CN106757355B - 一种碳化硅宝石的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅宝石的生长方法，通过使用蜂窝状石墨衬底，该石墨衬底一面固定在坩埚上盖上，另一面与SiC粉料相对放置，可以同时生长多个SiC单晶颗粒；当石墨坩埚放入感应加热炉中进行SiC单晶生长，生长温度1800℃‑2400℃，生长压力1×10‑4Pa‑1×104Pa，得到的SiC颗粒直接用做SiC宝石原料。由此，得到SiC单晶颗粒可以直接作为宝石原料，不需要线切割处理，提高生产效率；无需使用线切割耗材且没有线切割造成的晶体损耗，提高晶体可用比例，降低生产成本。

Description

一种碳化硅宝石的生长方法
技术领域
本发明涉及一种高频器件应用领域，主要涉及一种碳化硅宝石的生长方法。
背景技术
晶体自身的性质决定该晶体是否适合作为宝石原料，主要包括折射率、硬度和稳定性等。折射率反映了晶体折射光线的能力，高折射率材料制成的宝石在日光线能够闪光和呈现光泽。硬度体现了宝石的抵抗划刻的能力，而稳定性保证了宝石的长时间的佩戴和使用。SiC具有高的折射率(2.5-2.7)，高的硬度(莫氏硬度8.5-9.25)，且SiC极其稳定，在空气中能够耐受1000℃以上的高温，因此SiC晶体非常适合制作宝石。
块状SiC单晶制备的常用方法是物理气相传输法。将碳化硅粉料放入密闭的石墨组成的坩埚底部，坩埚上盖固定一个准圆形籽晶，籽晶的直径将决定晶体的直径。粉料在感应线圈的作用下将达到升华温度点，升华产生的 Si、Si2C 和 SiC2 分子在轴向温度梯度的作用下从原料表面传输到籽晶表面，在籽晶表面缓慢结晶得到块状SiC单晶。现有技术中，块状SiC晶体生长热场主要包含三部分，坩埚和坩埚上盖（通常为石墨材料），保温毡和感应加热器。坩埚底部放置碳化硅粉料，准圆形籽晶粘结在坩埚上盖上，与碳化硅粉料相对放置，生长过程中碳化硅粉料升华生成Si、Si2C 和 SiC2等气相组分，这些气相组分部分在籽晶上沉积使晶体不断生长，最后得到块状SiC晶体，晶体的直径通常为2寸、3寸、4寸和6寸。由此，得到的块状SiC晶体通过线切割技术得到方形粗宝石，再利用抛光和刻面等工艺加工成宝石。但是，现有技术的该方法存在以下缺点：SiC晶体硬度很高，线切割周期长，降低了生产效率；SiC晶体切割过程需要损耗切割耗材且切割过程中会造成SiC晶体损失，增加了生产成本。
生长的块状SiC单晶，利用线切割技术加工成颗粒状的粗宝石，再利用抛光和刻面等工艺加工成宝石。由于SiC的硬度很高，将块状SiC单晶切割颗粒状的粗宝石是非常耗时的，造成生产效率较低。另外，切割过程中由于不可避免的切割损耗，造成块状SiC单晶利用效率降低，增加了生产成本。因此，如何设计一种成本低、效率高的制备碳化硅宝石的方法成为急需解决的难题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种碳化硅宝石的生长方法，通过使用蜂窝状石墨衬底，该石墨衬底一面固定在坩埚上盖上，另一面与SiC粉料相对放置，可以同时生长多个SiC单晶颗粒；当石墨坩埚放入感应加热炉中进行SiC单晶生长，生长温度1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，得到的SiC颗粒直接用做SiC宝石原料。由此，可以直接得到SiC单晶颗粒，避免了切割操作，提高了生产率，降低了生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种碳化硅宝石的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用的石墨衬底为蜂窝状，所述石墨衬底一边为平面结构，另一边为蜂窝状开孔结构，将所述石墨衬底的平面结构一面固定在坩埚上盖上；
（2）SiC粉料放于石墨坩埚底部，坩埚上盖与SiC粉料相对放置，放入感应加热炉进行SiC单晶生长；
（3）在SiC单晶生长过程中，生长温度保持在1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，同时，炉内通入惰性气体；
（4）SiC粉料升华生成Si、Si2C 和 SiC2等气相组分,气相组分逐步在蜂窝状石墨衬底开孔处沉积，得到SiC单晶颗粒。
进一步的，所述步骤（1）中，所述石墨衬底的蜂窝状开孔形状包括但不限于圆锥形、半圆形、长方形。
进一步的，所述步骤（1）中，所述石墨衬底的蜂窝状开孔结构的开孔深度为1mm-20mm，开孔直径与开孔深度比例为0.5:1-2:1。
进一步的，所述步骤（1）中，所述石墨衬底的材质为孔隙率≤10%的石墨。
进一步的，所述步骤（1）中，将所述石墨衬底的平面结构一面通过机械方式或者粘结方式固定在坩埚上盖上。
进一步的，所述步骤（3）中，所述惰性气体为氩气或氦气。
本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种碳化硅宝石的生长方法，通过使用蜂窝状石墨衬底，该石墨衬底一面固定在坩埚上盖上，另一面与SiC粉料相对放置，可以同时生长多个SiC单晶颗粒；当石墨坩埚放入感应加热炉中进行SiC单晶生长，生长温度1800℃-2400℃，生长压力1×10- 4Pa-1×104Pa，得到的SiC颗粒直接用做SiC宝石原料。由此，得到SiC单晶颗粒可以直接作为宝石原料，不需要线切割处理，提高生产效率；无需使用线切割耗材且没有线切割造成的晶体损耗，提高晶体可用比例，降低生产成本。
附图说明
图1为本发明的工作示意图。
其中，1、保温毡，2、坩埚上盖，3、石墨衬底，4、SiC晶体，5、坩埚，6、SiC原料，7、感应线圈。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种碳化硅宝石的生长方法，通过使用蜂窝状石墨衬底，该石墨衬底一面固定在坩埚上盖上，另一面与SiC粉料相对放置，可以同时生长多个SiC单晶颗粒；当石墨坩埚放入感应加热炉中进行SiC单晶生长，生长温度1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，得到的SiC颗粒直接用做SiC宝石原料。由此，可以直接得到SiC单晶颗粒，避免了切割操作，提高了生产率，降低了生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种碳化硅宝石的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用的石墨衬底3为蜂窝状，所述石墨衬底一边为平面结构，另一边为蜂窝状开孔结构，将所述石墨衬底的平面结构一面固定在坩埚上盖2上。
根据本发明的具体实施例，所述石墨衬底的材质和蜂窝状开孔结构的具体形状不受具体限制。根据本发明具体的一些实施例，所述石墨衬底的材质为具有一定的孔隙率；优选的，所述石墨衬底的孔隙率≤10%。所述石墨衬底的蜂窝状开孔形状包括但不限于圆锥形、半圆形、长方形所述石墨衬底的蜂窝状开孔结构的开孔深度为1mm-20mm，开孔直径与开孔深度比例为0.5:1-2:1。
根据本发明的具体实施例，所述石墨衬底与坩埚上盖之间的固定方式不受具体限制。根据本发明具体的一些实施例，所述石墨衬底的平面结构一面通过机械方式或者粘结方式固定在坩埚上盖上。由此，通过使用蜂窝状石墨衬底，该石墨衬底一面固定在坩埚上盖上，另一面与SiC粉料相对放置，可以同时生长多个SiC单晶颗粒；得到SiC单晶颗粒可以直接作为宝石原料，不需要线切割处理，提高生产效率；无需使用线切割耗材且没有线切割造成的晶体损耗，提高晶体可用比例，降低生产成本。
（2）SiC粉料6放于石墨坩埚5底部，坩埚上盖与SiC粉料相对放置，放入感应加热炉进行SiC单晶生长。根据本发明的具体实施例，先将SiC粉料放置在所述石墨坩埚的底部后，将坩埚放入到感应加热炉中，所述感应加热炉内部的感应线圈7均匀的围绕在坩埚外围对该坩埚进行加热，以便于坩埚受热均匀。
（3）在SiC单晶生长过程中，生长温度保持在1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，同时，炉内通入惰性气体。根据本发明的具体实施例，所述惰性气体可以为氩气或氦气。
（4）SiC粉料升华生成Si、Si2C 和 SiC2等气相组分,气相组分逐步在蜂窝状石墨衬底开孔处沉积，得到SiC单晶颗粒4。由此，本发明提供了一种碳化硅宝石的生长方法，当石墨坩埚放入感应加热炉中进行SiC单晶生长，生长温度1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，得到的SiC颗粒直接用做SiC宝石原料；得到SiC单晶颗粒可以直接作为宝石原料，不需要线切割处理，提高生产效率；无需使用线切割耗材且没有线切割造成的晶体损耗，提高晶体可用比例，降低生产成本。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种碳化硅宝石的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用的石墨衬底为蜂窝状，所述石墨衬底一边为平面结构，另一边为蜂窝状开孔结构，将所述石墨衬底的平面结构一面固定在坩埚上盖上；
(2)SiC粉料放于石墨坩埚底部，坩埚上盖与SiC粉料相对放置，放入感应加热炉进行SiC单晶生长；
(3)在SiC单晶生长过程中，生长温度保持在1800℃-2400℃，生长压力1×10-4Pa-1×104Pa，同时，炉内通入惰性气体；
(4)SiC粉料升华生成Si、Si2C和SiC2气相组分,气相组分逐步在蜂窝状石墨衬底开孔处沉积，得到SiC单晶颗粒。
2.如权利要求1所述的一种碳化硅宝石的生长方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述石墨衬底的蜂窝状开孔形状包括圆锥形、半圆形、长方形。
3.如权利要求1所述的一种碳化硅宝石的生长方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述石墨衬底的蜂窝状开孔结构的开孔深度为1mm-20mm，开孔直径与开孔深度比例为0.5:1-2:1。
4.如权利要求1所述的一种碳化硅宝石的生长方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述石墨衬底的材质为孔隙率≤10％的石墨。
5.如权利要求1所述的一种碳化硅宝石的生长方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将所述石墨衬底的平面结构一面通过机械方式或者粘结方式固定在坩埚上盖上。
6.如权利要求1所述的一种碳化硅宝石的生长方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述惰性气体为氩气或氦气。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109911899B (zh) * 2019-03-07 2023-01-03 江苏超芯星半导体有限公司 一种无色莫桑石的制备方法
CN110042470A (zh) * 2019-04-29 2019-07-23 南通大学 一种多尺寸莫桑石的制备方法
CN111411396A (zh) * 2020-05-15 2020-07-14 南通大学 一种透明彩色碳化硅多晶板的制备方法
TWI771781B (zh) * 2020-10-26 2022-07-21 國家中山科學研究院 一種正軸碳化矽單晶成長方法
CN112239888A (zh) * 2020-10-28 2021-01-19 南通大学 一种制备多尺寸环形莫桑石的有效方法
CN114108076A (zh) * 2021-12-01 2022-03-01 浙江晶越半导体有限公司 一种碳化硅籽晶粘连的治具和方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11268990A (ja) * 1998-03-20 1999-10-05 Denso Corp 単結晶の製造方法および製造装置
JP4103183B2 (ja) * 1998-07-17 2008-06-18 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶の製造方法
JP4256567B2 (ja) * 2000-04-06 2009-04-22 新日本製鐵株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法ならびに炭化珪素単結晶育成用マスク
EP2126163A2 (en) * 2007-01-16 2009-12-02 II-VI Incorporated Guided diameter sic sublimation growth with multi-layer growth guide
CN101580964B (zh) * 2008-05-12 2012-02-01 中国科学院物理研究所 一种用于生长高质量碳化硅晶体的籽晶托
CN101724893B (zh) * 2009-11-18 2013-09-04 中国科学院物理研究所 一种制备高纯半绝缘碳化硅晶体的方法
CN102534763A (zh) * 2012-01-17 2012-07-04 山东天岳先进材料科技有限公司 一种物理气相沉积法生长大尺寸碳化硅单晶的石墨坩埚及其应用
CN103696012B (zh) * 2013-12-13 2016-03-30 山东大学 一种高均匀性、高产率半绝缘碳化硅衬底的制备方法
CN204417639U (zh) * 2014-12-11 2015-06-24 河北同光晶体有限公司 一种用于制备碳化硅原料的坩埚

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