CN105463575A - 一种用于生长高质量碳化硅晶体的籽晶处理方法 - Google Patents

一种用于生长高质量碳化硅晶体的籽晶处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅籽晶处理方法，通过在籽晶生长面的背面形成致密的碳硅钇或碳化钇膜涂层来抑制籽晶的背面蒸发，生长出高质量的碳化硅晶体。由于该涂层的耐高温特性、以及材料组成的特殊性，直接抑制了碳化硅晶体背面的升华过程，有效消除了晶体生长过程中由背面蒸发导致的平面六角缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量及产率。

Description

一种用于生长高质量碳化硅晶体的籽晶处理方法
技术领域
本发明属于晶体生长领域，具体来说涉及一种用于生长高质量碳化硅晶体的籽晶处理方法。
背景技术
与Si和GaAs为代表的传统半导体材料相比，SiC在工作温度、抗辐射、耐高击穿电压性能等方面具有更多的优势。SiC作为目前发展最成熟的宽带隙半导体材料，具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优点，其优异的性能可以满足现代电子技术对高温、高频、高功率、高压以及抗辐射的新要求，因而被看作是半导体材料领域最有前景的材料之一。
目前生长SiC晶体最有效的方法是物理气相传输法(journalofcrystalgrowth43(1978)209－212)，典型的生长室结构如图1所示。坩埚由上部的盖和下部的锅组成，上部的盖用于粘籽晶，通常称之为籽晶托，下部的埚用于装SiC原料。生长SiC晶体所用的坩埚材料主要为高纯石墨。由于石墨高温稳定、导热性好、加工方便、价格适宜，在生长SiC晶体中被广泛使用。
在生长SiC晶体过程中，SiC籽晶通过粘合剂粘到籽晶托上。在粘籽晶的过程中，由于籽晶托表面机械加工精度较差，粘合剂粘结不均匀等因素，使得籽晶背面与籽晶托间存在一些气孔。气孔与高温碳化后的粘合剂之间导热性的差异将导致籽晶背面温度分布不均匀。晶体生长时，通过改变石墨坩埚上部保温材料散热孔的大小和形状，使得生长室内形成一定大小的温度梯度，SiC原料处于高温区，籽晶处于低温区(参见图1)。将坩埚内的温度升至2000～2300℃，使得SiC原料升华，升华所产生的气相Si2C、SiC2和Si在温度梯度的作用下从原料表面传输到低温籽晶处，结晶成块状晶体。然而，整个生长过程中温度梯度不仅只在原料和籽晶间形成，生长的晶体中以及晶体背面与籽晶托之间同样存在一定的温度梯度。生长的晶体中以及晶体背面与籽晶托之间存在的温度梯度对晶体生长是不利的。由于晶体背面与籽晶托之间存在温度梯度，晶体背面将会热蒸发。晶体背面蒸发和晶体生长是一个逆过程。背面蒸发优先在温度较高区域或缺陷密集区域产生。由于籽晶背面气孔区域的温度相对碳化粘合剂区域较高，因此背面蒸发容易在气孔区域发生。蒸发所产生的气相首先聚积在气孔区域。晶体生长过程中，尽管采用的石墨坩埚为三高石墨，但其孔隙率仍然高达10％以上。石墨盖中存在的孔隙将导致籽晶背面气孔区域所聚积的气相物质逸出(参见图2)。气相物质逸出是一个持续的过程。晶体背面局部区域不断地蒸发，蒸发所产生的气相物质不断地从石墨盖孔隙中逸出，导致在生长的晶体中产生平面六角缺陷(参见图3)。该缺陷是杀手型缺陷，它的形成将急剧降低晶片的质量和产率。因此，提供一种能有利于碳化硅晶体生长而同时又能降低晶体中的平面六角缺陷的籽晶处理方法显得尤为必要。
发明内容
针对目前普遍使用的籽晶托在SiC晶体生长过程中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于生长高质量SiC晶体的籽晶处理方法。该籽晶处理方法能显著减少晶体中的平面六角缺陷，提高晶体质量和产率。
为实现上述目的，本发明的用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的籽晶结构，包括在碳化硅籽晶生长面的背面镀上一层致密涂层，其中，所述的致密涂层为碳硅钇(Y3Si2C2)、或碳化钇(YC2)、或碳化钇与碳硅钇混合物；然后，将该籽晶采用粘接剂固定到石墨托上；再将该石墨托和坩埚装在一起，安置在碳化硅单晶炉中，进行碳化硅晶体生长，最终得到高质量的碳化硅晶体。
本发明通过大量实验研究表明：在碳硅钇或碳化钇存在的条件下，碳化硅原料在高温下的升华过程会得到极大的抑制，固态的碳化硅在2000～2300℃时不能很快的升华蒸发。因此，采用在碳化硅籽晶生长面的背面镀上一层致密涂层的方法，可以在籽晶背面形成一层致密阻挡层，抑制碳化硅晶体的背向蒸发，从而抑制了平面六方空洞的形成，提高了碳化硅晶体的成品率。
其中，所述的碳化硅籽晶的晶型为4H、6H、3C和/或2H。
其中，所述的致密涂层为单层膜、或多层复合膜。
其中，致密涂层厚度为0.01～100um，优选0.05－10um，再优选为0.1－2um。
进一步，所述的籽晶结构的致密涂层通过热蒸发、物理气相沉积、化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发、反应烧结、等离子体涂层、分子束外延、液相外延、激光沉积的方法将碳硅钇和/或碳化钇直接沉积或外延在碳化硅籽晶生长面的背面上。
更进一步，其中所述致密涂层制备方法为：通过热蒸发、物理气相沉积、化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发、反应烧结、等离子体涂层、分子束外延、液相外延、激光沉积的方法将氧化钇沉积或外延在碳化硅籽晶生长面的背面上；在惰性气体保护气氛下，将SiC籽晶和位于籽晶生长面背面的致密氧化钇涂层加热到1600－2500℃，氧化钇涂层和碳化硅籽晶发生化学反应，获得碳硅钇和/或碳化钇的致密涂层。
本发明中的致密涂层可以通过热蒸发、物理气相沉积、化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发、反应烧结、等离子体涂层、分子束外延、液相外延、激光沉积等进行沉积和外延，这些方法都是制备涂层领域中公知的技术，在此不再赘述。
本发明的籽晶处理方法，通过在籽晶背面形成致密的碳硅钇和/或碳化钇膜涂层后，该涂层能够抑制籽晶的背面蒸发。由于涂层的高温稳定性和致密性，直接抑制了晶体从背面蒸发变成气相，有效地阻止了背面蒸发的发生，从而消除了晶体生长过程中由背面蒸发导致的平面六角缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量及产率。
附图说明
图1是物理气相传输法生长SiC晶体的生长室结构示意图；
其中，1、石墨盖；2、石墨埚；3、SiC原料；4、粘合剂；5、籽晶；6、生长的晶体；
图2是目前生长SiC晶体普遍使用的籽晶托结构示意图；
其中，7、石墨盖外表面；8、石墨盖内表面；9、籽晶背面(晶体背面)；10、气孔区域；11、背面蒸发产生的气相物质；
图3是晶体由于背面蒸发所产生的平面六角缺陷的SEM图；
图4是本发明籽晶处理方法的实施示意图；
其中，12、致密的碳硅钇和/或碳化钇膜涂层；
具体实施方式
以下参照附图，对本发明的籽晶结构进行详细说明。
图2是目前生长SiC晶体普遍使用的籽晶托结构示意图。石墨盖1由高纯石墨加工而成。籽晶5通过粘合剂4粘到石墨盖1的内表面8上。由于机械加工的精度较差，粘合剂4粘结不均匀等因素，导致籽晶背面9与石墨盖1的内表面8之间不可避免存在一些气孔10。气孔10与高温碳化后的粘合剂4之间导热性的差异将导致籽晶背面9温度分布不均匀。晶体生长时，生长的晶体6中及晶体背面9与石墨盖1之间都存在一定的温度梯度。该温度梯度将导致晶体背面9产生热蒸发。由于籽晶背面9的气孔区域10温度相对碳化粘合剂4区域较高，因而晶体背面9蒸发容易在气孔区域10发生。由于三高石墨的孔隙率高达10％以上。背面9蒸发产生的气相物质11将从石墨孔隙中逸出。该过程是一个持续的过程，从而导致在生长的晶体6中产生平面六角缺陷。该缺陷的形成将急剧降低晶片的质量和产率。
图4是本发明的籽晶处理方法的实施示意图。该籽晶处理方法在SiC籽晶背面设置致密膜层12，该致密膜层面积等于籽晶的背面面积。该致密膜层12能阻止籽晶背面9蒸发生成气相物质11通过。这些气相物质11将聚积在籽晶背面9和致密膜层12盒之间，形成很大的蒸气压，该蒸气压将抑制晶体背面9的进一步蒸发，从而显著消除了晶体背面9蒸发所产生的缺陷，极大地提高了晶体质量和产率
实施例1
直径为100mm的4H－SiC籽晶一片，选择C面作为晶体生长面，Si面为生长面的背面，即涂层覆盖面。采用磁控溅射法在4H－SiC的Si面沉积0.2um厚度的氧化钇涂层，后将镀有涂层的籽晶和碳粉放置在1个大气压Ar气的保护气氛下加热到2100℃保持30分钟，让碳粉和氧化钇反应。反应后得到涂层为碳硅钇和碳化钇的混合涂层。将带有该涂层籽晶采用粘接剂固定到石墨托上；再将该石墨托和坩埚装在一起，安置在碳化硅单晶炉中，进行碳化硅晶体生长，最终得到4H－SiC晶体一根。与常规籽晶处理方法对比，该籽晶处理方法生长的晶体背面无明显蒸发迹象，将晶体切割晶片，发现晶片内部没有平面六方空洞缺陷存在，碳化硅晶片的质量及成品率得到了显著提高。
实施例2
直径为76.2mm的6H－SiC籽晶一片，选择Si面作为晶体生长面，C面为背面，即涂层覆盖面。采用化学气相沉积在6H－SiC的Si面沉积0.5um厚度的碳硅钇涂层。将带有该涂层籽晶采用粘接剂固定到石墨托上；再将该石墨托和坩埚装在一起，安置在碳化硅单晶炉中，进行碳化硅晶体生长，最终得到6H－SiC晶体一根。与常规籽晶结构对比，该籽晶处理方法生长的晶体背面无明显蒸发迹象，将晶体切割晶片，发现晶片内部没有平面六方空洞缺陷存在，碳化硅晶片的质量及成品率得到了显著提高。
实施例3
直径为150mm的4H－SiC籽晶一片，选择C面作为晶体生长面，Si面为生长面的背面，即涂层覆盖面。采用磁控溅射法在4H－SiC的Si面沉积0.4um厚度的碳化钇涂层。将该籽晶处理方法得到的籽晶进行后续碳化硅晶体生长，得到4H－SiC晶体一根。与常规籽晶结构对比，该籽晶结构生长的晶体背面无明显蒸发迹象，将晶体切割晶片，发现晶片内部没有平面六方空洞缺陷存在，碳化硅晶片的质量及成品率得到了显著提高。

Claims (7)

1.一种用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的籽晶处理方法，包括：在碳化硅籽晶生长面的背面镀上一层致密涂层，该致密涂层的成分为碳硅钇、或碳化钇、或碳化钇与碳硅钇混合。
2.如权利要求1所述，其中碳化硅籽晶的晶型为4H、6H、3C和/或2H。
3.如权利要求1所述，其中致密涂层为单层膜、或多层复合膜。
4.如权利要求1所述，其中致密涂层厚度为0.1～2um。
5.如权利要求1所述的籽晶处理方法，其中所述致密涂层制备方法为：通过热蒸发、物理气相沉积、化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发、反应烧结、等离子体涂层、分子束外延、液相外延、激光沉积的方法将碳硅钇和/或碳化钇直接沉积或外延在碳化硅籽晶生长面的背面上。
6.如权利要求1所述，其中所述致密涂层制备方法为：
通过热蒸发、物理气相沉积、化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发、反应烧结、等离子体涂层、分子束外延、液相外延、激光沉积的方法将氧化钇沉积或外延在碳化硅籽晶生长面的背面上；
在惰性气体保护气氛下，将SiC籽晶和位于籽晶生长面背面的致密氧化钇涂层加热到1600－2500℃，氧化钇涂层和碳化硅籽晶发生化学反应，在籽晶的背面形成了碳硅钇和/或碳化钇的致密涂层。
7.一种用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的籽晶处理方法，包括：在碳化硅籽晶生长面的背面镀上一层致密涂层，该致密涂层为碳硅钇、或碳化钇、或碳化钇与碳硅钇混合；
然后，将带有该涂层籽晶采用粘接剂固定到石墨托上；再将该石墨托和坩埚装在一起，安置在碳化硅单晶炉中，进行碳化硅晶体生长，最终得到高质量的碳化硅晶体。
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Assignee: Shenzhen Reinvested Tianke Semiconductor Co.,Ltd.

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Contract record no.: X2023990000679

Denomination of invention: A Seed Processing Method for Growing High Quality Silicon Carbide Crystals

Granted publication date: 20190219

License type: Common License

Record date: 20230725

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