JPH0578977A - 表面被覆炭素繊維の製造方法 - Google Patents
表面被覆炭素繊維の製造方法Info
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- JPH0578977A JPH0578977A JP3261131A JP26113191A JPH0578977A JP H0578977 A JPH0578977 A JP H0578977A JP 3261131 A JP3261131 A JP 3261131A JP 26113191 A JP26113191 A JP 26113191A JP H0578977 A JPH0578977 A JP H0578977A
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Landscapes
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- Inorganic Fibers (AREA)
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属炭化物で表面を被覆した炭素繊維の製造
方法を提供すること。 【構成】 金属元素を含有する気体と炭素繊維とを炭素
繊維表面で反応させ、炭素繊維表面に金属炭化物層を形
成することを特徴とする表面被覆炭素繊維の製造方法。 【効果】 炭素繊維と金属炭化物との界面に剥離がな
く、しかも、亀裂が生じない金属炭化物被覆層を炭素繊
維表面に形成することができる。
方法を提供すること。 【構成】 金属元素を含有する気体と炭素繊維とを炭素
繊維表面で反応させ、炭素繊維表面に金属炭化物層を形
成することを特徴とする表面被覆炭素繊維の製造方法。 【効果】 炭素繊維と金属炭化物との界面に剥離がな
く、しかも、亀裂が生じない金属炭化物被覆層を炭素繊
維表面に形成することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属炭化物で表面を被
覆した炭素繊維の製造方法に関し、特に、剥離や亀裂の
ない金属炭化物被覆炭素繊維の製造方法に関する。
覆した炭素繊維の製造方法に関し、特に、剥離や亀裂の
ない金属炭化物被覆炭素繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維は、1000℃以上の高温において
高弾性、高強度を示すものであり、これとセラミックス
との複合体は、エンジン部材のような高温で高強度を要
求される部材への応用が期待されている。ところで、炭
素繊維は、耐酸化性に乏しく、大気中で焼失することか
ら、耐酸化性を付与するため、炭素繊維の表面を、例え
ばＣＶＤによりＳｉＣ等で被覆して使用することが提案
されている。
高弾性、高強度を示すものであり、これとセラミックス
との複合体は、エンジン部材のような高温で高強度を要
求される部材への応用が期待されている。ところで、炭
素繊維は、耐酸化性に乏しく、大気中で焼失することか
ら、耐酸化性を付与するため、炭素繊維の表面を、例え
ばＣＶＤによりＳｉＣ等で被覆して使用することが提案
されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、炭素繊
維の表面をＣＶＤによりＳｉＣで被覆すると、炭素繊維
とＳｉＣとの界面で剥離が生じたり、ＳｉＣ被覆層に亀
裂が入るという問題点があった。
維の表面をＣＶＤによりＳｉＣで被覆すると、炭素繊維
とＳｉＣとの界面で剥離が生じたり、ＳｉＣ被覆層に亀
裂が入るという問題点があった。
【０００４】そこで、本発明者等は、耐酸化性に優れた
表面被覆炭素繊維の製造法について鋭意研究した結果、
本発明を完成したものであって、本発明は、耐酸化性に
優れ、しかも、炭素繊維との界面で剥離が生じたり、被
覆層に亀裂が入ることが皆無である表面被覆炭素繊維の
製造方法を提供することを目的とする。
表面被覆炭素繊維の製造法について鋭意研究した結果、
本発明を完成したものであって、本発明は、耐酸化性に
優れ、しかも、炭素繊維との界面で剥離が生じたり、被
覆層に亀裂が入ることが皆無である表面被覆炭素繊維の
製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そして、本発明は、剥離
や亀裂がない被覆層を形成する手段として、金属元素を
含有する気体と炭素繊維とを炭素繊維表面で反応させ、
炭素繊維表面に金属炭化物層を形成する点を特徴とする
ものである。即ち、本発明は、金属元素を含有する気体
と炭素繊維とを炭素繊維表面で反応させ、炭素繊維表面
に金属炭化物層を形成することを特徴とする表面被覆炭
素繊維の製造方法である。
や亀裂がない被覆層を形成する手段として、金属元素を
含有する気体と炭素繊維とを炭素繊維表面で反応させ、
炭素繊維表面に金属炭化物層を形成する点を特徴とする
ものである。即ち、本発明は、金属元素を含有する気体
と炭素繊維とを炭素繊維表面で反応させ、炭素繊維表面
に金属炭化物層を形成することを特徴とする表面被覆炭
素繊維の製造方法である。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明すると、本発明
で用いる炭素繊維としては、特に限定するものでなく、
ピッチ系、ＰＡＮ系のいずれをも使用することができ
る。また、金属元素を含有する気体としては、炭素と反
応して炭化物を形成し、高温での耐酸化性に優れた炭化
物となるものから選ぶことができる。これを例示すれ
ば、ＳｉＣｌ4とＨ2の混合ガス、ＴｉＣｌ4とＨ2の混合
ガス等を挙げることができ、そして、生成する炭化物と
しては、ＳｉＣ、ＴｉＣ等が挙げられる。このうち、Ｓ
ｉＣは、耐酸化性に優れ、しかも、炭素と熱膨張率が近
いことから、本発明で限定するものでないが、このＳｉ
Ｃが特に好ましい。
で用いる炭素繊維としては、特に限定するものでなく、
ピッチ系、ＰＡＮ系のいずれをも使用することができ
る。また、金属元素を含有する気体としては、炭素と反
応して炭化物を形成し、高温での耐酸化性に優れた炭化
物となるものから選ぶことができる。これを例示すれ
ば、ＳｉＣｌ4とＨ2の混合ガス、ＴｉＣｌ4とＨ2の混合
ガス等を挙げることができ、そして、生成する炭化物と
しては、ＳｉＣ、ＴｉＣ等が挙げられる。このうち、Ｓ
ｉＣは、耐酸化性に優れ、しかも、炭素と熱膨張率が近
いことから、本発明で限定するものでないが、このＳｉ
Ｃが特に好ましい。
【０００７】被覆膜の厚さは、これも特に限定するもの
でないが、直径φ１０μｍの炭素繊維の場合、２μｍ以
下が好ましい。本発明において、炭素繊維の表面被覆
は、金属と炭素繊維自身との反応によりなされるため、
この被覆膜の厚さが２μｍを越えると、炭素繊維が細っ
てしまい、炭素繊維の特性が十分発揮されなくなるの
で、好ましくない。
でないが、直径φ１０μｍの炭素繊維の場合、２μｍ以
下が好ましい。本発明において、炭素繊維の表面被覆
は、金属と炭素繊維自身との反応によりなされるため、
この被覆膜の厚さが２μｍを越えると、炭素繊維が細っ
てしまい、炭素繊維の特性が十分発揮されなくなるの
で、好ましくない。
【０００８】また、本発明において、炭素繊維との反応
により炭化物被膜が形成されるため、被覆層の表面付近
は完全に金属炭化物が形成され、そして、被覆層内部で
は金属炭化物と炭素の複合物が形成される。この金属炭
化物と炭素の割合は、炭素繊維に近づくにつれ炭素が徐
々に増え、いわゆる傾斜機能構造が得られるものであ
る。
により炭化物被膜が形成されるため、被覆層の表面付近
は完全に金属炭化物が形成され、そして、被覆層内部で
は金属炭化物と炭素の複合物が形成される。この金属炭
化物と炭素の割合は、炭素繊維に近づくにつれ炭素が徐
々に増え、いわゆる傾斜機能構造が得られるものであ
る。
【０００９】表面被覆炭素繊維の製造方法としては、例
えばＳｉＣで炭素繊維表面を被覆する場合、まず、炭素
繊維を、炭素繊維と反応しない雰囲気中又は真空中で、
1000℃〜1800℃の所定の反応温度まで反応炉中で昇温す
る。この昇温方法としては、抵抗加熱、炭素繊維を通電
する方法等が挙げられる。次に、反応炉中に、Ｓｉ源で
あるＳｉＣｌ4ガスとＨ2ガスを流入させ、炉内圧を1〜7
60 torrとし、Ｓｉと炭素繊維とを反応させ、炭素繊維
の表面にＳｉＣ被膜を生成させる。この際、キャリアガ
スとしてＮ2あるいはＡｒガスを流入することができ
る。
えばＳｉＣで炭素繊維表面を被覆する場合、まず、炭素
繊維を、炭素繊維と反応しない雰囲気中又は真空中で、
1000℃〜1800℃の所定の反応温度まで反応炉中で昇温す
る。この昇温方法としては、抵抗加熱、炭素繊維を通電
する方法等が挙げられる。次に、反応炉中に、Ｓｉ源で
あるＳｉＣｌ4ガスとＨ2ガスを流入させ、炉内圧を1〜7
60 torrとし、Ｓｉと炭素繊維とを反応させ、炭素繊維
の表面にＳｉＣ被膜を生成させる。この際、キャリアガ
スとしてＮ2あるいはＡｒガスを流入することができ
る。
【００１０】
【作用】本発明は、炭素繊維の表面を金属炭化物で被覆
する際、金属元素を含有する気体と炭素繊維とを炭素繊
維の表面で反応させ、炭素繊維表面に金属炭化物層を形
成するものであり、これによって、炭素繊維と金属炭化
物との界面に剥離がなく、しかも、亀裂が生じない金属
炭化物被覆層が炭素繊維表面に形成する作用が生ずる。
する際、金属元素を含有する気体と炭素繊維とを炭素繊
維の表面で反応させ、炭素繊維表面に金属炭化物層を形
成するものであり、これによって、炭素繊維と金属炭化
物との界面に剥離がなく、しかも、亀裂が生じない金属
炭化物被覆層が炭素繊維表面に形成する作用が生ずる。
【００１１】
【実施例】次に、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。 （実施例１）反応炉中に炭素繊維（直径φ10μｍ）５ｇ
を入れ、真空中で1250℃まで昇温した。その後、1250℃
に炉内温度を保ったまま、ＳｉＣｌ4ガス及びＨ2ガスを
各々50 ml／min.及び200 ml／min.の流量で流入し、炉
内圧を760torrに10分間保持した。得られた炭素繊維に
ついて、エックス線回析により構成相を調べた結果、グ
ラファイトとＳｉＣより成っていた。そして、被覆層に
は亀裂がなく、しかも、被覆層と炭素繊維の界面に剥離
は生じておらず、また、被覆層の厚さは約0.5μｍであ
った。
本発明をより詳細に説明する。 （実施例１）反応炉中に炭素繊維（直径φ10μｍ）５ｇ
を入れ、真空中で1250℃まで昇温した。その後、1250℃
に炉内温度を保ったまま、ＳｉＣｌ4ガス及びＨ2ガスを
各々50 ml／min.及び200 ml／min.の流量で流入し、炉
内圧を760torrに10分間保持した。得られた炭素繊維に
ついて、エックス線回析により構成相を調べた結果、グ
ラファイトとＳｉＣより成っていた。そして、被覆層に
は亀裂がなく、しかも、被覆層と炭素繊維の界面に剥離
は生じておらず、また、被覆層の厚さは約0.5μｍであ
った。
【００１２】（実施例２）反応炉中に炭素繊維（直径φ
10μｍ）５ｇを入れ、真空中で1350℃まで昇温した。そ
の後、1350℃に炉内温度を保ったまま、ＴｉＣｌ4ガス
及びＨ2ガスを各々50 ml／min.及び200 ml／min.の流量
で流入し、炉内圧を760 torrに10分間保持した。得られ
た炭素繊維について、エックス線回析により構成相を調
べた結果、グラファイトとＴｉＣより成っていた。そし
て、被覆層には亀裂がなく、しかも、被覆層と炭素繊維
の界面に剥離は生じておらず、また、被覆層の厚さは約
0.5μｍであった。
10μｍ）５ｇを入れ、真空中で1350℃まで昇温した。そ
の後、1350℃に炉内温度を保ったまま、ＴｉＣｌ4ガス
及びＨ2ガスを各々50 ml／min.及び200 ml／min.の流量
で流入し、炉内圧を760 torrに10分間保持した。得られ
た炭素繊維について、エックス線回析により構成相を調
べた結果、グラファイトとＴｉＣより成っていた。そし
て、被覆層には亀裂がなく、しかも、被覆層と炭素繊維
の界面に剥離は生じておらず、また、被覆層の厚さは約
0.5μｍであった。
【００１３】（実施例３）反応炉中に炭素繊維（直径φ
10μｍ）５ｇを入れ、真空中で1250℃まで昇温した。そ
の後、1250℃に炉内の温度を保ったまま、ＳｉＣｌ4ガ
ス、Ｈ2ガス及びＡｒガスを各々25 ml／min.、100 ml／
min.及び100 ml／min.の流量で流入し、炉内圧を760 to
rrに10分間保持した。得られた炭素繊維について、エッ
クス線回析により構成相を調べた結果、グラファイトと
ＳｉＣより成っていた。そして、被覆層には亀裂がな
く、しかも、被覆層と炭素繊維の界面に剥離は生じてお
らず、また、被覆層の厚さは約0.3μｍであった。
10μｍ）５ｇを入れ、真空中で1250℃まで昇温した。そ
の後、1250℃に炉内の温度を保ったまま、ＳｉＣｌ4ガ
ス、Ｈ2ガス及びＡｒガスを各々25 ml／min.、100 ml／
min.及び100 ml／min.の流量で流入し、炉内圧を760 to
rrに10分間保持した。得られた炭素繊維について、エッ
クス線回析により構成相を調べた結果、グラファイトと
ＳｉＣより成っていた。そして、被覆層には亀裂がな
く、しかも、被覆層と炭素繊維の界面に剥離は生じてお
らず、また、被覆層の厚さは約0.3μｍであった。
【００１４】（比較例１）炭素繊維（直径φ10μｍ）の
表面をＣＶＤ（Ｓｉ源：ＳｉＣｌ4、Ｃ源：Ｃ3Ｈ8、1250
℃、2時間）によりＳｉＣを被覆した。得られた炭素繊
維は、エックス線回析によりグラファイトとＳｉＣより
成っていた。また、この炭素繊維の表面被覆層には亀裂
が生じていた。
表面をＣＶＤ（Ｓｉ源：ＳｉＣｌ4、Ｃ源：Ｃ3Ｈ8、1250
℃、2時間）によりＳｉＣを被覆した。得られた炭素繊
維は、エックス線回析によりグラファイトとＳｉＣより
成っていた。また、この炭素繊維の表面被覆層には亀裂
が生じていた。
【００１５】
【発明の効果】本発明は、以上詳記したように、金属元
素を含有する気体と炭素繊維とを炭素繊維の表面で反応
させ、炭素繊維表面に金属炭化物層を形成するものであ
り、これによって、炭素繊維と金属炭化物との界面に剥
離がなく、しかも、亀裂が生じない金属炭化物被覆層を
炭素繊維表面に形成することができる効果が生ずる。そ
して、本発明により、剥離や亀裂のない金属炭化物層を
被覆した炭素繊維を提供することができ、この表面被覆
炭素繊維は、耐熱性に優れたセラミックスの強化材とし
て特に有用であり、ひいては、エンジン部材のような高
温で高強度が要求される部材等に使用される炭素繊維強
化セラミックス複合体の製造に有用な素材を提供するこ
とができる。
素を含有する気体と炭素繊維とを炭素繊維の表面で反応
させ、炭素繊維表面に金属炭化物層を形成するものであ
り、これによって、炭素繊維と金属炭化物との界面に剥
離がなく、しかも、亀裂が生じない金属炭化物被覆層を
炭素繊維表面に形成することができる効果が生ずる。そ
して、本発明により、剥離や亀裂のない金属炭化物層を
被覆した炭素繊維を提供することができ、この表面被覆
炭素繊維は、耐熱性に優れたセラミックスの強化材とし
て特に有用であり、ひいては、エンジン部材のような高
温で高強度が要求される部材等に使用される炭素繊維強
化セラミックス複合体の製造に有用な素材を提供するこ
とができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 9/12 7199−3Ｂ 11/12 7199−3Ｂ // Ｄ０６Ｍ 101:40 (72)発明者 山岸 千丈 東京都杉並区荻窪２−17−４
Claims (2)
- 【請求項１】 金属元素を含有する気体と炭素繊維とを
炭素繊維表面で反応させ、炭素繊維表面に金属炭化物層
を形成することを特徴とする表面被覆炭素繊維の製造方
法。 - 【請求項２】 金属元素を含有する気体がＳｉＣｌ4と
Ｈ2との混合ガス又はＴｉＣｌ4とＨ2との混合ガスであ
り、金属炭化物層がＳｉＣ又はＴｉＣである請求項１に
記載の表面被覆炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3261131A JPH0578977A (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 表面被覆炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3261131A JPH0578977A (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 表面被覆炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578977A true JPH0578977A (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=17357526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3261131A Pending JPH0578977A (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 表面被覆炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0578977A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007516919A (ja) * | 2003-11-25 | 2007-06-28 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 細長いナノ構造及び関連素子 |
| JP2020056049A (ja) * | 2018-09-28 | 2020-04-09 | 三菱マテリアル株式会社 | 放熱材料用複合基板、その製造方法及び放熱ユニット |
| CN112176278A (zh) * | 2019-07-05 | 2021-01-05 | 天津欧亚西斯金属制品有限公司 | 一种td-h超硬模具表面处理技术 |
-
1991
- 1991-09-12 JP JP3261131A patent/JPH0578977A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007516919A (ja) * | 2003-11-25 | 2007-06-28 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 細長いナノ構造及び関連素子 |
| JP2020056049A (ja) * | 2018-09-28 | 2020-04-09 | 三菱マテリアル株式会社 | 放熱材料用複合基板、その製造方法及び放熱ユニット |
| CN112176278A (zh) * | 2019-07-05 | 2021-01-05 | 天津欧亚西斯金属制品有限公司 | 一种td-h超硬模具表面处理技术 |
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