JPH0776131B2 - 窒化珪素焼結部材 - Google Patents
窒化珪素焼結部材Info
- Publication number
- JPH0776131B2 JPH0776131B2 JP62242576A JP24257687A JPH0776131B2 JP H0776131 B2 JPH0776131 B2 JP H0776131B2 JP 62242576 A JP62242576 A JP 62242576A JP 24257687 A JP24257687 A JP 24257687A JP H0776131 B2 JPH0776131 B2 JP H0776131B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- nitride sintered
- coating layer
- sintered body
- grain boundary
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高強度窒化珪素焼結部材に関し、さらに詳しく
は、優れた耐酸化特性を有する高温構造部材に適用でき
る窒化珪素焼結部材に関するものである。
は、優れた耐酸化特性を有する高温構造部材に適用でき
る窒化珪素焼結部材に関するものである。
（従来の技術） 窒化珪素焼結体は高温強度がが高く耐熱衝撃性に優れて
いるため、焼成面または加工面にてガスタービン部材や
高温構造部材として使用されている。焼成面または加工
面で部材を構成した窒化珪素焼結体は、高温下で使用す
ると、酸化により強度劣化するため、ガスタービン部材
や高温構造部材に使用した場合はその寿命が著しく制限
される。このため、特公昭61−40630号公報または特開
昭60−161383号公報に開示されているように、窒化珪素
焼結体表面を耐酸化性の優れるCVD法（化学気相法）に
よる窒化珪素被覆層で被覆し耐酸化性を向上させたもの
がある。
いるため、焼成面または加工面にてガスタービン部材や
高温構造部材として使用されている。焼成面または加工
面で部材を構成した窒化珪素焼結体は、高温下で使用す
ると、酸化により強度劣化するため、ガスタービン部材
や高温構造部材に使用した場合はその寿命が著しく制限
される。このため、特公昭61−40630号公報または特開
昭60−161383号公報に開示されているように、窒化珪素
焼結体表面を耐酸化性の優れるCVD法（化学気相法）に
よる窒化珪素被覆層で被覆し耐酸化性を向上させたもの
がある。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、CVD法により窒化珪素被覆を施した窒化
珪素焼結体であっても、高温下での使用においては窒化
珪素被覆層と窒化珪素焼結体の粒界相とが反応し被覆層
がはく離したり破壊し、耐酸化性に対する被覆層の効果
が無くなる欠点があった。
珪素焼結体であっても、高温下での使用においては窒化
珪素被覆層と窒化珪素焼結体の粒界相とが反応し被覆層
がはく離したり破壊し、耐酸化性に対する被覆層の効果
が無くなる欠点があった。
本発明の目的はこれらの欠点を改良し、耐酸化性に優れ
た高強度の窒化珪素焼結部材を提供しようとするもので
ある。
た高強度の窒化珪素焼結部材を提供しようとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段） 本発明の窒化珪素焼結部材は、粒界相の50％以上が結晶
よりなる窒化珪素焼結体の表面に緻密な窒化珪素層を被
覆したことを特徴とするものである。
よりなる窒化珪素焼結体の表面に緻密な窒化珪素層を被
覆したことを特徴とするものである。
（作 用） 上述した構成において、粒界相が実質的に結晶よりなる
窒化珪素焼結体表面を緻密な結晶質窒化珪素で被覆する
ことにより、耐酸化性を改善した窒化珪素焼結部材を得
たものである。また、窒化珪素焼結体表面の窒化珪素被
覆層をCVD法により形成するとより性状の良好で緻密な
結晶質窒化珪素を得ることができるため好ましい。
窒化珪素焼結体表面を緻密な結晶質窒化珪素で被覆する
ことにより、耐酸化性を改善した窒化珪素焼結部材を得
たものである。また、窒化珪素焼結体表面の窒化珪素被
覆層をCVD法により形成するとより性状の良好で緻密な
結晶質窒化珪素を得ることができるため好ましい。
本発明における窒化珪素焼結体とは、窒化珪素原料と種
々の添加物を含み、常圧あるいは加圧焼結、ホットプレ
ス、HIP法等により焼結し、必要に応じ加熱処理して粒
界相を結晶化し、粒界相が質実的に結晶よりなるもので
ある。ここで「粒界相が実質的に結晶よりなる」とは、
例えば窒化珪素焼結体を透過型電子顕微鏡で観察した
時、粒界相の半分以上が結晶よりなるというものであ
る。また、窒化珪素を被覆する窒化珪素焼結体表面は、
一般に焼成面あるいは加工面のどちらでも良い。
々の添加物を含み、常圧あるいは加圧焼結、ホットプレ
ス、HIP法等により焼結し、必要に応じ加熱処理して粒
界相を結晶化し、粒界相が質実的に結晶よりなるもので
ある。ここで「粒界相が実質的に結晶よりなる」とは、
例えば窒化珪素焼結体を透過型電子顕微鏡で観察した
時、粒界相の半分以上が結晶よりなるというものであ
る。また、窒化珪素を被覆する窒化珪素焼結体表面は、
一般に焼成面あるいは加工面のどちらでも良い。
形成される窒化珪素被覆層はα型またはβ型の緻密な結
晶質である。窒化珪素被覆層の厚みは10μｍ以上1mm以
下であることが好ましく、50μｍ以上300μｍ以下であ
ることがさらに好ましい。窒化珪素被覆層の厚みを限定
する理由は、厚みが10μｍ以下では気孔や欠陥等のため
全ての表面で十分な耐酸化性がえられず、1mm以上被覆
すると被覆のはく離、破壊が生じやすくなるためであ
る。なお、窒化珪素被覆層の厚みが50μｍ以上300μｍ
以下の範囲では、上記効果がより好ましく発現される。
窒化珪素被覆層を形成する方法としては、SiCl4等とNH3
等の原料ガスを1200〜1500℃で反応させ、焼結体表面に
窒化珪素を沈積させて被覆層を形成するCVD法が好まし
い。
晶質である。窒化珪素被覆層の厚みは10μｍ以上1mm以
下であることが好ましく、50μｍ以上300μｍ以下であ
ることがさらに好ましい。窒化珪素被覆層の厚みを限定
する理由は、厚みが10μｍ以下では気孔や欠陥等のため
全ての表面で十分な耐酸化性がえられず、1mm以上被覆
すると被覆のはく離、破壊が生じやすくなるためであ
る。なお、窒化珪素被覆層の厚みが50μｍ以上300μｍ
以下の範囲では、上記効果がより好ましく発現される。
窒化珪素被覆層を形成する方法としては、SiCl4等とNH3
等の原料ガスを1200〜1500℃で反応させ、焼結体表面に
窒化珪素を沈積させて被覆層を形成するCVD法が好まし
い。
（実施例） 以下に本発明の実施例を示す。
窒化珪素原料粉末に第１表記載の添加物を加え成形、17
00〜1900℃で焼結し、第１表記載の粒界相を持つ5mm×1
5mm×30mmの角板状の窒化珪素焼結体を得た。このう
ち、粒界相が結晶相よりなる窒化珪素焼結体No.1〜４に
ついて、流量400ml/minのH2キャリアーガスとSiCl4およ
びNH3の原料ガスをそれぞれ流量20ml/min、60ml/min
で、炉内温度1400℃炉内圧力70mbarに保持したCVD反応
炉に60分間供給し、第１表記載の厚みの緻密な窒化珪素
被覆層にて表面全面を被覆し、本発明の窒化珪素焼結部
材No.1〜No.4を得た。また、粒界相がガラス層よりなる
窒化珪素焼結体No.5〜８について、窒化珪素焼結体No.1
〜No.4と同様に第１表記載の厚みの緻密な窒化珪素被覆
層にて表面全面を被覆し、比較例の窒化珪素焼結部材N
o.5〜No.8を得た。
00〜1900℃で焼結し、第１表記載の粒界相を持つ5mm×1
5mm×30mmの角板状の窒化珪素焼結体を得た。このう
ち、粒界相が結晶相よりなる窒化珪素焼結体No.1〜４に
ついて、流量400ml/minのH2キャリアーガスとSiCl4およ
びNH3の原料ガスをそれぞれ流量20ml/min、60ml/min
で、炉内温度1400℃炉内圧力70mbarに保持したCVD反応
炉に60分間供給し、第１表記載の厚みの緻密な窒化珪素
被覆層にて表面全面を被覆し、本発明の窒化珪素焼結部
材No.1〜No.4を得た。また、粒界相がガラス層よりなる
窒化珪素焼結体No.5〜８について、窒化珪素焼結体No.1
〜No.4と同様に第１表記載の厚みの緻密な窒化珪素被覆
層にて表面全面を被覆し、比較例の窒化珪素焼結部材N
o.5〜No.8を得た。
窒化珪素焼結部材No.1〜No.8を1300℃、100時間、空気
中で加熱し、酸化による単位表面積当りの重量増加、お
よび酸化後の窒化珪素被覆層の状態を調べ、第１表に記
載した。
中で加熱し、酸化による単位表面積当りの重量増加、お
よび酸化後の窒化珪素被覆層の状態を調べ、第１表に記
載した。
第１表に示すとおり、本発明の粒界相が実質的に結晶よ
りなる窒化珪素焼結部材は、CVD法で形成した窒化珪素
被覆層に変化がなく、酸化増量は0.1mg/cm2以下と小さ
く優れた耐酸化性を示した。一方、粒界相がガラス相よ
りなる窒化珪素焼結部材の比較例は、窒化珪素焼結体の
粒界相と窒化珪素被覆層とが反応し、被覆層がはく離、
あるいはクラックを生じ、酸化増量が大きかった。
りなる窒化珪素焼結部材は、CVD法で形成した窒化珪素
被覆層に変化がなく、酸化増量は0.1mg/cm2以下と小さ
く優れた耐酸化性を示した。一方、粒界相がガラス相よ
りなる窒化珪素焼結部材の比較例は、窒化珪素焼結体の
粒界相と窒化珪素被覆層とが反応し、被覆層がはく離、
あるいはクラックを生じ、酸化増量が大きかった。
（発明の効果） 以上のように、本発明の粒界相が実質的に結晶よりなる
窒化珪素結晶体の表面に窒化珪素を被覆したことを特徴
とする窒化珪素焼結部材は、窒化珪素本来の優れた機械
的特性に加えて、耐酸化性をも兼ね備えたものであり、
ガスタービンエンジン部材や高温構造材料への適用が可
能である。
窒化珪素結晶体の表面に窒化珪素を被覆したことを特徴
とする窒化珪素焼結部材は、窒化珪素本来の優れた機械
的特性に加えて、耐酸化性をも兼ね備えたものであり、
ガスタービンエンジン部材や高温構造材料への適用が可
能である。
Claims (2)
- 【請求項１】粒界相の50％以上が結晶よりなる窒化珪素
焼結体の表面に緻密な窒化珪素層を被覆したことを特徴
とする窒化珪素焼結部材。 - 【請求項２】前記窒化珪素被覆層がCVD法によって形成
されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒
化珪素焼結部材。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62242576A JPH0776131B2 (ja) | 1987-09-29 | 1987-09-29 | 窒化珪素焼結部材 |
| US07/247,373 US4940680A (en) | 1987-09-29 | 1988-09-21 | Silicon nitride sintered members |
| DE88308960T DE3880412T2 (de) | 1987-09-29 | 1988-09-28 | Siliciumnitrid-Sinterkörper. |
| EP88308960A EP0310343B1 (en) | 1987-09-29 | 1988-09-28 | Silicon nitride sintered members |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62242576A JPH0776131B2 (ja) | 1987-09-29 | 1987-09-29 | 窒化珪素焼結部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6487573A JPS6487573A (en) | 1989-03-31 |
| JPH0776131B2 true JPH0776131B2 (ja) | 1995-08-16 |
Family
ID=17091120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62242576A Expired - Lifetime JPH0776131B2 (ja) | 1987-09-29 | 1987-09-29 | 窒化珪素焼結部材 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4940680A (ja) |
| EP (1) | EP0310343B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0776131B2 (ja) |
| DE (1) | DE3880412T2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5316856A (en) * | 1988-12-03 | 1994-05-31 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride base sintered body |
| DE4141366C2 (de) * | 1991-12-14 | 1997-01-23 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von Siliciumnitridsinterkörpern |
| JP3335789B2 (ja) * | 1995-02-09 | 2002-10-21 | 日本碍子株式会社 | 熱間圧延用セラミック治具及びその製造方法 |
| CN100560485C (zh) * | 2007-07-26 | 2009-11-18 | 山东大学 | 利用溶剂热反应低温合成氮化硅纳米材料的方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5850944B2 (ja) * | 1975-09-04 | 1983-11-14 | 株式会社東芝 | 窒化けい素系複合焼結体の製造法 |
| JPS6047202B2 (ja) * | 1976-01-13 | 1985-10-21 | 東北大学金属材料研究所長 | 超硬高純度の配向多結晶質窒化珪素 |
| FR2344512A1 (fr) * | 1976-03-20 | 1977-10-14 | Kernforschung Gmbh Ges Fuer | Combinaison de matieres a base de si3n4 |
| US4280850A (en) * | 1978-06-15 | 1981-07-28 | Gte Laboratories, Incorporated | S13N4 Having high temperature strength and method |
| JPS5888190A (ja) * | 1981-11-20 | 1983-05-26 | 住友電気工業株式会社 | 非酸化物系セラミツクス |
| US4383958A (en) * | 1981-12-21 | 1983-05-17 | Gte Laboratories Incorporated | Method of producing dense silicon nitride ceramic articles having controlled surface layer composition |
| US4406667A (en) * | 1982-05-20 | 1983-09-27 | Gte Laboratories Incorporated | Nitride coated composite silicon nitride cutting tools |
| JPS5939774A (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-05 | トヨタ自動車株式会社 | セラミック焼結体の製造方法 |
| JPS60161383A (ja) * | 1984-01-30 | 1985-08-23 | 日立金属株式会社 | セラミツク部品 |
| JPS6168373A (ja) * | 1984-09-07 | 1986-04-08 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| US4670024A (en) * | 1985-09-23 | 1987-06-02 | Bhat Deepak G | Silicon nitride cutting tool and process for making |
| JPS62197370A (ja) * | 1986-02-20 | 1987-09-01 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体 |
-
1987
- 1987-09-29 JP JP62242576A patent/JPH0776131B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-09-21 US US07/247,373 patent/US4940680A/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-09-28 EP EP88308960A patent/EP0310343B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-09-28 DE DE88308960T patent/DE3880412T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0310343A3 (en) | 1990-05-02 |
| US4940680A (en) | 1990-07-10 |
| JPS6487573A (en) | 1989-03-31 |
| DE3880412D1 (de) | 1993-05-27 |
| EP0310343A2 (en) | 1989-04-05 |
| DE3880412T2 (de) | 1993-10-21 |
| EP0310343B1 (en) | 1993-04-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100597162B1 (ko) | 산화될 수 있는 층을 갖는 세라믹 | |
| US8685357B2 (en) | Firing support for ceramics and method for obtaining same | |
| US8980434B2 (en) | Mo—Si—B—based coatings for ceramic base substrates | |
| RU1782229C (ru) | Способ получени самонесущего керамического тела | |
| EP0239226B1 (en) | Silicon nitride sintered bodies | |
| JPH0776131B2 (ja) | 窒化珪素焼結部材 | |
| JP3697670B2 (ja) | サイアロン系セラミックス多孔体およびその製造方法 | |
| JP3231944B2 (ja) | 窒化珪素質耐熱部材の製造方法 | |
| JPH03146470A (ja) | 炭化ケイ素質材料 | |
| JP3231950B2 (ja) | 表面被覆窒化珪素質部材 | |
| JPH07108840B2 (ja) | ＳｉＣウイスカーの表面改質法およびＦＲＣ焼結体の製造方法 | |
| JP2828583B2 (ja) | 表面被覆窒化珪素質耐熱部材 | |
| JP2828582B2 (ja) | 表面被覆窒化珪素質耐熱部材 | |
| JP2691295B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP2500012B2 (ja) | 複合被覆層を有するセラミックス焼結体の製造方法 | |
| JP2694369B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPH03265585A (ja) | 強化セラミックスとその製造方法 | |
| JP3419980B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法、並びに熱機関用部品 | |
| JPH04357187A (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2002362985A (ja) | セラミックコーティング部材とその製造方法 | |
| JPH03237064A (ja) | 炭化珪素焼結体およびその製造法 | |
| JPH0578977A (ja) | 表面被覆炭素繊維の製造方法 | |
| JPH05221723A (ja) | Ｓｉ−ＳｉＣ複合材料 | |
| JP2569678B2 (ja) | 表面被覆層を有する窒化珪素焼結体の製法 | |
| JPH06100376A (ja) | β−サイアロン質焼結体及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080816 Year of fee payment: 13 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080816 Year of fee payment: 13 |