CN106435734B - 一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法 - Google Patents

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Abstract

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法。本发明提供的籽晶处理方法，通过在籽晶背面形成凹凸结构石墨层，控制籽晶面温度分布，调控晶体生长过程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成，提升了生长SiC晶体的质量。该方法能够使用具有一定缺陷的籽晶生长得到低缺陷SiC晶体，且易于实现、成本可控，具有突出的规模化应用前景。

Description

一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法
技术领域
本发明属于高频器件应用领域，主要涉及一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法。
背景技术
作为第三代半导体单晶材料的代表，SiC 具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和漂移速度以及极好的化学稳定性等特点，这些优异的性能使 SiC 晶体在高温、高压、强辐射的工作环境下具有广阔的应用前景，并对未来电子信息产业技术的发展产生重要影响。
大 直 径 SiC 晶 体 制 备 的 常 用 方 法 是 物 理 气 相 传 输 法（Physical Vapor Transport）。将碳化硅粉料放在密闭的石墨组成的坩埚底部，坩埚上盖上通过籽晶托固定一个籽晶，籽晶的直径将决定晶体的直径。SiC粉料在感应线圈的作用下将达到升华温度点，升华产生的 Si、Si2C 和 SiC2 分子在轴向温度梯度的作用下从原料表面传输到籽晶表面，在籽晶表面缓慢结晶达到生长晶体的目的。
SiC单晶基底的质量对器件的质量具有决定性作用，随着电子信息产业的不断发展，对低缺陷SiC单晶的需求不断增加。SiC单晶生长过程中，由于籽晶本身带有一些缺陷，如多型、微管、位错等，且这些缺陷很难通过生长工艺调整消除，因此得到的SiC单晶会继承这些缺陷，无法满足后续器件的要求。SiC晶体生长初期，晶核在籽晶面上形成主要受缺陷和温度分布的影响，晶核形成后会通过横向和纵向生长不断长大，通常会继承成核位置的晶体结构。如果籽晶面温度分布均匀，晶核通常优先在缺陷位置形成。如果温度分布不均匀且温差较大，晶核则容易在籽晶面温度较低的地方形成，因此可以通过控制籽晶面温度分布来控制晶核的形成，减少晶核在缺陷位置形成，提高SiC晶体质量。因此，如何设计出一种生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法成为了目前急需解决的难题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法。本发明提供的籽晶处理方法，通过在籽晶背面形成凹凸结构石墨层，控制籽晶面温度分布，调控晶体生长过程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成，提升了生长SiC晶体的质量。该方法能够使用具有一定缺陷的籽晶生长得到低缺陷SiC晶体，且易于实现、成本可控，具有突出的规模化应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在SiC籽晶背面涂覆聚合物，所述聚合物的涂层厚度为5μm-100μm；
（2）将涂层后的籽晶水平放置于真空加热炉中，真空度保持在1Pa-50000Pa之间，加热升温至50℃-150℃，至少保持0.5h，继续升温至200℃-300℃，至少保持0.5h，升温速率低于100℃/h，自然冷却至室温；
（3）继续在聚合物涂层表面涂覆聚合物，并利用模板遮挡部分聚合物涂层表面，遮挡部分无高碳聚合物附着，涂层厚度为1mm-10mm；
（4）重复步骤（2），去除模板后在涂层面形成凹凸结构；
（5）将涂层后籽晶放入高温碳化炉中，真空度保持在1Pa-50000Pa之间，按升温速率逐步加热到1000℃-2000℃，使聚合物中小分子释放，逐步石墨化，形成致密且具有凹凸结构的石墨层；
（6）处理后的籽晶通过粘结剂或者机械方式固定在坩埚上盖上，使石墨层中凸起部分紧贴坩埚上盖。
进一步的，步骤（1）和步骤（3）中的聚合物含碳量高于50%，包括但不限于酚醛树脂、糠醛树脂或环氧树脂。
进一步的，步骤（3）中的模板，包括但不限于方形、半圆形或三角形；步骤（4）中的凹凸结构形状，包括但不限于方形、半圆形或三角形。
进一步的，所述SiC 籽晶的晶型包括4H、6H 、3C和15R 晶型。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的籽晶处理方法，通过在籽晶背面形成凹凸结构石墨层，控制籽晶面温度均匀分布，调控晶体生长过程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成，提升了生长SiC晶体的质量；凸起的部分紧贴石墨坩埚上盖，由于石墨热导率高，热量能够迅速传导到坩埚上盖，在籽晶面形成温度较低的区域；凹陷的部分成为气孔，由于气体主要通过对流换热，导热性较差，在籽晶面形成高温区域。本发明提供的籽晶处理方法，在晶体生长初期，SiC晶体将优先在籽晶面较冷的区域成核，然后通过横向和纵向生长不断长大；因此通过控制籽晶背部石墨涂层凹陷和凸起的位置，就能够调整和控制SiC晶体生长初期晶核形成位置，避免在籽晶面上有缺陷的位置形成晶核，降低了SiC晶体中缺陷密度；由此，能够使用具有一定缺陷的籽晶生长得到低缺陷SiC晶体，且易于实现、成本可控，具有突出的规模化应用前景。
附图说明
图1为本发明的坩埚结构示意图。
图2为本发明的SiC晶体在生长初期的结构示意图。
其中，1、气孔，2、粘结剂，3、坩埚上盖，4、涂层，5、SiC籽晶，6、坩埚，7、SiC原料，8、SiC晶体。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法。本发明提供的籽晶处理方法，通过在籽晶背面形成凹凸结构石墨层，控制籽晶面温度分布，调控晶体生长过程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成，提升了生长SiC晶体的质量。该方法能够使用具有一定缺陷的籽晶生长得到低缺陷SiC晶体，且易于实现、成本可控，具有突出的规模化应用前景。
根据本发明的实施例，如图2所示，处理后的SiC籽晶5经过石墨化形成了致密的涂层4，并且该石墨层涂层面形成了具有凹凸结构的表面；在生长初期，能够实现使用具有一定缺陷的SiC籽晶5横向生长得到低缺陷SiC晶体8，从而，通过在籽晶背面形成凹凸结构石墨层，控制籽晶面温度均匀分布，调控晶体生长过程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成。根据本发明具体的一些实施例，在SiC籽晶5的背面形成凹凸结构石墨层的涂层4，所述凹凸结构形状，包括但不限于方形、半圆形或三角形；所述SiC 籽晶的晶型包括4H、6H 、3C和15R 晶型。本发明提供的籽晶处理方法，通过在籽晶背面形成凹凸结构石墨层，控制籽晶面温度均匀分布，调控晶体生长过程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成，提升了生长SiC晶体的质量。
根据本发明的实施例，如图1所示，坩埚6顶部安装有坩埚上盖3，坩埚6底部装有SiC原料7，将处理后SiC籽晶5的涂层面4通过粘结剂2或者机械方式固定在坩埚上盖3的下面，使SiC籽晶5的石墨层中凸起部分紧贴坩埚上盖3。优选的，处理后SiC籽晶5的涂层4表面与坩埚上盖3的下表面通过粘结剂2固定；由于在SiC籽晶5的背面形成凹凸结构石墨层的涂层4，则凸起的部分紧贴石墨坩埚上盖，由于石墨热导率高，热量能够迅速传导到坩埚上盖，在籽晶面形成温度较低的区域；凹陷的部分成为气孔1，由于气体主要通过对流换热，导热性较差，在籽晶面形成高温区域。根据本发明具体的一些实施例，处理后的籽晶背面获得两层致密石墨层，石墨层在高温下能够保持稳定，从而抑制了籽晶背面升华的发生，从而消除了晶体生长过程中由背面升华导致的平面六方空洞缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量。该方法且易于实现、成本可控，具有突出的规模化应用前景。
本发明提供了一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法，包括以下步骤：
（1）在SiC籽晶背面涂覆聚合物，所述聚合物的涂层厚度为5μm-100μm。
根据本发明的实施例，所述步骤（1）中的聚合物含碳量高于50%，包括但不限于酚醛树脂、糠醛树脂或环氧树脂；所述SiC 籽晶的晶型包括4H、6H 、3C和15R 晶型。
（2）将涂层后的籽晶水平放置于真空加热炉中，真空度保持在1Pa-50000Pa之间，加热升温至50℃-150℃，至少保持0.5h，继续升温至200℃-300℃，至少保持0.5h，升温速率低于100℃/h，自然冷却至室温。
（3）继续在聚合物涂层表面涂覆聚合物，并利用模板遮挡部分聚合物涂层表面，遮挡部分无高碳聚合物附着，涂层厚度为1mm-10mm。
根据本发明的实施例，所述步骤（1）中的聚合物含碳量高于50%，包括但不限于酚醛树脂、糠醛树脂或环氧树脂；所述模板，包括但不限于方形、半圆形或三角形。
（4）重复步骤（2），去除模板后在涂层面形成凹凸结构。
根据本发明的实施例，所述凹凸结构形状，包括但不限于方形、半圆形或三角形。所述将利用模板继续在聚合物涂层表面涂覆聚合物后的籽晶水平放置于真空加热炉中，真空度保持在1Pa-50000Pa之间，加热升温至50℃-150℃，至少保持0.5h，继续升温至200℃-300℃，至少保持0.5h，升温速率低于100℃/h，自然冷却至室温。
（5）将涂层后籽晶放入高温碳化炉中，真空度保持在1Pa-50000Pa之间，按升温速率逐步加热到1000℃-2000℃，使聚合物中小分子释放，逐步石墨化，形成致密且具有凹凸结构的石墨层。
根据本发明的实施例，本发明提供的籽晶处理方法，通过在籽晶背面形成凹凸结构石墨层，控制籽晶面温度均匀分布，调控晶体生长过程中晶核的形成位置，有效抑制晶核在籽晶缺陷位置形成，提升了生长SiC晶体的质量；凸起的部分紧贴石墨坩埚上盖，由于石墨热导率高，热量能够迅速传导到坩埚上盖，在籽晶面形成温度较低的区域；凹陷的部分成为气孔，由于气体主要通过对流换热，导热性较差，在籽晶面形成高温区域。
（6）处理后的籽晶通过粘结剂或者机械方式固定在坩埚上盖上，使石墨层中凸起部分紧贴坩埚上盖。
根据本发明的实施例，本发明提供的籽晶处理方法，在晶体生长初期，SiC晶体将优先在籽晶面较冷的区域成核，然后通过横向和纵向生长不断长大；因此通过控制籽晶背部石墨涂层凹陷和凸起的位置，就能够调整和控制SiC晶体生长初期晶核形成位置，避免在籽晶面上有缺陷的位置形成晶核，降低了SiC晶体中缺陷密度；由此，能够使用具有一定缺陷的籽晶生长得到低缺陷SiC晶体，且易于实现、成本可控，具有突出的规模化应用前景。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在SiC籽晶背面涂覆聚合物，所述聚合物的涂层厚度为5μm-100μm；
(2)将涂层后的籽晶水平放置于真空加热炉中，真空度保持在1Pa-50000Pa之间，加热升温至50℃-150℃，至少保持0.5h，继续升温至200℃-300℃，至少保持0.5h，升温速率低于100℃/h，自然冷却至室温；
(3)继续在聚合物涂层表面涂覆聚合物，并利用模板遮挡部分聚合物涂层表面，遮挡部分无含碳量高于50％的高碳聚合物附着，涂层厚度为1mm-10mm；
(4)重复步骤(2)，去除模板后在涂层面形成凹凸结构；
(5)在高温碳化炉中放入涂层后籽晶，真空度保持在1Pa-50000Pa之间，按升温速率逐步加热到1000℃-2000℃，使聚合物中小分子释放，逐步石墨化，形成致密且具有凹凸结构的石墨层；
(6)处理后的籽晶通过粘结剂或者机械方式固定在坩埚上盖上，使石墨层中凸起部分紧贴坩埚上盖。
2.如权利要求1所述的一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法，其特征在于，所述的步骤(1)和步骤(3)中的聚合物，可以是酚醛树脂、糠醛树脂或环氧树脂。
3.如权利要求1所述的一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法，其特征在于，步骤(3)中的模板，可以是方形、半圆形或三角形；步骤(4)中的凹凸结构形状，可以是方形、半圆形或三角形。
4.如权利要求1所述的一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法，其特征在于，所述SiC籽晶的晶型包括4H、6H、3C和15R晶型。
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