JPS5954697A - 炭化ケイ素単結晶の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素単結晶の製造方法Info
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- JPS5954697A JPS5954697A JP58150122A JP15012283A JPS5954697A JP S5954697 A JPS5954697 A JP S5954697A JP 58150122 A JP58150122 A JP 58150122A JP 15012283 A JP15012283 A JP 15012283A JP S5954697 A JPS5954697 A JP S5954697A
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- JP
- Japan
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- silicon carbide
- seeds
- reaction chamber
- manufacturing
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化ケイ素ＳｉＣのｉ、Ｊ４ｉ結晶、特にこの
結晶の６ ’）１変態を工業用炭化ケイ□素結晶め昇華
と部分的分解および保護ガスＩ：での反応容器中の種の
」二への成長はよって製造する方θ：ＫＩＡｌする。
結晶の６ ’）１変態を工業用炭化ケイ□素結晶め昇華
と部分的分解および保護ガスＩ：での反応容器中の種の
」二への成長はよって製造する方θ：ＫＩＡｌする。
炭化ケイ素ＳｉＣからなるｒｒ色光Ｌ Ｊ−ン１） （
発光ダイオード）の犬１生産のノこめ□、ならびにその
広いバンドギャップ、高い融点および高い熱伝導１■の
利用のためには、所定の特性をもつできるだけ大きな基
板が必ザである。そのような基板は、いムゆるアチェソ
ン（λｃ ｈ ｅ ｓ ｏ ｎ ）法の際（Ｃに１事冬
ま生ず４結晶滓から加工門４．結晶板片から調整さする
。しかしそれは、エビタキンーの際に他の色の発光現象
を有する領域が害するからしばしば個々の基板に不適当
に見える。
発光ダイオード）の犬１生産のノこめ□、ならびにその
広いバンドギャップ、高い融点および高い熱伝導１■の
利用のためには、所定の特性をもつできるだけ大きな基
板が必ザである。そのような基板は、いムゆるアチェソ
ン（λｃ ｈ ｅ ｓ ｏ ｎ ）法の際（Ｃに１事冬
ま生ず４結晶滓から加工門４．結晶板片から調整さする
。しかしそれは、エビタキンーの際に他の色の発光現象
を有する領域が害するからしばしば個々の基板に不適当
に見える。
周知のように炭素およびケイ素に富む蒸気に一部分分解
した化合物の昇華と反応室中の成長によるいわゆるＬｅ
Ｉ ｙ法によって炭化ケイ素からなるｊ１１結晶を製
造することができる。この方法の場合１ては、工業用炭
化ケイ素は分解し、α−８ｉＣからｆｌＣるｔｉｔ結晶
が約２５００℃の比較的高い温度と比較的高い圧力にお
いて反応室中に配置された工業用ＳｉＣの塊からつくら
れた中空円筒の内壁に成長し得る。その場合温度勾配は
中空円筒の中心から反応室の天井に向けても底に向けて
も保持される。
した化合物の昇華と反応室中の成長によるいわゆるＬｅ
Ｉ ｙ法によって炭化ケイ素からなるｊ１１結晶を製
造することができる。この方法の場合１ては、工業用炭
化ケイ素は分解し、α−８ｉＣからｆｌＣるｔｉｔ結晶
が約２５００℃の比較的高い温度と比較的高い圧力にお
いて反応室中に配置された工業用ＳｉＣの塊からつくら
れた中空円筒の内壁に成長し得る。その場合温度勾配は
中空円筒の中心から反応室の天井に向けても底に向けて
も保持される。
このｌｉ′Ｌ結晶板の広がりは小さイ〔Ｉｎ５ｔ、 Ｐ
ｈｙｓ。
ｈｙｓ。
Ｃｏｎｊ第５３号（１，９８０年） ２ ］、−３５ヘ
−シ：］。
−シ：］。
さらに炭化ケイ素のｔ社結晶を炭化ケイ素から４ｃ・る
種結晶の上へ１８００ないし２６００’Ｃの温度にお９
、ｌ／：１て、成−□させ得ることが知られている。そ
の成長、速度は温度、軸方［貌の温度勾配および保護ガ
スの圧力によゆ影響される。単結晶は１８００℃の、温
度と１０−３−１０−’ ｍｌ）ａＹの圧力において約
３０°Ｃ／ｌ：ｍの温度勾配によって生ずる。この方法
においては結晶の望ましい変態、特に６Ｈ変態の単結晶
の４Ｌ成は困難である［ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｍａｔ
ｅｒｉａｌｓ、第１４巻（１９７８年）、８３０〜８３
８ページ〕。
種結晶の上へ１８００ないし２６００’Ｃの温度にお９
、ｌ／：１て、成−□させ得ることが知られている。そ
の成長、速度は温度、軸方［貌の温度勾配および保護ガ
スの圧力によゆ影響される。単結晶は１８００℃の、温
度と１０−３−１０−’ ｍｌ）ａＹの圧力において約
３０°Ｃ／ｌ：ｍの温度勾配によって生ずる。この方法
においては結晶の望ましい変態、特に６Ｈ変態の単結晶
の４Ｌ成は困難である［ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｍａｔ
ｅｒｉａｌｓ、第１４巻（１９７８年）、８３０〜８３
８ページ〕。
本発明は、発光ダイオードの基板として用いることので
きるような十分な大きさで僅かな不純物を□有する炭化
ケイ素の６Ｉ−１変態の単結晶を′製造することを目的
とする。それは、単結晶の種を用いてのそのような単結
晶の公知の態］青方法において、温度勾配の選定が高す
ぎ、保護ガスの圧力の選定が低すぎるとの認識に基づい
ている。
きるような十分な大きさで僅かな不純物を□有する炭化
ケイ素の６Ｉ−１変態の単結晶を′製造することを目的
とする。それは、単結晶の種を用いてのそのような単結
晶の公知の態］青方法において、温度勾配の選定が高す
ぎ、保護ガスの圧力の選定が低すぎるとの認識に基づい
ている。
さらにＳｉＣ系上の平衡蒸気圧が温度に関連してｅｎｏ
ｍｅｎａ ｉｎ ５ｉｌｉｃｏｎ Ｇａｒｂｉｄ
ｅ １１ Ｐｈ１ｌｉｐｓＲｅｓｅａｒｃｈ Ｒｅ
ｐｏｒｔｓ １８号（１９６３年６月）１６１−２７４
ページ中の１６４〜１６６ページ）。
ｍｅｎａ ｉｎ ５ｉｌｉｃｏｎ Ｇａｒｂｉｄ
ｅ １１ Ｐｈ１ｌｉｐｓＲｅｓｅａｒｃｈ Ｒｅ
ｐｏｒｔｓ １８号（１９６３年６月）１６１−２７４
ページ中の１６４〜１６６ページ）。
上述の目的は、本発明によれば、反応容器中の成長方向
の温度勾配が高くとも２５℃／ｃ１ｎ であり、種を２
１００〜２３００℃の温度に保持し、保護ガスの圧力を
少なくとも析出物、の成分のガス圧力の和と同じ大きさ
であるように調整することによって達せられる。その場
合温度勾配を暫に高くとも２０−ＣＩｏｎ に選定し、
保護ガスの圧力を、高γ品に加熱されプこＳｉＣ系によ
って引き起こされる内部ｔ］″：、力をｒ山ｆｌ’ｔす
る」：うに調整する。この目、１′白のプこめに保護ガ
スのＥＥ力を約１〜５ｍｂａ＋の化１ル望ま［７クケ」
、約１．５〜２．５ ｍｌ）ａｒの範囲に選定−１−る
。その」易合数ｃｍの長さのｒ、１ｉ結晶が種の十、に
１戊長する。
の温度勾配が高くとも２５℃／ｃ１ｎ であり、種を２
１００〜２３００℃の温度に保持し、保護ガスの圧力を
少なくとも析出物、の成分のガス圧力の和と同じ大きさ
であるように調整することによって達せられる。その場
合温度勾配を暫に高くとも２０−ＣＩｏｎ に選定し、
保護ガスの圧力を、高γ品に加熱されプこＳｉＣ系によ
って引き起こされる内部ｔ］″：、力をｒ山ｆｌ’ｔす
る」：うに調整する。この目、１′白のプこめに保護ガ
スのＥＥ力を約１〜５ｍｂａ＋の化１ル望ま［７クケ」
、約１．５〜２．５ ｍｌ）ａｒの範囲に選定−１−る
。その」易合数ｃｍの長さのｒ、１ｉ結晶が種の十、に
１戊長する。
本発明（・・Ｃよる方法の実施の／ζめの特に右利な装
置ｒイの中では、ガス状の析出物［成分が実質的に１品
度勾配に逆って析出帯域に導かれる。この導入ｄ１例え
ば析出帯域の両側に反応室のタトにおいて多孔質の黒鉛
のみを配置し、昇華のために用意された権化ケイ素を析
出帯域の」二方において反応室と並んで多孔質の分離壁
の背後に配置することによって簡単に行える。
置ｒイの中では、ガス状の析出物［成分が実質的に１品
度勾配に逆って析出帯域に導かれる。この導入ｄ１例え
ば析出帯域の両側に反応室のタトにおいて多孔質の黒鉛
のみを配置し、昇華のために用意された権化ケイ素を析
出帯域の」二方において反応室と並んで多孔質の分離壁
の背後に配置することによって簡単に行える。
必要な温度勾配は、種に対して付加的な冷却、反応室の
蓋に対して付加的な熱絶縁を備えることによって得られ
る。装置の特に有効な別の構成は、蓋の中あるいは蓋の
上に付加的な加熱装置Ｎを備えることによって得られる
。
蓋に対して付加的な熱絶縁を備えることによって得られ
る。装置の特に有効な別の構成は、蓋の中あるいは蓋の
上に付加的な加熱装置Ｎを備えることによって得られる
。
次に、本発明による方法の実施のプζめの装置の一実施
例を示す図面について、本発明ををらに説明する。
例を示す図面について、本発明ををらに説明する。
析出装置の図示された実施φ１］においては、反応室２
は析出領域４と導入領域６を含み、例えば約２５ｍｍの
内径と例えば約１．００ ｍｍの長４丁ノを持ち、比較
的大きな穴を持つ固体の多孔質黒鉛からなる円筒状側壁
８を備えている。例えば約１５１１１１１１の１ｔＩ径
ＣＩと例えば約０． ！、 ｍｍの高さ１１を持つ半結
晶の炭化ケイ素からなる円板状の種１０が、例えば電気
黒鉛からなり反応室２の底を形成する台１，２の」二に
配置されている。反応室の１−蔀は、側壁８の心出しに
用いられる図には詳細に□符号を付していない肉厚部を
備えている蓋１４によって閉じられている。反応室２な
らびに゛析出物［戊９Ｊ′メ加熱のだめに、中空円筒状
加熱壁１６！よび上点加熱！ｆＣらびに下部加熱板１”
８が併ｉえられ、それらは例えば電気黒鉛からなるのが
よく、望ましくυ：１水冷された加熱コイル２０と誘導
結、合され□でいる。（１１＋１壁８と加熱壁］６との
間の空間は５．（の［、ｉ”クリ析出領域４の周りに位
置する部分が固・体の多孔、質黒鉛からなる充てん物２
２を備えている。′充て・ん物２２の上には導入領域に
四）♀に」二記中間空間が高い純、変の粒状の工業用炭
化ケイ素２４、望捷しくし［例えば約２００〜３００μ
Ｉ１１のオ（度をもち、かなりの部分まて６■■変態か
らなるが例えば４１１変態ならびに立方晶構造の結晶も
含んでよいグリーン□ 加熱手段を備えた反応容器は
、熱絶縁物からなるのが望ましく、熱遮蔽に役立つ容器
２６に」：つて四重れている工熱絶縁物として目、中空
円筒と１７て＝き付けられ査かしくけ積み重ねられる黒
鉛箔（Ｓｉｇｒａｆｌｅｘ）が適している。それは、例
えば石英からなり図には破線によって輪郭のみを概略的
に示している真空容器２８の中に配置されている。真−
！ｄ′８：は公知のように運転のために必′堤ａ手←、
倒木ば゛真空ポンプに対する接Ｕｌ：管お」二びクス酬
管をｑ〜えている。
は析出領域４と導入領域６を含み、例えば約２５ｍｍの
内径と例えば約１．００ ｍｍの長４丁ノを持ち、比較
的大きな穴を持つ固体の多孔質黒鉛からなる円筒状側壁
８を備えている。例えば約１５１１１１１１の１ｔＩ径
ＣＩと例えば約０． ！、 ｍｍの高さ１１を持つ半結
晶の炭化ケイ素からなる円板状の種１０が、例えば電気
黒鉛からなり反応室２の底を形成する台１，２の」二に
配置されている。反応室の１−蔀は、側壁８の心出しに
用いられる図には詳細に□符号を付していない肉厚部を
備えている蓋１４によって閉じられている。反応室２な
らびに゛析出物［戊９Ｊ′メ加熱のだめに、中空円筒状
加熱壁１６！よび上点加熱！ｆＣらびに下部加熱板１”
８が併ｉえられ、それらは例えば電気黒鉛からなるのが
よく、望ましくυ：１水冷された加熱コイル２０と誘導
結、合され□でいる。（１１＋１壁８と加熱壁］６との
間の空間は５．（の［、ｉ”クリ析出領域４の周りに位
置する部分が固・体の多孔、質黒鉛からなる充てん物２
２を備えている。′充て・ん物２２の上には導入領域に
四）♀に」二記中間空間が高い純、変の粒状の工業用炭
化ケイ素２４、望捷しくし［例えば約２００〜３００μ
Ｉ１１のオ（度をもち、かなりの部分まて６■■変態か
らなるが例えば４１１変態ならびに立方晶構造の結晶も
含んでよいグリーン□ 加熱手段を備えた反応容器は
、熱絶縁物からなるのが望ましく、熱遮蔽に役立つ容器
２６に」：つて四重れている工熱絶縁物として目、中空
円筒と１７て＝き付けられ査かしくけ積み重ねられる黒
鉛箔（Ｓｉｇｒａｆｌｅｘ）が適している。それは、例
えば石英からなり図には破線によって輪郭のみを概略的
に示している真空容器２８の中に配置されている。真−
！ｄ′８：は公知のように運転のために必′堤ａ手←、
倒木ば゛真空ポンプに対する接Ｕｌ：管お」二びクス酬
管をｑ〜えている。
竺出雫程の！始のために、真空容器２８およびそれど恭
に、反応室２を保護ガス、例えばアルゴン：で満たＩＪ
、そｈから反応室２を約２２００℃が望°４−しい運転
温度まで加熱する。つづいて、牛するガス状のＳｉＣ系
の一分、すなわちＳｉ 、５ｉ２Ｃお、１：びＳ ＋
Ｃ２のガス圧力にほぼ相当するＪｌ：カヰで１ノＩ気す
る。これらの成分のガス圧力の和Ｑよ約２トルになる。
に、反応室２を保護ガス、例えばアルゴン：で満たＩＪ
、そｈから反応室２を約２２００℃が望°４−しい運転
温度まで加熱する。つづいて、牛するガス状のＳｉＣ系
の一分、すなわちＳｉ 、５ｉ２Ｃお、１：びＳ ＋
Ｃ２のガス圧力にほぼ相当するＪｌ：カヰで１ノＩ気す
る。これらの成分のガス圧力の和Ｑよ約２トルになる。
反応室２の圧力が減少するにつれて種ＩＯの」二に数Ｃ
ｍ ｓ例えば３ｍの高さＨを持つ屯結晶３０が成長する
。この太ききは炭化ケイ素からなる半導体素子の基板と
１７て直接使用するのに十分である。
ｍ ｓ例えば３ｍの高さＨを持つ屯結晶３０が成長する
。この太ききは炭化ケイ素からなる半導体素子の基板と
１７て直接使用するのに十分である。
装置の別の実施例においては穏１０のために、例えは台
１２で終り真空容器２８を貫通し７ている冷却フィンガ
ー３０からなるのがよい特別の冷却装置を備えることが
できる。
１２で終り真空容器２８を貫通し７ている冷却フィンガ
ー３０からなるのがよい特別の冷却装置を備えることが
できる。
さらＫ」一部加熱板Ｊ７の」二に、望ましくは特別な熱
絶縁を備え、それによって析出領域４から導入領域６へ
の加熱勾配を制御することができる。
絶縁を備え、それによって析出領域４から導入領域６へ
の加熱勾配を制御することができる。
装置の別の実施例ではこの熱絶縁層は同時に、例えば黒
鉛からなり誘導コイル２０弦汐訛７１／／グタグと誘導
結合させることができる付加的加熱手段１９として形１
戊することができる。
鉛からなり誘導コイル２０弦汐訛７１／／グタグと誘導
結合させることができる付加的加熱手段１９として形１
戊することができる。
４ 図面の簡？ＩＳ、な説明
図は本発明方法を実砲するだめの装置の断面図である。
２・・・反応室、 ４ 析出領域、 １０−・・種
、１４・・・蓋、 工６・・加熱壁、 １７・・」一
部加熱不及、１８・・・下部加熱板、 ２０・・誘導コ
イル、 ２８・・・真空容器、 ３０・・・単結晶。
、１４・・・蓋、 工６・・加熱壁、 １７・・」一
部加熱不及、１８・・・下部加熱板、 ２０・・誘導コ
イル、 ２８・・・真空容器、 ３０・・・単結晶。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｌ）工業用炭化ケイ素結晶の昇華と部分的分解および保
護ガス下での反応容器中：の種あ上への成長により炭化
ケイ素の６ ｒ−ｒ変態単結晶を製造するだめの方法′
において、反応容器中の成長方向の温度勾配が高くとも
２ ”） ’に ／ａｒ覧あ怜、種を２ ’１’ ０
’０〜２３００℃の温ＩＷに保持い保護ガスの圧力を少
なくとも析出物の′成分のガス圧力の和と同じ大きさで
あるように調整１−ることを目的とする炭化ダイ素１１
４結晶の製造方法。 ２）温度勾配が高くとも２０℃１０！であることを特徴
とする特許請求の範囲第青白記載づ製１貴方〆去。 ：３）種の温度がＸつ２２００℃であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の製造方法０４）保護ノｉ
スの１モカを１ないし５ ” ＋＋１”Ｉ〕ａＩ’の範
囲に保持することを特徴とする特￥［請求の範囲第１項
ないし第３項の眞ずれかに記載の製造方法。 ５）種を冷却することを特徴とする特許請求の範囲第１
項ないし第４項のいずれかに記載の製造方法。 ６）反応室あ蓋からの熱放散を妨げることを特徴とする
特許請求の範囲第１項ない１７第５項のいずれかに記載
の製造方法。 ７）反応室の蓋を付加的て加熱することを特徴□ とす
る特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれかに記載
の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3230727.6 | 1982-08-18 | ||
| DE19823230727 DE3230727A1 (de) | 1982-08-18 | 1982-08-18 | Verfahren zum herstellen von siliziumkarbid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5954697A true JPS5954697A (ja) | 1984-03-29 |
| JPS6357400B2 JPS6357400B2 (ja) | 1988-11-11 |
Family
ID=6171140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58150122A Granted JPS5954697A (ja) | 1982-08-18 | 1983-08-17 | 炭化ケイ素単結晶の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5954697A (ja) |
| DE (1) | DE3230727A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6266000A (ja) * | 1985-09-18 | 1987-03-25 | Sanyo Electric Co Ltd | ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
| WO2000039372A1 (fr) * | 1998-12-25 | 2000-07-06 | Showa Denko K. K. | Procede de production d'un monocristal de carbure de silicium |
| JP2002527342A (ja) * | 1998-10-09 | 2002-08-27 | クリー インコーポレイテッド | 窒化アルミニウム、炭化珪素、及び窒化アルミニウム：炭化珪素合金のバルク単結晶の製造 |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4866005A (en) * | 1987-10-26 | 1989-09-12 | North Carolina State University | Sublimation of silicon carbide to produce large, device quality single crystals of silicon carbide |
| DE3915053C2 (de) * | 1989-05-08 | 1995-03-30 | Siemens Ag | Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Siliziumkarbid SiC |
| EP0403887B1 (de) * | 1989-06-20 | 1993-04-28 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Siliziumkarbid |
| DE4310744A1 (de) * | 1993-04-01 | 1994-10-06 | Siemens Ag | Vorrichtung zum Herstellen von SiC-Einkristallen |
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| RU2094547C1 (ru) * | 1996-01-22 | 1997-10-27 | Юрий Александрович Водаков | Сублимационный способ выращивания монокристаллов карбида кремния и источник карбида кремния для осуществления способа |
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