DE3880412T2 - Siliciumnitrid-Sinterkörper. - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Siliziumnitrid-Sinterelemente mit hoher Festigkeit. Im spezielleren betrifft die vorliegende Erfindung Siliziumnitrid-Sinterelemente, die hervorragende Oxidationsbeständigkeit aufweisen und die als Hochtemperatur-Bauelemente eingesetzt werden können.
- Da Siliziumnitrid-Sinterkörper bei hohen Temperaturen hohe Festigkeit und hervorragende Wärmeschockbeständigkeit aufweisen, werden sie als Gasturbinenelemente oder Hochtemperatur-Bauelemente verwendet, wobei ihre gebrannten Oberflächen oder bearbeiteten Oberflächen freiliegen. Wenn die Siliziumnitrid-Sinterkörper, die derartige Elemente durch gebrannte Oberflächen oder bearbeitete Oberflächen davon darstellen, bei hohen Temperaturen verwendet werden, nimmt die Festigkeit aufgrund von Oxidation ab. So ist ihre Standzeit deutlich beschränkt, wenn sie als Gasturbinenelemente oder Hochtemperatur-Bauelemente verwendet werden. In Anbetracht dessen offenbart beispielsweise die JP-B-61040630 oder die JP-A-60161383 die Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit von Siliziumnitrid-Sinterkörpern, indem ihre Oberflächen durch ein CVD-Verfahren (chemisches Aufdampfverfahren, chemical vapor deposition) mit einer Siliziumnitridüberzugsschicht mit hervorragender Oxidationsbeständigkeit beschichtet werden.
- Jedoch auch wenn derartige Siliziumnitrid-Sinterkörper, die nach dem CVD-Verfahren mit dem Siliziumnitrid beschichtet sind, bei hohen Temperaturen verwendet werden, besteht ein Problem darin, daß die Siliziumnitridüberzugsschicht mit einer intergranularen Phase des Siliziumnitrid-Sinterkörpers reagiert und so Abschälen oder Reißen der Überzugsschicht verursacht, sodaß die Oxidationsbeständigkeit verleihende Wirkung der Überzugsschicht verschwindet. In Anbetracht dessen offenbart die JP-A-62197370 (die der am 30.09.1987 veröffentlichten EP-A-0239226 entspricht) einen Siliziumnitridkörper, der mit einer Siliziumkarbidschicht beschichtet ist, um die Oxidationsbeständigkeit bei hoher Temperatur zu verbessern. Um die Wärmeausdehnungsdifferenz zwischen der Überzugsschicht und dem Substrat zu verringern, wird vorgeschlagen, die intergranulare Phase des Substrats zu kristallisieren.
- Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, die obigen Probleme auszuschalten und Siliziumnitrid-Sinterelemente mit hervorragender Oxidationsbeständigkeit und hoher Festigkeit zu schaffen.
- Das Siliziumnitrid-Sinterelement gemäß vorliegender Erfindung ist in Anspruch 1 dargelegt.
- Bei diesem Siliziumnitrid-Sinterelement wird die verbesserte Oxidationsbeständigkeit erzielt, indem die Oberfläche des Siliziumnitrid-Sinterkörpers, dessen intergranulare Phase im wesentlichen aus Kristallen besteht, mit dem dichten kristallinen Siliziumnitrid beschichtet wird. Weiters wird das CVD-Verfahren bevorzugt, weil ein derartiges dichtes kristallines Siliziumnitrid, das hervorragende Eigenschaften aufweist, durch Ausbilden der Siliziumnitridüberzugsschicht auf der Oberfläche des Siliziumnitrid-Sinterkörpers nach dem CVD-Verfahren erhalten werden kann.
- Der Begriff "dicht" bedeutet, daß das Siliziumnitrid gasdicht ist und eine Porosität von nicht mehr als 1% aufweist. Daher besteht die dichte Siliziumnitridüberzugsschicht aus gasdichtem Siliziumnitrid, das eine Porosität von nicht mehr als 1% aufweist. Dicht oder "gasdicht" bedeutet, daß in der Oberfläche der Überzugsschicht vorhandene Poren den Siliziumnitrid-Sinterkörper nicht erreichen. Der Grund, weshalb die Porosität auf nicht mehr als 1% beschränkt ist, besteht darin, daß, wenn die Porosität der Überzugsschicht nicht mehr als 1% beträgt, die obigen die Oberfläche des Sinterkörpers erreichenden Poren nicht existieren und daß im wesentlichen Gasdichtheit erzielt werden kann.
- Der erfindungsgemäße Siliziumnitrid-Sinterkörper besteht aus einem Siliziumnitridrohmaterial und typischerweise einem oder mehreren Additiven, und die intergranulare Phase wird durch Sintern ohne Druck oder unter Druck kristallisiert, oder durch Sintern durch Warmpressen, HIP (isostatisches Pressen) oder ähnliches, und weiters durch Erwärmen, wenn notwendig. Dadurch besteht die intergranulare Phase im wesentlichen aus Kristallen. Daß die intergranulare Phase im wesentlichen aus Kristallen besteht, bedeutet, daß im Falle der Siliziumnitrid-Sinterkörper mit einem Elektronenmikroskop vom Transmissionstyp oder ähnlichem beobachtet wird, nicht weniger als die Hälfte der intergranularen Phase aus Kristallen besteht. Im allgemeinen kann die mit Siliziumnitrid zu beschichtende Oberfläche des Siliziumnitrid-Sinterkörpers entweder eine gebrannte Oberfläche oder eine bearbeitete Oberfläche sein. Siliziumnitrid-Sinterkörper, deren intergranulare Phase kristallisiert ist, werden beispielsweise in der JP-A-6106837 und der JP-A-55003397 geoffenbart. Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die intergranulare Phase keine Glasphase ist, sondern im wesentlichen aus Kristallen besteht. Die kristalline Phase kann H-, J- und/oder N-D-Phase sein, ist aber nicht notwendigerweise darauf beschränkt.
- Die gebildete Siliziumnitridüberzugsschicht ist typischerweise ein dichtes α- oder β-kristallines Material. Die Dicke der Siliziumnitridüberzugsschicht beträgt vorzugsweise nicht weniger als 10 um und nicht mehr als 1 mm. Die Dicke beträgt mehr vorzuziehen nicht weniger als 50 um und nicht mehr als 300 um. Der Grund, weshalb die Dicke der Siliziumnitridüberzugsschicht begrenzt ist, besteht darin, daß, wenn die Dicke geringer als 10 um ist, der gesamten Oberfläche aufgrund von Poren und Fehlstellen keine ausreichende Oxidationsbeständigkeit verliehen wird. Wenn die Dicke andererseits über 1 mm liegt, besteht die Wahrscheinlichkeit, daß die Überzugsschicht sich abschält oder reißt. Wenn die Dicke der Siliziumnitridüberzugsschicht in einem Bereich von nicht weniger als 50 um und nicht mehr als 300 um liegt, können die obigen Wirkungen günstiger entfaltet werden. Als Verfahren zum Bilden der Siliziumnitridüberzugsschicht wird das CVD-Verfahren bevorzugt, bei dem Siliziumnitrid durch das Umsetzen von Rohgasen wie SiCl&sub4; und NH&sub3; bei 1200 bis 1500ºC auf der Oberfläche des Sinterkörpers abgelagert wird, wodurch eine Überzugsschicht darauf gebildet wird. Die intergranulare Phase wird hauptsächlich abhängig von der Zusammensetzung eines oder mehrerer Additivs/-e kristallisiert. Wenn die Kristallisation unzureichend ist, wird der Sinterkörper nach dem Abkühlen wieder erwärmt.
- Im folgenden werden Beispiele für die vorliegende Erfindung angegeben.
- Ein oder mehrere Additiv(e), das/die in der folgenden Tabelle 1 angegeben ist (sind), wurde(n) einem Siliziumnitridrohmaterial hinzugefügt, das geformt und bei 1700 bis 1900ºC gesintert wurde, wodurch ein Siliziumnitrid-Sinterkörper mit einer in Tabelle 1 gezeigten intergranularen Phase und einer rechteckigen, plattenartigen Gestalt mit 5 mm x 15 mm x 30 mm erhalten wurde. Die Siliziumnitrid-Sinterelemente Nr. 1-4 gemäß vorliegender Erfindung wurden durch Beschichten der gesamten Oberfläche der Sinterkörper Nr. 1 bis 4 erhalten, die jeweils eine intergranulare Phase aufwiesen, die aus einer kristallinen Phase mit einer dichten Siliziumnitridüberzugsschicht mit einer in Tabelle 1 angegebenen Dicke bestand, indem SiCl&sub4; und NH&sub3; als Rohgase mit Fließraten von 20 ml/min bzw. 60 ml/min gemeinsam mit 400 ml/min eines H&sub2;-Trägergases 60 Minuten lang in einen auf 1400ºC erwärmten CVD-Reaktorofen zugeführt wurden, während der Druck innerhalb des Ofens bei 70 m bar gehalten wurde. Auf die gleiche Weise wie die Siliziumnitrid-Sinterkörper Nr. 1 bis 4 wurde die gesamte Oberfläche eines jeden der Siliziumnitrid-Sinterkörper Nr. 5 bis 8, deren intergranulare Phase aus einer Glasphase bestand, mit einer dichten Siliziumnitridüberzugsschicht mit einer in Tabelle 1 gezeigten Dicke beschichtet, wodurch die Siliziumnitrid-Sinterelemente Nr. 5 bis 8 als Vergleichsbeispiele erhalten wurden.
- Nachdem die Siliziumnitrid-Sinterelemente Nr. 1 bis 8 in Luft 100 Stunden lang auf 1300ºC erwärmt worden waren, wurden die Gewichtszunahme pro Oberflächeneinheit aufgrund von Oxidation und der Zustand der Siliziumnitridüberzugsschichten nach der Oxidation überprüft. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Additiv(e) Intergranulare Phase im Sinterkörper Dicke der Siliziumnitridüberzugsschicht (um) Gewichtszunahme aufgrund von Oxidation (mg/cm²) Zustand der Überzugsschicht nach der Oxidation Vorliegende Erfindung Vergleichsbeispiel Glasphase keine Veränderung Überzugsschicht abgeschält Überzugsschicht gerissen
- Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, wiesen die Siliziumnitrid-Sinterelemente gemäß vorliegender Erfindung, bei denen die intergranulare Phase im wesentlichen aus Kristallen bestand, hervorragende Oxidationsbeständigkeit auf, sodaß an der durch das CVD-Verfahren gebildeten Siliziumnitridüberzugsschicht beinahe keine Veränderungen auftraten und daß die Gewichtszunahme durch Oxidation nicht mehr als 0,1 mg/cm² betrug. Andererseits reagierte bei den Siliziumnitrid-Sinterelementen als Vergleichsbeispiele, bei denen die intergranulare Phase eine Glasphase war, die intergranulare Phase des Siliziumnitrid-Sinterkörpers mit der Siliziumnitridüberzugsschicht, sodaß die Überzugsschicht abgeschält wurde oder riß und daß die Gewichtszunahme durch Oxidation groß war.
- Wie oben erwähnt, ist das Siliziumnitrid-Sinterelement gemäß vorliegender Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die intergranulare Phase im wesentlichen aus Kristallen besteht und daß das Sinterelement durch Beschichten des Sinterkörpers mit Siliziumnitrid erzeugt wird. So weist das Siliziumnitrid-Sinterelement gemäß vorliegender Erfindung hervorragende, für Siliziumnitrid eigentümliche mechanische Eigenschaften und hervorragende Oxidationsbeständigkeit auf, und ist für Gasturbinenmotorteile und Hochtemperatur-Baumaterialien einsetzbar.
Claims (4)
1. Siliziumnitrid-Sinterelement, das einen Siliziumnitrid-Sinterkörper und eine
dichte Siliziumnitridüberzugsschicht umfaßt, die die Oberfläche des
Siliziumnitrid-Sinterkörpers bedeckt, dadurch gekennzeichnet, daß, um die
Umsetzung der Überzugsschicht mit der intergranularen Phase des Sinterkörpers
bei 1300ºC zu hemmen, zumindest 50% der intergranularen Phase des
Siliziumnitrid-Sinterkörpers aus Kristallen bestehen.
2. Siliziumnitrid-Sinterelement nach Anspruch 1, worin die
Siliziumnitridüberzugsschicht nach einem CVD-Verfahren gebildet wird.
3. Siliziumnitrid-Sinterelement nach Anspruch 1 oder 2, worin die Dicke der
Siliziumnitridüberzugsschicht im Bereich von 10 um bis 1 mm liegt.
4. Siliziumnitrid-Sinterelement nach Anspruch 3, worin die Dicke der
Siliziumnitridüberzugsschicht im Bereich von 50 um bis 300 um liegt.
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