JPS61268442A - 多層構造の耐熱容器 - Google Patents

多層構造の耐熱容器

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JPS61268442A
JPS61268442A JP60111246A JP11124685A JPS61268442A JP S61268442 A JPS61268442 A JP S61268442A JP 60111246 A JP60111246 A JP 60111246A JP 11124685 A JP11124685 A JP 11124685A JP S61268442 A JPS61268442 A JP S61268442A
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芳宏 久保田
柳澤 勲
良二 岩井
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B14/10Crucibles
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    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
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    • Y10T428/131Glass, ceramic, or sintered, fused, fired, or calcined metal oxide or metal carbide containing [e.g., porcelain, brick, cement, etc.]
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    • Y10T428/24992Density or compression of components

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は金属、金属化合物、ガラスあるいはセラミック
ス等の蒸発、融解またはそれらの多結晶、単結晶類の引
上げ用に好適な多層構造の耐熱容器、特にはガリウム、
ヒ素、インジウム、アルミニウム等の金属を蒸発するた
めのルツボ、あるいはガリウムーヒ素、ガリウム−リン
、インジウム−リン等に代表されるIII −V族化合
物の引上げ用のルツボやポート等の層構造に係るもので
ある。
(従来技術と問題点) 近年の化学技術の進歩とともに高温に耐える材料、なか
んずく金属や金属化合物、ガラス、セラミックス等の蒸
発、融解、引上げ等の用途に適した耐熱材料、特に耐熱
容器に対する需要が高まっている。
しかしながら、従来の容器は加熱、冷却によるヒートシ
ョックやヒートサイクルで簡単に割れたりクラックを生
じ、繰り返し使用することはもちろん長時間の使用にも
耐えられないのが実情で、その改善が望まれていた。
(発明の目的、構成) 本発明者らは、このような従来の耐熱容器がもつ欠点を
解消すべく種々検討の結果、これらの欠点は主として内
容物と容器との熱膨張率の差による応力が原因であり、
この応力を適当に緩和させれば欠点が除去できることを
見出し、本発明に至ったものである。
本発明の目的は加熱や冷却等により発生する熱応力に対
し耐久性に優れた耐熱容器を提供することであり、その
要旨とするところは、密度の高い層とこれより密度の低
い層とを、少なくとも二層以上交互に設けてなる多層構
造を特徴とする耐熱容器にある。
本発明の耐熱容器の材質としては、窒化ケイ素、窒化ホ
ウ素、窒化アルミニウム、窒化チタン等の窒化物または
、炭化ケイ素、炭化ホウ素等の炭化物あるいはホウ化ジ
ルコニウム、ホウ化チタン等のホウ化物または酸化ケイ
素、酸化アルミニウム等の酸化物があげられるが、金属
、金属化合物、ガラス、セラミックス等を融解する場合
に容器が「ぬれ」たり、反応したりしない材質であり、
かつ経済的である点からすると窒化物が好ましい。
前記材質からなる多層構造の容器をつくるには、たとえ
ばtooo〜2000℃の高温に加熱された基体上に、
熱化学蒸着、プラズマ蒸着、スパッタリング、物理蒸着
などの方法によって窒化物、炭化物、ホウ化物、酸化物
のいずれかの層を多層に蒸着させ、不活性ガス中で冷却
後、基体を取り除く方法が採用される。
この場合、密度の高い層とこれより密度の低い層とを少
なくとも二層以上交互に析出させることによって、加熱
や冷却等により発生する熱応力が低密度層と高密度層で
順次緩和できるため、ヒートショックやヒートサイクル
では簡単に割れない耐久性のある容器が得られるのであ
る。
特に、ガリウム、ヒ素、アルミニウム等の金属を分子線
エピタキシー(MBE)する際の蒸発用ルツボ、または
ガリウムーヒ素、インジウム−リン、ガリウムーリン等
に代表されるIII−V族化合物の引−L用ルツボやポ
ート等の半導体関係に使用する容器は高純度が必要であ
り、しかも厚膜であることを要するので、例えば三塩化
ホウ素とアンモニアあるいはジポランとアンモニアとの
熱分解反応による熱化学蒸着で得られた窒化ホウ素が最
も好ましい。
交互に密度差を有する層を形成させるには熱化学蒸着の
場合には、反応圧力を交互に変化させれば良く、例えば
密度の高い層を形成するときには、反応圧力を低くし、
密度の低い層を形成するときには、反応圧力を高くすれ
ば所望の層が得られる。そして二層以上の多層構造を形
成するには、この操作を必要なだけ繰り返えせば良い。
この場合、層が多ければ多い程熱応力に対する抵抗力は
向上するが、製造コストがそれに応じて上昇するため、
層の数は、耐熱容器の使用目的、必要とされる寿命と経
済性を勘案して適宜選ばれる。
層の厚みも同様に選べば良いが、一層当り0.1〜5.
Omm位が好ましい。この厚みは熱化学蒸着による場合
、蒸着時間と反応ガス量を適宜選ぶことによって調整さ
れる。また、層の密度も、容器の材質によって任意決定
されるが、実用的には、l。
O〜8.0  (g/cc)の範囲であり、特に半導体
関連に好適な前記窒化ホウ素の場合は1.0〜2.3(
g/Cc)である、密度の高い層とこれより密度の低い
層との間の密度差は、ヒートショックへの抵抗性と機械
的強度の面から通常は0.3〜1.3  (g/cc)
の範囲で選ばれる。
(発明の効果) 本発明によれば、加熱や冷却のヒートサイクルあるいは
ヒートショックによる容器の破壊やクラック発生が著る
しく減少できるので、金属、金属化合物、ガラスあるい
はセラミックス等の蒸発、融解、多結晶、単結晶類の引
上用耐熱容器として好適である。
以下具体的な実施例をあげて本発明を説明するがこれに
より本発明が限定されるものではない。
実施例1 三塩化ホウ素0.21/腸inとアンモニアガス0.4
見/鵬inを反応炉中で2 、000℃に加熱されてい
る直径2’ 0 +sm、長さ50■■のグラファイト
上に熱化学蒸着を行なった。反応は炉内を真空ポンプで
最初の10時間は1.Om層Hgに保持し、次いでポン
プを調節し炉内圧を100龍Hgにしてさらに10時間
反応を行なった。反応終了後、窒素を導入しながら冷却
した後、グラファイト上に蒸着された窒化ホウ素の容器
を取りはずした。この様にして得られた容器は内側の層
が密度2.0(g/cc) 、厚み1.2wmで外側の
層が密度”  (g/cc)、厚み1.6■をもつ直径
21脂脂長さ50m膿の耐熱容器であった。
この容器を分子線エピタキシー用のルツボとして1.1
00°Cで用いたところ、ルツボは20回の使用に耐え
た。比較のために同一寸法の密度2.0 (g/cC)
、厚み2.8園鵬の窒化ホウ素ルツボを用いて同一条件
で分子線エピタキシーを行なったところ、このルツボは
3回で割れてしまった。この結果より本発明の多層構造
の耐熱容器は著しく、ヒートショックとヒートサイクル
に強いことがわかる。
実施例2 実施例1と同様に反応し、密度2.0 (g/cc)、
厚み0.7mmの内側の層と密度1.8 (g/cc)
、厚み0.8■鵬の外側の層が交互に四層形成されてい
る内径4インチ、深さ100鵬lのルツボを作成した。
このルツボを用いてガリウムーヒ素の単結晶を引上げた
ところ、23回の使用に耐えた。一方、これと同一の寸
法で密度が2.0 (g/cc)の単一層でできている
ルツボを使用したところ2回でルツボにクラックが発生
した。
実施例3 実施例1と同様な方法で窒化アルミニウムからなる内側
の層が密度2.3 (g/cc)、厚み2.3騰■、外
側の層が密度1.2 (g/cc)、厚み2.8膳膳で
ある300ccの蒸発用ポートを作った。このポートで
インジウムを蒸発させたところ15回の使用に耐えた。
比較のために、これとほぼ同一の寸法を持った密度2.
3 (g/cc)、厚み5.2snの単一層のポートを
用いてインジウムを蒸発させたところ7回で割れてしま
った。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、耐熱性無機化合物の密度の高い層と、これより密度
    の低い層とを少なくとも二層以上交互に設けてなること
    を特徴とする多層構造の耐熱容器。 2、前記耐熱性無機化合物は、窒化物、炭化物、ホウ化
    物、酸化物のいずれかである特許請求の範囲第1項記載
    の耐熱容器。
JP60111246A 1985-05-23 1985-05-23 多層構造の耐熱容器 Granted JPS61268442A (ja)

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JP60111246A JPS61268442A (ja) 1985-05-23 1985-05-23 多層構造の耐熱容器
US06/885,880 US4775565A (en) 1985-05-23 1986-07-15 Vessel for refractory use having multi-layered wall

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JP60111246A JPS61268442A (ja) 1985-05-23 1985-05-23 多層構造の耐熱容器

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JPS61268442A true JPS61268442A (ja) 1986-11-27
JPH0548176B2 JPH0548176B2 (ja) 1993-07-20

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US4775565A (en) 1988-10-04
JPH0548176B2 (ja) 1993-07-20

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