CN111362701B - 一种碳化硅晶块的制备装置、碳化硅晶块及其制备方法 - Google Patents

一种碳化硅晶块的制备装置、碳化硅晶块及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳化硅晶体加工领域，具体涉及一种碳化硅晶块的制备装置、碳化硅晶块及其制备方法。本发明公开了一种碳化硅晶块的制备方法，包括如下步骤：S1、将碳化硅原料加入石墨容器中，所述石墨容器由多个子石墨容器沿石墨容器的高度方向叠置得到，所述多个子石墨容器叠置形成有多个容纳腔室，至少两个所述子石墨容器中含有所述碳化硅原料形成的碳化硅原料层；S2、将含有碳化硅原料的石墨容器置于石墨加热器中，加热，使碳化硅原料分解、沉积得到碳化硅晶块；含有碳化硅原料层的每个所述子石墨容器中的碳化硅原料层的厚度分别独立地为10‑50mm，所述碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离分别独立地为10‑30mm。

Description

一种碳化硅晶块的制备装置、碳化硅晶块及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体加工领域，具体涉及一种碳化硅晶块的制备装置、碳化硅晶块及其制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)单晶作为第三代宽带隙半导体材料的代表，具有禁带宽度大、热导率高、电子饱和迁移速率高和击穿电场高等性质，其既可以作为导电型衬底材料也可以作为半绝缘型的衬底材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。
目前，生长SiC晶体常用的方法是物理气相传输法，通过调节生长室中坩埚和加热线圈的相对位置和保温材料的厚度，使坩埚上部籽晶处的温度低于坩埚底部SiC粉料处的温度，依次达到晶体生长的目的；该方法普遍采用的原料为微米级的粉料，粉料的粒径小，表面积大，易产生微小的漂浮物，漂浮物在晶体生长面上积淀，会导致单晶出现较大缺陷。
CN107640773A公开了一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法，步骤是：1、将高纯石墨和高纯硅粉按质量比称量，均匀混合后装入石墨坩埚中；2、将装有高纯石墨和高纯硅粉的石墨坩埚盖上石墨结晶板后放入感应炉中抽真空，石墨结晶板厚度为10-30mm，石墨结晶板上均匀打有直径为5-20mm的孔；3、迅速升温，充入气体并保温；4、将温度迅速升至1800-2300℃，压力为10-50mbar，升温速率为10-30℃/min，保温2-10小时；5、取出石墨结晶板并粉碎，即得到石墨结晶板孔洞中的大颗粒碳化硅粉。该方法制备的大颗粒碳化硅作为制备SiC单晶的原料，解决了SiC粉料易造成的晶体（SiC单晶）生长缺陷的问题，但该方法制备大颗粒碳化硅的效率低，且容易出现未反应的石墨等杂质。
发明内容
本发明主要针对上述现有技术的不足，提供一种碳化硅晶块的制备装置、碳化硅晶块及其制备方法，采用该碳化硅晶块制备装置制备碳化硅晶块，能够减少石墨等杂质的产生，并有效提升碳化硅晶块的沉积效率，降低制备碳化硅晶块的成本，而且，该方法制备的碳化硅晶块密度高，且纯度高，将其作为原料制备SiC单晶的效果好。
本发明第一方面，提供一种碳化硅晶块的制备装置，包括石墨加热器及位于石墨加热器内的石墨容器，所述石墨容器由多个子石墨容器沿石墨容器的高度方向叠置得到，所述多个子石墨容器叠置形成有多个容纳腔室。
本发明第二方面，提供一种碳化硅晶块的制备方法，包括如下步骤：
S1、将碳化硅原料加入石墨容器中，所述石墨容器由多个子石墨容器沿石墨容器的高度方向叠置得到，所述多个子石墨容器叠置形成有多个容纳腔室，至少两个所述子石墨容器容纳腔室中含有所述碳化硅原料形成的碳化硅原料层；
S2、将含有碳化硅原料的石墨容器置于石墨加热器中，加热，使碳化硅原料分解、沉积得到碳化硅晶块；
含有碳化硅原料层的每个所述子石墨容器中的碳化硅原料层的厚度分别独立地为10-50mm，所述碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离分别独立地为10-30mm。
本发明第三方面公开一种碳化硅晶块，其通过上述碳化硅晶块的制备方法制备得到。
本发明通过采用由多个子石墨容器沿高度方向叠置得到的石墨容器，将碳化硅原料分隔在不同的反应空间，在横向无法扩展的情况下，扩大碳化硅原料的蒸发面积，提升沉积碳化硅晶块的效率，从而降低制备碳化硅晶块的成本；而且通过控制碳化硅原料层的厚度以及碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离，能够有效提升碳化硅晶块的沉积收率，且有利于减少碳化硅原料气化后发生石墨化（石墨化的物质混合在碳化硅晶块中，影响碳化硅晶块的纯度和密度），制备出纯度高、且密度高的碳化硅晶块。
附图说明
图1A是本发明中一实施例中装有碳化硅原料的子石墨容器的示意图；
图1B是本发明中另一实施例中装有碳化硅原料的子石墨容器的示意图；
图2A是本发明中一实施例中石墨容器的示意图；
图2B是本发明中另一实施例中石墨容器的示意图；
图3A是本发明中一实施例中石墨坩埚和石墨容器使用时的示意图；
图3B是本发明中另一实施例中石墨坩埚和石墨容器组使用时的示意图；
图中：10、子石墨容器，11、密封盖，12、碳化硅原料，13、石墨容器，14、石墨坩埚、15、碳化硅粉和/或硅粉，20、子石墨容器，21、密封盖，22、碳化硅原料，23、石墨容器，24、石墨坩埚、25、碳化硅粉和/或硅粉。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式。下面描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
本发明第一方面，提供一种碳化硅晶块的制备装置，包括石墨加热器及位于石墨加热器内的石墨容器，所述石墨容器由多个子石墨容器沿石墨容器的高度方向叠置得到，所述多个子石墨容器叠置形成有多个容纳腔室。
本发明中，所述石墨容器的多个容纳腔室将碳化硅原料分隔在不同的反应空间，在横向无法扩展的情况下，扩大碳化硅原料的蒸发面积，提升沉积碳化硅晶块的效率，从而降低制备碳化硅晶块的成本。
本发明中。优选地，所述子石墨容器的个数为2-5。比如：子石墨容器的个数可以为2、3、4、5，对应形成容纳腔室的个数分别为2、3、4、5。子石墨容器和容纳腔室的个数在上述优选范围内，在加热保温的状态下，沿石墨容器的高度方向，每个子石墨容器对应的容纳腔室内的温度梯度均能够保证在合适的范围内，从而保证碳化硅原料分解后在子石墨容器的顶壁的沉积。
本发明中，优选地，所述子石墨容器的内部直径分别独立地为100-300mm，内部高度分别独立地为20-80mm，侧壁厚分别独立地为2-10mm，底壁厚分别独立地为2-10mm。子石墨容器的内部直径、内部高度、侧壁厚和底壁厚在上述优选范围内，有利于沉积效率的提升，且不易产生碳化硅原料层表面的沉积结晶，影响沉积收率。本发明所述子石墨容器的内部高度是指子石墨容器部底壁距离子石墨容器顶壁的空间高度。本发明中，优选地，所述多个子石墨容器的内部直径、侧壁厚相同；所述多个子石墨容器的底壁厚相同或沿石墨容器的轴向自下而上依次递减。各个子石墨容器的内部直径和侧壁厚相同，多个子石墨容器的叠置规整，可以保证各个子石墨容器叠置形成多个容纳腔室内部温度梯度的统一性。子石墨容器的底壁厚相同或沿石墨容器的轴向自下而上依次递减，能够更有效地增大或保持纵向温度梯度。更优选地，所述多个子石墨容器为相同的子石墨容器。
本发明中，优选地，所述石墨容器与所述子石墨容器均为圆柱形。圆柱形的石墨容器与子石墨容器具有轴对称结构，采用石墨加热器进行感应加热时，能够使石墨容器与子石墨容器内的温场为成轴对称，保证石墨容器与子石墨容器内的温度梯度。
本发明中，优选地，所述子石墨容器含有密封盖。所述密封盖与子石墨容器相匹配，使得密封盖与子石墨容器卡合，保证各个子石墨容器之间叠置的稳定性。例如：子石墨容器的开口边缘为凹槽结构时，密封盖具有与凹槽相匹配的凸起结构，或者，子石墨容器的开口边缘为凸起结构时，密封盖具有与凸起相匹配的凹槽结构。
根据本发明，优选地，所述密封盖构成子石墨容器的顶壁。本发明中，一个子石墨容器的密封盖可以是单独的密封盖，也可以是另一子石墨容器的底壁。例如：本发明的一种实施方式，如图1A、2A、3A 所示，沿石墨容器高度方向，上方子石墨容器的底壁是下方子石墨容器的密封盖，即上方子石墨容器的底壁是下方子石墨件的顶壁，最上方子石墨容器的密封盖具有单独的密封盖；本发明的另一种实施方式，如图1B、2B、3B 所示，每个子石墨容器具有单独的密封盖，每个单独的密封盖是每个子石墨件的顶壁。
本发明中，优选地，所述石墨加热器包括石墨坩埚及环绕在石墨坩埚外周的加热线圈，所述石墨坩埚为圆柱形，所述石墨坩埚的内部直径为120-350mm，内部高度为150-500mm，侧壁厚为5-30mm，底壁厚为10-50mm。更优选地，所述石墨坩埚的内部直径为170-250mm，内部高度为120-270mm，壁厚为10-15mm，底部厚底为20-40mm。更优选地，所述石墨坩埚含有坩埚盖。本发明所述石墨坩埚的内部高度是指石墨坩埚内部底壁距离坩埚盖的空间高度。
本发明第二方面，提供一种碳化硅晶块的制备方法，包括如下步骤：
S1、将碳化硅原料加入石墨容器中，所述石墨容器由多个子石墨容器沿石墨容器的高度方向叠置得到，所述多个子石墨容器叠置形成有多个容纳腔室，至少两个所述子石墨容器容纳腔室中含有所述碳化硅原料形成的碳化硅原料层；
S2、将含有碳化硅原料的石墨容器置于石墨加热器中，加热，使碳化硅原料分解、沉积得到碳化硅晶块；
含有碳化硅原料层的每个所述子石墨容器中的碳化硅原料层的厚度分别独立地为10-50mm，所述碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离分别独立地为10-30mm。
本发明中，所述碳化硅原料选自碳化硅粉料、碳粉和硅粉中的至少一种。比如：碳化硅原料可以是碳化硅粉料，也可以是碳粉和硅粉的混合物，还可以是碳化硅粉料、碳粉和硅粉的混合物。
本发明通过采用由多个子石墨容器沿高度方向叠置得到的石墨容器，将碳化硅原料分隔在不同的反应空间，在横向无法扩展的情况下，扩大碳化硅原料的蒸发面积，提升沉积碳化硅晶块的效率，从而降低制备碳化硅晶块的成本；而且通过控制碳化硅原料层的厚度以及碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离，能够有效提升碳化硅晶块的沉积收率，且有利于减少碳化硅原料气化后发生石墨化（石墨化的物质混合在碳化硅晶块中，影响碳化硅晶块的纯度和密度），制备出纯度高、且密度高的碳化硅晶块。若碳化硅原料层的厚度过低，碳化硅原料过早的反应完，剩余石墨化的石墨，达到一定程度时，会导致顶壁沉积的碳化硅分解，沉积碳化硅层的厚度减小；若碳化硅原料层的厚度过高，碳化硅原料层底部至碳化硅原料层表面温差过大，碳化硅原料层底部分解产生的气态物质在碳化硅原料层表面沉积，阻挡了碳化硅原料层底部分解的气态物质上升至子石墨件顶壁（沉积面）。若碳化硅原料层上表面距子石墨容器的顶壁的距离过低，在高温条件下，碳化硅原料石墨化之后，受气流等因素的影响，会有部分飘浮至子石墨件顶壁（沉积面），从而影响碳化硅晶块的沉积密度和纯度；若碳化硅原料层上表面距子石墨容器的顶壁的距离过高，碳化硅原料分解的蒸汽没有足够的动力在子石墨容器的顶壁（沉积面）沉积，会导致沉积的速率和效率降低。
本发明中，优选地，所述碳化硅原料层的厚度为15-45mm，所述碳化硅原料层上表面距离密封盖的高度为15-30mm。
本发明中，优选地，每个所述子石墨容器中均含有所述碳化硅原料层。
本发明中，优选地，所述子石墨容器的个数为2-5。比如：子石墨容器的个数可以为2、3、4、5，对应形成容纳腔室的个数分别为2、3、4、5。子石墨容器和容纳腔室的个数在上述优选范围内，在加热保温的状态下，沿石墨容器的高度方向，每个子石墨容器对应的容纳腔室内的温度梯度均能够保证在合适的范围内，从而保证碳化硅原料分解后在子石墨容器的顶壁的沉积。
本发明中，优选地，所述子石墨容器的内部直径分别独立地为100-300mm，内部高度分别独立地为20-80mm，侧壁厚分别独立地为2-10mm，底壁厚分别独立地为2-10mm。子石墨容器的内部直径、内部高度、侧壁厚和底壁厚在上述优选范围内，有利于沉积效率的提升，且不易产生碳化硅原料层表面的沉积结晶，影响沉积收率。本发明所述子石墨容器的内部高度是指子石墨容器内部底壁距离子石墨容器顶壁的空间高度。
本发明中，优选地，所述多个子石墨容器的内部直径、侧壁厚相同；所述多个子石墨容器的底壁厚相同或沿石墨容器的轴向自下而上依次递减。各个子石墨容器的内部直径和侧壁厚相同，多个子石墨容器的叠置规整，可以保证各个子石墨容器叠置形成多个容纳腔室内部的温度梯度的统一性。子石墨容器的底壁厚相同或沿石墨容器的轴向自下而上依次递减，能够更有效地增大或保持纵向温度梯度。更优选地，所述多个子石墨容器为相同的子石墨容器。
本发明中，优选地，所述石墨容器与所述子石墨容器均为圆柱形。圆柱形的石墨容器与子石墨容器具有轴对称结构，采用石墨加热器进行感应加热时，能够使石墨容器与子石墨容器内的温场为成轴对称，保证石墨容器与子石墨容器内的温度梯度。
本发明中，优选地，所述子石墨容器含有密封盖。所述密封盖构成子石墨容器的顶壁。本发明中，一个子石墨容器的密封盖可以是单独的密封盖，也可以是另一子石墨容器的底壁。例如：本发明的一种实施方式，如图1A、2A、3A 所示，沿石墨容器高度方向，上方子石墨容器的底壁是下方子石墨容器的密封盖，即上方子石墨容器的底壁是下方子石墨件的顶壁，此时，最上方子石墨容器的密封盖具有单独的密封盖；本发明的另一种实施方式，如图1B、2B、3B 所示，每个子石墨容器具有单独的密封盖，每个单独的密封盖是每个子石墨件的顶壁。
本发明中，优选地，所述石墨加热器包括石墨坩埚及环绕在石墨坩埚外周的加热线圈，所述石墨坩埚为圆柱形，所述石墨坩埚的内部直径为120-350mm，内部高度为150-500mm，侧壁厚为5-30mm，底壁厚为10-50mm。更优选地，所述石墨坩埚的内部直径为170-250mm，内部高度为120-270mm，壁厚为10-15mm，底部厚底为20-40mm。本发明所述石墨坩埚的内部高度是指石墨坩埚内部底壁距离坩埚盖的空间高度。
本发明中，优选地，所述石墨容器和所述石墨坩埚之间设有间隙。更优选地，加热处理之前，在石墨容器和石墨坩埚的间隙内放入碳化硅粉和/或硅粉，由此，能够平衡石墨加热器内部以及石墨容器内外的硅蒸气的压力，尽量减少石墨容器各个子石墨容器中碳化硅原料分解的气态物质溢出石墨容器。
本发明中，优选地，加热处理之前，先抽真空至5×10-2 Pa以下，再充入惰性气体至1-70KPa。所述抽真空处理是指在碳化硅晶块的制备装置的反应炉体内进行抽真空，石墨制件具有一定的透气性，真空可以传达至石墨容器内。更优选地，先在碳化硅晶块的制备装置的反应炉体内抽真空至5×10-3 Pa，再充入惰性气体至1-10KPa，重复以上步骤3次，并使最终充入惰性气体至1KPa。本发明所述惰性气体可以是Ar或He。上述抽真空，再充入惰性气体的目的是排除石墨容器内的空气，避免空气中的氧气、氮气参与反应，进一步避免在碳化硅晶块中引入杂质。
本发明中，优选地，所述加热的温度为2200-2500℃，加热时间1-10h。
本发明第三方面公开一种碳化硅晶块，其通过上述碳化硅晶块的制备方法制备得到。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
采用子石墨容器的内部直径为100mm，内部高度为40mm，侧壁厚为5mm，底壁厚为5mm；密封盖厚度为5mm；
石墨坩埚的内部直径为140mm，内部高度为170mm，侧壁厚为15mm，底壁厚为25mm，坩埚盖的厚度为10mm。
将100g碳化硅原料铺设于子石墨容器中，形成厚度为13 mm的碳化硅原料层，重复上述操作3次，得到3个含有相同碳化硅原料层的子石墨容器，将3个子石墨容器沿高度方向叠置得到石墨容器，其中上方子石墨容器的底壁是下方子石墨容器的密封盖，即上方子石墨容器的底壁是下方子石墨件的顶壁，最上方子石墨容器的密封盖具有单独的密封盖，各个子石墨容器中碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离为27mm。
将石墨容器放置于石墨坩埚中，在石墨容器和石墨坩埚的间隙内放入30g硅粉，盖上坩埚盖，放入保温层，抽真空至10-3Pa，然后充入Ar至1KPa，采用加热线圈对石墨坩埚进行加热，升温至2200℃，保温3小时，使得碳化硅原料分解，沉积得到碳化硅晶块；冷却，将沉积在子石墨容器的顶壁的碳化硅晶块剥离，3个子石墨容器分别沉积得到70.5g(约2.9mm)、55.6(约2.3mm)、60.7g(约2.5mm) 的碳化硅晶块。
实施例2
采用子石墨容器的内部直径为100mm，内部高度为70mm，侧壁厚为5mm，底壁厚为5mm；密封盖厚度为5mm；
石墨坩埚的内部直径为140mm，内部高度为170mm，侧壁厚为10mm，底壁厚为30mm，坩埚盖的厚度为10mm。
将350g碳化硅原料铺设于子石墨容器中，形成厚度为45 mm的碳化硅原料层，重复上述操作2次，得到2个含有相同碳化硅原料层的子石墨容器，将2个子石墨容器沿高度方向叠置得到石墨容器，其中上方子石墨容器的底壁是下方子石墨容器的密封盖，即上方子石墨容器的底壁是下方子石墨件的顶壁，最上方子石墨容器的密封盖具有单独的密封盖，各个子石墨容器中碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离为25mm。
将石墨容器放置于石墨坩埚中，在石墨容器和石墨坩埚的间隙内放入30g硅粉，盖上坩埚盖，放入保温层，抽真空至10-3Pa，然后充入Ar至600Pa，采用加热线圈对石墨坩埚进行加热，升温至2200℃，保温5.5小时，使得碳化硅原料分解，沉积得到碳化硅晶块；冷却，将沉积在子石墨容器的顶壁的碳化硅晶块剥离，2个子石墨容器分别沉积得到240.5g(约9.8mm)、235.6(约9.7mm) 的碳化硅晶块。
实施例3
采用子石墨容器的内部直径为100mm，内部高度为30mm，侧壁厚为5mm，底壁厚为5mm；密封盖厚度为5mm；
石墨坩埚的内部直径为140mm，内部高度为170mm，壁厚为10mm，底部厚度为30mm，坩埚盖的厚度为10mm。
将150g碳化硅原料铺设于子石墨容器中，形成厚度为20 mm的碳化硅原料层，重复上述操作4次，得到4个含有相同碳化硅原料层的子石墨容器，将4个子石墨容器沿高度方向叠置得到石墨容器，其中上方子石墨容器的底壁是下方子石墨容器的密封盖，即上方子石墨容器的底壁是下方子石墨件的顶壁，最上方子石墨容器的密封盖具有单独的密封盖，各个子石墨容器中碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离为10mm。
将石墨容器放置于石墨坩埚中，在石墨容器和石墨坩埚的间隙内放入30g硅粉，盖上坩埚盖，放入保温层，抽真空至10-3Pa，然后充入Ar至600Pa，采用加热线圈对石墨坩埚进行加热，升温至2300℃，保温5小时，使得碳化硅原料分解，沉积得到碳化硅晶块；冷却，将沉积在子石墨容器的顶壁的碳化硅晶块剥离，4个子石墨容器分别沉积得到108.5g(约4.4mm)、100.2.g(约4.1mm)、106.3g(约4.3mm)、109.1g(约4.5mm) 的碳化硅晶块。
实施例4
与实施例1不同的是，在石墨容器和石墨坩埚的间隙内没有放置硅粉，加热升温至2200℃，保温3小时，3个子石墨容器分别沉积得到65.5g(约2.7mm)、53.7g(约2.2mm)、55.8g(约2.3mm)的碳化硅晶块。
对比例1
采用石墨容器的内部直径为100mm，内部高度为120mm，侧壁厚为5mm，底壁厚为5mm；密封盖厚度为5mm；
石墨坩埚的内部直径为140mm，内部高度为170mm，侧壁厚为15mm，底壁厚为25mm，坩埚盖的厚度为15mm。
将800g碳化硅原料铺设于石墨容器中，形成厚度为100mm 的碳化硅原料层，盖上密封盖，石墨容器中碳化硅原料层的上表面距石墨容器的顶壁（密封盖）的距离为20mm。将石墨容器放置于石墨坩埚中，在石墨容器和石墨坩埚的间隙内放入30g硅粉，盖上坩埚盖，放入保温层，抽真空至10-3Pa，然后充入Ar至1KPa，采用加热线圈对石墨坩埚进行加热，升温至2300℃，保温6小时，使得碳化硅原料分解，沉积得到碳化硅晶块；冷却，将沉积在子石墨容器的顶壁的碳化硅晶块剥离，得到141.6g(约5.8mm)的碳化硅晶块。
对比例2
与实施例1不同的是，子石墨容器中加入270g的碳化硅原料，形成厚度为35 mm的碳化硅原料层，子石墨容器中碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离为5mm；加热升温至2200℃，保温5小时，最终沉积得到35.1g(约1.4mm)、38.2g(约1.5mm)、35.8g(约1.5mm)的碳化硅晶块。
对比例3
与实施例2不同的是，子石墨容器中加入200g的碳化硅原料，形成厚度为25mm的碳化硅原料层，子石墨容器中碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离为45mm；加热升温至2200℃，保温5小时，最终沉积得到55.6g(约2.3mm)、53.2g(约2.1mm)、58.9g(约2.4mm)的碳化硅晶块。
性能测试：
1. XRD测试：采用日本理学的SmartLab型XRD测试仪进行测试；
2.密度测试：采用排水法测试，室温条件下，先在空气中称取碳化硅晶块的重量（G1），再将碳化硅晶块浸没于入水中，称取碳化硅晶块在水中的重量G2，经公式计算得到碳化硅晶块的密度ρ：ρ=(ρ水×G1)/(G1-G2)，其中：ρ水=1 g/cm3；
3. GDMS测试：采用Thermo Scientific ELEMENT™ GD PLUS GD-MS型GDMS测试仪测试杂质含量；
4. 沉积效率测试：碳化硅晶块的厚度除以沉积时间；
5. 沉积收率：晶块的重量与碳化硅原料重量的比值。
测试结果如表1：
表1
碳化硅晶型 密度g/cm<sup>3</sup> 杂质含量（ppm） 沉积效率（mm/h） 沉积收率（%）
实施例1 α相 3.15 8 2.57 mm/h 62.27%
实施例2 α相 3.13 6 3.55 mm/h 68.01%
实施例3 α相 3.16 7 3.46 mm/h 70.48%
实施例4 α相 3.15 8 2.40 mm/h 58.33%
对比例1 α相 3.11 8 0.97 mm/h 17.70%
对比例2 α相 3.15 9 0.88 mm/h 13.47%
对比例3 α相 3.15 9 1.36 mm/h 41.93%
由上述测试结果可知，本发明实施例1-4通过由多个子石墨容器沿高度方向叠置得到的石墨容器，将碳化硅原料分隔在不同的反应空间，并控制碳化硅原料层的厚度以及碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离，能够有效提升沉积碳化硅晶块的效率，从而降低制备碳化硅晶块的成本，且有利于减少碳化硅原料气化后发生石墨化（石墨化的物质混合在碳化硅晶块中，影响碳化硅晶块的纯度和密度），制备出纯度高、且密度高的碳化硅晶块。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (17)

1.一种碳化硅晶块的制备装置，其特征在于，包括石墨加热器及位于石墨加热器内的石墨容器，所述石墨容器由多个子石墨容器沿石墨容器的高度方向叠置得到，所述多个子石墨容器叠置形成有多个容纳腔室；所述子石墨容器的内部直径分别独立地为100-300mm，内部高度分别独立地为20-80mm，所述子石墨容器用于提供制备所述碳化硅晶块的反应场所；
采用所述制备装置制备碳化硅晶块时，所述子石墨容器中设有碳化硅原料层，所述子石墨容器中的碳化硅原料层的厚度分别独立地为10-50mm，所述碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离分别独立地为10-30mm。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其中，所述子石墨容器的个数为2-5。
3.根据权利要求1所述的制备装置，其中，所述子石墨容器的侧壁厚分别独立地为2-10mm，底壁厚分别独立地为2-10mm。
4.根据权利要求1所述的制备装置，其中，所述多个子石墨容器的内部直径、侧壁厚相同；所述多个子石墨容器的底壁厚相同或沿石墨容器的轴向自下而上依次递减。
5.根据权利要求1所述的制备装置，其中，所述石墨容器与所述子石墨容器均为圆柱形，所述子石墨容器含有密封盖。
6.根据权利要求1所述的制备装置，其中，所述石墨加热器包括石墨坩埚及环绕在石墨坩埚外周的加热线圈，所述石墨坩埚为圆柱形，所述石墨坩埚的内部直径为120-350mm，内部高度为150-500mm，侧壁厚为5-30mm，底壁厚为10-50mm。
7.一种碳化硅晶块的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将碳化硅原料加入石墨容器中，所述石墨容器由多个子石墨容器沿石墨容器的高度方向叠置得到，所述多个子石墨容器叠置形成有多个容纳腔室，至少两个所述子石墨容器中含有所述碳化硅原料形成的碳化硅原料层；
S2、将含有碳化硅原料的石墨容器置于石墨加热器中，加热，使碳化硅原料分解、沉积得到碳化硅晶块；
含有碳化硅原料层的每个所述子石墨容器中的碳化硅原料层的厚度分别独立地为10-50mm，所述碳化硅原料层的上表面距子石墨容器的顶壁的距离分别独立地为10-30mm；所述子石墨容器的内部直径分别独立地为100-300mm，内部高度分别独立地为20-80mm。
8.根据权利要求7所述的碳化硅晶块的制备方法，其中，所述子石墨容器的个数为2-5；每个所述子石墨容器中均含有所述碳化硅原料层。
9.根据权利要求7所述的碳化硅晶块的制备方法，其中，所述子石墨容器的侧壁厚分别独立地为2-10mm，底壁厚分别独立地为2-10mm。
10.根据权利要求7所述的碳化硅晶块的制备方法，其中，所述多个子石墨容器的内部直径、侧壁厚相同；所述多个子石墨容器的底壁厚相同或沿石墨容器的轴向自下而上依次递减。
11.根据权利要求7所述的碳化硅晶块的制备方法，其中，所述石墨容器与所述子石墨容器均为圆柱形，所述子石墨容器含有密封盖。
12.根据权利要求7所述的碳化硅晶块的制备方法，其中，所述石墨加热器包括石墨坩埚及环绕在石墨坩埚外周的加热线圈，所述石墨坩埚为圆柱形，所述石墨坩埚的内部直径为120-350mm，内部高度为150-500mm，侧壁厚为5-30mm，底壁厚为10-50mm。
13.根据权利要求12所述的碳化硅晶块的制备方法，其中，所述石墨容器和所述石墨坩埚之间设有间隙。
14.根据权利要求13所述的碳化硅晶块的制备方法，其中，加热之前，在石墨容器和石墨坩埚的间隙内放入碳化硅粉和/或硅粉。
15.根据权利要求7所述的碳化硅晶块的制备方法，其中，加热之前，先抽真空至5×10- 2Pa以下，再充入惰性气体至1-70KPa。
16.根据权利要求7所述的碳化硅晶块的制备方法，其中，所述加热的温度为2200-2500℃，加热时间1-10h。
17.一种碳化硅晶块，其特征在于，通过权利要求7-16中任意一项所述碳化硅晶块的制备方法制备得到。
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