孔的中心噴嘴。蓋可為陶瓷(諸如，Al2 O3 、Y2 O3 、YAG)或包括Y4 Al2 O9 與Y2 O3 -ZrO2 固溶體的陶瓷化合物。噴嘴亦可為陶瓷(諸如，Y2 O3 、YAG)或包括Y4 Al2 O9 與Y2 O3 -ZrO2 固溶體的陶瓷化合物。
可用於在處理腔室100中處理基板的處理氣體的實例包括含鹵素氣體(諸如，C2 F6 、SF6 、SiCl4 、HBr、NF3 、CF4 、CHF3 、CH2 F3 、F、NF3 、Cl2 、CCl4 、BCl3 與SiF4 等等)與其他氣體(諸如，O2 或N2 O)。載體氣體的實例包括N2 、He、Ar和其他對製程氣體惰性的氣體(例如，非反應性氣體)。
加熱器組件148設置在處理腔室100的內部體積106中且低於噴頭130或蓋。加熱器組件148包括在處理期間固持基板144的支撐件150。支撐件150附接到軸152的端部，軸152通過凸緣154耦接到腔室主體102。支撐件150、軸152和凸緣154可由含有AlN的加熱器材料(例如，AlN陶瓷)構成。支撐件150可進一步包括臺面156(例如，凹坑或凸起)。支撐件可額外地包括嵌入支撐件150的加熱器材料內的導線，例如鎢絲(未圖示)。在一個實施例中，支撐件150可包括金屬加熱器和夾在AlN陶瓷層之間的傳感器層。上述組件可在高溫爐中燒結以產生單塊組件。層可包括加熱器電路、傳感器元件、接地平面、射頻網格以及金屬和陶瓷流動通道的組合。加熱器組件148可以在真空條件(例如，約1毫托至約5托)下提供加熱器溫度高達約650℃。根據本文描述的實施例的低揮發性塗層160可以沉積在腔室100內的支撐件150上或者加熱器組件148(包括支撐件150、軸152和凸緣154)的所有表面上。
圖2描繪了根據實施例的加熱器組件200的塗覆部件。加熱器組件200包括附接到內部軸210的一端的支撐件205。內部軸210位於處理腔室(未圖示)的內部體積內。內部軸透過凸緣220附接到外部軸215。支撐件205包括臺面206，臺面206連接到嵌入支撐件205的加熱器材料內的電子部件(未圖示)。根據本文所述的實施例，可暴露於處理腔室內的腐蝕性氣體和電漿的所有表面均塗有低揮發性塗層225。
支撐件205的表面與/或可暴露於處理腔室中腐蝕性氣體或電漿的加熱器組件的所有表面上的低揮發性塗層225可包括一個或多個含土金屬氧化物材料。低揮發性塗層可以是單層塗層，通常對支撐件205的加熱器材料的熱性質或對加熱器的效能影響很小或沒有影響。單層低揮發性塗層的厚度係約5 nm至約10 µm、或約25 nm至約5 µm、或約50 nm至約500 nm、或約75 nm至約200 nm。在一些實施例中，單層低揮發性塗層的厚度可為約50 nm、或約75 nm、或約100 nm、或約125 nm、或約150 nm。
ALD技術使得腔室部件的表面和具有複雜幾何形狀的特徵上具有相對均勻厚度和零孔隙度(即，無孔隙)的共形塗層。低揮發性塗層可為抗電漿的，以減少電漿相互作用，提高部件的耐用性，而不影響部件的效能。用ALD沉積的薄低揮發性塗層可以保持部件的電性質和相對形狀以及幾何構型，以免干擾部件的功能。塗層也可以降低部件材料的揮發性，並可形成蒸汽壓低於部件底層材料的蒸汽壓的反應物。
低揮發性塗層對電漿的抵抗性可以通過「蝕刻速率」(ER)在整個塗覆部件的操作和暴露於電漿期間來測量，「蝕刻速率」可具有微米/時(µm/hr)或埃/時(Å/hr)的單位。可以在不同的處理時間之後進行測量。舉例而言，可以在處理之前，或在約50處理小時，或在約150處理小時，或在約200處理小時等等進行測量。生長或沉積在加熱器支撐件與/或其他部件上的低揮發性塗層的組合物的變化可能導致多種不同的電漿抵抗性或侵蝕率值。此外，暴露於各種電漿的具有單一組合物的低揮發性塗層可具有多種不同的電漿抵抗性或侵蝕率值。舉例而言，抗電漿材料可具有與第一類電漿相關的第一電漿抵抗性或侵蝕率，以及與第二類電漿相關的第二電漿抵抗性或侵蝕率。
在一些實施例中，低揮發性塗層可包括黏著層與黏著層的頂部上的第二含稀土金屬氧化物層。黏著層的厚度可為約1 nm至約50 nm、或約2 nm至約25 nm、或約5 nm至約10 nm。在某些實施例中，黏著層的厚度係約1 nm、或約5 nm、或約10 nm、或約15 nm。含稀土金屬層的厚度可為約5 nm至約10 µm、或約25 nm至約5 µm、或約50 nm至約500 nm、或約75 nm至約200 nm。在一些實施例中，單層低揮發性塗層的厚度可為約50 nm、或約75 nm、或約100 nm、或約125 nm、或約150 nm。在某些實施例中，包括黏著層與含稀土金屬層的低揮發性塗層的總厚度可為約50 nm、或約75 nm、或約100 nm、或約125 nm、或約150 nm。
在一些實施例中，第二含稀土金屬氧化物層可以是具有含稀土金屬材料和另一金屬氮化物(例如，含AlN的層)的交替薄層的堆疊層，另一金屬氮化物薄層可以用作應力釋放層。在實施例中，堆疊中含稀土金屬層的厚度為約5個ALD循環(例如，約0.9 Å/循環和兩個半反應)至約500 nm、或約6個ALD循環至約250 nm、或約7個ALD循環至約100 nm、或約8個ALD循環至約50 nm。在一些實施例中，堆疊中含稀土金屬層的厚度為約5個至約15個ALD循環、或約6個至約14個ALD循環、或約7個至約13個ALD循環、或約8個至約10個ALD循環。堆疊中金屬氮化物的厚度可為約1個至約10個ALD循環、或約2個ALD循環、或約5個ALD循環。在一些實施例中，包括黏著層與堆疊層的低揮發性塗層的總厚度可為約50 nm至約5 µm、或約75 nm至約1 µm、或約100 nm至約500 nm。在某些實施例中，包括黏著層與含稀土金屬層的低揮發性塗層的總厚度可為約50 nm、或約75 nm、或約100 nm、或約125 nm、或約150 nm。
黏著層可包括AlN，而含稀土金屬層可單獨包括氧化釔、氟化釔或氟氧化釔或另包含有其他稀土金屬材料(例如，氧化鉺、氧化鑭等等)。含稀土金屬層可包括任何本文上方所述的那些含稀土金屬材料。可使用ALD製程塗覆每個層。ALD製程可以生長均勻厚度的共形塗層，共形塗層係薄且無孔隙且實質上不影響部件的電性質。
圖3A描繪了根據ALD技術的沉積製程以在物件(例如，加熱器支撐件或整個加熱器組件)上生長或沉積低揮發性塗層的一個實施例。圖3B描繪了根據ALD技術的沉積製程以在物件上生長或沉積多層抗電漿塗層的一個實施例。圖3C描繪了根據本文所述的ALD技術的沉積製程的另一個實施例。
存在各種類型的ALD製程，並且可基於若干因素來選擇特定類型，因素諸如待塗表面、塗層材料、表面與塗層材料之間的化學相互作用等等。各種ALD製程的一般原則包括通過將待塗覆的表面反覆地暴露於氣態化學前驅物的脈衝來生長薄膜層，氣態化學前驅物以自我限制的方式一次一個地與表面發生化學反應。
圖3A-3C說明具有表面的物件310。物件310可代表半導體製程腔室部件的各種絕緣體材料，半導體製程腔室部件包括但不限於處理腔室中的高溫加熱器支撐件與/或加熱器組件的所有表面。物件310可由包括下列的材料所製成：AlN；介電質材料，諸如陶瓷、金屬-陶瓷複合物(例如，Al2 O3 /SiO2 、Al2 O3/MgO/SiO2 、SiC、Si3 N4 、AlN/SiO2 等等)；金屬(諸如，鋁、不銹鋼)或其他合適材料，且可進一步包括諸如AlN、Si、SiC、Al2 O3 、SiO2 等等的材料。在一個實施例中，物件310係一加熱器材料所構成的高溫加熱器，該加熱器材料的導熱率係約50 W/mK至約300 W/mK、或約100 W/mK至約250 W/mK、約150 W/mK至約200 W/mK、或約180 W/mK。加熱器材料亦可具有25 ℃下約0.15 cal/g-℃至25 ℃下約0.30 cal/g-℃、或25 ℃下約0.20 cal/g-℃至25 ℃下約0.25 cal/g-℃、或25 ℃下約0.25 cal/g-℃的比熱容量。加熱器材料亦可具有約4.6至約5.7 µm/m-℃的線性熱膨脹係數。在一個實施例中，物件310係用於AlN陶瓷材料製成的半導體製程腔室中的高溫加熱器。
針對ALD而言，將前驅物吸附到表面上或者反應物與吸附的前驅物反應可以被稱為「半反應」。第一半反應過程中，將前驅物脈衝到物件310的表面上一段時間，該時間足以使前驅物物完全吸附到表面上。吸附是自我限制，因為前驅物將吸附到表面上有限數量的可用位置，在表面形成均勻的連續吸附層。任何已吸附前驅物的位置將無法進一步吸附相同的前驅物，除非與/或直到經吸附位置進行處理而在均勻的連續塗層上形成新的可用位置。示範性處理可以是電漿處理，通過將均勻的連續吸附層暴露於自由基而進行處理，或引入能夠與吸附到表面的最近均勻連續層反應的不同前驅物而進行處理。
在一些實施例中，將兩種或更多種前驅物一起注入並吸附在物件的表面上。排出過量的前驅物，直到注入含氧反應物與吸附物反應形成部件層(例如，Y2 O3 -Al2 O3 )。這個新層準備在下一個循環中吸附前驅物。
在圖3A中，可以將物件310引入第一前驅物360持續第一持續時間，直到物件310的表面被第一前驅物360完全吸附以形成吸附層314。隨後，可以將物件310引入第一反應物365以與吸附層314反應以生長實心層316(例如，因此層316完全生長或沉積，其中生長和沉積的術語可在本文中互換使用)。針對單層低揮發性塗層而言，第一前驅物360可為諸如Y2 O3 、YF3 或Yx Oy Fz 的含稀土金屬材料的前驅物。當使用黏著層時，第一前驅物360可為包含Al的前驅物。若層316是氧化物，則第一反應物365可以是氧、水蒸汽、臭氧，氧自由基或另一氧源。若層316包含AlN，則第一反應物365可以為諸如NH3 氮自由基或其他氮源。因此，ALD可用來形成層316。層316可為單層低揮發性塗層、或可為多層低揮發性塗層的一層(即，黏著層)。
在層316為AlN黏著層的實施例中，可以將物件310 (例如，高溫加熱器的表面)引入第一前驅物360 (例如，三甲基鋁或TMA前驅物)持續第一持續時間，直到物件310的表面上的所有反應性位置消耗完。剩下的第一前驅物360被沖走然後將NH3 的第一反應物365注入反應器中以開始第二半循環。在NH3 分子與由第一半反應產生之含Al吸附層反應後形成AlN層316。
層316可以是均勻的、連續的和共形的。層316可為無孔隙(例如，具有零的孔隙度)或在實施例中具有大約零的孔隙度(例如，0%至0.01%的孔隙度)。在一些實施例中，在單一ALD沉積循環後，層316可具有小於一個原子層至數個原子的厚度。一些金屬有機前驅物分子係大的。在與反應物365反應後，大的有機配體可能會消失，留下更小的金屬原子。一個完整的ALD循環(例如，包括引入前驅物360，然後引入反應物365)可能導致形成平均厚度小於單一單位晶格的層。舉例而言，由TMA與NH3 生長的AlN單層通常具有約1.0A/循環的生長速率，而AlN晶格常數是a=3.111A而c=4.981A (對於六邊形結構而言)。
可以實施多個完整的ALD沉積循環以沉積較厚的層316，而每個完整循環(例如，包括引入前驅物360、沖洗、引入反應物365與再度沖洗)藉由額外的原子的部分至數個原子添加至厚度。如圖所示，可以執行多達n個完全循環以生長層316，其中n是大於1的整數值。在實施例中，層316的厚度可為約5 nm至約10 µm、或約25 nm至約5 µm、或約50 nm至約500 nm、或約75 nm至約200 nm。在一些實施例中，低揮發性塗層的厚度可為約50 nm、或約75 nm、或約100 nm、或約125 nm、或約150 nm。若層316為黏著層，則黏著層的厚度可為約1 nm至約50 nm、或約2 nm至約25 nm、或約5 nm至約10 nm。在某些實施例中，黏著層的厚度係約1 nm、或約5 nm、或約10 nm、或約15 nm。
當層316為包括一個或多個含稀土金屬材料的低揮發性塗層時，層316提供強大的電漿阻抗性和機械性質，而不會顯著影響加熱器的熱和電性質。層316可以保護部件免受侵蝕，增強或保持介電質強度，並可以在高達約500℃、或高達約550℃、或約500℃至約550℃溫度下抵抗裂開。當層316為黏著層時，它可以改善含稀土金屬層(或堆疊層)對部件的黏著，並防止低揮發性塗層在高達約650℃的溫度下裂開。
圖3B描述了沉積製程301，沉積製程301包括如參考圖3A所述沉積層316作為黏著層。然而，圖3B的沉積製程301進一步包括沉積額外層320以形成多層抗電漿塗層。因此，在完成層316之後，可將具有層316的物件310引至額外的一個或多個前驅物370持續第二持續時間，直到層316由一個或多個額外前驅物370完全吸附以形成吸附層318。隨後，可將物件310引至反應物375以與吸附層318反應以生長實心含稀土金屬氧化物層320，為簡單起見也稱為第二層320(例如，使第二層320完全生長或沉積)。在此實施例中，層316可為包含AlN的黏著層。因此，使用ALD將第二層320完全生長或沉積覆蓋層316。在實施例中，前驅物370可為用於第一半循環中的含釔前驅物，而反應物375可為用於第二半循環中的H2 O。
第二層320可以形成含釔氧化物層或其他含稀土金屬氧化物層，其可以是均勻的，連續的和共形的。在實施例中，第二層320可具有一個小於1%的非常低孔隙度，在進一步實施例中，第二層320可具有一個小於0.1%的非常低孔隙度，在又進一步實施例中，第二層320可具有一個約0%的非常低孔隙度，或可無孔隙。在單一完整ALD沉積循環後，第二層220可具有小於一個原子至數個原子(例如，2-3原子)的厚度。可以實施多個ALD沉積階段以沉積較厚的第二層320，而每個階段藉由額外的一個原子的部分至數個原子添加至厚度。如圖所示，可重複完整沉積循環m次以使第二層320具有目標厚度，其中m是大於1的整數值。在實施例中，第二層320的厚度可為約5個ALD循環(例如，約0.9 Å/循環與兩個半反應)至約5 µm。若第二層320為堆疊層的第一層，則第二層320的厚度可為約5個ALD循環至約500 nm、或約6個ALD循環至約250 nm、或約7個ALD循環至約100 nm、或約8個ALD循環至約50 nm。在實施例中，堆疊的第二層320的厚度為約5個至約15個ALD循環、或約6個至約14個ALD循環、或約7個至約13個ALD循環、或約8個至約10個ALD循環。
第二層320厚度與層316厚度的比例可以是200：1至1：200。第二層320厚度與層316厚度的較高比例(例如，200：1、100：1、50：1、20：1、10：1、5：1、2：1等等)提供較佳的抗腐蝕和抗侵蝕性，而第二層320厚度與層316厚度的較低比例(例如，1：2、1：5、1：10、1：20、1：50、1：100、1：200)提供較佳的耐熱性(例如，對由熱循環造成的裂開與/或分層的改善抵抗性)。
第二層320可為任何上述的含稀土金屬氧化物層。舉例而言，第二層320可單獨為Y2 O3 、YF3 或Yx Oy Fz 、或搭配一個或多個其他稀土金屬材料。在一些實施例中，第二層320是由ALD共同沉積的至少兩種含稀土金屬前驅物的混合物(例如，Y2 O3 、Er2 O3 與Al2 O3 的一個或多個的組合)形成的單相材料。舉例而言，第二層320可為Yx Ery Oz 或Yx Aly Oz 的一者。在一個實施例中，層316為非晶AlN，而第二層320為單獨的多晶或非晶含釔氧化物化合物(例如，Y2 O3 、Yx Aly Oz 、Yx Ery Oz )或與一個或多個其他含稀土金屬材料為單相。層316不僅可以增強黏著，還可以起到在含釔氧化物層沉積之前沉積的應力釋放層的作用。
在一些實施例中，第二層320可包括Er2 O3 、Y2 O3 或Al2 O3 。在一些實施例中，第二層320是Erx Aly Oz (例如，Er3 Al5 O12 )、Yx Aly Oz 、Yx Ery Oz 、或Era Yx Aly Oz (例如，Y2 O3 、Al2 O3 與Er2 O3 的單相固溶體)的至少一者的多組成材料。
參照圖3C，在一些實施例中，多層低揮發性塗層包含超過兩個層。明確地說，低揮發性塗層可包括堆疊層，堆疊層包括一系列的AlN層和含稀土金屬氧化物層的交替層，或者低揮發性塗層可包括層316和一系列的含稀土金屬氧化物層的交替層。在一些實施例中，含稀土金屬氧化物層是交替子層的層。舉例而言，含稀土金屬氧化物層可為一系列Y2 O3 與AlN的交替子層或一系列Y2 O3 與Al2 O3 的交替子層。
參照圖3C，可將具有層316的物件310插入沉積腔室中。可以如參考圖3A或圖3B所述形成層316。可以將物件310引至包含一種或多種含稀土金屬材料的一個或多個前驅物380持續一段時間，直到層316由一個或多個前驅物380完全吸附以形成層322。隨後，可以將物件310引至反應物382以與層322反應以生長層324。因此，使用ALD將含稀土金屬層324完全生長或沉積覆蓋層316。在實施例中，前驅物380可為用於第一半循環中的含釔前驅物，而反應物382可為用於第二半循環中的H2 O。含稀土金屬層324可為Y2 O3 、Er2 O3 或另一氧化物的第一者。
可將具有層316與金屬氧化物層324的物件310引至一個或多個前驅物384持續一段時間，直到AlN層324由一個或多個前驅物384完全吸附以形成層326。隨後，可以將物件310引至反應物386以與層326反應以生長額外AlN層328。因此，使用ALD將額外AlN層328完全生長或沉積覆蓋含稀土金屬層324。在實施例中，前驅物384可為用於第一半循環中的含AlN前驅物，而反應物386可為用於第二半循環中的NH3 。
如圖所示，含稀土金屬層324和氧化鋁層328的沉積可重複n次以形成交替層的堆疊337，其中n是大於2的整數值。N可以表示基於目標厚度和性質選擇的有限數量的層。交替層的堆疊337可被視為是含有多個交替子層的含稀土金屬氧化物層。因此，可依序重複地引入前驅物380、反應物384、前驅物384與反應物386以生長或沉積額外交替層330、332、334、336等等。各個層324、324、330、332、334、336等等可以是非常薄的層，其平均厚度自小於單個原子層到數個原子層。
上述的交替層324-336具有1：1比例，其中各個AlN單層有一第一金屬氧化物單層。然而，在其他實施例中，在不同類型層之間可能有其他比例，諸如2：1、3：1、4：1等等。舉例而言，在實施例中，可針對每個AlN層沉積兩個Y2 O3 層。此外，交替層324-336的堆疊337已經被描述為一系列交替的兩種類型的金屬層。然而，在其他實施例中，可在交替堆疊337中沉積超過兩種類型的金屬層。舉例而言，堆疊337可包括三種不同的交替層(例如，第一層Y2 O3 、第一層AlN、第一層Al2 O3 、第二層Y2 O3 、第二層AlN、第二層Al2 O3 等等)。
在已經形成交替層的堆疊337後，可進行退火製程以使不同材料的交替層彼此擴散並形成具有單相或多相的複合氧化物。在退火製程後，交替層337的堆疊因此可成為單一含稀土金屬氧化物層338。舉例而言，若堆疊中的層是Y2 O3 與Al2 O3 ，則得到的含稀土金屬氧化物層338可由Y3 Al5 O12 (YAG)相所構成。
含稀土金屬材料的每層可具有約5-10埃的厚度，並且可通過執行約1個至約10個循環的ALD製程形成，其中每個循環形成含稀土金屬材料的奈米層(或稍微少於或多於奈米層)。在一個實施例中，使用約6個至約8個ALD循環形成含稀土金屬氧化物的每層。各個AlN層可由約1個至約2個ALD循環(或數個ALD循環)加以形成，並可具有自小於原子至數個原子的厚度。含稀土金屬材料的層可各自具有約5-100埃的厚度，而在實施例中，第二氧化物的層可各自具有約1-20埃的厚度。且在進一步實施例中，第二氧化物的層可各自具有1-4埃的厚度。含稀土金屬材料和AlN的交替層的堆疊337可具有約5nm至約3μm的總厚度。含稀土金屬材料層之間的AlN薄層可防止含稀土金屬層中的晶體形成。這可以使得非晶氧化釔層能夠生長。
在參考圖3A-3C描述的實施例中，表面反應(例如，半反應)按順序進行，並且各種前驅物和反應物在實施例中不接觸。在引入新的前驅物或反應物之前，可以用惰性載體氣體(例如，氮氣或空氣)清除發生ALD製程的腔室，以除去任何未反應的前驅物與/或表面-前驅物反應副產物。每個層的前驅物不同，且含釔氧化物層或其他含稀土金屬氧化物層的第二前驅物物可以是兩種含稀土金屬前驅物的混合物，以促進這些化合物的共沉積以形成單相材料層。在一些實施例中，使用至少兩個前驅物，在其他實施例中，使用至少三個前驅物，在又進一步的實施例中，使用至少四個前驅物。
可以根據製程類型在各種溫度下進行ALD製程。特定ALD製程的最佳溫度範圍被稱為「ALD溫度窗口」。低於ALD溫度窗口的溫度可能導致較差的生長速率和非ALD類型的沉積。高於ALD溫度窗口的溫度可能導致通過化學氣相沉積(CVD)機制發生反應。ALD溫度窗口範圍可自約100℃至約650℃。在一些實施例中，ALD溫度窗口自約20℃至約200℃、或約25℃至約150℃、或約100℃至約120℃、或約20℃至125℃。
ALD製程允許在具有復雜幾何形狀、具有高深寬比的孔(例如，毛孔)和三維結構的物件和表面上具有均勻厚度的共形低揮發性塗層。每個前驅物到表面的足夠暴露時間使得前驅物能夠分散並完全與完整的表面（包括表面所有的三維複雜特徵）反應。用於在高深寬比結構中獲得共形ALD的曝光時間與深寬比的平方成比例，並且可以使用建模技術來預測。此外，ALD技術優於其他常用的塗覆技術，因為ALD技術允許原位按需求材料合成特定的組成物或配方而無需冗長且難以製造的源材料(例如粉末原料和燒結靶)。在一些實施例中，使用ALD來塗覆深寬比約3：1至300：1的物件。
使用本文描述的ALD技術，例如單獨通過用於生長含稀土金屬氧化物的前驅物的適當混合物或搭配如上所述且在下方的實施例中更詳細地描述的一種或多種其它氧化物一起，可以生長、沉積或共沉積諸如Yx Aly Oz (例如，Y3 Al5 O12 )、Yx Ery Oz 、Yx Ery Fz 、或Yw Erx Oy Fz 的多組成膜。
在一些實施例中，可以在堆疊層上沉積含有一種或多種含稀土金屬材料的耐磨層。耐磨層的厚度可為約5 nm至約1000 nm、或約100 nm至約500 nm。
圖4A說明根據實施例用於在製程腔室部件(例如，高溫加熱器的表面或所有表面)上形成低揮發性塗層的方法400。方法400可用於塗覆本文所述的任何物件。方法可選擇性地通過選擇低揮發性塗層的組成物開始。組成物選擇和形成方法可以由相同實體或多個實體執行。
在文字塊405，方法可選擇性地包括用酸溶液清洗物件。在一個實施例中，物件浸浴在酸溶液槽中。在實施例中，酸溶液可為氫氟酸(HF)溶液，鹽酸(HCl)溶液，硝酸(HNO3 )溶液或上述之組合。酸溶液可以從物件除去表面污染物，與/或可以從物件的表面除去氧化物。用酸溶液清洗物件可改善使用ALD沉積的塗層的品質。在一個實施例中，使用包含約0.1 vol%至約5.0 vol% HF的酸溶液來清洗石英製的腔室部件。在一個實施例中，使用包含約0.1 vol%至約20 vol% HCl的酸溶液來清洗Al2 O3 製的物件。在一個實施例中，使用包含約5至約15 vol% HNO3 的酸溶液來清洗鋁與其他金屬製的物件。
在文字塊410處，將物件載入ALD沉積腔室中。在文字塊420處，方法包括使用ALD沉積低揮發性塗層至物件的表面上。在一個實施例中，選擇性地在文字塊425處，進行ALD以沉積黏著層(例如，AlN層)。在一個實施例中，在文字塊430處進行ALD以單獨沉積含稀土金屬氧化物層或共沉積含稀土金屬氧化物層以及一個或多個其他氧化物。ALD是在實施例中執行的一種非常共形的製程，這可導致低揮發性塗層的表面粗糙度與即將塗覆的物件的下表面的表面粗糙度相匹配。在一些實施例中，低揮發性塗層的總厚度可為約5 nm至約3 µm。在實施例中，低揮發性塗層可具有約0%的孔隙度，或在實施例中，低揮發性塗層可為無孔隙，並可具有約±5%或更低、±10%或更低、或±20%或更低的厚度變化。具有低揮發性塗層的物件的介電常數可以與沒有塗層的物件的介電常數相同或實質相同(例如，在±5%以內)。此外，若物件是高溫加熱器，則加熱器的最高溫度，導熱率和比熱容量可以與沒有塗層的加熱器的最大溫度、導熱率和比熱容量相同或實質相同(例如，在±5％以內)。
在一個實施例中，選擇性地在文字塊435進行ALD以沉積含稀土金屬的氧化物與AlN的交替層的堆疊。在進一步實施例中，選擇性地在文字塊440進行ALD以沉積耐磨層於堆疊上。
含釔氧化物層包括含釔氧化物並可包括一個或多個額外稀土金屬材料。在實施例中，包括釔的含稀土金屬材料可用來形成低揮發性塗層，因為含釔氧化物通常具有高穩定性、高硬度、優異的抗腐蝕性質，並與氟電漿(例如，NF3 )形成相對低蒸汽壓的反應物。舉例而言，Y2 O3 是最穩定的氧化物之一者，並具有-1816.65 kJ/mol的標準吉布斯生成自由能(∆Gf º)，這表明Y2 O3 與大多數製程化學品的反應在標準條件下是熱力學不利的。包括AlN黏著層與含稀土金屬氧化物層且具有依照本文所述實施例沉積的Y2 O3 的低揮發性塗層也可具有針對許多電漿和化學環境的低侵蝕率，例如當在200瓦的偏壓和500℃下暴露於直接NF3 電漿化學物時，約0μm/hr的侵蝕率。可形成抗電漿塗層的含釔氧化物化合物的實例包括Y2 O3 、Yx Aly Oz (例如，Y3 Al5 O12 )或Yx Ery Oz 。抗電漿塗層中的釔含量的範圍可為自約0.1原子%至接近100原子%。針對含釔氧化物而言，釔含量的範圍可為自約0.1原子%至接近100原子%，而氧含量的範圍可為自約0.1原子%至接近100原子%。
可形成抗電漿塗層的含鉺氧化物化合物的實例包括Er2 O3 、Erx Aly Oz (例如，Er3 Al5 O12 )與Yx Ery Oz 。抗電漿塗層中的鉺含量的範圍可為自約0.1原子%至接近100原子%。針對含鉺氧化物而言，鉺含量的範圍可為自約0.1原子%至接近100原子%，而氧含量的範圍可為自約0.1原子%至接近100原子%。
在實施例中，包括黏著層與Y2 O3 、Yx Aly Oz (例如，Y3 Al5 O12 )或Yx Ery Oz 的含稀土金屬氧化物層的低揮發性塗層具有低釋氣率，在約1000 V/μm層級上的介電擊穿電壓，小於約1E-8托/秒的密封性(hermiticity)(洩漏率)，約600至約950或約685的維氏硬度，通過刮擦測試測量的約75mN至約100mN或約85mN的黏著性，及在室溫下通過X射線衍射測量的約-1000至-2000MPa(例如，約-1140MPa)的薄膜應力。
在一些實施例中，可藉由ALD自含鋁前驅物(例如，三甲基鋁)與含氮反應物(諸如，氨(NH3 )、電漿活化氨、聯胺(N2 H4 )、氮氣(N2 )、電漿活化氮氣與一氧化氮(NO))形成低揮發性塗層的黏著層。在一些實施例中，低揮發性塗層的含稀土金屬層為或包括氧化釔，而透過ALD用來形成含稀土金屬氧化物層的釔前驅物可選自或包括三(N,N-雙(三甲基矽基)醯胺)釔(III)或丁氧釔(III)，而反應物可選自O2 、H2 O或O3 。
在一些實施例中，低揮發性塗層可進一步包括氧化鉺。針對ALD而言，鉺前驅物可選自三-甲基環戊二烯鉺(III) (Er(MeCp)3 )、鉺硼烷醯胺(Er(BA)3 )、 Er(TMHD)3 、鉺(III)三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)、或三(丁基環戊二烯)鉺(III)，而反應物可選自O2 、H2 O或O3 。
圖4B說明根據實施例形成低揮發性塗層於物件(例如，高溫加熱器)上的方法450。方法可選擇性地藉由選擇低揮發性塗層的組成物開始。組成物選擇和形成方法可以由相同實體或多個實體執行。
在方法450的文字塊452處，使用酸溶液清洗物件的表面。酸溶液可以是上面參考方法400的文字塊405描述的任何酸溶液。然後可將物件裝載到ALD沉積腔室中。
根據文字塊455，方法包括通過ALD將第一層非晶AlN沉積到物件的至少一個表面上。非晶AlN的厚度可為約5 nm至約300 nm。根據文字塊460，方法進一步包括藉由通過ALD共同沉積(即，在一步驟中)含釔氧化物前驅物與另一氧化物前驅物的混合物至AlN黏著層上來形成第二層。第二層可包括與例如Al2 O3 或Er2 O3 成單相的Y2 O3 。或者，第二層可包括多相，諸如Y2 O3 與Er2 O3 的相。
如上所述，含稀土金屬氧化物層可包括多個不同氧化物的混合物。為了形成上述含稀土金屬氧化物層，上述氧化釔前驅物、氧化鉺前驅物和氧化鋁前驅物以及適當的反應物的任何組合可以一起引入ALD沉積腔室中以共沉積各種氧化物並形成具有單相或多相的層。
在文字塊470處，可以確定是否要添加額外層(例如，若要形成多層堆疊)。若要添加額外層，則方法可以返回到文字塊455並且可以形成AlN的額外層。否則，方法可進入文字塊475。
在文字塊475處，加熱物件(例如，絕緣體板、陶瓷靜電圓盤、ESC組件等等)以及腔室部件上低揮發性塗層的兩層。加熱可通過退火製程、熱循環製程與/或通過半導體處理期間的製造步驟進行。在一個實施例中，熱循環製程在試片上進行，作為製造後的檢查，以檢測用於品質控制的裂縫，其中試片循環到部分在處理期間可能經歷的最高溫度。熱循環溫度取決於該部分將用的一個或多個特定應用。可基於物件的結構材料、表面和膜層來選擇溫度，以便保持它們的完整性並且避免變形、分解或熔化這些部件中的任何一個或全部。
可以在單一部件上或在一批多個部件上執行方法400和450。多個部件可以是相同類型的部件，或者可以是不同類型的部件。也可以在組裝的高溫加熱器組件(或其部分)上執行方法400和450。
提出以下實施例以幫助理解本文描述的實施例，並且以下實施例不應解釋為具體限製本文描述和要求保護的實施例。上述變化，包括替換現在已知或以後開發的所有等效物，這些都在本領域技術人員的知識範圍內，以及配方的變化或實驗設計的微小變化應視為落入本文所包含的實施例的範圍內。可以通過執行上述方法300或方法350來實現這些實施例。 實施例 實施例1–使用ALD在玻璃和矽基板上沉積氧化鑭
使用原子層沉積將氧化鑭層沉積於玻璃與矽基板上。使用鑭甲矽烷基醯胺La[N(SiMe3 )2 ]3 與水作為前驅物並在150 ℃至250 ℃的溫度範圍下發生沉積。研究了脈衝時間、前驅物蒸鍍溫度對生長速率和折射率的影響。得到的La2 O3 膜含有顯著量的氫和矽，並且在儲存在周遭空氣中時化學性質不穩定。達成的La2 O3 膜的化學計量接近由La[N(SiMe3 )2 ]3 、Al(CH3 )3 和H2 O在225℃下達成的LaAlO3 的化學計量。使用鑭β-二酮前驅物La(thd)3 作為參照前驅物。 實施例2–AlN基板上藉由ALD沉積的氧化釔塗層
根據本文所述方法藉由原子層沉積將氧化釔塗層沉積於AlN陶瓷基板上。氧化釔塗層的厚度為約2 µm。通過透射電子顯微鏡和電子衍射證實，氧化釔塗層具有多晶結構。在氧化釔塗層和AlN基板之間形成反應層。 實施例3–氮化鋁陶瓷基板上的氟化釔塗層
根據本文所述方法藉由原子層沉積將氟化釔塗層沉積於氮化鋁陶瓷基板上。氟化釔塗層的厚度為約160 nm。通過透射電子顯微鏡和電子衍射證實，氟化釔塗層具有多晶結構。在氧化釔塗層和氮化鋁基板之間形成反應層。 實施例4–預測性實施例–加熱器上低揮發性塗層的沉積
根據實施例，如本文所述的低揮發性塗層可包括可藉由ALD沉積在AlN基板(例如，加熱器材料)的整個表面上的阻障層。阻障層可包括含有稀土金屬的氧化物頂層和應力管理層。含有稀土金屬的氧化物頂層的厚度可為約50 nm至約5 µm、或約75 nm至約3 µm、或約100 nm至約2 µm。在實施例中，頂層可為含稀土金屬的氧化物，諸如Y2 O3 、La2 O3 、Er2 O3 、Lu2 O3 、Sc2 O3 、Gd2 O3 、Sm2 O3 、Dy2 O3 、上述之三元變體與上述之組合。
如上所述，阻障層亦可包括頂層下方的應力管理層。應力管理層可包括藉由ALD沉積於AlN基板的表面上的AlN黏著層(約10 nm)。在黏著層上，可藉由ALD利用約5個至約15個、或約8個至約10個沉積循環來沉積含稀土金屬的氧化物層。在一些實施例中，應力管理層可包括在含稀土金屬的氧化物層頂部上的約兩個至約四個循環的AlN。
阻障層可具有相似於AlN的熱膨脹係數(即，約4.6 µm/m-℃至約5.7 µm/m-℃)的熱膨脹係數(CTE)。在實施例中，阻障層材料的熱膨脹係數可為約3.0 µm/m-℃至約20.0 µm/m-℃、或約5.0 µm/m-℃至約15.0 µm/m-℃、或約5.0 µm/m-℃、或約10.0 µm/m-℃、或約14.0 µm/m-℃。在實施例中，阻障層材料的CTE可在AlN加熱器材料的CTE的+/- 20%、或+/- 10%、或+/- 5%、或+/- 2%內。阻障層可以耐氟，並可貢獻很少金屬污染或沒有貢獻金屬污染。在阻障層與氟電漿反應的程度上，所得的金屬氟化物氣體(MFx )可具有低蒸汽壓。
可沉積耐磨層覆蓋阻障層。耐磨層的厚度可為約100 nm至約5 µm、或約250 nm至約2 µm、或約500 nm至約1 µm。根據實施例，耐磨層可為含稀土金屬層，諸如Y2 O3 、Er3 Al5 O12 (EAG)、Er2 O3 、La2 O3 與上述之組合。
耐磨層可以耐氟，並且在耐磨層與氟電漿反應的程度上，所得的金屬氟化物氣體(MFx )可以具有低蒸汽壓。根據實施例，耐磨層可具有與下面的AlN基板的硬度(即，約10.4 GPa)相似的硬度。舉例而言，耐磨層的硬度可為約5.0 GPa至約15 GPa、或約7.5 GPa至約14 GPa、或約10 GPa至約13.8 GPa。耐磨層可具有與AlN的CTE (即，約4.6 µm/m-℃至約5.7 µm/m-℃)與/或和阻障層的CTE相似的CTE 。在實施例中，耐磨層的熱膨脹係數可為約3.0 µm/m-℃至約20.0 µm/m-℃、或約5.0 µm/m-℃至約15.0 µm/m-℃、或約5.0 µm/m-℃、或約10.0 µm/m-℃、或約14.0 µm/m-℃。
根據實施例，可以通過除ALD之外的方法沉積阻障層和耐磨層，除ALD之外的方法諸如化學氣相沉積(CVD)、電子束離子輔助沉積(IAD)、離子鍍覆、濺射與電漿增強CVD (PECVD)。 實施例5–預測性實施例-AlN加熱器上的多層Y2 O3 /AlN塗層
根據本文所述的實施例，由奈米層壓稀土氧化物(REO)和氮化鋁層形成的低揮發性塗層可沉積在AlN基板上。可首先在AlN基板上沉積厚度為約1 nm至約10 nm的AlN黏著層。AlN黏著層與AlN加熱器材料之間的界面可為AlON。此後，可以沉積約8nm至約10nm的稀土氧化物(REO)和約2nm AlN的交替層的堆疊(也稱為耐磨層)以構建100nm的REO/AlN交替層。舉例而言，可藉由ALD沉積約8至10個沉積循環的Y2 O3 與兩個(2)沉積循環的AlN的交替層。在一些實施例中，堆疊的頂層為REO，諸如Y2 O3 、Er2 O3 、Gd2 O3 或上述之組合。
在實施例中，可在交替層的堆疊上沉積抗電漿層。抗電漿層可包括Y2 O3 、Er2 O3 、Gd2 O3 與上述之組合。抗電漿層的厚度可為約100 nm至約5 µm、或約250 nm至約2.5 µm、或約500 nm至約1 µm。在實施例中，加熱器基板可包括Ra為16微英吋的臺面(凹部)且加熱器頂表面可具有40微英吋的Ra (噴砂)。
在AlN加熱器上含稀土金屬的氧化物層包括Y2 O3 和Er2 O3 的多層REO/AlN塗層上進行熱應力建模。表1提供結果。 表1–AlN加熱器上多層REO/AlN塗層的熱應力建模 實施例6–AlN基板上Y2 O3 塗層的熱應力分析
藉由ALD將氧化釔塗層沉積在AlN基板上。樣本之一的Y2 O3 塗層厚度為500 nm而另一個樣本的Y2 O3 塗層厚度為5 µm。AlN基板的厚度為5 mm。在製程腔室中將樣本加熱至650 ℃的溫度。在表2中列出結果。 表2–熱應力結果
塗層中的應力主要是壓縮應力，因為塗層的CTE高於AlN基板的CTE。除邊緣效應外，兩種厚度的Y2 O3 塗層之間的熱應力結果沒有顯著差異。
在對AlN氮化物基板上的500nm和5μm厚的Y2 O3 塗層的性質進行建模時可以做出某些假設：1)塗層只在基板的頂側上建模；2)假設所有部分的材料性質在所有溫度下都相同；不應用依賴溫度性質；3)沿基板和塗層的半徑的溫度假定為相同而沒有任何梯度–溫度均勻性未建模；及4)完美黏合接觸應用於基板和塗層的界面。
表3中列出的基板和Y2 O3 和AlN層的材料性質。 表3–材料性質
基於熱應力性質和材料性質，在具有兩層(即，5 mm AlN基板與100 nm的Y2 O3 )與CTE不匹配的塗層中的理論應力值為-308.6 MPa (即，壓縮應力)，由Microsoft Excel的CAE工具所計算。 實施例7–藉由各種技術沉積的氧化鉺塗層
使用射頻(RF)濺射、電子束蒸鍍、金屬-有機化學氣相沉積(MOCVD)與原子層沉積(ALD)將氧化鉺沉積於基板上。使用有機金屬三(甲基環戊二烯)鉺與水作為Si(100)與鈉鈣玻璃基板上Er2 O3 薄膜的原子層沉積的前驅物。沉積發生在175℃至450℃的溫度範圍內。在250℃和300℃的相對低沉積溫度下證實了ALD生長型機制，其中實現了高生長速率(即1.5Å/循環)。沉積的Er2 O3 膜是光滑且非常均勻的，並且僅含有低濃度的碳和氫雜質。膜為結晶，其中立方相的(111)取向佔主導地位。Er2 O3 /天然SiO2 -絕緣體堆疊的有效介電常數(permittivity)為約10。 實施例8–藉由ALD沉積的AlN
通過電漿增強原子層沉積使用三甲基鋁和氨前驅物來生長AlN薄膜。開發方法以提供結晶薄膜AlN，其具有幾乎為零的厚度變化，並且每個製程循環具有一原子層沉積。生長速率在約1Å/循環處飽和，並且厚度與反應循環的數量成比例。研究了生長的AlN的優選晶體取向、成核的均勻性和表面粗糙度。進行X射線衍射(XRD)，原子聚焦顯微鏡(AFM)和掃描電子顯微鏡(SEM)分析膜的結晶度和性質。
前面的描述闡述了許多具體細節，例如特定系統、部件、方法等等的實施例，以便提供本發明的若干實施例的良好理解。然而，對於本領域技術人員顯而易見的是，可以在沒有這些具體細節的情況下實踐本發明的至少一些實施例。在其他情況下，未詳細描述或以簡單的文字塊圖格式呈現眾所周知的部件或方法，以避免不必要地模糊本發明。因此，所闡述的具體細節僅僅是示例性的。具體實施方式可以與這些示例性細節不同，並且仍然可以預期在本發明的範圍內。
貫穿本說明書對「一個實施例」或「實施例」的引用意味著結合該實施例描述的特定特徵、結構或特性包括在至少一個實施例中。因此，貫穿本說明書在各個地方出現的短語「在一個實施例中」或「在實施例中」不一定都指的是相同的實施例。此外，用語「或」旨在表示包含性的「或」而不是排他性的「或」。當在本文中使用用語「約」或「近似」時，這意味著所呈現的標稱值精確到±10％以內。
儘管以特定順序示出和描述了本文方法的操作，但是可以改變每個方法的操作的順序，使得可以以相反的順序執行某些操作，或者可以用至少部分與其他操作同時進行來執行某些操作。在另一個實施例中，不同操作的指令或子操作可以是間歇的與/或交替的方式。
應理解，以上描述旨在是說明性的而非限制性的。在閱讀和理解以上描述後，許多其他實施例對於本領域技術人員將是顯而易見的。因此，本發明的範圍應該參考所附權利要求以及這些權利要求所賦予的等效物的全部範圍來確定。
100‧‧‧處理腔室 102‧‧‧腔室主體 106‧‧‧內部體積 108‧‧‧側壁 110‧‧‧底部 116‧‧‧外襯墊 126‧‧‧排氣口 128‧‧‧泵系統 130‧‧‧噴頭 132‧‧‧氣體輸送孔 144‧‧‧基板 148、200‧‧‧加熱器組件 150、205‧‧‧支撐件 152‧‧‧軸 154、220‧‧‧凸緣 156、206‧‧‧臺面 158‧‧‧氣體面板 160、225‧‧‧低揮發性塗層 210‧‧‧內部軸 215‧‧‧外部軸 300‧‧‧方法、400、450 301‧‧‧沉積製程 310‧‧‧物件 314、318‧‧‧吸附層 316、322、324、326‧‧‧層 320‧‧‧第二層 328‧‧‧AlN層 330、332、334、336‧‧‧交替層 337‧‧‧堆疊 338‧‧‧含稀土金屬氧化物層 360‧‧‧第一前驅物 365‧‧‧第一反應物 370、380、384‧‧‧前驅物 375、382、386‧‧‧反應物 405、410、420、425、430、435、440、452、455、460、470、475‧‧‧文字塊
在附圖的圖式中，通過示例而非限制的方式描述了本揭露內容，其中相同的元件符號標記相似的元件。應當注意，本揭露內容中對「一個」實施例的不同引用不一定是指同一實施例，並且這樣的引用意味著至少一個。
圖1描繪了處理腔室的剖視圖。
圖2描繪了根據實施例的具有低揮發性塗層的部件的加熱器組件。
圖3A描繪了根據本文所述的原子層沉積技術的沉積製程的一個實施例。
圖3B描繪了根據本文所述的原子層沉積技術的沉積製程的另一個實施例。
圖3C描繪了根據本文所述的原子層沉積技術的沉積製程的另一個實施例。
圖4A說明了使用如本文所述的原子層沉積產生抗電漿塗層的方法。
圖4B說明了使用如本文所述的原子層沉積產生抗電漿塗層的方法。
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400‧‧‧方法
405、410、420、425、430、435、440‧‧‧文字塊

Claims (18)

  1. 一種具有一低揮發性塗層的物件，包括：一部件，包括一加熱器材料，該加熱器材料具有一約50W/mK至約300W/mK的導熱率；及一低揮發性塗層，在該加熱器材料的一表面上，該低揮發性塗層的一厚度為約5nm至約5μm，其中該低揮發性塗層包括：一黏著層，及一堆疊層，包括氮化鋁與一含稀土金屬材料的數個交替層，其中該含稀土金屬材料選自由下列所構成之一群組：Y2O3、Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、YF3、YOF、Er2O3、Er3Al5O12(EAG)、EF3、EOF、La2O3、Lu2O3、Sc2O3、ScF3、ScOF、Gd2O3、Sm2O3或Dy2O3，及其中具有該低揮發性塗層的該加熱器材料具有的該導熱率或一調整導熱率在不具有該低揮發性塗層的該加熱器材料的該導熱率的約±5%內。
  2. 如請求項1所述之物件，其中該物件係一高溫加熱器。
  3. 如請求項1所述之物件，其中該加熱器材料包括氮化鋁。
  4. 如請求項1所述之物件，其中該導熱率係約 150W/mK至約200W/mK。
  5. 如請求項1所述之物件，其中該加熱器材料具有一25℃下約0.15cal/g-℃至25℃下約0.30cal/g-℃的比熱容量。
  6. 如請求項5所述之物件，其中具有該低揮發性塗層的該加熱器材料具有的該比熱容量或一調整比熱容量在不具有該低揮發性塗層的該加熱器材料的該比熱容量的約±5%內。
  7. 一種具有一低揮發性塗層的物件，包括：一部件，包括一加熱器材料，該加熱器材料具有一約50W/mK至約300W/mK的導熱率；及一低揮發性塗層，在該加熱器材料的一表面上，該低揮發性塗層的一厚度為約5nm至約5μm，其中該低揮發性塗層的一厚度係約75nm至約200nm且包括一含稀土金屬材料，其中具有該低揮發性塗層的該加熱器材料具有的該導熱率或一調整導熱率在不具有該低揮發性塗層的該加熱器材料的該導熱率的約±5%內。
  8. 如請求項7所述之物件，其中該低揮發性塗層包括：一黏著層；及一含稀土金屬層，該含稀土金屬層包括一選自下列 所構成之群組的材料：Y2O3、Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、YF3、YOF、Er2O3、Er3Al5O12(EAG)、EF3、EOF、La2O3、Lu2O3、Sc2O3、ScF3、ScOF、Gd2O3、Sm2O3或Dy2O3。
  9. 一種形成一低揮發性塗層的方法，包括以下步骤：執行原子層沉積(ALD)以沉積一低揮發性塗層於一部件上，該部件包括一加熱器材料，該加熱器材料具有一約50W/mK至約300W/mK的導熱率，其中該低揮發性塗層的一厚度係約5nm至約5μm，其中該低揮發性塗層與一電漿反應以形成數個反應物，該些反應物的一蒸汽壓低於該加熱器材料與該電漿反應形成的反應物的一蒸汽壓，及其中具有該低揮發性塗層的該加熱器材料具有的該導熱率或一調整導熱率在不具有該低揮發性塗層的該加熱器材料的該導熱率的約±5%內。
  10. 如請求項9所述之方法，其中該部件係一高溫加熱器。
  11. 如請求項9所述之方法，其中該加熱器材料包括氮化鋁。
  12. 如請求項9所述之方法，其中該低揮發性 塗層包括：一黏著層；及一堆疊層，包括氮化鋁與一含稀土金屬材料的數個交替層，其中該含稀土金屬材料選自由下列所構成之一群組：Y2O3、Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、YF3、YOF、Er2O3、Er3Al5O12(EAG)、EF3、EOF、La2O3、Lu2O3、Sc2O3、ScF3、ScOF、Gd2O3、Sm2O3或Dy2O3。
  13. 如請求項9所述之方法，其中該導熱率係約150W/mK至約200W/mK。
  14. 如請求項9所述之方法，其中該加熱器材料具有一25℃下約0.15cal/g-℃至25℃下約0.30cal/g-℃的比熱容量。
  15. 如請求項14所述之方法，其中具有該低揮發性塗層的該加熱器材料具有的該比熱容量或一調整比熱容量在不具有該低揮發性塗層的該加熱器材料的該比熱容量的約±5%內。
  16. 如請求項9所述之方法，其中該低揮發性塗層包括一含稀土金屬材料，該含稀土金屬材料選自由下列所構成之一群組：Y2O3、Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、YF3、YOF、Er2O3、Er3Al5O12 (EAG)、EF3、EOF、La2O3、Lu2O3、Sc2O3、ScF3、ScOF、Gd2O3、Sm2O3或Dy2O3。
  17. 如請求項9所述之方法，其中該低揮發性塗層的一厚度係約75nm至約200nm。
  18. 一種形成一低揮發性塗層的方法，包括以下步骤：執行原子層沉積(ALD)以沉積一低揮發性塗層於一高溫加熱器上，該高溫加熱器包括一加熱器材料，該加熱器材料具有一約50W/mK至約300W/mK的導熱率，其中該低揮發性塗層的一厚度係約5nm至約5μm，其中該低揮發性塗層與一電漿反應以形成數個反應物，該些反應物的一蒸汽壓低於該加熱器材料與該電漿反應形成的反應物的一蒸汽壓，及其中具有該低揮發性塗層的該加熱器材料具有的該導熱率或一調整導熱率在不具有該低揮發性塗層的該加熱器材料的該導熱率的約±5%內，其中該低揮發性塗層均勻地覆蓋該高溫加熱器的數個暴露部分。
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