JPS6363518B2

JPS6363518B2 -

Info

Publication number: JPS6363518B2
Application number: JP21374284A
Authority: JP
Priority date: 1984-10-11
Filing date: 1984-10-11
Publication date: 1988-12-07
Also published as: JPS6191083A

Description

【発明の詳細な説明】

〔技術分野〕本発明は、アルミナセラミツクスの表面を処理
して、該アルミナセラミツクスの機械的強度を向
上させる方法に関するものである。〔従来技術と問題点〕一般にセラミツクスは、従来から有望な構造用
材料として注目されているが、未だ広く使用され
るには至つていない。その原因の一つとして、機
械的強度に比較的大きなばらつきを示すという欠
点があげられる。このばらつきを少なくする試み
としては、材料精製法の工夫、焼結用粉末の改
良、焼結用助剤の工夫、焼結工程の工夫等が為さ
れ、ばらつきも比較的小さくなつた。しかし、未
だ、上記欠点は解決されていない。上記機械的強度がばらつく原因としては、セラ
ミツクス中に存在する微細なき裂の欠陥、特にセ
ラミツクスの表面に存在する欠陥、がその一つと
して考えられている。すなわち、微細な欠陥にあ
る臨界以上の応力が作用すると、該欠陥は急速に
材料内部へと伝ぱし、最終的には該セラミツクス
を横断して破壊させる。そこで、発明者らは、セラミツクスの表面に処
理を施し、セラミツクスの表面を改質することが
できれば、セラミツクス表面の欠陥感受性が低下
してセラミツクスの強度が向上するのではないか
と考え、種々の研究を進めた。その結果、本発明
を為すに至つた。〔本発明の目的〕本発明は、セラミツクスの強度を向上させる方
法の提供を目的とするものである。〔本発明の構成および作用〕本発明は、アルミナセラミツクスの表面にシリ
コン（Si）の薄膜を形成したのち、該アルミナセ
ラミツクスを大気雰囲気において加熱することを
特徴とするアルミナセラミツクスの強化方法であ
る。本発明によれば、アルミナセラミツクス（以
下、単にアルミナという）の表面にムライトを生
成させることができるので、表面粗度を小さく、
大きな変形を生じることなく、該アルミナの機械
的強度を向上させることができる。本発明におけるアルミナは、従来から一般に使
用されているもので、酸化アルミニウム
（Al₂O₃）粉末を、CaO、SiO₂等のバインダとと
もに混練し、それを所望形状に成形したものある
いは、これを1600〜1750℃の温度で焼結したもの
である。また、Al₂O₃の単結晶でもよい。次に、上記アルミナの表面にSi化合物の膜を形
成する。ここにいうSi化合物は、Si、酸化珪素
（SiO₂）、窒化珪素（Si₃N₄）、炭化珪素（SiC）等
の無機質の珪素化合物、である。 Si化合物の膜を形成する方法としては、電子ビ
ーム蒸着、スパツタ蒸着、化学的気相蒸着
（CVD）等、膜を形成する方法であればよい。形成するSi化合物膜の厚さは200Å〜1μｍの範
囲がよい。第１図はSi化合物としてSiを使い膜の
厚さと、熱処理後のアルミナの曲げ強さ（厚さ３
mmの板試験片による）との関連を例示した線図で
ある。図の横軸はSi膜の厚さ、縦軸は、曲げ破断
時、処理層に発生する応力値を示す。Si化合物膜
の厚さが200Å以下の場合には、後の熱処理によ
るムライトの生成量が少なくなるので、アルミナ
の強度を向上させることができない。また、1μ
ｍ以上では、Siが酸化しAl₂O₃と反応するのに長
時間を要し実用的でない。なお、Si化合物膜形成前に、アルミナ表面を研
削して表面あらさを小さくしておいても良い。具
体的には0.2S〜0.8S程度でも良い。このことはア
ルミナを加工後、本発明の方法を適当することが
出来ることを示す。上記のように、アルミナの所望部にSi膜を形成
したのち、該アルミナを加熱炉に入れる等して加
熱し、アルミナの表面にムライト層を形成する。
加熱の雰囲気は、不活性、酸化性いずれでもよ
い。ムライトの生成した表面は、表面あらさが小
さく、また、全体的な変形もほとんど見られな
い。加熱温度は、1200〜1580℃の範囲がよい。加熱温度が1200未満の場合には、Siの酸化およ
びAl₂O₃との化学反応が進行しにくく、所期の効
果を得るのに、加熱時間を極端に長くしなければ
ならない。逆に1580℃以上にすると、アルミナ表
面にガラス相が形成されるのみで、アルミナの表
面にムライトが形成されず、強度向上が認められ
ない。アルミナの表面に形成されるムライトは、
3Al₂O₃・2SiO₂〜2Al₂O₃・SiO₂の化学式で表わさ
れる、いわゆるアルミノ珪酸塩である。また、そ
の熱膨張係数は、4.4×10^-6／℃程度である。以上のようにして、アルミナの表面を処理する
と、該アルミナの曲げ等の荷重を加えたとき、ア
ルミナの表面からき裂が発生しにくくなり、該ア
ルミナの機械的強度が向上する。アルミナの機械的強度が向上する機構は明らか
ではないが、次のように考えられる。Si化合物膜
を形成して、加熱を行なうとムライトが形成され
る。その後冷却すると、アルミナの熱膨張係数
は、ムライトのそれより大きいので、アルミナに
引張応力、ムライト層に圧縮応力が発生する。その結果、機械的負荷、特にムライト層に引張
応力が発生するような負荷に対して亀裂が発生し
にくくなるものと考えられる。〔本発明の効果〕本発明によれば、アルミナの表面処理を行なう
ことにより、該アルミナの機械的強度が向上す
る。〔実施例〕実施例１ Al₂O₃粉末を焼結して、寸法が３×４×40mmの
アルミナを得た。該アルミナの表面を、＃600の
研削砥石で研削仕上げし、スパツタ蒸着により寸
法４×40mmの大きさの面にSi膜を形成した。Si膜
の厚さは、300Å〜1.12μｍの間で７段階に変化さ
せた。その後、これらのアルミナを大気雰囲気炉
により、1400℃、２時間の加熱を行なつた。加熱
終了後、これらのアルミナを炉冷した。上記処理を施したアルミナを、４点曲げ試験に
供し、それぞれのアルミナの曲げ強度を求めた。
Si膜の厚さと曲げ強度との関係を第１図に示す。
Si膜の厚さが300Å以上になると、曲げ強度が増
加する。2000Å程度において曲げ強度の増加傾向
はゆるくなるが、さらに増加してゆき、1μｍ以
上で飽和する。曲げ強度は、本発明を施すことに
より、10〜40％向上することがわかる。実施例２実施例１で得たのと同様のアルミナを用意し、
その表面に、電子ビーム蒸着により、厚さ4000Å
のSi膜を形成した。蒸着後、実施例１で使用した
のと同じ炉により、1200〜1600℃範囲で８段階に
温度を変え、２時間の加熱処理を行なつた。その後、実施例１と同様の４点曲げ試験を行な
つた。その結果を表に示す。

【表】この表からわかるように、1200℃以上において
曲げ強度が増大し、1600℃になると、低下しはじ
めることがわかる。なお、本実施例においては、
加熱温度が1300℃以上になると、アルミナ表面
は、茶色から、変化し、アルミナ本来の色を呈し
ていた。実施例３実施例１に用いたのと同様のアルミナを用意
し、該アルミナの表面にSi₃N₄を6000Åの厚さに
スパツタ蒸着した。スパツタ蒸着後、大気中で
1400℃、２時間の加熱を行なつた。加熱処理後、
炉冷し曲げ強度を測定した。平均の曲げ強度σb
40.5Kg／mm²で、処理を行なう前の平均強度σb
29.5Kg／mm²と比較すると37％強度が増大した。熱
処理を行なつたアルミナについてＸ線回折で調べ
ると、Siのみを蒸着した時と同様にムライトが生
成していた。実施例４実施例１に用いたのと同様のアルミナを用意
し、該アルミナ表面にSiCを6000Åの厚さにスパ
ツタ蒸着した。スパツタ蒸着後、大気中で1400
℃、２時間加熱を行なつた。加熱処理後、炉冷
し、曲げ強度を測定した。平均の曲げ強度はσb
38.5Kg／mm²で、処理を行なう前の平均強度σb
29.5Kg／mm²と較べると、30.5％強度が増大した。
熱処理を行なつたアルミナについて、Ｘ線回折で
調べると、Siのみを蒸着した時と同様にムライト
が生成していた。

【図面の簡単な説明】

図は、アルミナ表面に形成したSi膜の厚さと、
アルミナの曲げ強度との関係を例示する線図であ
る。

Claims

【特許請求の範囲】１アルミナセラミツクスの表面にシリコン
（Si）化合物の薄膜を形成したのち、該アルミナ
セラミツクスを加熱することを特徴とするアルミ
ナセラミツクスの強化方法。２上記シリコンの薄膜は、200Å〜1μｍの厚さ
に形成することを特徴とする特許請求の範囲第１
項に記載のアルミナセラミツクスの強化方法。３上記加熱は、1200〜1580℃の範囲内で行なう
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のア
ルミナセラミツクスの強化方法。４上記薄膜の形成は電子ビーム蒸着、スパツタ
蒸着、化学的気相蒸着のいずれかにより行なうこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のアル
ミナセラミツクスの強化方法。