JPS5850944B2 - 窒化けい素系複合焼結体の製造法 - Google Patents
窒化けい素系複合焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS5850944B2 JPS5850944B2 JP50106506A JP10650675A JPS5850944B2 JP S5850944 B2 JPS5850944 B2 JP S5850944B2 JP 50106506 A JP50106506 A JP 50106506A JP 10650675 A JP10650675 A JP 10650675A JP S5850944 B2 JPS5850944 B2 JP S5850944B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- composite sintered
- silicon nitride
- manufacturing
- heat treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化けい素を主成分とした複合焼結体の製造方
法に関する。
法に関する。
窒化けい素Ｓ ｉ３Ｎ４は焼結性が劣るため窒化けい素
粉末を原料とし粉末冶金法によって焼結体を製造するに
当っては、例えば周期律表第１１ａ族の酸化マグネシウ
ムＭｇＯ１或いは酸化イツトリウム￥２０３など周期律
表第Ｍａ族の金属酸化物を添加配合して複合焼結体を得
ている。
粉末を原料とし粉末冶金法によって焼結体を製造するに
当っては、例えば周期律表第１１ａ族の酸化マグネシウ
ムＭｇＯ１或いは酸化イツトリウム￥２０３など周期律
表第Ｍａ族の金属酸化物を添加配合して複合焼結体を得
ている。
特に周期律表第１１１ａ族の金属酸化物を添加した場合
には機械的強度の向上も併せて図りうると云う利点があ
る。
には機械的強度の向上も併せて図りうると云う利点があ
る。
粉末冶金の手段からみれば容易に期待されることながら
、開所るホットプレス法によれば短時間で高緻密な複合
焼結体を製造しうる。
、開所るホットプレス法によれば短時間で高緻密な複合
焼結体を製造しうる。
しかしながら上記によって製造した窒化けい素糸複合焼
結体についてはすぐれた耐熱性をさらに生かすため高温
下でも常に高い機械的強度を維持することが望まれる。
結体についてはすぐれた耐熱性をさらに生かすため高温
下でも常に高い機械的強度を維持することが望まれる。
このため組成分の選択などについてもいろいろ試みられ
ているが尚充分満足しうるに至っていない。
ているが尚充分満足しうるに至っていない。
本発明者らはこのような点に対処して検討を進めた結果
、ｌ［ａ族の金属酸化物を含む窒化けい素焼粘体にさら
に７００℃〜１６００℃で加熱し、１００′Ｃ／分以下
の冷却速度で冷却する再加熱処理を施す事により強度を
高めうる事を見出した。
、ｌ［ａ族の金属酸化物を含む窒化けい素焼粘体にさら
に７００℃〜１６００℃で加熱し、１００′Ｃ／分以下
の冷却速度で冷却する再加熱処理を施す事により強度を
高めうる事を見出した。
本発明はこのような知見に基づき、耐熱性良好で、高温
下でもすぐれた機械的強度を維持するため広い分野で使
用しうる窒化けい素糸焼結体が得られる方法を提供しよ
うとするものである。
下でもすぐれた機械的強度を維持するため広い分野で使
用しうる窒化けい素糸焼結体が得られる方法を提供しよ
うとするものである。
以下本発明の詳細な説明すると、本発明は窒化けい素を
主成分とし、周期律表■ａ族の金属酸化物を含む窒化け
い素糸焼結体に少なくとも１回７００°Ｃ〜１６００℃
で加熱し、１００°Ｃ／分以下の冷却速度で冷却する再
加熱処理を施す事を特徴とする窒化けい素を主成分とし
た複合焼結体の製造方法であり、次のように行なわれる
。
主成分とし、周期律表■ａ族の金属酸化物を含む窒化け
い素糸焼結体に少なくとも１回７００°Ｃ〜１６００℃
で加熱し、１００°Ｃ／分以下の冷却速度で冷却する再
加熱処理を施す事を特徴とする窒化けい素を主成分とし
た複合焼結体の製造方法であり、次のように行なわれる
。
先ず窒化けい素を主成分とした複合焼結体、ｆｌＬえば
Ｙ２０ｓ −Ｃｅ ２０ａなど周期律表Ｈａ族金属酸化
物の１種以上を１０重量係以下含む５ｉ３Ｎ４−Ｙ２Ｏ
２系、Ｓ Ａ３ Ｎ４−Ｙ２０３−Ａ１２０３系もしく
はＳ Ａ３ Ｎ４ Ｃｅ ２０３系などの複合焼結体
を用意する。
Ｙ２０ｓ −Ｃｅ ２０ａなど周期律表Ｈａ族金属酸化
物の１種以上を１０重量係以下含む５ｉ３Ｎ４−Ｙ２Ｏ
２系、Ｓ Ａ３ Ｎ４−Ｙ２０３−Ａ１２０３系もしく
はＳ Ａ３ Ｎ４ Ｃｅ ２０３系などの複合焼結体
を用意する。
しかる後この複合焼結体について７００〜１６００℃の
温度で加熱処理を少なくとも１回施す。
温度で加熱処理を少なくとも１回施す。
しかしてこの加熱処理に際して雰囲気は、処理温度１０
００℃までは大気中でもよいが１０００°Ｃを超えた場
合は非酸化性に選ぶのが好しい。
００℃までは大気中でもよいが１０００°Ｃを超えた場
合は非酸化性に選ぶのが好しい。
また処理時間は処理温度複合焼結体の大きさ、形状処理
回数などにより適宜選択されるがいずれの場合も冷却を
急速に行なうことは好しくなく、冷却速度を１００℃／
分以下とする必要がある。
回数などにより適宜選択されるがいずれの場合も冷却を
急速に行なうことは好しくなく、冷却速度を１００℃／
分以下とする必要がある。
上記の如く、複合焼結体にさらに所定の再加熱処理を施
すことを特徴とする本発明方法によれば上記複合焼結体
が容易に強化される。
すことを特徴とする本発明方法によれば上記複合焼結体
が容易に強化される。
例えば８００〜１２００°Ｃにおいて示す曲げ強度につ
いてみると普通焼結法またはホットプレス法で得たまま
の複合焼結体に較べ本発明方法によって強化処理を施し
た場合は６〜２０％も曲げ強度が向上している。
いてみると普通焼結法またはホットプレス法で得たまま
の複合焼結体に較べ本発明方法によって強化処理を施し
た場合は６〜２０％も曲げ強度が向上している。
本発明方法によれば上記の如く複合焼結体の機械的強度
がさらに改善されるのは次のように考えられる。
がさらに改善されるのは次のように考えられる。
即ち窒化けい素−周期律表第Ｈａ族金属酸化物系の複合
焼結体においては、添加成分としてのＨａ族金属酸化物
が焼結粒界にガラス質上に残留している。
焼結体においては、添加成分としてのＨａ族金属酸化物
が焼結粒界にガラス質上に残留している。
しかるに上記焼結体について加熱処理が施されたことに
より、上記残留ガラス状物の一部がガラス質より融点の
高い新化合結晶体に変化する。
より、上記残留ガラス状物の一部がガラス質より融点の
高い新化合結晶体に変化する。
このように相対的に焼結粒界に残留するガラス質が減少
することに伴ない機械的強度の向上、改善が果されると
考えられる。
することに伴ない機械的強度の向上、改善が果されると
考えられる。
次に本発明の実施例を記載する。
実施例 １
￥２０３を５重量饅およびＡｌ２Ｏ３を２重量係合み、
ホットプレス法によって得た窒化けい素糸（ｓ ｉｓ
Ｎ４ Ｙ２０３ ｐ−ｉｌ ２０３ ）複合焼結体
片（３×３×３６山）を先ず用意した。
ホットプレス法によって得た窒化けい素糸（ｓ ｉｓ
Ｎ４ Ｙ２０３ ｐ−ｉｌ ２０３ ）複合焼結体
片（３×３×３６山）を先ず用意した。
この複合焼結体片について空気中、昇温速度１０°Ｃ／
分で１ｏｏｏ’ｃに昇温し、この温度で１０分間保持し
た後冷却速度１０℃／分で冷却する加熱処理を３回施し
た。
分で１ｏｏｏ’ｃに昇温し、この温度で１０分間保持し
た後冷却速度１０℃／分で冷却する加熱処理を３回施し
た。
上記加熱処理した複合焼結体片（試料Ａ）についてＸ線
回析により焼結体組織（組成→を観察する一方８００°
ｃ、１０００’Ｃ，１２００℃の温度下で曲げ強さをそ
れぞれ測定した結果を表二１に示す。
回析により焼結体組織（組成→を観察する一方８００°
ｃ、１０００’Ｃ，１２００℃の温度下で曲げ強さをそ
れぞれ測定した結果を表二１に示す。
尚比較のため加熱処理を施す前の複合焼結体片（試料ａ
）のＸ線回析による組織（組成）、８００℃、１０００
℃、１２００℃下における曲げ強さを表−１に併せて示
した。
）のＸ線回析による組織（組成）、８００℃、１０００
℃、１２００℃下における曲げ強さを表−１に併せて示
した。
また上記ホットプレス法で得た窒化けい素糸複合焼結体
片につき昇温速度１０℃／分、一定温度での保持１０分
間、冷却速度１０’Ｃ／分による加熱処理を、処理回数
や処理温度を変えて施した場合におけるＳｉ３Ｎ４・￥
２０３の生成状況、および１０００’Ｃ下での曲げ強さ
をそれぞれ求めた結果を表−２に示す。
片につき昇温速度１０℃／分、一定温度での保持１０分
間、冷却速度１０’Ｃ／分による加熱処理を、処理回数
や処理温度を変えて施した場合におけるＳｉ３Ｎ４・￥
２０３の生成状況、および１０００’Ｃ下での曲げ強さ
をそれぞれ求めた結果を表−２に示す。
尚処理温度１０００’Ｃまでは雰囲気が大気中であり、
１２００’Ｃ，１５００’Ｃの場合Ｎ２雰囲気であった
。
１２００’Ｃ，１５００’Ｃの場合Ｎ２雰囲気であった
。
さらに上記ホットプレス法で得た窒化けい素糸複合焼結
体片に対し加熱処理温度を１０００℃、１０分間保持と
し、昇温速度および冷却速度と８１３ Ｎ４ 、 Ｙ２
０３の生成状況、１０００℃下での曲げ強さとの関係を
求めたところ表−３に示す如くであった。
体片に対し加熱処理温度を１０００℃、１０分間保持と
し、昇温速度および冷却速度と８１３ Ｎ４ 、 Ｙ２
０３の生成状況、１０００℃下での曲げ強さとの関係を
求めたところ表−３に示す如くであった。
しかして複合焼結体に対する加熱処理が７００℃未満で
は所要効果即ち強度の向上が認められない。
は所要効果即ち強度の向上が認められない。
実施例 ２
Ｙ２Ｏ２を１０重量咎およびＡｌ２Ｏ３を２重量係合み
ホットプレス法によって得た窒化けい素糸（ｓ ｌｓ
Ｎ４ Ｙ２０３ ｐ−ｉ ２０３）複合焼結体片（
３Ｘ３Ｘ３６ｍｆｆｌ）を用意した。
ホットプレス法によって得た窒化けい素糸（ｓ ｌｓ
Ｎ４ Ｙ２０３ ｐ−ｉ ２０３）複合焼結体片（
３Ｘ３Ｘ３６ｍｆｆｌ）を用意した。
この複合焼結体片についてＸ線回析により５ｉ３Ｎ４−
Ｙ２Ｏ２相の有無を検討したところ存在量はｔｒｅｓｓ
程度で、また１０００’Ｃ下での曲げ強さは７１ ｋｇ
／ｍｉｉであつた。
Ｙ２Ｏ２相の有無を検討したところ存在量はｔｒｅｓｓ
程度で、また１０００’Ｃ下での曲げ強さは７１ ｋｇ
／ｍｉｉであつた。
一方上記複合焼結体片につき昇温速度１ ｏ’ｃ、ｚ＋
１０００°Ｃまで昇温し２０分保持、冷却速度７℃／分
の条件で１回加熱処理を施した。
１０００°Ｃまで昇温し２０分保持、冷却速度７℃／分
の条件で１回加熱処理を施した。
上記加熱処理した複合焼結体片につきＸ線回析により５
ｉ３Ｎ４・Ｙ２Ｏ３相の有無を検討したところその存在
量は十〜＋＋であり、また１０００℃下での曲げ強さは
８２ｋｇ／ｍｉであった。
ｉ３Ｎ４・Ｙ２Ｏ３相の有無を検討したところその存在
量は十〜＋＋であり、また１０００℃下での曲げ強さは
８２ｋｇ／ｍｉであった。
またホットプレス法の代りに普通焼結したものも同一傾
向を見せた。
向を見せた。
熱処理（昇温速度５℃／分、１１００℃で４１５分保持
、冷却速度５℃／分）をしたものは、熱処理前の１００
０℃に於ける曲げ強度３６ｋｇ／ｍａに対し、約１１咎
向上した４ ０ ｋｇ／ｙｒａ７ｔであった。
、冷却速度５℃／分）をしたものは、熱処理前の１００
０℃に於ける曲げ強度３６ｋｇ／ｍａに対し、約１１咎
向上した４ ０ ｋｇ／ｙｒａ７ｔであった。
実施例 ３
Ｃｅ２０３を１０重量饅含み、ホットプレスによって得
た窒化けい素糸（Ｓ １３Ｎ４Ｃｅ ２０３ ）複合焼
結体片を用意し、この複合焼結体について、アルゴン雰
囲気中、昇温速度７℃／分、１１００℃、１０分間保持
、冷却速度５°Ｃ／分の条件で加熱処理を施した。
た窒化けい素糸（Ｓ １３Ｎ４Ｃｅ ２０３ ）複合焼
結体片を用意し、この複合焼結体について、アルゴン雰
囲気中、昇温速度７℃／分、１１００℃、１０分間保持
、冷却速度５°Ｃ／分の条件で加熱処理を施した。
上記加熱処理した複合焼結体につきＸ線回析により５ｉ
３Ｎ、・Ｃｅ２Ｏ３相の有無を検討したところ８１３
Ｎ４・Ｃｅ２Ｏ３生成、存在が確認された。
３Ｎ、・Ｃｅ２Ｏ３相の有無を検討したところ８１３
Ｎ４・Ｃｅ２Ｏ３生成、存在が確認された。
しかして１０００℃下における曲げ強さは７７ｋｇ／ｗ
？ｔで加熱処理前の７０ｋｇ／ｍ７？Ｌに対し１０％向
上していた。
？ｔで加熱処理前の７０ｋｇ／ｍ７？Ｌに対し１０％向
上していた。
また上記においてＣｅ２Ｏ３の代りにＤｙ２Ｏ３■Ｏ重
量φを含む、ホットプレス焼結体を同上条件で加熱処理
を行なった。
量φを含む、ホットプレス焼結体を同上条件で加熱処理
を行なった。
加熱処理した複合焼結体はＸ線回析により結晶相５ｉ−
ＤＹ−０−Ｎ化合物が認められた。
ＤＹ−０−Ｎ化合物が認められた。
曲げ強度の向上は加熱処理前の１０００’Ｃにおける７
０ ｋｇ／ｖｕＡに対し、７９ｋｉｍ４であった。
０ ｋｇ／ｖｕＡに対し、７９ｋｉｍ４であった。
さらに上記Ｃｅ ２０ｓの代りにＳｍ２Ｏ３を１０重量
最多含むアルゴン中でのホットプレス複合焼結体も、加
熱処理の効果は同じく新結晶相（Ｓｉ−８ｍ−ＯＮ化合
物）が認められ、１０００℃の曲げ強度７３ ｋｇ／１
１Ｌ７？ｔで加熱処理前６６ｋｇ／ｖｕ？ｔに対し、約
９咎の向上があった。
最多含むアルゴン中でのホットプレス複合焼結体も、加
熱処理の効果は同じく新結晶相（Ｓｉ−８ｍ−ＯＮ化合
物）が認められ、１０００℃の曲げ強度７３ ｋｇ／１
１Ｌ７？ｔで加熱処理前６６ｋｇ／ｖｕ？ｔに対し、約
９咎の向上があった。
Claims (1)
- １ 窒化けい素を主成分とし、周期律表１１１ａ族の金
属酸化物を含む焼結体に、少なくとも１回、７００°Ｇ
〜１６００℃で加熱し、１００’Ｃ／分以下の冷却速度
で冷却する再加熱処理を施すことを特徴とする窒化けい
素糸複合焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50106506A JPS5850944B2 (ja) | 1975-09-04 | 1975-09-04 | 窒化けい素系複合焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50106506A JPS5850944B2 (ja) | 1975-09-04 | 1975-09-04 | 窒化けい素系複合焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5230811A JPS5230811A (en) | 1977-03-08 |
| JPS5850944B2 true JPS5850944B2 (ja) | 1983-11-14 |
Family
ID=14435301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50106506A Expired JPS5850944B2 (ja) | 1975-09-04 | 1975-09-04 | 窒化けい素系複合焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5850944B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5418816A (en) * | 1977-07-14 | 1979-02-13 | Tokyo Shibaura Electric Co | Sintered members having good corrosionn resistance to gallium phosphide and gallium arsenide |
| WO1980000080A1 (en) * | 1978-06-15 | 1980-01-24 | Gte Laboratories Inc | High strength silicon nitride |
| US4280850A (en) * | 1978-06-15 | 1981-07-28 | Gte Laboratories, Incorporated | S13N4 Having high temperature strength and method |
| JPS5855375A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素複合焼結体 |
| JPS6191067A (ja) * | 1984-10-10 | 1986-05-09 | 株式会社東芝 | 摺動部材 |
| JPS6296368A (ja) * | 1985-10-23 | 1987-05-02 | 日本特殊陶業株式会社 | 高耐食性窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS63303867A (ja) * | 1987-01-12 | 1988-12-12 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素セラミックス部品の製造法 |
| JPH0776131B2 (ja) * | 1987-09-29 | 1995-08-16 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結部材 |
| JP2512061B2 (ja) * | 1987-11-26 | 1996-07-03 | 日本碍子株式会社 | 均質窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
| US5188781A (en) * | 1988-09-10 | 1993-02-23 | Hoechst Aktiengesellschaft | Silicon nitride ceramic and a process for its preparation |
-
1975
- 1975-09-04 JP JP50106506A patent/JPS5850944B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5230811A (en) | 1977-03-08 |
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