DE3131915A1 - Monolithischer si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)n(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-keramikscherben und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Monolithischer si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)n(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-keramikscherben und verfahren zu dessen herstellung

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Description

Patentanwälte · European Patent Attorneys
München
S6 P396
GTE PRODUCTS CORPORATION Wilmington, Delaware, USA
Monolithischer SixN,. -Keramikscherben und Verfahren zu dessen Herstellung
Priorität: 15. August 1980 - USA - Serial No. 178 485
-X-
Die Erfindung betrifft Si^HV-Keramikgegenstände und bezieht sich insbesondere auf derartige Gegenstände in monolithischer Form, die eine Außenschicht von geringerer Dichte haben, sowie auf ein Verfahren zur Herstellung derselben.
Das gegenwärtig bestehende Interesse an Si^N,-Keramiken beruht auf der Erkenntnis, daß ihre gute bis ausgezeichnete mechanische Featigkeit bei hohen Temperaturen, ihre thermische Schockfestigkeit und chemische Indifferenz diese Werkstoffe für Konstruktionen bei Temperaturen oberhalb derjenigen, denen Superlegierungen standhalten, ausgezeichnet verwendbar machen.
Ein hervorragendes Beispiel für einen solchen Anwendungsfall in der Konstruktion ist die Gasturbine, für die Si^N, für die Rotor- und Statorschaufeln, Abschirmungen, Abdeckungen und Dichtringe in Frage kommt.
Wegen der außerordentlich strengen· Toleranzerfordernisse zwischen den Rotorschaufeln und dem diese umgebenden Dichtring kommt eine Dichtung mit einer abriebfähigen Innenschicht in Frage, so daß die Rotorschaufein sich beim Anlaufen des·Triebwerks durch Wärmeexpansion gegen die Dichtung und in die abriebfähige Schicht setzen würden.
Es sind Verfahren zur Herstellung von hochdichten (und folglich hochfesten) Si,Ή,-Scherben durch Warmpressen und druckloses Sintern bekannt. In der US-PS 4 073 845 ist das drucklose sintern von teilweise kristallinem und teilweise amorphem Ausgangsmaterial beschrieben, mit dem Sinterdichten erzielt werden, die zuvor nur im Warmpreßverfahren erreichbar waren.
Si5N.-Scherben mit Unterschieden· in der Dichte zwischen äußeren und inneren Bereichen können dadurch hergestellt werden, daß Elemente mit unterschiedlicher Dichte getrennt
geformt und dann zu einem Verbund vereinigt werden. Gemäß US-PS 3 885 294 wird z.B. ein erster Teil eines Gegenstandes durch Nitridbildung hergestellt und dann eine Schicht von höherer Dichte durch Warmpressen mit diesem Teil vereinigt. Derartige Verfahren sind kompliziert, und zeitraubend.
Ein anderes Verfahren zum Erzielen unterschiedlicher Dichten "besteht darin, die Nitridbildung von Siliziumpulver in Situ auf einem SiJS,-Substrat durchzuführen, worüber Brennan et al. im Government Contract Report NAS3-19731 vom 25. Oktober 1977 berichten.
Gemäß der Erfindung werden monolithische Scherben aus SiUlT/-Keramik mit einer Außenschicht von geringerer Dich-, te in einer einzigen Sinterstufe durch Sintern von■Rohpreßlingen in einer Umgebungsatmosphäre aus Wasserdampf und einem wahlweise vorhandenen, nicht reaktionsfähigen Verdünnungsgas hergestellt. Das Endprodukt hat auf der freiliegenden Oberfläche des Scherben, eine Schicht aus -SiJSL von geringerer Dichte, die in unterschiedlicher Dicke dadurch zu erhalten ist, daß die Zeit, während der das Material der Umgebungsatmosphäre ausgesetzt ist, der Taupunkt der Umgebungsatmosphäre (und der Überdruck der Umgebung, wenn das Sintern in einem geschlossenen System erfolgt) unterschiedlich gewählt werden. Die endgültige Dichte der Schicht hängt von der Ausgangsdichte des Rohpreßlings, dem Taupunkt und der Behandlungszeit ab.
Die entstehenden Gegenstände eignen sich zur Verwendung für die verschiedensten Konstruktionen, finden jedoch Spezialanwendung als abriebbare Dichtung in Gasturbinen oder als schlagfester Werkstoff. ■ ' '
Die Zeichnung zeigt eine Dichtegefällekurve, die einen Querschnitt durch einen erfindungsgemäß hergestellten Si^N.-Scherben darstellt.
Das si JSh-Ausgangsmaterial kann amorphes-Material, amorphes Material, welches durch Wärmebehandlung teilweise kristallisiert ist, oder ein Gemisch aus im wesentlichen vollkommen amorphem Material und im wesentlichen vollkommen kristallinem Material sein. Es wird ein Si,UV-Pulver von hoher Reinheit und feiner Teilchengröße durch Dampfphasenreaktipn von SiCl^ und NH, gewonnen.
Um Pulvergemische zur Verfestigung oder Verdichtung herzustellen, werden Si^N,-Pulver normalerweise in einer Kugelmühle mit einem die Dichte fördernden Hilfsmittel gemischt. Dies Verfahren kann naß und/oder trocken durchgeführt werden. Wenn das Verfahren in der Kugelmühle nicht unter Verwendung von Si^N^-Trägern durchgeführt würde, könnte es zur Verschmutzung des Pulvergemisches durch den Abriet des Mahlbehälters und der Oberflächen der Mahlkörper kommen. Pulver, die mit Al20.,-Trägern vermählen werden, zeigen z.B. daß während dieses Vorganges der Charge insgesamt bis' zu 4- Gew.$ Al2O., hinzugefügt wurde.
Die Scherben können durch druckloses Sintern, dem ein geeigneter Verfestigungsschritt vorausgeht, z.B. Trockenpressen, isostatisches Pressen, Strangpressen, Schlickergießen, Spritzgießen usw. hergestellt werden. US-PS 4 073 845 zeigt z.B. ein allgemeines Verfahren für das drucklose Sintern von Si^N,-Scherben, während hinsichtlich eines allgemeinen Verfahrens zum Warmpressen auf die europäische Patentanmeldung 79 900 728.1 hingewiesen wird.
Die Erfindung betrifft Scherben, die einen oder mehrere, die Dichte fördernde Zusätze bis zu ca. 25 Gew.$ enthalten (zu bekannten Zusätzen gehören z.B. MgO, CrN, Y2O^, La2O-, ZrO2, ZrN, HfO2, GeO2, Al2O, und SiO2). Vorzugsweise wird MgO in einer Menge von bis zu ca. 5 Gew.^ oder Y2 0, in einer Menge bis zu ca. 20 Gew»$ verwendet.
Nach dem Vorbereiten des Rohpreßlings in der endgültig gewünschten Gestalt wird der Scherben drucklos gesintert in einer Umgebungsatmosphäre aus Wasserdampf und einem wahlweise vorhandenen, nicht reaktionsfähigen, verdünnenden Gas. Der Taupunkt der Umgebung ist im vorliegenden Fall die Temperatur, bei der die Kondensation des Wasserdampfes stattfinde^ und kann vorzugsweise von -75°C bis -2O0C reichen.
Geeignete Verdünnungsgase sind Wasserstoff und jedes beliebige Edelgas (He, Tie, Ar, K, Xe, Rn). Oxidierende oder aufkohlende Gase wie O2, 00, (CO2?) sollten vermieden werden. Auch Stickstoff ist zu vermeiden, denn dessen Anwesenheit, fördert die Bildung von Si2N2O* insgesamt führt das sintern in einem offenen System fließenden Wasserstoffs bei einer Temperatur von 15000C bis 18250C bei im wesentlichen atmosphärischem Druck dazu, daß ausreichend Dampf vorhanden ist (ca. 1 bis 1000 Teile pro Millionen Teile Wasserdampf im Verdünnungsgas)
zu entsprechen«
Verdünnungsgas), um einem Taupunkt von ca. -750C bis -500C
Der grundlegende Vorgang, mit dem eine geringere Dichte in den Außenschichten des Scherbens, erzielt wird, ist vermutlich eine zweistufige Zersetzung von Si-zN^ aufgrund des Vorhandenseins von Wasserdampf, und zwar gemäß folgenden Reaktionen:
Si5N4 > 3Si+2N2 (1)
3Si+3H20 > 3SiO+3H2 (2)
Natürlich würde jegliches vorhandene freie Si durch die Reaktion (2) entfernt.
Alß Beispiel wurde SiJSf,-Pulver, welches ca. 5 Gew.9ζ MgO als die Dichte fördernder Zusatz enthielt, zu einem Rohpreßling in Form eines Ringes mit einem Durchmesser von 50,8 mm geformt und auf 72$ der theoretischen Dichte gepreßt. Der Preßling wurde bei 155O0C zwei Stunden in einem
offenen System in einer Wasserstoff-Wasserdampf-Umgebung mit einem Taupunkt von -5O0C gesintert· In der Zeichnung ist die Dichte (als Prozentsatz des theoretischen Wertes) gegenüber dem Abstand von einer Oberfläche eines Querschnitts durch den gesinterten Ring aufgetragen. Es zeigt sich, daß eine ca. 3»175 mm (1/8 Zoll) dicke Schicht von geringerer Dichte an beiden freiliegenden Oberflächen des Ringes entstanden war. Die Dichte der Außenschicht betrug ca. 86$, während die Dichte des inneren ca. 94$ ausmachte. Diese einander benachbarten Schichten hatten eine kohärente Grenzfläche mit einem verhältnismäßig glatten Dichtegefälle im Bereich der Grenzfläche, wie anhand der Knieäbschnitte des Dichtegefälles der in der Zeichnung dargestellten Kurve erkennbar ist. ■
Ein solcher Werkstoff mit doppelter Dichte hat unter anderem die folgenden vorteile:
1.) Seine Oberfläche mit geringerer Dichte kann in Gasturbinen dazu benutzt werden, eine abriebfähige Oberfläche und folglich eine bessere Dichtung zu erzielen, weil der Spalt zwischen den Rotorschaufeln und der abriebfähigen Oberfläche auf ein Minimum herabgesetzt werden kann. 2.) Die Oberfläche mit der geringeren Dichte kann dazu benutzt werden, die Schlagfestigkeit durch Eindrücken (crushing) zu erhöhen, so daß. die-Energie des Aufpralls verteilt und damit- - die Schlagfestigkeit des Werkstoffs erhöht wird.
Es liegt auf der Hand, daß eine oder mehrere- der freiliegenden Oberflächen des Rohpreßlings ganz oder teilweise während des Sinterns abgedeckt werden können, um diese Oberflächen vor der Einwirkung der umgebenden Atmosphäre zu schützen. Eine solche Abdeckung kann z.B. wünschenswert sein, wenn eine abriebfähige Dichtung oder ein schlagfester Körper nur eine freiliegende Oberfläche von geringerer Dichte aufweisen muß.
Si^IL-Keramikgegenstände mit einer Auß ens chi curt von geringerer Dichte sind für Spezialkonstruktionen nützlich, z.B. für abriefcfähige Dichtungen in Gasturbinen und für schlagfeste Oberflächen.
Lee-rseite

Claims (7)

  1. Patentansprüche
    Monolithischer Si-zN^-Keramikscherben, . · dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil des Scherbens eine Außenschicht hat, die eine niedrigere Dichte hat als das Innere des Scherbens.
  2. 2..· Scherben nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß er bis zu 25 Gew.$ eines die Dichte fördernden Zusatzes enthält, der aus der aus MgO, CrN, Y2O5, La3O3, ZrO2, ZrN, HfO2/ CeO2, Al2O., und SiO2 bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
  3. 3. Verfahren zum Herstellen eines monolithischen Si-N.-Keramikscherbens, der mindestens in einem Teil einer Außenschicht eine geringere Dichte hat als im Innern des Scherbens,
    dadurch gekennze ichnet, daß ein Ausgangsmaterial, welches Si^N/-Pulver aufweist, zu einem Rohpreßling eines Si,N.-Keramikscherbens verfestigt wird, und daß der Preßling in einer Umgebungsatmosphäre aus Verdünnungsgas und Wasserdampf gesintert wird..
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3,
    dadurch gekennzei ohne t, daß das Ausgangsmaterial zusätzlich mindestens einen die Dichte fördernden Zusatz enthält, der aus der aus MgO, CrN, Y2 0-** La2O,,· ZrOp, ZrN, HfO0, CeOp, AIpO, und SiO9 bestehenden Gruppe ausgewählt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 3, -. dadurch gekennzeichnet, daß das Verdünnungsgas aus der aus Wasserstoff und Edelgasen bestehenden Gruppe ausgewählt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch. 3,
    dadurch gekennze ichne t, daß der Taupunkt der Umgebungsatmosphäre im Bereich von ca. -750C "bis -200C gewählt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 5, -
    dadurch gekennzeichnet, daß die Sintertemperatur im Bereich von ca. 150O0C Ms 18250C gewählt wird.
DE19813131915 1980-08-15 1981-08-12 Monolithischer si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)n(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-keramikscherben und verfahren zu dessen herstellung Withdrawn DE3131915A1 (de)

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