JPH0351318A - 炭化物セラミックス被覆炭素繊維の製造法 - Google Patents
炭化物セラミックス被覆炭素繊維の製造法Info
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- JPH0351318A JPH0351318A JP1184110A JP18411089A JPH0351318A JP H0351318 A JPH0351318 A JP H0351318A JP 1184110 A JP1184110 A JP 1184110A JP 18411089 A JP18411089 A JP 18411089A JP H0351318 A JPH0351318 A JP H0351318A
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Classifications
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
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- D01F11/12—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon with inorganic substances ; Intercalation
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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- D01F11/126—Carbides
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- Ceramic Products (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は炭化物セラミック被覆炭素繊維の製造法に関す
る。
る。
従来の技術および発明が解決しようとする課題セラミッ
クス被覆炭素繊維は、繊維強化金属系複合材料（ＦＲＭ
あるいはＭＭＣ）あるいは繊維強化セラミックス系複合
材料（ＣＦＲＣｅ）の強化繊維としてその用途が期待さ
れている。このセラミックス被覆炭素繊維の製造法とし
ては、炭素繊維上に化学気相蒸着（ＣＶＤ）法によりＳ
ｉＣなどをコーティングしたものが知られているが、単
繊維上に厚い被膜を施したものであるため、取扱性が悪
く、かつ非常に高価である。
クス被覆炭素繊維は、繊維強化金属系複合材料（ＦＲＭ
あるいはＭＭＣ）あるいは繊維強化セラミックス系複合
材料（ＣＦＲＣｅ）の強化繊維としてその用途が期待さ
れている。このセラミックス被覆炭素繊維の製造法とし
ては、炭素繊維上に化学気相蒸着（ＣＶＤ）法によりＳ
ｉＣなどをコーティングしたものが知られているが、単
繊維上に厚い被膜を施したものであるため、取扱性が悪
く、かつ非常に高価である。
特公昭５０−２９５２１１号には、ケイ素成分を含有す
るガスの存在下で炭素繊維を少なくとも８００℃に加熱
して該繊維成分の表面およびその内層部の一部を炭化珪
素化せしめることを特徴とする炭化ケイ素繊維の製造法
が開示されている。
るガスの存在下で炭素繊維を少なくとも８００℃に加熱
して該繊維成分の表面およびその内層部の一部を炭化珪
素化せしめることを特徴とする炭化ケイ素繊維の製造法
が開示されている。
一方特開昭６３−２１１３６８号には、反応性化学蒸着
により耐熱性炭化物を連続した炭素フィラメントの集束
体に連続的に被覆する方法が開示されている。
により耐熱性炭化物を連続した炭素フィラメントの集束
体に連続的に被覆する方法が開示されている。
しかし、これらの方法で得られた繊維の耐熱性あるいは
耐反応性が現状では不十分であり、繊維強化金属系複合
材料あるいは繊維強化セラミックス系複合材料として十
分な性能を発揮することができない。
耐反応性が現状では不十分であり、繊維強化金属系複合
材料あるいは繊維強化セラミックス系複合材料として十
分な性能を発揮することができない。
本発明者らは前記欠点を解決すべく鋭意研究を重ねた結
果、本発明を完成するに至った。
果、本発明を完成するに至った。
課題を解決するための手段
すなわち、本発明は炭素繊維を加熱し、その表面に耐熱
性炭化物を形成し得る元素の化合物を炭素繊維と反応さ
せ、炭素繊維の表面あるいは表面とその内層部の一部を
炭化物とし、次いで不活性雰囲気下で熱処理することを
特徴とする炭化物セラミックス被覆炭素繊維の製造法を
提供する。
性炭化物を形成し得る元素の化合物を炭素繊維と反応さ
せ、炭素繊維の表面あるいは表面とその内層部の一部を
炭化物とし、次いで不活性雰囲気下で熱処理することを
特徴とする炭化物セラミックス被覆炭素繊維の製造法を
提供する。
本発明の方法により、耐酸化性、耐熱性および耐反応性
に優れた炭化物セラミックス被覆炭素繊維を製造するこ
とができる。
に優れた炭化物セラミックス被覆炭素繊維を製造するこ
とができる。
以下、本発明について詳述する。
本発明においては、炭素繊維としてピッチ系、ポリアク
リロニトリル系等の種々の炭素繊維を用いることができ
、特に弾性率が高いものが好適である。例えば、弾性率
が３０Ｘ １０’ ｋｇ ｆ ／ ｍ＋＊２以上、好ま
しくは、４０Ｘ １０” ｋｇ ｆ ／１２以上、さら
に好ましくは５０Ｘ１０’ 〜１００ ＸＩＯ’ ｋｇ
ｆ ／ａｍ’である炭素繊維が特に好ましく、なかでも
ピッチ系炭素繊維が特に好ましい。
リロニトリル系等の種々の炭素繊維を用いることができ
、特に弾性率が高いものが好適である。例えば、弾性率
が３０Ｘ １０’ ｋｇ ｆ ／ ｍ＋＊２以上、好ま
しくは、４０Ｘ １０” ｋｇ ｆ ／１２以上、さら
に好ましくは５０Ｘ１０’ 〜１００ ＸＩＯ’ ｋｇ
ｆ ／ａｍ’である炭素繊維が特に好ましく、なかでも
ピッチ系炭素繊維が特に好ましい。
本発明においては、炭素繊維は通常５００〜２５００本
の繊維束として用いる。また、一方向積層物、２次元織
物あるいはその積層物、３次元織物、マット状形成物、
フェルト状形成物などの如く、炭素繊維を２次元あるい
は３次元の形成体として用いてもよい。
の繊維束として用いる。また、一方向積層物、２次元織
物あるいはその積層物、３次元織物、マット状形成物、
フェルト状形成物などの如く、炭素繊維を２次元あるい
は３次元の形成体として用いてもよい。
本発明においてはまず、炭素繊維を加熱し、その表面に
耐熱性炭化物を形成し得る元素の化合物と接触させ、炭
素繊維の炭素と化学反応により炭素繊維の表面あるいは
表面とその内層部の一部を耐熱性炭化物とする。
耐熱性炭化物を形成し得る元素の化合物と接触させ、炭
素繊維の炭素と化学反応により炭素繊維の表面あるいは
表面とその内層部の一部を耐熱性炭化物とする。
耐熱性炭化物としては、ＳｉＣ，ＺｒＣ。
Ｔ ｔ Ｃ，ＨｆＣ５Ｂ、Ｃ，ＮｂＣ，ＷＣ等があげら
れ、特にＳ ｉＣｓ Ｚ ｒ Ｃｓ Ｔ ｔ Ｃｓ Ｈ
ｆ Ｃが好ましい。そして、これらの耐熱性炭化物を形
成させるための化合物としては、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔｉ。
れ、特にＳ ｉＣｓ Ｚ ｒ Ｃｓ Ｔ ｔ Ｃｓ Ｈ
ｆ Ｃが好ましい。そして、これらの耐熱性炭化物を形
成させるための化合物としては、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔｉ。
Ｈｆ５ＢＳＮｂ、Ｗ等の元素のハロゲン化物、水素化物
、有機金属化合物等が用いられ、例えばＳｉＣを形成さ
せるためには５ｉＣｕｔ、ＣＨＩＳｉＣｕ３、（ＣＨ３
）２ Ｓ ｉｃ立２．５ｉＨ１などが、ＺｒＣにはＺｒ
ＣＪｌａ、ＴｉｃにはＴｉｃ立、、ＨｆＣにはＨｆＣ旦
、などがあげられる。耐熱性炭化物を形成する化合物は
、通常ガス状で炭素繊維と反応せしめられる。
、有機金属化合物等が用いられ、例えばＳｉＣを形成さ
せるためには５ｉＣｕｔ、ＣＨＩＳｉＣｕ３、（ＣＨ３
）２ Ｓ ｉｃ立２．５ｉＨ１などが、ＺｒＣにはＺｒ
ＣＪｌａ、ＴｉｃにはＴｉｃ立、、ＨｆＣにはＨｆＣ旦
、などがあげられる。耐熱性炭化物を形成する化合物は
、通常ガス状で炭素繊維と反応せしめられる。
炭化物形成反応は水素の共存下で行うのが好適である。
共存させる水素の量は、反応時の温度、ガス供給量、繊
維量、炉の構造などに対応して任意に決定できるが、例
えば炭化物を形成させるための化合物の量の５倍容量以
下、好ましくは０．１〜５倍容量であることが望ましい
。
維量、炉の構造などに対応して任意に決定できるが、例
えば炭化物を形成させるための化合物の量の５倍容量以
下、好ましくは０．１〜５倍容量であることが望ましい
。
炭化物形成反応は常圧または減圧で行うのが好ましく、
通常は０．１〜７６０ ＋ｗｍＨｇ、好ましくはｌＯ〜
７６０ ｍｍＨｇ、さらに好ましくは５０〜７［ｉｏ
ｍｍＨｇが適している。
通常は０．１〜７６０ ＋ｗｍＨｇ、好ましくはｌＯ〜
７６０ ｍｍＨｇ、さらに好ましくは５０〜７［ｉｏ
ｍｍＨｇが適している。
また、反応雰囲気中には、希釈のために、Ｎ２、Ｎ Ｈ
３、Ａ ｒ ｓ Ｈｅ ＳＮ ｅ ｓ Ｋ ｒ ｓ Ｘ
ｅ ＳＲｎあるいはその他の不活性ガスを混合するこ
ともできる。
３、Ａ ｒ ｓ Ｈｅ ＳＮ ｅ ｓ Ｋ ｒ ｓ Ｘ
ｅ ＳＲｎあるいはその他の不活性ガスを混合するこ
ともできる。
炭化物形成反応の温度は８００〜１７００℃、好ましく
は１０００〜１５００℃が望ましい。８ｏＯ℃未満のと
きは充分な厚さの炭化物被覆が得られず、１７００℃を
超えると均一かつ緻密な炭化物被覆が得られない。
は１０００〜１５００℃が望ましい。８ｏＯ℃未満のと
きは充分な厚さの炭化物被覆が得られず、１７００℃を
超えると均一かつ緻密な炭化物被覆が得られない。
炭素繊維を加熱する方法は特に限定されない。
例えば炭素繊維に直接通電して加熱する方法、誘導電流
により炭素繊維を加熱する方法、あるいは外部から加熱
する方法などがあげられる。
により炭素繊維を加熱する方法、あるいは外部から加熱
する方法などがあげられる。
炭化物形成反応の時間は、特に限定されないが、通常１
分からＩＯ時間程度で行うことができる。
分からＩＯ時間程度で行うことができる。
炭化物被膜の厚みは通常１．０μｍ以下、好ましくは０
．６μｍ以下、さらに好ましくは０．旧〜０．３μｍと
するのが望ましい。この場合の重量増加は１５％以下、
好ましくは１０％以下、さらに好ましくは５％以下に抑
制することが望ましい。
．６μｍ以下、さらに好ましくは０．旧〜０．３μｍと
するのが望ましい。この場合の重量増加は１５％以下、
好ましくは１０％以下、さらに好ましくは５％以下に抑
制することが望ましい。
炭素繊維表面あるいはさらにその内層部の一部を耐熱性
炭化物とした繊維は、次いで炭化物形成温度よりも少な
くとも５０℃以上高い温度で熱処理される。
炭化物とした繊維は、次いで炭化物形成温度よりも少な
くとも５０℃以上高い温度で熱処理される。
熱処理温度は具体的には１０００〜３０００℃で行うこ
とができ、好ましくは１２００〜１８００℃である。そ
して、望ましくは炭化物形成温度よりも５０℃以上高い
温度で行う。処理時間は通常１分〜１０時間でよく、ま
た加熱方法は特に限定されない。
とができ、好ましくは１２００〜１８００℃である。そ
して、望ましくは炭化物形成温度よりも５０℃以上高い
温度で行う。処理時間は通常１分〜１０時間でよく、ま
た加熱方法は特に限定されない。
熱処理時の雰囲気は不活性ガス中あるいは減圧下で行う
。不活性ガスとして例えばＮ２、ＮＨｌ、Ａｒ、Ｈｅ、
Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅ、Ｒｎ等が使用でき、また減圧として
は、■ロー’ｗｎＨｇ以上７８０ ｍ醜Ｈｇ未満、好ま
しくは、０．１〜５００ ｍｍＨｇが適している。
。不活性ガスとして例えばＮ２、ＮＨｌ、Ａｒ、Ｈｅ、
Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅ、Ｒｎ等が使用でき、また減圧として
は、■ロー’ｗｎＨｇ以上７８０ ｍ醜Ｈｇ未満、好ま
しくは、０．１〜５００ ｍｍＨｇが適している。
発明の効果
本発明の方法により耐酸化性、耐熱性、耐反応性に優れ
た炭化物セラミックス被覆炭素繊維を製造することがで
きる。
た炭化物セラミックス被覆炭素繊維を製造することがで
きる。
実施例
以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれらに制限されるものではない。
発明はこれらに制限されるものではない。
実施例１
反応容器中で直径９，４μｍ１弾性率４０Ｘ１０１ｋｇ
ｆ／ａｍ２のピッチ系炭素繊維を１４００℃に加熱し、
５ｉＣＪＬ番を１３３ ｎｏ／ｓｉｎ 、 Ｎ２を５０
０ ｍＲ／ｓｉｎの流量で導入しながら全圧５０ｍｍＨ
ｇにおいてＧＯ分間反応させた。
ｆ／ａｍ２のピッチ系炭素繊維を１４００℃に加熱し、
５ｉＣＪＬ番を１３３ ｎｏ／ｓｉｎ 、 Ｎ２を５０
０ ｍＲ／ｓｉｎの流量で導入しながら全圧５０ｍｍＨ
ｇにおいてＧＯ分間反応させた。
この際、炭素繊維表面にはＳｉＣ被膜の形成が認められ
、かつＳｉＣ生成に伴う繊維径の増大は殆どなかった。
、かつＳｉＣ生成に伴う繊維径の増大は殆どなかった。
得られたＳｉＣ被覆繊維を次いで窒素中１３５０℃、１
７００℃、２０００℃でそれぞれ熱処理し、本発明のＳ
ｉＣ被覆炭素繊維を得た。
７００℃、２０００℃でそれぞれ熱処理し、本発明のＳ
ｉＣ被覆炭素繊維を得た。
こうして得られたＳｉＣ被覆炭素繊維の耐酸化性を調べ
るために、空気中で８００℃に加熱し、２時間保持して
重量変化をｉＰＩ定した。また比較のため、素材に用い
た炭素繊維そのもの及びＳｉＣ被膜は形成されているが
、熱処理を施していない炭素繊維についても、同様の方
法で耐酸化性を調べた。
るために、空気中で８００℃に加熱し、２時間保持して
重量変化をｉＰＩ定した。また比較のため、素材に用い
た炭素繊維そのもの及びＳｉＣ被膜は形成されているが
、熱処理を施していない炭素繊維についても、同様の方
法で耐酸化性を調べた。
これらの結果を表１に示した。この表から、本発明の方
法で得られたＳｉＣ被覆炭素繊維は、耐酸化性が大幅に
向上していることが分る。また、熱処理を施しても繊維
には強度低下が起こらないことが分る。
法で得られたＳｉＣ被覆炭素繊維は、耐酸化性が大幅に
向上していることが分る。また、熱処理を施しても繊維
には強度低下が起こらないことが分る。
表１
実施例２
反応容器中で直径７．３μｍ１弾性率２１Ｘ １０１ｋ
ｇｆ／ｍｍ２のポリアクリロニトリル系炭素繊維を１４
００℃に加熱し、ＳｉＣ旦４を１３３ ｍＲ／ｍ１ｎ、
Ｈ２を５００ ｍＲ／ｍｉｎの流量で導入しながら全圧
５０＋ｎ＋ｓＨｇにおいて６０分間反応させた。
ｇｆ／ｍｍ２のポリアクリロニトリル系炭素繊維を１４
００℃に加熱し、ＳｉＣ旦４を１３３ ｍＲ／ｍ１ｎ、
Ｈ２を５００ ｍＲ／ｍｉｎの流量で導入しながら全圧
５０＋ｎ＋ｓＨｇにおいて６０分間反応させた。
この際、炭素繊維表面にはＳｉＣ被膜の形成が認められ
、かつＳｉＣ生成に伴う繊維径の増大は殆どなかった。
、かつＳｉＣ生成に伴う繊維径の増大は殆どなかった。
得られたＳｉＣ被覆繊維を窒素中１７００℃で熱処理し
た後、実施例１と同様の方法で耐酸化性を調べた。また
比較のため、ＳｉＣ被覆を形成させていない素材の炭素
繊維およびＳｉＣ被膜を形成させているが、熱処理を施
していない繊維についても、同様な方法で耐酸化性を調
べた。その結果を表２に示した。
た後、実施例１と同様の方法で耐酸化性を調べた。また
比較のため、ＳｉＣ被覆を形成させていない素材の炭素
繊維およびＳｉＣ被膜を形成させているが、熱処理を施
していない繊維についても、同様な方法で耐酸化性を調
べた。その結果を表２に示した。
表２
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 〔１〕炭素繊維を加熱し、その表面に耐熱性炭化物を形
成し得る元素の化合物を炭素繊維と反応させ、炭素繊維
の表面あるいは表面およびその内層部の一部を炭化物と
し、次いで不活性雰囲気下で熱処理することを特徴とす
る炭化物セラミックス被覆炭素繊維の製造法。 〔２〕炭素繊維が弾性率３０×１０＾３ｋｇｆ／ｍｍ＾
２以上を有する炭素繊維であることを特徴とする請求項
第１項に記載の炭化物セラミックス被覆炭素繊維の製造
法。 〔３〕炭素繊維が弾性率３０×１０＾３ｋｇｆ／ｍｍ＾
２以上を有するピッチ系炭素繊維であることを特徴とす
る請求項第１項に記載の炭化物セラミックス被覆炭素繊
維の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1184110A JP2733788B2 (ja) | 1989-07-17 | 1989-07-17 | 炭化物セラミックス被覆炭素繊維の製造法 |
| US07/556,972 US5399378A (en) | 1989-07-17 | 1990-07-13 | Process of manufacturing carbon fibers with high chemical stability |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1184110A JP2733788B2 (ja) | 1989-07-17 | 1989-07-17 | 炭化物セラミックス被覆炭素繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0351318A true JPH0351318A (ja) | 1991-03-05 |
| JP2733788B2 JP2733788B2 (ja) | 1998-03-30 |
Family
ID=16147565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1184110A Expired - Lifetime JP2733788B2 (ja) | 1989-07-17 | 1989-07-17 | 炭化物セラミックス被覆炭素繊維の製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5399378A (ja) |
| JP (1) | JP2733788B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002194666A (ja) * | 2000-12-25 | 2002-07-10 | Kumeo Usuda | 繊維強化金属複合材料に用いられる繊維径が３０μｍ以下で繊維表面の炭素成分を除去したセラミックス繊維とその製法 |
| CN111825457A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-10-27 | 中国人民解放军火箭军工程大学 | Mc基超高温陶瓷涂层及其制备方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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