CN106480503A - 一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法 - Google Patents

一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法 Download PDF

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Abstract

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法，通过使用多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物表面均匀布置小颗粒SiC籽晶，将多孔石墨板非涂覆面固定在石墨坩埚上盖上，SiC粉料放于石墨坩埚底部，坩埚上盖与SiC粉料相对放置，石墨坩埚放入感应加热炉中进行SiC单晶生长，生长温度1800℃‑2400℃，生长压力1×10‑4Pa‑1×104Pa，得到颗粒状SiC单晶。由此，可以直接得到颗粒状SiC单晶，避免了切割操作，并且颗粒状SiC单晶可以直接作为SiC宝石原料，提高了生产率，降低了生产成本。

Description

一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法
技术领域
本发明涉及一种高频器件应用领域，主要涉及一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法。
背景技术
晶体自身的性质决定该晶体是否适合作为宝石原料，主要包括折射率、硬度和稳定性等。折射率反映了晶体折射光线的能力，高折射率材料制成的宝石在日光线能够闪光和呈现光泽。硬度体现了宝石的抵抗划刻的能力，而稳定性保证了宝石的长时间的佩戴和使用。SiC具有高的折射率(2.5-2.7)，高的硬度(莫氏硬度8.5-9.25)，且SiC极其稳定，在空气中能够耐受1000℃以上的高温，因此SiC晶体非常适合制作宝石。
块状SiC单晶制备的常用方法是物理气相传输法。将碳化硅粉料放入密闭的石墨组成的坩埚底部，坩埚上盖固定一个准圆形籽晶，籽晶的直径将决定晶体的直径。粉料在感应线圈的作用下将达到升华温度点，升华产生的 Si、Si2C 和 SiC2 分子在轴向温度梯度的作用下从原料表面传输到籽晶表面，在籽晶表面缓慢结晶得到块状SiC单晶。现有技术中，块状SiC晶体生长热场主要包含三部分，坩埚和坩埚上盖（通常为石墨材料），保温毡和感应加热器。坩埚底部放置碳化硅粉料，准圆形籽晶粘结在坩埚上盖上，与碳化硅粉料相对放置，生长过程中碳化硅粉料升华生成Si、Si2C 和 SiC2等气相组分，这些气相组分部分在籽晶上沉积使晶体不断生长，最后得到块状SiC晶体，晶体的直径通常为2寸、3寸、4寸和6寸。由此，得到的块状SiC晶体通过线切割技术得到方形粗宝石，再利用抛光和刻面等工艺加工成宝石。但是，现有技术的该方法存在以下缺点：SiC晶体硬度很高，线切割周期长，降低了生产效率；SiC晶体切割过程需要损耗切割耗材且切割过程中会造成SiC晶体损失，增加了生产成本。
生长的块状SiC单晶，利用线切割技术加工成颗粒状的粗宝石，再利用抛光和刻面等工艺加工成宝石。由于SiC的硬度很高，将块状SiC单晶切割颗粒状的粗宝石是非常耗时的，造成生产效率较低。另外，切割过程中由于不可避免的切割损耗，造成块状SiC单晶利用效率降低，增加了生产成本。因此，如何设计一种成本低、效率高的制备颗粒状碳化硅单晶的方法成为急需解决的难题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法，通过使用多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物表面均匀布置小颗粒SiC籽晶，将多孔石墨板非涂覆面固定在石墨坩埚上盖上，SiC粉料放于石墨坩埚底部，坩埚上盖与SiC粉料相对放置，石墨坩埚放入感应加热炉中进行SiC单晶生长，生长温度1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，得到颗粒状SiC单晶。由此，可以直接得到颗粒状SiC单晶，避免了切割操作，并且颗粒状SiC单晶可以直接作为SiC宝石原料，提高了生产率，降低了生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物涂层上均匀布置SiC籽晶颗粒，保证SiC籽晶颗粒紧密附着在聚合物涂层上；
（2）将上述多孔石墨板水平放入真空加热炉，真空度保持在1Pa-5×104Pa之间，加热升温至50℃-150℃，保温一段时间，继续升温至200℃-300℃；
（3）将步骤（2）中的多孔石墨板放入真空炭化炉，按一定升温速率逐步升温至1000℃至1500℃，使聚合物中小分子释放，逐步石墨化，在多孔石墨板表面形成石墨层；
（4）将处理后的多孔石墨板非涂覆面固定在坩埚上盖上，SiC粉料放于石墨坩埚底部，坩埚上盖与SiC粉料相对放置，放入感应加热炉进行SiC单晶生长；
（5）在SiC单晶生长过程中，生长温度保持在1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，炉内通入惰性气体；
（6）SiC粉料升华生成Si、Si2C 和 SiC2等气相组分,气相组分逐步在SiC籽晶颗粒上沉积，得到颗粒状SiC单晶。
进一步的，所述步骤（1）中，所述高碳含量聚合物的含碳量高于50%，包括但不限于酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂、聚酰亚胺。
进一步的，所述步骤（1）中，所述聚合物涂层的厚度为5um-100um。
进一步的，所述步骤（1）中，所述多孔石墨板的材质为孔隙率≥20%的多孔石墨。
进一步的，所述步骤（1）中，所述聚合物涂层可以部分或者全部覆盖多孔石墨板表面。
进一步的，所述步骤（1）中，所述SiC籽晶颗粒直径≤1mm，SiC颗粒晶型为4H、6H、3C、15R中的一种；所述聚合物涂层上均匀布置的SiC籽晶颗粒之间的距离≥10mm。
进一步的，所述步骤（2）中，继续升温至200℃-300℃的升温速率低于100℃/h。
进一步的，所述步骤（3）中，所述石墨层孔隙率小于5%。
进一步的，所述步骤（4）中，处理后的多孔石墨板非涂覆面与坩埚上盖的固定方式为机械方式或者粘结方式。
进一步的，所述步骤（5）中，所述惰性气体为氩气或氦气。
本发明的有益效果如下：
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法，通过使用多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物表面均匀布置小颗粒SiC籽晶，将多孔石墨板非涂覆面固定在石墨坩埚上盖上，SiC粉料放于石墨坩埚底部，坩埚上盖与SiC粉料相对放置，石墨坩埚放入感应加热炉中进行SiC单晶生长，生长温度1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，得到颗粒状SiC单晶。由此，可以直接得到颗粒状SiC单晶，避免了切割操作，并且颗粒状SiC单晶可以直接作为SiC宝石原料，提高了生产率，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的工作示意图。
其中，1、保温毡，2、坩埚上盖，3、多孔石墨板，4、SiC晶体，5、坩埚，6、SiC原料，7、感应线圈。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法，通过使用多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物表面均匀布置小颗粒SiC籽晶，将多孔石墨板非涂覆面固定在石墨坩埚上盖上，SiC粉料放于石墨坩埚底部，坩埚上盖与SiC粉料相对放置，石墨坩埚放入感应加热炉中进行SiC单晶生长，生长温度1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，得到颗粒状SiC单晶。由此，可以直接得到颗粒状SiC单晶，避免了切割操作，并且颗粒状SiC单晶可以直接作为SiC宝石原料，提高了生产率，降低了生产成本。
本发明提供了一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物涂层上均匀布置SiC籽晶颗粒，保证SiC籽晶颗粒紧密附着在聚合物涂层上。
根据本发明的具体实施例，所述多孔石墨板的材质和高碳含量聚合物不受具体限制。根据本发明具体的一些实施例，所述多孔石墨板的材质为具有一定的孔隙率的多孔石墨；优选的，所述多孔石墨板的为孔隙率≥20%的多孔石墨。所述高碳含量聚合物的含碳量高于50%；优选的，所述高碳含量聚合物包括但不限于酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂、聚酰亚胺。
根据本发明的具体实施例，在多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，形成一层聚合物涂层，便于粘附SiC籽晶颗粒。根据本发明具体的一些实施例，所述聚合物涂层的厚度均匀，优选的，厚度为5um-100um；所述聚合物涂层可以部分或者全部覆盖多孔石墨板表面。
根据本发明的具体实施例，所述SiC籽晶颗粒的大小和晶型不受具体限制。根据本发明具体的一些实施例，所述SiC籽晶颗粒的直径≤1mm，SiC颗粒晶型为4H、6H、3C、15R中的一种；进一步的，所述聚合物涂层上均匀布置的SiC籽晶颗粒之间的距离≥10mm。由此，本发明提供的颗粒状碳化硅单晶的生长方法，可以直接得到颗粒状SiC单晶，避免了切割操作提高了生产率，降低了生产成本。
（2）将上述多孔石墨板水平放入真空加热炉，真空度保持在1Pa-5×104Pa之间，加热升温至50℃-150℃，保温一段时间，继续升温至200℃-300℃，升温速率低于100℃/h。
（3）将步骤（2）中的多孔石墨板放入真空炭化炉，按一定升温速率逐步升温至1000℃至1500℃，使聚合物中小分子释放，逐步石墨化，在多孔石墨板表面形成石墨层。根据本发明的具体实施例，所述石墨层孔隙率小于5%。
（4）将处理后的多孔石墨板非涂覆面固定在坩埚上盖上，SiC粉料放于石墨坩埚底部，坩埚上盖与SiC粉料相对放置，放入感应加热炉进行SiC单晶生长。
根据本发明的具体实施例，处理后的多孔石墨板非涂覆面与坩埚上盖的固定方式不受具体限制，优选的，该固定方式为机械方式或者粘结方式。根据本发明的具体实施例，先将SiC粉料放置在所述石墨坩埚的底部后，将坩埚放入到感应加热炉中，所述感应加热炉内部的感应线圈7均匀的围绕在坩埚外围对该坩埚进行加热，以便于坩埚受热均匀。
（5）在SiC单晶生长过程中，生长温度保持在1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，炉内通入惰性气体。根据本发明的具体实施例，所述惰性气体可以为氩气或氦气。
（6）SiC粉料升华生成Si、Si2C 和 SiC2等气相组分,气相组分逐步在SiC籽晶颗粒上沉积，得到颗粒状SiC单晶。由此，本发明提供的颗粒状碳化硅单晶的生长方法，通过使用多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物表面均匀布置小颗粒SiC籽晶，将多孔石墨板非涂覆面固定在石墨坩埚上盖上，SiC粉料放于石墨坩埚底部，坩埚上盖与SiC粉料相对放置，石墨坩埚放入感应加热炉中进行SiC单晶生长，生长温度1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，得到颗粒状SiC单晶。由此，可以直接得到颗粒状SiC单晶，避免了切割操作，并且颗粒状SiC单晶可以直接作为SiC宝石原料，提高了生产率，降低了生产成本。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物涂层上均匀布置SiC籽晶颗粒，保证SiC籽晶颗粒紧密附着在聚合物涂层上；
（2）将上述多孔石墨板水平放入真空加热炉，真空度保持在1Pa-5×104Pa之间，加热升温至50℃-150℃，保温一段时间，继续升温至200℃-300℃；
（3）将步骤（2）中的多孔石墨板放入真空炭化炉，按一定升温速率逐步升温至1000℃至1500℃，使聚合物中小分子释放，逐步石墨化，在多孔石墨板表面形成石墨层；
（4）将处理后的多孔石墨板非涂覆面固定在坩埚上盖上，SiC粉料放于石墨坩埚底部，坩埚上盖与SiC粉料相对放置，放入感应加热炉进行SiC单晶生长；
（5）在SiC单晶生长过程中，生长温度保持在1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，炉内通入惰性气体；
（6）SiC粉料升华生成Si、Si2C 和 SiC2等气相组分,气相组分逐步在SiC籽晶颗粒上沉积，得到颗粒状SiC单晶。
2.如权利要求所述的颗粒状碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述高碳含量聚合物的含碳量高于50%，包括但不限于酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂、聚酰亚胺。
3.如权利要求所述的颗粒状碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述聚合物涂层的厚度为5um-100um。
4.如权利要求所述的颗粒状碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述多孔石墨板的材质为孔隙率≥20%的多孔石墨。
5.如权利要求所述的颗粒状碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述聚合物涂层可以部分或者全部覆盖多孔石墨板表面。
6.如权利要求所述的颗粒状碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述SiC籽晶颗粒直径≤1mm，SiC颗粒晶型为4H、6H、3C、15R中的一种；所述聚合物涂层上均匀布置的SiC籽晶颗粒之间的距离≥10mm。
7.如权利要求所述的颗粒状碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤（2）中，继续升温至200℃-300℃的升温速率低于100℃/h。
8.如权利要求所述的颗粒状碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述石墨层孔隙率小于5%。
9.如权利要求所述的颗粒状碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤（4）中，处理后的多孔石墨板非涂覆面与坩埚上盖的固定方式为机械方式或者粘结方式。
10.如权利要求所述的颗粒状碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述惰性气体为氩气或氦气。
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