JPH04254486A - 炭素繊維強化複合材料の耐酸化性被覆層形成方法 - Google Patents
炭素繊維強化複合材料の耐酸化性被覆層形成方法Info
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- JPH04254486A JPH04254486A JP3031638A JP3163891A JPH04254486A JP H04254486 A JPH04254486 A JP H04254486A JP 3031638 A JP3031638 A JP 3031638A JP 3163891 A JP3163891 A JP 3163891A JP H04254486 A JPH04254486 A JP H04254486A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素繊維強化複合材料
の表面に耐酸化性に優れた被覆層、特に炭化ケイ素（Ｓ
ｉＣ）の被覆層を形成する方法に関する。
の表面に耐酸化性に優れた被覆層、特に炭化ケイ素（Ｓ
ｉＣ）の被覆層を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素又はＳｉＣ等のセラミックスをマト
リックスとし、このマトリックス中に強化材として炭素
繊維を含む炭素繊維強化複合材料（Ｃ／Ｃコンポジット
又はＣ／セラミックコンポジット）は、１５００℃以上
の高温下でも優れた比強度特性を有することから、特に
航空・宇宙用材料として近年注目を集めている。
リックスとし、このマトリックス中に強化材として炭素
繊維を含む炭素繊維強化複合材料（Ｃ／Ｃコンポジット
又はＣ／セラミックコンポジット）は、１５００℃以上
の高温下でも優れた比強度特性を有することから、特に
航空・宇宙用材料として近年注目を集めている。
【０００３】しかしながら、炭素繊維強化複合材料には
耐酸化性に欠けるという欠点があるので、その表面にＳ
ｉＣ等の耐酸化性に優れた硬質セラミックスの被覆層を
気相合成法（ＣＶＤ法）によりコーティングすることが
行われている。
耐酸化性に欠けるという欠点があるので、その表面にＳ
ｉＣ等の耐酸化性に優れた硬質セラミックスの被覆層を
気相合成法（ＣＶＤ法）によりコーティングすることが
行われている。
【０００４】ところが、ＳｉＣ等の硬質セラミックスに
比べて炭素繊維強化複合材料は熱膨張係数が極めて小さ
いため、熱サイクル下でＳｉＣ等の被覆層との間に大き
な熱応力が生じ、これにより被覆層に熱亀裂が発生する
結果、満足すべき耐酸化性が得られなかつた。
比べて炭素繊維強化複合材料は熱膨張係数が極めて小さ
いため、熱サイクル下でＳｉＣ等の被覆層との間に大き
な熱応力が生じ、これにより被覆層に熱亀裂が発生する
結果、満足すべき耐酸化性が得られなかつた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来の
事情に鑑み、炭素繊維強化複合材料との熱膨張係数差を
緩和し、熱亀裂の発生がなく優れた耐酸化性を備えた被
覆層、特にＳｉＣ被覆層を形成する方法を提供すること
を目的とする。
事情に鑑み、炭素繊維強化複合材料との熱膨張係数差を
緩和し、熱亀裂の発生がなく優れた耐酸化性を備えた被
覆層、特にＳｉＣ被覆層を形成する方法を提供すること
を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、本発明では、炭素又はセラミックスのマトリックス中
に強化材として炭素繊維を含む炭素繊維強化複合材料の
表面に、気相合成法（ＣＶＤ法）により耐酸化性被覆層
を形成する方法において、ケイ素を供給し得るガスと水
素ガスとを含む原料ガスを用い６００〜１３００℃の温
度と３００ｔｏｒｒ以下の圧力で第１段階の合成処理を
行い、次にケイ素を供給し得るガスと炭化水素ガスと水
素ガスとを含む原料ガスを用い１２００〜１８００℃の
温度と１０〜７００ｔｏｒｒの圧力で第２段階の合成処
理を行うことを特徴とする。
、本発明では、炭素又はセラミックスのマトリックス中
に強化材として炭素繊維を含む炭素繊維強化複合材料の
表面に、気相合成法（ＣＶＤ法）により耐酸化性被覆層
を形成する方法において、ケイ素を供給し得るガスと水
素ガスとを含む原料ガスを用い６００〜１３００℃の温
度と３００ｔｏｒｒ以下の圧力で第１段階の合成処理を
行い、次にケイ素を供給し得るガスと炭化水素ガスと水
素ガスとを含む原料ガスを用い１２００〜１８００℃の
温度と１０〜７００ｔｏｒｒの圧力で第２段階の合成処
理を行うことを特徴とする。
【０００７】
【作用】本発明では、ＣＶＤ法による第１段階の合成処
理において、原料ガスとしてＳｉＣｌ４やＳｉＨ４等の
ケイ素を供給し得るガスと水素ガスを用いることより、
原料ガスから気相で生成したＳｉが炭素繊維強化複合材
料中の炭素繊維及び存在する場合は炭素マトリックスと
反応し、炭素繊維強化複合材料の表面部にＳｉＣが生成
する。炭素繊維強化複合材料はある程度の気孔を含むの
で、表面から内部のある程度の深さまでＳｉＣに転化さ
せることが可能である。しかし、内部までＳｉＣに転化
させるためには比較的低温且つ低圧のＣＶＤ条件が好ま
しく、具体的には６００〜１３００℃の温度と３００ｔ
ｏｒｒ以下の圧力とする。
理において、原料ガスとしてＳｉＣｌ４やＳｉＨ４等の
ケイ素を供給し得るガスと水素ガスを用いることより、
原料ガスから気相で生成したＳｉが炭素繊維強化複合材
料中の炭素繊維及び存在する場合は炭素マトリックスと
反応し、炭素繊維強化複合材料の表面部にＳｉＣが生成
する。炭素繊維強化複合材料はある程度の気孔を含むの
で、表面から内部のある程度の深さまでＳｉＣに転化さ
せることが可能である。しかし、内部までＳｉＣに転化
させるためには比較的低温且つ低圧のＣＶＤ条件が好ま
しく、具体的には６００〜１３００℃の温度と３００ｔ
ｏｒｒ以下の圧力とする。
【０００８】ＣＶＤ法による第２段階の合成処理では、
原料ガスとしてＳｉＣｌ４やＳｉＨ４等のケイ素を供給
し得るガスとＣＨ４等の炭化裾ガスと水素ガスを用いる
ことより、通常のごとく炭素繊維強化複合材料の表面上
にＳｉＣを被覆する。この第２段階の合成処理では、緻
密なＳｉＣを効率良く生成させる必要があるので比較的
高温且つ高圧のＣＶＤ条件が好ましく、具体的には１２
００〜１８００℃の温度と１０〜７６０ｔｏｒｒの圧力
とする。
原料ガスとしてＳｉＣｌ４やＳｉＨ４等のケイ素を供給
し得るガスとＣＨ４等の炭化裾ガスと水素ガスを用いる
ことより、通常のごとく炭素繊維強化複合材料の表面上
にＳｉＣを被覆する。この第２段階の合成処理では、緻
密なＳｉＣを効率良く生成させる必要があるので比較的
高温且つ高圧のＣＶＤ条件が好ましく、具体的には１２
００〜１８００℃の温度と１０〜７６０ｔｏｒｒの圧力
とする。
【０００９】上記第１段階の合成処理により、炭素繊維
強化複合材料の表面からある程度の深さまではＳｉＣが
混在した組成となるので、この表面部の熱膨張係数が大
きくなりＳｉＣの熱膨張係数に近くなる。従って、炭素
繊維強化複合材料とＳｉＣ被覆層との間の熱膨張係数差
が減少して熱応力が緩和され、ＳｉＣ被覆層の熱亀裂発
生を防止することが出来る。
強化複合材料の表面からある程度の深さまではＳｉＣが
混在した組成となるので、この表面部の熱膨張係数が大
きくなりＳｉＣの熱膨張係数に近くなる。従って、炭素
繊維強化複合材料とＳｉＣ被覆層との間の熱膨張係数差
が減少して熱応力が緩和され、ＳｉＣ被覆層の熱亀裂発
生を防止することが出来る。
【００１０】
【実施例１】炭素マトリックス中に強化材として二次元
織り炭素繊維を含む２５ｍｍ×２５ｍｍ×厚さ９ｍｍの
炭素繊維強化複合材料（Ｃ／Ｃコンポジット）をＣＶＤ
成膜装置内に配置し、原料ガスとしてＳｉＣｌ４を０．
２ ｌ／ｍｉｎ．及びＨ２を１４．０ ｌ／ｍｉｎ．で
供給し、温度９００℃及び圧力２０ｔｏｒｒで１０時間
保持した。この第１段階の合成処理を行つた炭素繊維強
化複合材料を厚さ方向に３等分し切断し、表面部と中心
部における厚さ方向に垂直な方向の熱膨張係数を測定し
たところ、表面部が４．０×１０−６Ｋ−１及び中心部
が１．４×１０−６Ｋ−１であつた。
織り炭素繊維を含む２５ｍｍ×２５ｍｍ×厚さ９ｍｍの
炭素繊維強化複合材料（Ｃ／Ｃコンポジット）をＣＶＤ
成膜装置内に配置し、原料ガスとしてＳｉＣｌ４を０．
２ ｌ／ｍｉｎ．及びＨ２を１４．０ ｌ／ｍｉｎ．で
供給し、温度９００℃及び圧力２０ｔｏｒｒで１０時間
保持した。この第１段階の合成処理を行つた炭素繊維強
化複合材料を厚さ方向に３等分し切断し、表面部と中心
部における厚さ方向に垂直な方向の熱膨張係数を測定し
たところ、表面部が４．０×１０−６Ｋ−１及び中心部
が１．４×１０−６Ｋ−１であつた。
【００１１】次に、上記第１段階の合成処理に続けて第
２段階の合成処理を行い、原料ガスとしてＳｉＣｌ４を
０．９ ｌ／ｍｉｎ．とＣＨ４を０．６ ｌ／ｍｉｎ．
とＨ２を１０．０ ｌ／ｍｉｎ．で供給し、温度１４０
０℃及び圧力４００ｔｏｒｒで２時間保持し、第１段階
の合成処理後の炭素繊維強化複合材料の表面上にＳｉＣ
被覆層を２００μｍの厚さに被覆した。尚、ＳｉＣの熱
膨張係数は４．５×１０−６Ｋ−１である。
２段階の合成処理を行い、原料ガスとしてＳｉＣｌ４を
０．９ ｌ／ｍｉｎ．とＣＨ４を０．６ ｌ／ｍｉｎ．
とＨ２を１０．０ ｌ／ｍｉｎ．で供給し、温度１４０
０℃及び圧力４００ｔｏｒｒで２時間保持し、第１段階
の合成処理後の炭素繊維強化複合材料の表面上にＳｉＣ
被覆層を２００μｍの厚さに被覆した。尚、ＳｉＣの熱
膨張係数は４．５×１０−６Ｋ−１である。
【００１２】得られた試料を大気中において１７００℃
で５時間保持し、その前後の重量減少量を測定したとこ
ろ、０．１４ｍｇ／ｃｍ２であつた。比較例として、前
記第１段階の合成処理を行わず、同じ炭素繊維強化複合
材料の表面上に上記と同様の第２段階の合成処理により
ＳｉＣ被覆層のみを形成し、この比較例の試料の重量減
少量を同様に測定したところ８５．０１ｍｇ／ｃｍ２で
あつた。
で５時間保持し、その前後の重量減少量を測定したとこ
ろ、０．１４ｍｇ／ｃｍ２であつた。比較例として、前
記第１段階の合成処理を行わず、同じ炭素繊維強化複合
材料の表面上に上記と同様の第２段階の合成処理により
ＳｉＣ被覆層のみを形成し、この比較例の試料の重量減
少量を同様に測定したところ８５．０１ｍｇ／ｃｍ２で
あつた。
【００１３】
【実施例２】ＳｉＣマトリックス中に強化材として二次
元織り炭素繊維を含む２５ｍｍ×２５ｍｍ×厚さ９ｍｍ
の炭素繊維強化複合材料（Ｃ／ＳｉＣコンポジット）を
ＣＶＤ成膜装置内に配置し、原料ガスとしてＳｉＨ４を
０．１ ｌ／ｍｉｎ．及びＨ２を２０．０ｌ／ｍｉｎ．
で供給し、温度１０００℃及び圧力１０ｔｏｒｒで２０
時間保持した。この第１段階の合成処理を行つた炭素繊
維強化複合材料を厚さ方向に３等分し切断し、表面部と
中心部における厚さ方向に垂直な方向の熱膨張係数を測
定したところ、表面部が４．４×１０−６Ｋ−１及び中
心部が２．８×１０−６Ｋ−１であつた。
元織り炭素繊維を含む２５ｍｍ×２５ｍｍ×厚さ９ｍｍ
の炭素繊維強化複合材料（Ｃ／ＳｉＣコンポジット）を
ＣＶＤ成膜装置内に配置し、原料ガスとしてＳｉＨ４を
０．１ ｌ／ｍｉｎ．及びＨ２を２０．０ｌ／ｍｉｎ．
で供給し、温度１０００℃及び圧力１０ｔｏｒｒで２０
時間保持した。この第１段階の合成処理を行つた炭素繊
維強化複合材料を厚さ方向に３等分し切断し、表面部と
中心部における厚さ方向に垂直な方向の熱膨張係数を測
定したところ、表面部が４．４×１０−６Ｋ−１及び中
心部が２．８×１０−６Ｋ−１であつた。
【００１４】次に、上記第１段階の合成処理に続けて第
２段階の合成処理を行い、原料ガスとしてＳｉＣｌ４を
０．９ ｌ／ｍｉｎ．とＣＨ４を０．６ ｌ／ｍｉｎ．
とＨ２を１０．０ ｌ／ｍｉｎ．で供給し、温度１４０
０℃及び圧力６０ｔｏｒｒで２時間保持し、第１段階の
合成処理後の炭素繊維強化複合材料の表面上にＳｉＣ被
覆層を１５０μｍの厚さに被覆した。
２段階の合成処理を行い、原料ガスとしてＳｉＣｌ４を
０．９ ｌ／ｍｉｎ．とＣＨ４を０．６ ｌ／ｍｉｎ．
とＨ２を１０．０ ｌ／ｍｉｎ．で供給し、温度１４０
０℃及び圧力６０ｔｏｒｒで２時間保持し、第１段階の
合成処理後の炭素繊維強化複合材料の表面上にＳｉＣ被
覆層を１５０μｍの厚さに被覆した。
【００１５】得られた試料を大気中において１７００℃
で２０時間保持し、その前後の重量減少量を測定したと
ころ、０．０１ｍｇ／ｃｍ２であつた。比較例として、
前記第１段階の合成処理を行わず、同じ炭素繊維強化複
合材料の表面上に上記と同様の第２段階の合成処理によ
りＳｉＣ被覆層のみを形成し、この比較例の試料の重量
減少量を同様に測定したところ２３．０１ｍｇ／ｃｍ２
であつた。
で２０時間保持し、その前後の重量減少量を測定したと
ころ、０．０１ｍｇ／ｃｍ２であつた。比較例として、
前記第１段階の合成処理を行わず、同じ炭素繊維強化複
合材料の表面上に上記と同様の第２段階の合成処理によ
りＳｉＣ被覆層のみを形成し、この比較例の試料の重量
減少量を同様に測定したところ２３．０１ｍｇ／ｃｍ２
であつた。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、高温での比強度特性並
びに耐酸化性に優れ、宇宙往還機等の機体断熱材やスク
ラムジェットエンジン材料等として最適な、被覆炭素繊
維強化複合材料を提供することが出来る。
びに耐酸化性に優れ、宇宙往還機等の機体断熱材やスク
ラムジェットエンジン材料等として最適な、被覆炭素繊
維強化複合材料を提供することが出来る。
Claims (1)
- 【請求項１】 炭素又はセラミックスのマトリックス
中に強化材として炭素繊維を含む炭素繊維強化複合材料
の表面に、気相合成法により耐酸化性被覆層を形成する
方法において、ケイ素を供給し得るガスと水素ガスとを
含む原料ガスを用い６００〜１３００℃の温度と３００
ｔｏｒｒ以下の圧力で第１段階の合成処理を行い、次に
ケイ素を供給し得るガスと炭化水素ガスと水素ガスとを
含む原料ガスを用い１２００〜１８００℃の温度と１０
〜７００ｔｏｒｒの圧力で第２段階の合成処理を行うこ
とを特徴とする炭素繊維強化複合材料の耐酸化性被覆層
形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3031638A JPH04254486A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | 炭素繊維強化複合材料の耐酸化性被覆層形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3031638A JPH04254486A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | 炭素繊維強化複合材料の耐酸化性被覆層形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04254486A true JPH04254486A (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=12336760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3031638A Pending JPH04254486A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | 炭素繊維強化複合材料の耐酸化性被覆層形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04254486A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2311925A1 (en) | 2009-10-16 | 2011-04-20 | Akebono Brake Industry Co., Ltd. | Solid lubricant and production method thereof |
| WO2014208768A1 (ja) * | 2013-06-26 | 2014-12-31 | 東洋炭素株式会社 | ＳｉＣ被膜形成Ｃ／Ｃコンポジットの使用方法 |
-
1991
- 1991-01-31 JP JP3031638A patent/JPH04254486A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2311925A1 (en) | 2009-10-16 | 2011-04-20 | Akebono Brake Industry Co., Ltd. | Solid lubricant and production method thereof |
| US8513170B2 (en) | 2009-10-16 | 2013-08-20 | Akebono Brake Industry Co., Ltd. | Solid lubricant and production method thereof |
| WO2014208768A1 (ja) * | 2013-06-26 | 2014-12-31 | 東洋炭素株式会社 | ＳｉＣ被膜形成Ｃ／Ｃコンポジットの使用方法 |
| JP2015006967A (ja) * | 2013-06-26 | 2015-01-15 | 東洋炭素株式会社 | ＳｉＣ被膜形成Ｃ／Ｃコンポジットの使用方法 |
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