JPH083144B2 - 熱分解窒化ほう素容器 - Google Patents
熱分解窒化ほう素容器Info
- Publication number
- JPH083144B2 JPH083144B2 JP1190165A JP19016589A JPH083144B2 JP H083144 B2 JPH083144 B2 JP H083144B2 JP 1190165 A JP1190165 A JP 1190165A JP 19016589 A JP19016589 A JP 19016589A JP H083144 B2 JPH083144 B2 JP H083144B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- density
- boron nitride
- container
- pyrolytic boron
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は熱分解窒化ほう素容器、特には局部破壊など
を起り難くした、したがって寿命の長い、金属蒸着用ま
たはMBE用セル、ガリウム−砒素などの単結晶製造用る
つぼ、ボートとして有用とされる熱分解窒化ほう素容器
に関するものである。
を起り難くした、したがって寿命の長い、金属蒸着用ま
たはMBE用セル、ガリウム−砒素などの単結晶製造用る
つぼ、ボートとして有用とされる熱分解窒化ほう素容器
に関するものである。
(従来の技術) 熱分解窒化ほう素容器は三塩化ほう素(BCl3)などの
ほう素化合物とアンモニアとを原料とし、これらを高温
下に減圧で熱分解窒化ほう素とし、これを黒鉛、グラフ
ァイトなどの表面に蒸着させ、またさらにこれをその表
面から引剥すことによって製造されている。
ほう素化合物とアンモニアとを原料とし、これらを高温
下に減圧で熱分解窒化ほう素とし、これを黒鉛、グラフ
ァイトなどの表面に蒸着させ、またさらにこれをその表
面から引剥すことによって製造されている。
しかして、このようにして作られた耐熱容器は金属蒸
着用あるいはMBE用セル、ガリウム−砒素などのようなI
II−V族化合物単結晶製造用るつぼ、ボートとして用い
られているが、これらの用途は使用温度が極めて高温で
あるために室温にまで冷却されたときの内容物の収縮変
化が大きく、一方、熱分解窒化ほう素が成長方向に対し
て垂直に結晶の<002>面が硬度に配向していて<002>
面で剥離し易いため、この方向に破壊し易いという欠点
がある。
着用あるいはMBE用セル、ガリウム−砒素などのようなI
II−V族化合物単結晶製造用るつぼ、ボートとして用い
られているが、これらの用途は使用温度が極めて高温で
あるために室温にまで冷却されたときの内容物の収縮変
化が大きく、一方、熱分解窒化ほう素が成長方向に対し
て垂直に結晶の<002>面が硬度に配向していて<002>
面で剥離し易いため、この方向に破壊し易いという欠点
がある。
(発明が解決しようとする課題) そのため、この種の熱分解窒化ほう素容器について、
本発明者らはさきにこの密度の高い層とこれより密度の
低い層とを少なくとも2層交互に設けて応力を緩和する
多層構造の耐熱容器を提案した(特開昭61−268442号公
報参照)が、このものはこれを例えばガリウム−砒素な
どのようなIII−V族化合物の引上げ用るつぼとして使
用すると、多層構造としないものに比べてその程度は軽
いというものの使用中にクラックやピンホールあるいは
局部剥離が生じてしまうために数10回しか使用できない
という問題点のあることが判った。
本発明者らはさきにこの密度の高い層とこれより密度の
低い層とを少なくとも2層交互に設けて応力を緩和する
多層構造の耐熱容器を提案した(特開昭61−268442号公
報参照)が、このものはこれを例えばガリウム−砒素な
どのようなIII−V族化合物の引上げ用るつぼとして使
用すると、多層構造としないものに比べてその程度は軽
いというものの使用中にクラックやピンホールあるいは
局部剥離が生じてしまうために数10回しか使用できない
という問題点のあることが判った。
(課題を解決するための手段) 本発明はこのような不利を解決した熱分解窒化ほう素
容器に関するもので、これは密度が2.15〜2.30g/cm3で
ある高密度層と密度が1.80〜2.10g/cm3である低密度層
とを少なくとも2層交互に設けてなり、かつ各層の厚み
が1〜20μmであることを特徴とするものである。
容器に関するもので、これは密度が2.15〜2.30g/cm3で
ある高密度層と密度が1.80〜2.10g/cm3である低密度層
とを少なくとも2層交互に設けてなり、かつ各層の厚み
が1〜20μmであることを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは熱分解窒化ほう素容器の寿命
を延長する方法について種々検討した結果、この熱分解
窒化ほう素容器については上記した特開昭61−268442号
公報記載の方法にしたがって密度の高い層とこれより密
度の低い層とを積層することは確かに有効であるが、こ
のものの寿命はこの密度の高さとこの各層の厚さとが重
要な因子となることを見出し、これについての実験を重
ねた結果、高い密度のものは2.15〜2.30g/cm3とし、低
い密度のものは1.80〜2.10g/cm3とすると共に、これら
の厚みはいずれも1〜20μmのものとすればよいという
ことを確認して本発明を完成させた。
を延長する方法について種々検討した結果、この熱分解
窒化ほう素容器については上記した特開昭61−268442号
公報記載の方法にしたがって密度の高い層とこれより密
度の低い層とを積層することは確かに有効であるが、こ
のものの寿命はこの密度の高さとこの各層の厚さとが重
要な因子となることを見出し、これについての実験を重
ねた結果、高い密度のものは2.15〜2.30g/cm3とし、低
い密度のものは1.80〜2.10g/cm3とすると共に、これら
の厚みはいずれも1〜20μmのものとすればよいという
ことを確認して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
(作用) 本発明の熱分解窒化ほう素容器は前記したように高密
度層と低密度層とを少なくとも2層交互に設けてなり、
かつ各層の厚みが1〜20μmであるものである。
度層と低密度層とを少なくとも2層交互に設けてなり、
かつ各層の厚みが1〜20μmであるものである。
ここに使用される熱分解窒化ほう素は三塩化ほう素
(BCl3)などのほう素化合物とアンモニアとを原料と
し、これらを1,000〜2,000℃の高温に保持されている基
体上で、熱化学蒸着法で熱分解窒化ほう素として蒸着さ
せることによって得ることができ、この熱分解窒化ほう
素は密度の高い層とこれより密度の低い層とを作る必要
があるが、これは熱分解窒化ほう素を作るとき反応圧力
を低くすれば密度の高いものとすることができ、反応圧
力を高くすれば密度の低いものを得ることができる。
(BCl3)などのほう素化合物とアンモニアとを原料と
し、これらを1,000〜2,000℃の高温に保持されている基
体上で、熱化学蒸着法で熱分解窒化ほう素として蒸着さ
せることによって得ることができ、この熱分解窒化ほう
素は密度の高い層とこれより密度の低い層とを作る必要
があるが、これは熱分解窒化ほう素を作るとき反応圧力
を低くすれば密度の高いものとすることができ、反応圧
力を高くすれば密度の低いものを得ることができる。
しかして、本発明の熱分解窒化ほう素容器において使
用される密度の高い熱分解窒化ほう素は密度が2.30g/cm
3より大きいと剥離強度が弱くなりすぎて局所剥離が生
じ易くなるし、密度の低い熱分解窒化ほう素の密度が1.
80g/cm3より小さいと引張強度が弱くなりすぎてクラッ
クが生じ易くなり、また高密度層の密度が2.15g/cm3よ
り小さいか、低密度層の密度が2.30g/cm3より大きくな
ると両者の区別が不明瞭となって応力を十分に緩和する
ことができずクラックが生じ易くなるので、この密度の
高い熱分解窒化ほう素の製造時には炉内の圧力は0.1〜1
mmHgと低くして密度が2.10〜2.30g/cm3の範囲の膜を作
るようにし、密度の低い熱分解窒化ほう素の製造時には
炉内の圧力を1〜10mmHgと高くしてその密度が1.80〜2.
10g/cm3の範囲となるようにする必要がある。
用される密度の高い熱分解窒化ほう素は密度が2.30g/cm
3より大きいと剥離強度が弱くなりすぎて局所剥離が生
じ易くなるし、密度の低い熱分解窒化ほう素の密度が1.
80g/cm3より小さいと引張強度が弱くなりすぎてクラッ
クが生じ易くなり、また高密度層の密度が2.15g/cm3よ
り小さいか、低密度層の密度が2.30g/cm3より大きくな
ると両者の区別が不明瞭となって応力を十分に緩和する
ことができずクラックが生じ易くなるので、この密度の
高い熱分解窒化ほう素の製造時には炉内の圧力は0.1〜1
mmHgと低くして密度が2.10〜2.30g/cm3の範囲の膜を作
るようにし、密度の低い熱分解窒化ほう素の製造時には
炉内の圧力を1〜10mmHgと高くしてその密度が1.80〜2.
10g/cm3の範囲となるようにする必要がある。
また、この熱分解窒化ほう素膜の厚さは密度の高いも
の、また密度の低いもののいずれについても、これらが
1μm未満と薄い場合には層の強度が弱く、1回に複数
の層が剥離することになり、20μmよりも厚い場合には
1回に1層しか剥離しないが、剥離量が大きいという不
利が生じるので、これらは1〜20μmの範囲とする必要
がある。
の、また密度の低いもののいずれについても、これらが
1μm未満と薄い場合には層の強度が弱く、1回に複数
の層が剥離することになり、20μmよりも厚い場合には
1回に1層しか剥離しないが、剥離量が大きいという不
利が生じるので、これらは1〜20μmの範囲とする必要
がある。
本発明の熱分解窒化ほう素容器は上記した方法で製造
された密度の高い熱分解窒化ほう素とこれより密度の低
い熱分解窒化ほう素を少なくとも2層積層することによ
って作られるが、この積層は前述した熱分解窒化ほう素
の製造炉内の圧力を一定時間毎に調節し、これをくり返
して密度の高い、すなわち密度が2.15〜2.30g/cm3であ
る厚さが1〜20μmの熱分解窒化ほう素とこれより密度
が低い、密度が1.80〜2.10g/cm3で厚さが1〜20μmの
熱分解窒化ほう素を少なくとも2層以上積層することに
よって作ればよく、この層の数は少なくとも2層とする
ことは必要とされるもののこれはこのようにして製造さ
れた容器の使用目的、必要とされる寿命と経済性を勘案
して適宜に選定すればよい。
された密度の高い熱分解窒化ほう素とこれより密度の低
い熱分解窒化ほう素を少なくとも2層積層することによ
って作られるが、この積層は前述した熱分解窒化ほう素
の製造炉内の圧力を一定時間毎に調節し、これをくり返
して密度の高い、すなわち密度が2.15〜2.30g/cm3であ
る厚さが1〜20μmの熱分解窒化ほう素とこれより密度
が低い、密度が1.80〜2.10g/cm3で厚さが1〜20μmの
熱分解窒化ほう素を少なくとも2層以上積層することに
よって作ればよく、この層の数は少なくとも2層とする
ことは必要とされるもののこれはこのようにして製造さ
れた容器の使用目的、必要とされる寿命と経済性を勘案
して適宜に選定すればよい。
このようにして得られた熱分解窒化ほう素容器は密度
の高いものと密度の低いものの積層物であることから、
高温で使用してもその加熱や冷却のヒートサイクルやヒ
ートシヨックによって容器が破壊したり、クラックが発
生するということが殆んどなくなるので、このものはガ
リウム、砒素、アルミニウムなどの金属を分子線エピタ
キシー(MBE)する際の蒸発用セルとして、またガリウ
ム−砒素、インジウム−リン、ガリウム−リンなどに代
表されるIII−V族化合物の製造用るつぼやボートなど
の半導体関係に有利に使用できるし、これはまた他の金
属、金属化合物、ガラス、セラミックスなどの蒸着、融
解、多結晶、単結晶の製造用耐熱容器として使用するこ
とができるし、これはまた寿命が長いという有利性が与
えられる。
の高いものと密度の低いものの積層物であることから、
高温で使用してもその加熱や冷却のヒートサイクルやヒ
ートシヨックによって容器が破壊したり、クラックが発
生するということが殆んどなくなるので、このものはガ
リウム、砒素、アルミニウムなどの金属を分子線エピタ
キシー(MBE)する際の蒸発用セルとして、またガリウ
ム−砒素、インジウム−リン、ガリウム−リンなどに代
表されるIII−V族化合物の製造用るつぼやボートなど
の半導体関係に有利に使用できるし、これはまた他の金
属、金属化合物、ガラス、セラミックスなどの蒸着、融
解、多結晶、単結晶の製造用耐熱容器として使用するこ
とができるし、これはまた寿命が長いという有利性が与
えられる。
(実施例) つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。
実施例1〜2、比較例1〜6 反応炉中に直径20mmφ、長さ50mmのグラファイト板を
載置し、これを2,000℃に加熱し、ここに三塩化ほう素
0.2/分とアンモニアガス0.4/分を入れてこのグラ
ファイト板に熱化学蒸着させた。
載置し、これを2,000℃に加熱し、ここに三塩化ほう素
0.2/分とアンモニアガス0.4/分を入れてこのグラ
ファイト板に熱化学蒸着させた。
この際、反応炉内の圧力は10〜30分毎に0.5mmHから5m
mHgにくり返し変化させて、密度が2.20〜2.21g/cm3で厚
さが4〜10μmの密度の高い層と、密度が2.00g/cm3で
厚さが1〜2μmである密度の低い層とを200〜500層積
層した熱分解窒化ほう素容器を作り、ついでこの容器中
でB2O3の融解、冷却をくり返して、容器の寿命、破損状
況をしらべたところ、第1表に示した通りの結果が得ら
れた。
mHgにくり返し変化させて、密度が2.20〜2.21g/cm3で厚
さが4〜10μmの密度の高い層と、密度が2.00g/cm3で
厚さが1〜2μmである密度の低い層とを200〜500層積
層した熱分解窒化ほう素容器を作り、ついでこの容器中
でB2O3の融解、冷却をくり返して、容器の寿命、破損状
況をしらべたところ、第1表に示した通りの結果が得ら
れた。
しかし、比較のために反応圧力を変えると共にこの時
間も変動させて密度が2.19〜2.31g/cm3の密度の高い層
を厚さ0.8μm、10μm、27μmとし密度が1.78〜2.12g
/cm3の密度の低い層を0.2μm、2μm、7μmとして
熱分解窒化ほう素容器を作り、B2O3の融解、冷却のくり
返しで容器の寿命、破損状況をしらべたところ、第1表
に併記したとおりの結果が得られた。
間も変動させて密度が2.19〜2.31g/cm3の密度の高い層
を厚さ0.8μm、10μm、27μmとし密度が1.78〜2.12g
/cm3の密度の低い層を0.2μm、2μm、7μmとして
熱分解窒化ほう素容器を作り、B2O3の融解、冷却のくり
返しで容器の寿命、破損状況をしらべたところ、第1表
に併記したとおりの結果が得られた。
(発明の効果) 本発明は熱分解窒化ほう素容器に関するものであり、
これは前記したように密度が2.15〜2.30g/cm3で厚さが
1〜20μmの密度の高い熱分解窒化ほう素と、密度が1.
80〜2.10g/cm3で厚さが1〜20μmの密度の低い熱分解
窒化ほう素とを2層または2層以上に交互に積層してな
るものであるが、これによれば高密度のもの、低密度の
ものが特定の密度をもつものであり、この厚みも1〜20
μmとされているので高温で使用したときの加熱、冷却
のヒートサイクルやヒートシヨックによって容器が破壊
したり、クラックが発生するという不利がなくなるの
で、このものはIII−V族化合物の製造用るつぼやボー
トまたはMBE用セルなどの半導体関係用として、またそ
の他金属、金属化合物、ガラス、セラミックスなどの蒸
着、融解、結晶製造用耐熱容器として使用することがで
きるという工業的な有利性が与えられる。
これは前記したように密度が2.15〜2.30g/cm3で厚さが
1〜20μmの密度の高い熱分解窒化ほう素と、密度が1.
80〜2.10g/cm3で厚さが1〜20μmの密度の低い熱分解
窒化ほう素とを2層または2層以上に交互に積層してな
るものであるが、これによれば高密度のもの、低密度の
ものが特定の密度をもつものであり、この厚みも1〜20
μmとされているので高温で使用したときの加熱、冷却
のヒートサイクルやヒートシヨックによって容器が破壊
したり、クラックが発生するという不利がなくなるの
で、このものはIII−V族化合物の製造用るつぼやボー
トまたはMBE用セルなどの半導体関係用として、またそ
の他金属、金属化合物、ガラス、セラミックスなどの蒸
着、融解、結晶製造用耐熱容器として使用することがで
きるという工業的な有利性が与えられる。
Claims (1)
- 【請求項1】密度が2.15〜2.30g/cm3である高密度層と
密度が1.80〜2.10g/cm3である低密度層とを少なくとも
2層交互に設けてなり、かつ各層の厚みが1〜20μmで
あることを特徴とする熱分解窒化ほう素容器。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1190165A JPH083144B2 (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | 熱分解窒化ほう素容器 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1190165A JPH083144B2 (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | 熱分解窒化ほう素容器 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0356674A JPH0356674A (ja) | 1991-03-12 |
JPH083144B2 true JPH083144B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=16253514
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1190165A Expired - Lifetime JPH083144B2 (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | 熱分解窒化ほう素容器 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH083144B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3415626B2 (ja) * | 1994-09-28 | 2003-06-09 | アドヴァンスト・セラミックス・コーポレイション | 高密度フラッシュエバポレーター |
JP4905049B2 (ja) * | 2006-10-17 | 2012-03-28 | 株式会社Gsユアサ | 紫外線照射装置及びそれの調整方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH038792A (ja) * | 1989-06-05 | 1991-01-16 | Hitachi Cable Ltd | 窒化ホウ素るつぼ |
-
1989
- 1989-07-21 JP JP1190165A patent/JPH083144B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH038792A (ja) * | 1989-06-05 | 1991-01-16 | Hitachi Cable Ltd | 窒化ホウ素るつぼ |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0356674A (ja) | 1991-03-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Murakami et al. | High-quality and highly oriented graphite block from polycondensation polymer films | |
EP0149044B1 (en) | Boron nitride containing titanium nitride, method of producing the same and composite ceramics produced therefrom | |
KR100287792B1 (ko) | 단결정 SiC 및 그 제조방법 | |
JPH0456765B2 (ja) | ||
Moore | Characterization of pyrolytic boron nitride for semiconductor materials processing | |
EP0206120B1 (en) | Pyrolytic boron nitride crucible and method for producing the same | |
JP2010010613A (ja) | 積層体、自立基板製造用基板、自立基板およびこれらの製造方法 | |
Liang et al. | Epitaxial growth of () ZnO on () Al2O3 by metalorganic chemical vapor deposition2) Al2O3 by metalorganic chemical vapor deposition | |
JP2009196845A (ja) | 単結晶製造装置、それに用いる貴金属枠及び貴金属基板ホルダー | |
JPS61272922A (ja) | 半導体装置ウエハ−基板とその製造方法 | |
JPH083144B2 (ja) | 熱分解窒化ほう素容器 | |
JP3065896B2 (ja) | 高配向性黒鉛体の製造法 | |
JP2008285401A (ja) | Iii族窒化物単結晶基板の製造方法、および該基板を積層した積層基板 | |
JP2934120B2 (ja) | 熱分解窒化ほう素容器 | |
Kentgens et al. | Transmission electron microscopy of thin YBa2Cu3O7− x films on (001) SrTiO3 prepared by DC triode sputtering | |
JPH0548176B2 (ja) | ||
JPH0688866B2 (ja) | 窒化ホウ素被覆ルツボおよびその製造方法 | |
JP7369396B2 (ja) | 保護層の製造方法、保護層付単結晶自立基板の製造方法 | |
JPH0825838B2 (ja) | エピタキシヤル成長用黒鉛材料 | |
JP2005320208A (ja) | 炭素複合部材 | |
Spitsyn et al. | AIN heteroepitaxial and oriented films grown on (111),(110) and (100) natural diamond faces | |
JPH01133916A (ja) | 高密度黒鉛フイルムの製造法 | |
JPS61236672A (ja) | 熱分解窒化ホウ素被覆物品及びその製法 | |
Pell et al. | Laser deposition of oriented BiMeVOx films | |
Wu et al. | Localized epitaxial growth of TaSi2 on (111) and (001) Si by rapid thermal annealing |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080117 Year of fee payment: 12 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090117 Year of fee payment: 13 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090117 Year of fee payment: 13 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100117 Year of fee payment: 14 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100117 Year of fee payment: 14 |