JPS6191083A - アルミナセラミツクスの強化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野〕 本発明は、アルミナセラミックスの表面を処理して、該
アルミナセラミックスの機械的強度を向上させる方法に
関するものである。

〔従来技術と問題点〕

一般にセラミックスは、従来から有望な構造用材料とし
て注目されているが、未だ広く使用されるには至ってい
ない。その原因の一つとして。

機械的強度に比較的大きなばらつきを示すという欠点が
あげられる。このばらつきを少なくする試みとしては、
材料精製法の工夫、焼結用粉末の改良、焼結用助剤等の
工夫、焼結工程の工夫等が為され、ばらつきも比較的小
さくなった。しかし。

未だ、上記欠点は解決されていない。

上記機械的強度がばらつく原因としては、セラミックス
中に存在する微細なき裂の欠陥、特にセラミックスの表
面に存在する欠陥、がその一つとして考えられている。

すなわち、微細な欠陥にある臨界以上の応力が作用する
と、該欠陥は急速に材料内部へと伝ばし、最終的には該
セラミックスを横断し破壊させる。

そこで１発明者らは、セラミックスの表面に処理を施し
、セラミックスの表面を改質することができれば、セラ
ミックス表面の欠陥感受性が低下シテセラミックスの強
度が向上するのではないかと考え１種々の研究を進めた
。その結果２本発明を為すに至った。

〔本発明の目的〕

本発明は、セラミックスの強度を向上させる本発明は、
アルミナセラミックスの表面にシ！Ｊコン（Ｓｉ）の薄
膜を形成したのち、該アルミナセラミックスを大気雰囲
気において加熱することを特徴とするアルミナセラミッ
クスの強化方法である。

本発明によれば、アルミナセラミックス（以下。

生じることなく、該７Ａ／ミナの機械的強度を向上させ
ることができる。

本発明におけるアルミナは、従来から一般に使用されて
いるもので、酸化７μミニウム（ｌｚｏｓ）粉末を＊　
Ｃａ　Ｏ、８ｉ　０　ｚ等のバインダとともに混練し、
それを所望形状に成形したものあるいは、これを１６０
０〜１７５０℃の温度で焼結したものである。また＊Ａ
ｅ＊Ｏｓの単結晶でもよい。

次に、上記アルミナの表面にＳｉ化合物の膜を形成する
。ここにいうＳｉ化合物は、８ｉ、　酸化珪素（Ｓｉ０
．）、窒化珪素（ＳｉｓＮ４）、炭化珪素（Ｓｉ０）等
の無機質の珪素化合物、である。

８ｉ　化合物の膜を形成する方法としては０ｗ！、子ビ
ーム蒸着、スパッタ蒸着、化学的気相蒸ＭＣＣＶＤ）等
、膜を形成する方法であればよい。　。

形成する８ｉ化合物膜の厚さは２００Ａ〜１μｍの範囲
がよい。第１図は８ｉ化合物として８ｉを使い膜の厚さ
と、熱処理後のアルミナの曲げ強さく厚さ３ｍの板試験
片による）との関連を例示した線図である。図の横軸は
８１膜の厚さ、縦軸はｔ曲げ破断Ｂ斗、処理層に発生す
る応力値を示す。

８ｉ　　化合物膜の厚さが２００ｊＬ以下の場合には。

後の熱処理によるムライトの生成量が少なくなるので、
アルミナか強度を向上させることができないりまた。１
７１ｍ以上ではｅ８ｔが酸化しＡ＃ｘＯ＊と反応するの
に長時間を要し実用的でない。

なお、Ｓｉ化合物膜形成前に、アルミナ表面を研削して
表面あらさを小さくしておいても良い。

具体的には０．２８〜０．８８程度でも良い。このこと
はアルミナを加工後９本発明の方法を適当することが出
来ることを示す。

上記のように、アルミナの所望部に８１膜を形成したの
ち、該アルミナを加熱炉に入れる等して加熱し、アルミ
ナの表面にムライト層を形成する。

加熱の雰囲気は、不活性、酸化性いずれでもよい。

ムライトの生成した表面は９表面あらさが小さく。

また、全体的な変形もほとんど見られない。加熱温度は
、１２００〜１５８０℃の範囲がよいつ加熱温度が１２
００未満の場合には、８１の酸化およびＡ７！、Ｏ，と
の化学反応が進行しに＜＜。

所期の効果を得るのに、加熱時間を極端に長くしなけれ
ばならない。逆に１５８０℃以上にすると。

アルミナ表面にガラス相が形成されるのみで、アルミナ
の表面にムライトが形成されず１強度向上が認められな
い。

アルミナの表面に形成されるムライトは。

３ｋｌ’ｓ　Ｏｓ・２８ｉ０□〜２Ａ、１ｔＯｓ・８ｉ
０．の化学式で表わされる。いわゆるアルミノ珪酸塩で
ある。

また、その熱膨張係数は、　４．４　Ｘｌ　ｏ＝６／℃
程度である。

以上のようにして、アルミナの表面を処理すると、該ア
ルミナに曲げ等の荷重を加えたとき、アルミナの表面か
らき裂が発生しにくくな）、該アルミナの機械的強度が
向上する。

アルミナの機械的強度が向上する機構は明らかではない
が１次のように考えられる。脂化合物膜を形成して、加
熱を行なうとムライトが形成される。その後冷却すると
、アルミナの熱膨張係数は、ムライトのそれより大きい
ので、アルミナに引張応力、ムライト層に圧縮応力が発
生する。

その結果１機械的負荷、特にムフイト層に引張応力が発
生するような負荷に対して亀裂が発生しにくくなるもの
と考えられる。

〔本発明の効果〕

本発明によｎば、アルミナの表面処理を行なうことによ
シ、該アルミナの機械的強度が向上する。

〔実施例〕

実施例１ ＡＪり０１扮末を焼結して１寸法が３　Ｘ　４　Ｘ４０
闘のアルミナを得た。該アルミナの表面ｔ、：＃６００
の研削砥石で研削仕上げし、スパッタ蒸肩によシに変化
させた。その後、これらのアルミナを大気雰囲気炉によ
り、１４００℃、２時間Ｄｌｙａ熱を行なった。加熱終
了後、こｎらのアルミナを奔央−臂炉冷した。

上記処理を施したアルミナを、４点曲は試験に供し、そ
れぞれのアルミナの曲げ強度を求めた。

８１　膜の厚さと曲げ強度との関係を第１図に示す。

８ｉ膜の厚さが３００Ｘ以上になると１曲げ強度が増加
する。２０００＾程度において曲げ強度の増加傾向はゆ
るくなるが、さらに増加してゆき。

１μｍ以上で飽和する。曲げ強度は１本発明を施すこと
により、１０〜４０ら６向上することがわかる。

実施例２ 実施例１で得だっと同様のアルミナを用意し。

その表面に、電子ビーム蒸着により、厚さ４０００＾の
Ｓｉ膜を形成した。蒸着後、実施例１で使用したのと同
じ佃によ！７．１２００〜１６００１Ｓｉ囲で８段階に
温度を変え、２時間の加喀処理を行なった。

その後、実施例１と同様の４点曲げ試験を行なった。そ
の結果を表に示す。

表 この表かられかるように、１２００℃以上において曲げ
強度が増大し、１６００℃になると、低下しはじめるこ
とがわかる。なお９本実施例においては、加熱温度が１
３００℃以上になると、アルミナ表面は、茶色から、変
化し、アルミナ本来の色を呈していた。

実施例３ 実施例１＋に用いたのと同様のアルミナを用意し、該ア
ルミナの表面にＳｉ、Ｎ、を６０００ムの厚さにスバブ
タ蒸着した。スパッタ蒸着後、大気中で１４００℃、２
時間の加熱を行なった。加熱処理後、炉冷し曲げ強度を
測定した。平均の曲げ強度（７″ｂご、４０．５　、’
Ｃｑ　／　ｙｚ’で、処理を行なう前の平均強度（７”
）、　＝　２９．５　ｈｑ／ｌｚ２ト比ｖ−ｔルトｓ　
ｙ％強度が増大した。熱処理を行なったアルミナについ
てＸ線回折で調べると、Ｓｉのみを蒸着した時と同様に
ムライトが生成していた。

ツタ蒸着した。スパッタ蒸着後、大気中で１４１１］℃
、２時間加熱を行なった。加熱処理後、炉冷し。

曲げ強度を測定した。平均の曲げ強度はｑ　：３８．５
ＩＬ４／−で、処理を行なう前の平均強度九ｚ　２９．
５１４／−”と較べると、５０．５％強度が増大した。

熱処理を行なったアルミナについて、Ｘ線回折で調べる
と、８１のみを蒸着した時と同様にムライトが生成して
いた。

【図面の簡単な説明】

図は、アルミナ表面に形成した８１膜の厚さと。 アルミナの曲げ強度との関係を例示する線図である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）アルミナセラミックスの表面にシリコン（Ｓｉ）
   化合物の薄膜を形成したのち、該アルミナセラミックス
   を加熱することを特徴とするアルミナセラミックスの強
   化方法。
2. （２）上記シリコンの薄膜は、２００Å〜１μｍの厚さ
   に形成することを特徴とする特許請求の範囲第（１）項
   に記載のアルミナセラミックスの強化方法。
3. （３）上記加熱は、１２００〜１５８０℃の範囲内で行
   なうことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の
   アルミナセラミックスの強化方法。
4. （４）上記薄膜の形成は電子ビーム蒸着、スパッタ蒸着
   、化学的気相蒸着のいずれかにより行なうことを特徴と
   する特許請求の範囲第（１）項記載のアルミナセラミッ
   クスの強化方法。