JPH083144B2 - 熱分解窒化ほう素容器 - Google Patents
熱分解窒化ほう素容器Info
- Publication number
- JPH083144B2 JPH083144B2 JP1190165A JP19016589A JPH083144B2 JP H083144 B2 JPH083144 B2 JP H083144B2 JP 1190165 A JP1190165 A JP 1190165A JP 19016589 A JP19016589 A JP 19016589A JP H083144 B2 JPH083144 B2 JP H083144B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- density
- boron nitride
- container
- pyrolytic boron
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は熱分解窒化ほう素容器、特には局部破壊など
を起り難くした、したがって寿命の長い、金属蒸着用ま
たはMBE用セル、ガリウム−砒素などの単結晶製造用る
つぼ、ボートとして有用とされる熱分解窒化ほう素容器
に関するものである。
を起り難くした、したがって寿命の長い、金属蒸着用ま
たはMBE用セル、ガリウム−砒素などの単結晶製造用る
つぼ、ボートとして有用とされる熱分解窒化ほう素容器
に関するものである。
（従来の技術） 熱分解窒化ほう素容器は三塩化ほう素（BCl3）などの
ほう素化合物とアンモニアとを原料とし、これらを高温
下に減圧で熱分解窒化ほう素とし、これを黒鉛、グラフ
ァイトなどの表面に蒸着させ、またさらにこれをその表
面から引剥すことによって製造されている。
ほう素化合物とアンモニアとを原料とし、これらを高温
下に減圧で熱分解窒化ほう素とし、これを黒鉛、グラフ
ァイトなどの表面に蒸着させ、またさらにこれをその表
面から引剥すことによって製造されている。
しかして、このようにして作られた耐熱容器は金属蒸
着用あるいはMBE用セル、ガリウム−砒素などのようなI
II−Ｖ族化合物単結晶製造用るつぼ、ボートとして用い
られているが、これらの用途は使用温度が極めて高温で
あるために室温にまで冷却されたときの内容物の収縮変
化が大きく、一方、熱分解窒化ほう素が成長方向に対し
て垂直に結晶の＜002＞面が硬度に配向していて＜002＞
面で剥離し易いため、この方向に破壊し易いという欠点
がある。
着用あるいはMBE用セル、ガリウム−砒素などのようなI
II−Ｖ族化合物単結晶製造用るつぼ、ボートとして用い
られているが、これらの用途は使用温度が極めて高温で
あるために室温にまで冷却されたときの内容物の収縮変
化が大きく、一方、熱分解窒化ほう素が成長方向に対し
て垂直に結晶の＜002＞面が硬度に配向していて＜002＞
面で剥離し易いため、この方向に破壊し易いという欠点
がある。
（発明が解決しようとする課題） そのため、この種の熱分解窒化ほう素容器について、
本発明者らはさきにこの密度の高い層とこれより密度の
低い層とを少なくとも２層交互に設けて応力を緩和する
多層構造の耐熱容器を提案した（特開昭61−268442号公
報参照）が、このものはこれを例えばガリウム−砒素な
どのようなIII−Ｖ族化合物の引上げ用るつぼとして使
用すると、多層構造としないものに比べてその程度は軽
いというものの使用中にクラックやピンホールあるいは
局部剥離が生じてしまうために数10回しか使用できない
という問題点のあることが判った。
本発明者らはさきにこの密度の高い層とこれより密度の
低い層とを少なくとも２層交互に設けて応力を緩和する
多層構造の耐熱容器を提案した（特開昭61−268442号公
報参照）が、このものはこれを例えばガリウム−砒素な
どのようなIII−Ｖ族化合物の引上げ用るつぼとして使
用すると、多層構造としないものに比べてその程度は軽
いというものの使用中にクラックやピンホールあるいは
局部剥離が生じてしまうために数10回しか使用できない
という問題点のあることが判った。
（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決した熱分解窒化ほう素
容器に関するもので、これは密度が2.15〜2.30g/cm3で
ある高密度層と密度が1.80〜2.10g/cm3である低密度層
とを少なくとも２層交互に設けてなり、かつ各層の厚み
が１〜20μｍであることを特徴とするものである。
容器に関するもので、これは密度が2.15〜2.30g/cm3で
ある高密度層と密度が1.80〜2.10g/cm3である低密度層
とを少なくとも２層交互に設けてなり、かつ各層の厚み
が１〜20μｍであることを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは熱分解窒化ほう素容器の寿命
を延長する方法について種々検討した結果、この熱分解
窒化ほう素容器については上記した特開昭61−268442号
公報記載の方法にしたがって密度の高い層とこれより密
度の低い層とを積層することは確かに有効であるが、こ
のものの寿命はこの密度の高さとこの各層の厚さとが重
要な因子となることを見出し、これについての実験を重
ねた結果、高い密度のものは2.15〜2.30g/cm3とし、低
い密度のものは1.80〜2.10g/cm3とすると共に、これら
の厚みはいずれも１〜20μｍのものとすればよいという
ことを確認して本発明を完成させた。
を延長する方法について種々検討した結果、この熱分解
窒化ほう素容器については上記した特開昭61−268442号
公報記載の方法にしたがって密度の高い層とこれより密
度の低い層とを積層することは確かに有効であるが、こ
のものの寿命はこの密度の高さとこの各層の厚さとが重
要な因子となることを見出し、これについての実験を重
ねた結果、高い密度のものは2.15〜2.30g/cm3とし、低
い密度のものは1.80〜2.10g/cm3とすると共に、これら
の厚みはいずれも１〜20μｍのものとすればよいという
ことを確認して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
（作用） 本発明の熱分解窒化ほう素容器は前記したように高密
度層と低密度層とを少なくとも２層交互に設けてなり、
かつ各層の厚みが１〜20μｍであるものである。
度層と低密度層とを少なくとも２層交互に設けてなり、
かつ各層の厚みが１〜20μｍであるものである。
ここに使用される熱分解窒化ほう素は三塩化ほう素
（BCl3）などのほう素化合物とアンモニアとを原料と
し、これらを1,000〜2,000℃の高温に保持されている基
体上で、熱化学蒸着法で熱分解窒化ほう素として蒸着さ
せることによって得ることができ、この熱分解窒化ほう
素は密度の高い層とこれより密度の低い層とを作る必要
があるが、これは熱分解窒化ほう素を作るとき反応圧力
を低くすれば密度の高いものとすることができ、反応圧
力を高くすれば密度の低いものを得ることができる。
（BCl3）などのほう素化合物とアンモニアとを原料と
し、これらを1,000〜2,000℃の高温に保持されている基
体上で、熱化学蒸着法で熱分解窒化ほう素として蒸着さ
せることによって得ることができ、この熱分解窒化ほう
素は密度の高い層とこれより密度の低い層とを作る必要
があるが、これは熱分解窒化ほう素を作るとき反応圧力
を低くすれば密度の高いものとすることができ、反応圧
力を高くすれば密度の低いものを得ることができる。
しかして、本発明の熱分解窒化ほう素容器において使
用される密度の高い熱分解窒化ほう素は密度が2.30g/cm
3より大きいと剥離強度が弱くなりすぎて局所剥離が生
じ易くなるし、密度の低い熱分解窒化ほう素の密度が1.
80g/cm3より小さいと引張強度が弱くなりすぎてクラッ
クが生じ易くなり、また高密度層の密度が2.15g/cm3よ
り小さいか、低密度層の密度が2.30g/cm3より大きくな
ると両者の区別が不明瞭となって応力を十分に緩和する
ことができずクラックが生じ易くなるので、この密度の
高い熱分解窒化ほう素の製造時には炉内の圧力は0.1〜1
mmHgと低くして密度が2.10〜2.30g/cm3の範囲の膜を作
るようにし、密度の低い熱分解窒化ほう素の製造時には
炉内の圧力を１〜10mmHgと高くしてその密度が1.80〜2.
10g/cm3の範囲となるようにする必要がある。
用される密度の高い熱分解窒化ほう素は密度が2.30g/cm
3より大きいと剥離強度が弱くなりすぎて局所剥離が生
じ易くなるし、密度の低い熱分解窒化ほう素の密度が1.
80g/cm3より小さいと引張強度が弱くなりすぎてクラッ
クが生じ易くなり、また高密度層の密度が2.15g/cm3よ
り小さいか、低密度層の密度が2.30g/cm3より大きくな
ると両者の区別が不明瞭となって応力を十分に緩和する
ことができずクラックが生じ易くなるので、この密度の
高い熱分解窒化ほう素の製造時には炉内の圧力は0.1〜1
mmHgと低くして密度が2.10〜2.30g/cm3の範囲の膜を作
るようにし、密度の低い熱分解窒化ほう素の製造時には
炉内の圧力を１〜10mmHgと高くしてその密度が1.80〜2.
10g/cm3の範囲となるようにする必要がある。
また、この熱分解窒化ほう素膜の厚さは密度の高いも
の、また密度の低いもののいずれについても、これらが
１μｍ未満と薄い場合には層の強度が弱く、１回に複数
の層が剥離することになり、20μｍよりも厚い場合には
１回に１層しか剥離しないが、剥離量が大きいという不
利が生じるので、これらは１〜20μｍの範囲とする必要
がある。
の、また密度の低いもののいずれについても、これらが
１μｍ未満と薄い場合には層の強度が弱く、１回に複数
の層が剥離することになり、20μｍよりも厚い場合には
１回に１層しか剥離しないが、剥離量が大きいという不
利が生じるので、これらは１〜20μｍの範囲とする必要
がある。
本発明の熱分解窒化ほう素容器は上記した方法で製造
された密度の高い熱分解窒化ほう素とこれより密度の低
い熱分解窒化ほう素を少なくとも２層積層することによ
って作られるが、この積層は前述した熱分解窒化ほう素
の製造炉内の圧力を一定時間毎に調節し、これをくり返
して密度の高い、すなわち密度が2.15〜2.30g/cm3であ
る厚さが１〜20μｍの熱分解窒化ほう素とこれより密度
が低い、密度が1.80〜2.10g/cm3で厚さが１〜20μｍの
熱分解窒化ほう素を少なくとも２層以上積層することに
よって作ればよく、この層の数は少なくとも２層とする
ことは必要とされるもののこれはこのようにして製造さ
れた容器の使用目的、必要とされる寿命と経済性を勘案
して適宜に選定すればよい。
された密度の高い熱分解窒化ほう素とこれより密度の低
い熱分解窒化ほう素を少なくとも２層積層することによ
って作られるが、この積層は前述した熱分解窒化ほう素
の製造炉内の圧力を一定時間毎に調節し、これをくり返
して密度の高い、すなわち密度が2.15〜2.30g/cm3であ
る厚さが１〜20μｍの熱分解窒化ほう素とこれより密度
が低い、密度が1.80〜2.10g/cm3で厚さが１〜20μｍの
熱分解窒化ほう素を少なくとも２層以上積層することに
よって作ればよく、この層の数は少なくとも２層とする
ことは必要とされるもののこれはこのようにして製造さ
れた容器の使用目的、必要とされる寿命と経済性を勘案
して適宜に選定すればよい。
このようにして得られた熱分解窒化ほう素容器は密度
の高いものと密度の低いものの積層物であることから、
高温で使用してもその加熱や冷却のヒートサイクルやヒ
ートシヨックによって容器が破壊したり、クラックが発
生するということが殆んどなくなるので、このものはガ
リウム、砒素、アルミニウムなどの金属を分子線エピタ
キシー（MBE）する際の蒸発用セルとして、またガリウ
ム−砒素、インジウム−リン、ガリウム−リンなどに代
表されるIII−Ｖ族化合物の製造用るつぼやボートなど
の半導体関係に有利に使用できるし、これはまた他の金
属、金属化合物、ガラス、セラミックスなどの蒸着、融
解、多結晶、単結晶の製造用耐熱容器として使用するこ
とができるし、これはまた寿命が長いという有利性が与
えられる。
の高いものと密度の低いものの積層物であることから、
高温で使用してもその加熱や冷却のヒートサイクルやヒ
ートシヨックによって容器が破壊したり、クラックが発
生するということが殆んどなくなるので、このものはガ
リウム、砒素、アルミニウムなどの金属を分子線エピタ
キシー（MBE）する際の蒸発用セルとして、またガリウ
ム−砒素、インジウム−リン、ガリウム−リンなどに代
表されるIII−Ｖ族化合物の製造用るつぼやボートなど
の半導体関係に有利に使用できるし、これはまた他の金
属、金属化合物、ガラス、セラミックスなどの蒸着、融
解、多結晶、単結晶の製造用耐熱容器として使用するこ
とができるし、これはまた寿命が長いという有利性が与
えられる。
（実施例） つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。
実施例１〜２、比較例１〜６ 反応炉中に直径20mmφ、長さ50mmのグラファイト板を
載置し、これを2,000℃に加熱し、ここに三塩化ほう素
0.2／分とアンモニアガス0.4／分を入れてこのグラ
ファイト板に熱化学蒸着させた。
載置し、これを2,000℃に加熱し、ここに三塩化ほう素
0.2／分とアンモニアガス0.4／分を入れてこのグラ
ファイト板に熱化学蒸着させた。
この際、反応炉内の圧力は10〜30分毎に0.5mmHから5m
mHgにくり返し変化させて、密度が2.20〜2.21g/cm3で厚
さが４〜10μｍの密度の高い層と、密度が2.00g/cm3で
厚さが１〜２μｍである密度の低い層とを200〜500層積
層した熱分解窒化ほう素容器を作り、ついでこの容器中
でB2O3の融解、冷却をくり返して、容器の寿命、破損状
況をしらべたところ、第１表に示した通りの結果が得ら
れた。
mHgにくり返し変化させて、密度が2.20〜2.21g/cm3で厚
さが４〜10μｍの密度の高い層と、密度が2.00g/cm3で
厚さが１〜２μｍである密度の低い層とを200〜500層積
層した熱分解窒化ほう素容器を作り、ついでこの容器中
でB2O3の融解、冷却をくり返して、容器の寿命、破損状
況をしらべたところ、第１表に示した通りの結果が得ら
れた。
しかし、比較のために反応圧力を変えると共にこの時
間も変動させて密度が2.19〜2.31g/cm3の密度の高い層
を厚さ0.8μｍ、10μｍ、27μｍとし密度が1.78〜2.12g
/cm3の密度の低い層を0.2μｍ、２μｍ、７μｍとして
熱分解窒化ほう素容器を作り、B2O3の融解、冷却のくり
返しで容器の寿命、破損状況をしらべたところ、第１表
に併記したとおりの結果が得られた。
間も変動させて密度が2.19〜2.31g/cm3の密度の高い層
を厚さ0.8μｍ、10μｍ、27μｍとし密度が1.78〜2.12g
/cm3の密度の低い層を0.2μｍ、２μｍ、７μｍとして
熱分解窒化ほう素容器を作り、B2O3の融解、冷却のくり
返しで容器の寿命、破損状況をしらべたところ、第１表
に併記したとおりの結果が得られた。
（発明の効果） 本発明は熱分解窒化ほう素容器に関するものであり、
これは前記したように密度が2.15〜2.30g/cm3で厚さが
１〜20μｍの密度の高い熱分解窒化ほう素と、密度が1.
80〜2.10g/cm3で厚さが１〜20μｍの密度の低い熱分解
窒化ほう素とを２層または２層以上に交互に積層してな
るものであるが、これによれば高密度のもの、低密度の
ものが特定の密度をもつものであり、この厚みも１〜20
μｍとされているので高温で使用したときの加熱、冷却
のヒートサイクルやヒートシヨックによって容器が破壊
したり、クラックが発生するという不利がなくなるの
で、このものはIII−Ｖ族化合物の製造用るつぼやボー
トまたはMBE用セルなどの半導体関係用として、またそ
の他金属、金属化合物、ガラス、セラミックスなどの蒸
着、融解、結晶製造用耐熱容器として使用することがで
きるという工業的な有利性が与えられる。
これは前記したように密度が2.15〜2.30g/cm3で厚さが
１〜20μｍの密度の高い熱分解窒化ほう素と、密度が1.
80〜2.10g/cm3で厚さが１〜20μｍの密度の低い熱分解
窒化ほう素とを２層または２層以上に交互に積層してな
るものであるが、これによれば高密度のもの、低密度の
ものが特定の密度をもつものであり、この厚みも１〜20
μｍとされているので高温で使用したときの加熱、冷却
のヒートサイクルやヒートシヨックによって容器が破壊
したり、クラックが発生するという不利がなくなるの
で、このものはIII−Ｖ族化合物の製造用るつぼやボー
トまたはMBE用セルなどの半導体関係用として、またそ
の他金属、金属化合物、ガラス、セラミックスなどの蒸
着、融解、結晶製造用耐熱容器として使用することがで
きるという工業的な有利性が与えられる。
Claims (1)
- 【請求項１】密度が2.15〜2.30g/cm3である高密度層と
密度が1.80〜2.10g/cm3である低密度層とを少なくとも
２層交互に設けてなり、かつ各層の厚みが１〜20μｍで
あることを特徴とする熱分解窒化ほう素容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1190165A JPH083144B2 (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | 熱分解窒化ほう素容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1190165A JPH083144B2 (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | 熱分解窒化ほう素容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0356674A JPH0356674A (ja) | 1991-03-12 |
| JPH083144B2 true JPH083144B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=16253514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1190165A Expired - Lifetime JPH083144B2 (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | 熱分解窒化ほう素容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH083144B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19581904B4 (de) * | 1994-09-28 | 2008-09-25 | General Electric Co. | Entspannungs- oder Schnellverdampfer mit hoher Dichte |
| JP4905049B2 (ja) * | 2006-10-17 | 2012-03-28 | 株式会社Ｇｓユアサ | 紫外線照射装置及びそれの調整方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH038792A (ja) * | 1989-06-05 | 1991-01-16 | Hitachi Cable Ltd | 窒化ホウ素るつぼ |
-
1989
- 1989-07-21 JP JP1190165A patent/JPH083144B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH038792A (ja) * | 1989-06-05 | 1991-01-16 | Hitachi Cable Ltd | 窒化ホウ素るつぼ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0356674A (ja) | 1991-03-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0149044B1 (en) | Boron nitride containing titanium nitride, method of producing the same and composite ceramics produced therefrom | |
| KR100287792B1 (ko) | 단결정 ＳｉＣ 및 그 제조방법 | |
| JPH0456765B2 (ja) | ||
| Moore | Characterization of pyrolytic boron nitride for semiconductor materials processing | |
| Liang et al. | Epitaxial growth of () ZnO on () Al2O3 by metalorganic chemical vapor deposition2) Al2O3 by metalorganic chemical vapor deposition | |
| JPS61272922A (ja) | 半導体装置ウエハ−基板とその製造方法 | |
| JPH083144B2 (ja) | 熱分解窒化ほう素容器 | |
| JP2008285401A (ja) | Ｉｉｉ族窒化物単結晶基板の製造方法、および該基板を積層した積層基板 | |
| JP2934120B2 (ja) | 熱分解窒化ほう素容器 | |
| WO1999013139A1 (fr) | SiC MONOCRISTALLIN ET SON PROCEDE DE FABRICATION | |
| JPH08119613A (ja) | 高配向性黒鉛体の製造法 | |
| Kentgens et al. | Transmission electron microscopy of thin YBa2Cu3O7− x films on (001) SrTiO3 prepared by DC triode sputtering | |
| JPH0548176B2 (ja) | ||
| JP4619036B2 (ja) | 炭素複合部材 | |
| JPH0688866B2 (ja) | 窒化ホウ素被覆ルツボおよびその製造方法 | |
| JP7369396B2 (ja) | 保護層の製造方法、保護層付単結晶自立基板の製造方法 | |
| JP2015107888A (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材 | |
| JPH01133916A (ja) | 高密度黒鉛フイルムの製造法 | |
| JPS61236672A (ja) | 熱分解窒化ホウ素被覆物品及びその製法 | |
| Wu et al. | Localized epitaxial growth of TaSi2 on (111) and (001) Si by rapid thermal annealing | |
| JP2851374B2 (ja) | 熱分解窒化ほう素製耐熱容器 | |
| JP2006103997A (ja) | 半導体結晶の製造方法 | |
| WO2020241184A1 (ja) | Ｉｉｉ族化合物基板の製造方法及びｉｉｉ族化合物基板 | |
| JPH044967B2 (ja) | ||
| JP2582426B2 (ja) | 熱分解窒化ほう素製耐熱容器およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080117 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090117 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090117 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100117 Year of fee payment: 14 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100117 Year of fee payment: 14 |