JPH05105523A - 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 - Google Patents

熱分解窒化ほう素成形体の製造方法

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JPH05105523A
JPH05105523A JP3298524A JP29852491A JPH05105523A JP H05105523 A JPH05105523 A JP H05105523A JP 3298524 A JP3298524 A JP 3298524A JP 29852491 A JP29852491 A JP 29852491A JP H05105523 A JPH05105523 A JP H05105523A
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JP
Japan
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substrate
graphite
pbn
pyrolytic
boron nitride
Prior art date
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Pending
Application number
JP3298524A
Other languages
English (en)
Inventor
Isao Yanagisawa
勲 柳沢
Yoshihiro Kubota
芳宏 久保田
Kesaji Harada
今朝治 原田
Kazuto Hirata
和人 平田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 本発明は基材からの不純物の混入がなく、
高い寸法精度をもつ熱分解窒化ほう素成形体の製造方法
の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明による熱分解窒化ほう素成形体の製
造方法は、アンモニアとハロゲン化ほう素とを熱分解反
応させて基体上に生成物を析出させる熱分解窒化ほう素
成形体の製造方法において、熱分解窒化ほう素を析出さ
せる基体として熱分解グラファイトまたは熱分解グラフ
ァイトをコートしたグラファイト基体を使用することを
特徴とするものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は熱分解窒化ほう素成形体
の製造方法、特には基材からの不純物の混入がなく、高
い寸法精度で熱分解窒化ほう素成形体を製造する方法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】熱分解窒化ほう素(以下PBNと略記す
る)の成形体がアンモニアとハロゲン化ほう素とを熱分
解反応させ、この生成物を基体上に析出させた後、基材
から剥離するという方法で作られることはよく知られて
いるところであるが、この熱分解反応は通常1,600 〜2,
000 ℃という高温下、10トール以下という減圧下で行な
われている。
【0003】ここに使用される基体は通常グラファイト
製のものとされ、このものはこの上に生成されるPBN
との分離を良好とするために鏡面仕上げしたものとされ
るが、それでもこのグラファイト基体の表面には小さな
凹凸が無数に存在するために、これにPBNが析出され
るとこの境界でPBNとの反応またはアンカー効果など
の相互作用によって基体とPBNとの固着が起り、これ
はゆ着と呼ばれている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】そして、PBN成形体
の製造時にこのゆ着が発生すると、PBN成形体と基体
との剥離が困難となり、剥離して得られるPBN成形体
には部分的な変形や寸法に誤差が発生するために使用す
ることができなくなるという不利が生じるし、このゆ着
がひどいときには、PBN成形体と基材との分離ができ
なくなるためにグラファイト基材も使い捨てになり、経
済的に不利になるという欠点がある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点を解決したPBN成形体の製造方法に関するも
のであり、これはアンモニアとハロゲン化ほう素とを熱
分解反応させて基体上に生成物を析出させるPBN成形
体の製造方法において、PBNを析出させる基体として
熱分解グラファイトまたは熱分解グラファイトをコート
したグラファイト基体を使用することを特徴とするもの
である。
【0006】すなわち、本発明者らはPBN成形体の製
造におけるPBNと基体とのゆ着を防止する方法につい
て種々検討した結果、ここに使用する基体を熱分解グラ
ファイト(以下PGと略記する)製のものとするか、あ
るいは従来から使用されているグラファイト基体の表面
をこのPGでコートしたものとすると、この基体の表面
が非常に緻密質な鏡面となるためにPBNと基体とがゆ
着せず、PBN成形体との分離がスムーズに行なわれる
ようになるということを見出し、このPGの成形法など
の研究を進めて本発明を完成させた。以下にこれをさら
に詳述する。
【0007】
【作用】本発明は、PBN成形体の製造方法に関するも
のであり、これはPBN成形体の製造方法においてアン
モニアとハロゲン化ほう素との熱分解反応で生成したP
BNを析出させる基体をPGまたはPGをコートしたグ
ラファイト基体とすることを特徴とするものであり、こ
れによればPBN成形体と基体とのゆ着を防止すること
ができるので、目的とするPBN成形体を容易に寸法精
度よく、かつ純度よく得ることができるという有利性が
与えられる。
【0008】本発明によるPBN成形体の製造方法は前
記したように、アンモニアとハロゲン化ほう素、たとえ
ば三塩化ほう素、三フッ化ほう素とを10トール以下の減
圧化に1,600 〜2,000 ℃に加熱して熱分解反応させて発
生したPBNを析出させるための基体を、PGまたはP
Gをコートしたグラファイト基体からなるものとするも
のとするものである。
【0009】このPG基体はメタン、プロパン、ベンゼ
ンなどの炭化水素の熱分解反応によって得ることがで
き、この熱分解反応は10トール以下の減圧下に1,200 〜
1,800℃に加熱することが必要とされるが、この熱分解
反応によって成形されたPG基体はその表面が非常に緻
密質な鏡面になり、小さな凹凸もないので、この表面に
PBNを析出させても、PBNとこの基体との間にゆ着
が起ることはなく、したがってこの表面に成形されたP
BN成形体はこの基体から容易に剥離できるし、このよ
うにして取得されたPBN成形体は寸法精度が従来法に
くらべて一ケタ向上するし、これはまたグラファイト基
体からの不純物の混入もないので純度の高いものになる
という有利性が与えられる。
【0010】しかし、このPG基体はこの全体を上記し
た熱分解反応で形成させることは工業的に可成り困難が
あるので、これは従来からPBN成形体の製造に使用さ
れているグラファイト基体にPGをコートしたものとし
てもよく、これによればグラファイト基体の表面に存在
していた無数の小さな凹凸がなくなるので、この境界に
おけるPBNとの反応、アンカー効果などの相互作用に
よるゆ着がなくなり、PBN成形体の離型が容易に行な
われるようになる。
【0011】このグラファイト基体に対するPGコート
は、グラファイト基体をメタン、プロパン、ベンゼンな
どの炭化水素雰囲気とし、これを10トール以下の減圧下
に1,200 〜1,800 ℃に加熱してこの炭化水素をCVD法
などで熱分解反応させ、ここに生成したPGをグラファ
イト基体にコーティングさせればよいが、このPG膜厚
は5μm 未満ではグラファイト表面の凹凸によるアンカ
ー効果を防止することができないので、5μm 以上とす
ることが必要とされるが、これは好ましくは20〜50μm
とすることがよい。
【0012】このようにして作られたPGをコートした
グラファイト基体は、このPG面が滑らかな膜であり、
非常に緻密質な鏡面であることから、このPG面に析出
されたPBN成形体は容易にこの基体から剥離できる
し、このものはグラファイト表面から浮き出るグラファ
イト粉末が表面から放出されることもないので、PBN
成形体に不純物の混入することもなくなり、寸法精度も
すぐれたものになるし、この基体はくり返し使用するこ
とができるという有利性が与えられる。
【0013】なお、本発明によるPBN成形体の製造に
当っては、グラファイト基体を1,200 〜1,800 ℃に加熱
し、ここにメタン、プロパン、ベンゼンなどの炭化水素
のガスまたは蒸気を供給し、10トール以下の減圧下に熱
分解反応させてグラファイト基体にPGをコートしたの
ち、この系にアンモニアとハロゲン化ほう素を供給し、
10トール以下の減圧下に1,600 〜2,000 ℃で熱分解反応
させ、生成したPBNをこの基体上に析出させ、反応終
了後に常温まで冷却してから、PBN成形体を分離する
という方法で行なってもよく、これによればグラファイ
ト成形体のPGコートとPBN成形体の製法を連続して
行なうことができる。
【0014】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例1 真空炉の中に直径100mm φ、高さ100mm のグラファイト
基体を設置し、炉内を1,600 ℃、1トール以下の減圧と
してここにプロパンガスを供給し、炉内を10トール以下
に保持してプロパンガスを熱分解させ、発生したPGを
グラファイト基体にコーティングして、PGが20μm の
厚さにコートされたグラファイト基体を作った。
【0015】ついで、同じ真空炉中にこのPGをコート
したグラファイト基体を設置し、炉内を1,800 ℃、1ト
ール以下の減圧としてここにアンモニアガス3リットル
/分と三塩化ほう素の1リットル/分を供給し、炉内を
10トール以下に保持してアンンモニアと三塩化ほう素の
熱分解反応を10時間行なわせ、生成したPBNをグラフ
ァイト基体上に析出させて、PBN成形体を作り、反応
終了後常温まで冷却してからPBN成形体をグラファイ
ト基体から分離したところ、PBN成形体は容易に剥離
することができ、得られたPBN成形体の分離率、寸法
誤差、外観をしらべたところ、後記する表1に示したと
おりの結果が得られた。
【0016】実施例2〜6 真空炉の中に直径100mm φ、高さ100mm のグラファイト
基体を設置し、炉内を1,600 ℃、1トール以下の減圧と
してここにプロパンガスを供給し、炉内を10トール以下
に保持してプロパンガスを5時間熱分解して発生したP
Gをグラファイト基体に20μm の厚さでコーティングし
たのち、プロパンガスの供給を停止した。
【0017】ついで、この炉の温度を 1,800℃まで昇温
させ、ここにアンモニアガス3リットル/分と三塩化ほ
う素1リットル/分を供給し、炉内を10トール以下に保
持してアンモニアと三塩化ほう素との熱分解を10時間行
なわせて生成したPBNをグラファイト基体上に析出さ
せてPBN成形体を作り、反応終了後常温まで冷却して
からPBN成形体をグラファイト基体から分離したとこ
ろ、PBN成形体は容易に剥離することができ、得られ
たPBN成形体の分離率、寸法誤差、外観をしらべたと
ころ、後記する表1に示したとおりの結果が得られた。
【0018】また、これについてはプロパンガスの熱分
解時間を調整してグラファイト基体に対するPGの厚さ
を5〜50μm にしたもの(実施例3〜5)、またこのグ
ラファイト基体を直径100mm φ、高さ100mm のPG製の
ものとしたもの(実施例6)について実施例2と同じよ
うに処理してPBN成形体を作り、この成形体の分離
率、寸法誤差、外観をしらべたところ、後記する表1に
示したとおりの結果が得られた。
【0019】比較例 実施例1におけるPGのコーティングしたグラファイト
基体をPGコートしていない従来公知のグラファイト基
体とし、この基体を用いて実施例1と同じ方法でPBN
成形体を作ったところ、このPBN成形体はグラファイ
ト基体とゆ着したためにこの成形体の剥離が難しく、こ
の分離率、寸法誤差、外観についてはつぎの表1に示し
たとおりの結果が得られた。
【0020】
【表1】
【0021】
【発明の効果】本発明はPBN成形体の製造方法に関す
るもので、これは前記したようにアンモニアとハロゲン
化ほう素とを熱分解反応させて基体上に生成物を析出さ
せるPBN成形体の製造方法において、PBNを析出さ
せる基体をPGまたはPGをコートしたグラファイト基
体とすることを特徴とするものであるが、これによれば
PGが滑らかで非常に緻密質な鏡面をもつものである
し、このPGでコートしたグラファイト基体はその表面
に存在している小さな凹凸がこのPGの被覆でなくなる
ので、これを基体とするとPBN成形体と基体とがゆ着
しなくなり、したがってPBN成形体の剥離が容易とな
るのでその分離率、寸法精度が向上され、得られる成形
体も外観のよいものになるし、これはまたグラファイト
基体から分離されるグラファイト粉末のような不純物に
よる汚染もなくなるので純度の高いものになるという有
利性が与えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C23C 16/26 7325−4K 16/34 7325−4K (72)発明者 平田 和人 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アンモニアとハロゲン化ほう素とを熱分解
    反応させて基体上に生成物を析出させる熱分解窒化ほう
    素成形体の製造方法において、熱分解窒化ほう素を析出
    させる基体として熱分解グラファイトまたは熱分解グラ
    ファイトをコートしたグラファイト基体を使用すること
    を特徴とする熱分解窒化ほう素成形体の製造方法。
  2. 【請求項2】熱分解グラファイトが化学気相蒸着法によ
    り製造されたものである請求項1に記載した熱分解窒化
    ほう素成形体の製造方法。
  3. 【請求項3】アンモニアとハロゲン化ほう素との熱分解
    反応がグラファイト基体に熱分解グラファイトをコーテ
    ィングする化学気相蒸着反応と連続して行なわれる請求
    項1に記載した熱分解窒化ほう素成形体の製造方法。
JP3298524A 1991-10-17 1991-10-17 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 Pending JPH05105523A (ja)

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